CN111001405A - 一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂及其制备方法，分别配浓度在5～100mM之间的氯化铱和氯化铑溶液；取体积为0.5～3mL之间的N,N‑二甲基甲酰胺，将2～20mg的PS‑b‑PEO溶解其中；然后加入总体积为2mL的氯化铱和氯化铑溶液；最后再加入0.2～5mL之间的甲酸溶液，混合均匀；溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到40～95℃之间，反应2～10h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体电催化剂。本发明操作步骤简单，反应条件温和，通过一步法制备出的铱铑纳米片组合体具有优异的电催化析氢反应性能。

Description

一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂及其制备 方法
(一)技术领域
本发明涉及一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂及其制备方法，该催化剂可用于电化学催化析氢反应的研究。
(二)背景技术
氢气是一种最有潜力替代化石燃料的清洁能源。电解水制氢绿色环保，是一种高效产氢的有效途径。电解水过程中，选择高活性的用于阴极析氢反应的催化剂对提高电解水效率至关重要(Zhaojun Liu,Jing Qi,Moxuan Liu,Shumeng Zhang,Qikui Fan,HongpoLiu,Kai Liu,Haoquan Zheng,Yadong Yin,and Chuanbo Gao,Aqueous Synthesis ofUltrathin Platinum/Non-Noble Metal Alloy Nanowires for Enhanced HydrogenEvolution Activity(水相合成超薄Pt基合金纳米线用于增强析氢反应活性),Angew.Chem.2018,130,11852-11856)。贵金属铂为基础的材料是传统的催化析氢反应的催化剂，但是高昂的成本限制了其广泛应用。因此，对于催化析氢反应的非铂催化剂的研究具有重要意义。
目前，关于析氢反应的非铂催化剂的报道已有许多，如过渡金属磷化物、过渡金属氧化物、贵金属钌为基础的材料、贵金属铑为基础的材料等。其中，贵金属铱和铑为基础的材料由于在析氢反应过程中具有优异的催化活性和稳定性，成为一类具有很大潜力的析氢反应催化剂(Nan Zhang,Qi Shao,Yecan Pi,Jun Guo,and Xiaoqing Huang,Solvent-Mediated Shape Tuning of Well-Defined Rhodium Nanocrystals for EfficientElectrochemical Water Splitting(溶剂辅助可控合成铑纳米颗粒用于高效电解水),Chem.Mater.2017,29,5009-5015)。
另一方面，催化剂的催化活性与其形貌结构密切相关。因此，通过对电催化材料的形貌和结构进行调控，可控制合成出具有较高催化活性的电催化剂。在之前的报道中，二维金属纳米片由于其较大的比表面积和暴露出的更丰富的催化活性位点，使其在电催化领域具有广泛的应用。同时，二维金属纳米片由于具有结构灵活的特点，可用于构建复杂的三维纳米结构，从而进一步提高其电催化活性和稳定性(Juan Bai,Shu-He Han,Rui-Li Peng,Jing-Hui Zeng,Jia-Xing Jiang,and Yu Chen,Ultrathin Rhodium Oxide NanosheetNanoassemblies:Synthesis,Morphological Stability,and ElectrocatalyticApplication(超薄氧化铑纳米片组装体的合成、形貌调控以及电催化应用),ACSAppl.Mater.Interfaces 2017,9,17195-17200)。基于以上考虑，设计合成含有铑和铱元素的金属纳米片几何体在析氢反应中具有很大的应用潜力。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂及其制备方法，以及对催化析氢反应进行研究。
本发明采用的技术方案是：
一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂，由如下方法制备：
(1)分别配浓度在5～100mM之间的氯化铱和氯化铑溶液；
(2)取体积为0.5～3mL之间的N,N-二甲基甲酰胺，将2～20mg的PS-b-PEO溶解其中；然后加入总体积为2mL的氯化铱和氯化铑溶液；最后再加入0.2～5mL之间的甲酸溶液，混合均匀；
(3)溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到40～95℃之间，反应2～10h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体电催化剂。
反应条件的选择对制备铱铑纳米片组合体电催化剂的结构具有重要影响，在反应过程中，表面活性剂PS-b-PEO起着重要作用。由于其具有一端亲水一端疏水的结构特点，在反应过程中既起着结构导向作用又能有效阻止纳米粒子的团聚。另外，甲酸作为一种比较温和的还原剂，可使反应中金属前驱体保持适当的还原速率，更加有利于纳米片组合体结构的形成。在制备过程中，改变金属前驱体氯化铱和氯化铑的加入比例可以控制铱铑的形貌和结构。
一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)分别配浓度在5～100mM之间的氯化铱和氯化铑溶液；
(2)取体积为0.5～3mL之间的N,N-二甲基甲酰胺，将2～20mg的PS-b-PEO溶解其中；然后加入总体积为2mL的氯化铱和氯化铑溶液；最后再加入0.2～5mL之间的甲酸溶液，混合均匀；
(3)溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到40～95℃之间，反应2～10h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体。
进一步，控制氯化铱和氯化铑的浓度和体积，PS-b-PEO和N,N-二甲基甲酰胺的量，还原剂的用量，以及反应的温度和时间来控制铱铑的形貌和结构。
在常温常压下进行电化学催化析氢反应，具体性能测试操作过程为：
(1)将制得的催化剂超声溶解于超纯水中配制成1～10mg/mL的样品溶液，用移液管取1～10μL的样品溶液滴在玻碳电极表面，放在55℃烘箱中干燥，再取1～10μL的Nafion溶液(0.5wt％)覆盖在催化剂表面，干燥，得到工作电极；同时用碳棒作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极组成三电极体系进行电催化析氢反应性能测试；
(2)测试过程中所用电解液为1M的氢氧化钾溶液。在测试前先选择循环伏安法的测试程序，扫描20圈使催化剂活化，然后选择线性扫描伏安法，用计算机监视工作电极的电流情况。最后根据测得的数据读出10mA cm-2时的过电势，根据相应的公式计算得到塔菲尔斜率，用来评价催化剂的析氢反应性能。
本发明所提供的用于析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂及其制备方法的优势主要体现在：
(1)本发明通过一步法反应制备出铱铑纳米片组合体，实验步骤简单，易于操作，并且反应条件温和，产物的产率较高；
(2)本发明所制备的铱铑纳米片组合体具有均匀的结构，并且可通过改变两种金属前驱体的加入比例调控材料的形貌和结构；
(3)本发明所提供的铱铑纳米片组合体在碱性条件下可以高效催化析氢反应的进行，同时表现出良好的稳定性，因此作为析氢反应的催化剂具有良好的应用前景。
(四)附图说明
图1为本发明的具体实施例1铱铑纳米片组合体电催化剂的SEM图。
图2为本发明的具体实施例1铱铑纳米片组合体电催化剂的TEM和HRTEM图。
图3为本发明的具体实施例1铱铑纳米片组合体电催化剂的XRD图。
图4为本发明的具体实施例1铱铑纳米片组合体电催化剂中不同元素的XPS图。
图5为本发明的具体实施例1铱铑纳米片组合体电催化剂的线性扫描伏安曲线和塔菲尔斜率图。
图6为本发明的具体实施例1铱铑纳米片组合体电催化剂在2000圈前后的线性扫描伏安曲线及计时电势分析法曲线。
图7为本发明的具体实施例2铑纳米粒子的SEM和TEM图。
图8为本发明的具体实施例2铑纳米粒子中铑元素的的XPS图。
图9为本发明的具体实施例2铑纳米粒子的线性扫描伏安曲线和塔菲尔斜率。
图10为本发明的具体实施例3铱纳米片的SEM和TEM图。
图11为本发明的具体实施例3铱纳米片中铱元素的的XPS图。
图12为本发明的具体实施例3铱纳米片的线性扫描伏安曲线和塔菲尔斜率。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
参照图1～图12，本实施例中，对所述铱铑纳米材料催化析氢反应的性能测试是在CHI 660D电化学工作站上进行的，操作过程为：
第一步、将干燥后的样品超声溶解于超纯水中，制成4mg/mL的溶液，取5μL的样品溶液滴在玻碳电极表面，放在55℃烘箱中干燥，再滴加5μL的Nafion溶液(0.5wt％)覆盖在催化剂表面，干燥，得到工作电极；同时用碳棒作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极组成三电极体系进行电催化析氢反应性能测试；
第二步、测试前先配制1M的氢氧化钾电解液。在测试前先选择循环伏安法的测试程序，扫描20圈使催化剂活化，然后选择线性扫描伏安法，用计算机监视工作电极的电流情况。最后根据测得的数据读出10mA cm-2时的过电势，根据相应的公式计算得到塔菲尔斜率，用来评价催化剂的析氢反应性能。
实施例1：
一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)分别配浓度为20mM的氯化铱和氯化铑溶液；
2)取体积为1mL的N,N-二甲基甲酰胺，将5mg的PS-b-PEO溶解其中；然后加入1mL的氯化铱溶液和1mL的氯化铑溶液；最后再加入1mL甲酸溶液，混合均匀；
3)溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到80℃，反应5h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体。
获得的铱铑纳米片组合体的SEM图参见图1。获得的铱铑纳米片组合体的TEM和HRTEM图参见图2。获得的铱铑纳米片组合体的XRD图参见图3。获得的铱铑纳米片组合体不同元素的XPS图参见图4。获得的铱铑纳米片组合体的线性扫描伏安曲线和塔菲尔斜率图参见图5。获得的铱铑纳米片组合体在2000圈前后的线性扫描伏安曲线及计时电势分析法曲线参见图6。
由SEM图可看出，得到的铱铑双金属材料为纳米片组合体结构，纳米片组合成了类似褶皱状的形貌，并且粒子分布均匀，产率较高。TEM图可进一步证实其片状组合结构。通过HRTEM和XRD分析，产物为多晶结构。通过XRD和XPS分析，铱铑纳米片组合体形成了合金结构。通过线性扫描伏安曲线可以看出，铱铑纳米片组合体在10mA/cm时具有较低的过电势，表明其具有优异的电催化析氢反应的性能。由线性扫描伏安曲线计算可得塔菲尔斜率为48.4mV/dec，证明在铱铑纳米片组合体中较快的析氢反应动力学。从2000圈前后的线性扫描伏安曲线对比，及计时电势分析法曲线可以看出，铱铑纳米片组合体具有很好的稳定性。
实施例2：
一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)配制浓度为20mM的氯化铑溶液；
2)取体积为1mL的N,N-二甲基甲酰胺，将5mg的PS-b-PEO溶解其中；然后加入2mL的氯化铑溶液；最后再加入1mL甲酸溶液，混合均匀；
3)溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到80℃，反应5h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体。
获得的铑纳米粒子的SEM和TEM图参见图7。获得的铑纳米粒子中铑元素的的XPS图参见图8。获得的铑纳米粒子的线性扫描伏安曲线和塔菲尔斜率参见图9。
由SEM和TEM图可看出，当只加入氯化铑金属前驱体时，得到的产物为不规则的铑纳米粒子。通过线性扫描伏安曲线可以看出，铑纳米粒子在10mA/cm时具有较低的过电势，表明其可催化析氢反应的进行。由线性扫描伏安曲线计算可得塔菲尔斜率为146.2mV/dec，证明在铑纳米粒子中较快的析氢反应动力学。
实施例3：
一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)配制浓度为20mM的氯化铱溶液；
2)取体积为1mL的N,N-二甲基甲酰胺，将5mg的PS-b-PEO溶解其中；然后加入2mL的氯化铱溶液；最后再加入1mL甲酸溶液，混合均匀。
3)溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到80℃，反应5h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体。
获得的铱纳米片的SEM和TEM图参见图10。获得的铱纳米片中铱元素的的XPS图参见图11。获得的铱纳米片的线性扫描伏安曲线和塔菲尔斜率参见图12。
由SEM和TEM图可看出，当只有氯化铱金属前驱体加入时，得到的产物为片状结构的铱纳米片。通过线性扫描伏安曲线可以看出，铱纳米片在10mA/cm时具有较低的过电势，表明其可催化析氢反应的进行。由线性扫描伏安曲线计算可得塔菲尔斜率为175.1mV/dec，证明在铱纳米片中较快的析氢反应动力学。
实施例4：
一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)分别配浓度为5mM的氯化铱和氯化铑溶液；
2)取体积为0.5mL的N,N-二甲基甲酰胺，将2mg的PS-b-PEO溶解其中；然后加入1mL的氯化铱溶液和1mL的氯化铑溶液；最后再加入0.2mL甲酸溶液，混合均匀；
3)溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到40℃，反应2h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体。
由于在反应过程中，氯化铱和氯化铑的浓度很低，因此合成出的产物颗粒很小，很难从溶液中离心出来；在制备过程中PS-b-PEO的量也比较少，很难调控样品的形貌；而且反应温度也比较低，不能将金属前驱体完全还原，因此难以合成铱铑纳米片组合体。
实施例5：
一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)分别配浓度为100mM的氯化铱和氯化铑溶液；
2)取体积为3mL的N,N-二甲基甲酰胺，将20mg的PS-b-PEO溶解其中；然后加入1mL的氯化铱溶液和1mL的氯化铑溶液；最后再加入5mL甲酸溶液，混合均匀；
3)溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到95℃，反应10h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体。
由于在反应过程中，氯化铱和氯化铑的浓度很大，易生成其他不规则的结构；另外当反应温度提高时金属前驱体的还原速率加快，在反应过程中不易控制催化剂的形貌结构，因此难以得到铱铑纳米片组合体催化剂。

Claims (3)

1.一种催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂，由如下方法制备：
(1)分别配浓度在5～100mM之间的氯化铱和氯化铑溶液；
(2)取体积为0.5～3mL之间的N,N-二甲基甲酰胺，将2～20mg的PS-b-PEO溶解其中；然后加入总体积为2mL的氯化铱和氯化铑溶液；最后再加入0.2～5mL之间的甲酸溶液，混合均匀；
(3)溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到40～95℃之间，反应2～10h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体电催化剂。
2.一种如权利要求1所述的催化析氢反应的铱铑纳米片组合体电催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)分别配浓度在5～100mM之间的氯化铱和氯化铑溶液；
(2)取体积为0.5～3mL之间的N,N-二甲基甲酰胺，将2～20mg的PS-b-PEO溶解其中；然后加入总体积为2mL的氯化铱和氯化铑溶液；最后再加入0.2～5mL之间的甲酸溶液，混合均匀；
(3)溶液充分混合后，置于水浴锅中加热到40～95℃之间，反应2～10h后，离心分离、收集沉淀并洗涤后得到铱铑纳米片组合体电催化剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，通过控制氯化铱和氯化铑的浓度和体积，表面活性剂的用量，还原剂甲酸的加入量，以及反应的温度和时间来控制铱铑双金属纳米粒子的形貌和结构。
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