CN114023960A - 一种金属配位聚合物有机正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及电极材料领域，尤其涉及一种金属配位聚合物有机正极材料及其制备方法。所述有机正极材料的成分包括金属配位聚合物，所述金属配位聚合物中的金属离子，所述金属配位聚合物中的有机基团包括腈基和六氮杂三亚苯基中至少一种。通过金属离子与含氮类有机物络合形成金属有机配位聚合物，可以极大程度抑制有机小分子的衰减，可以进一步赋予这种配位聚合物极强的循环稳定性和导电性能，在0.1C(40mA g‑1)电流密度下循环200圈后依然分别保持高的容量。

Description

一种金属配位聚合物有机正极材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及电极材料领域，尤其涉及一种金属配位聚合物有机正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池(LIB)由于其独特的优势已成为储能系统的主要选择之一。然而，LIB中使用的无机正极材料因为成本昂贵、环境不友好和理论容量低的严重限制。
相比之下，有机正极材料由于它们在自然界中含量丰富，具有高氧化还原活性、比容量和可调分子结构，被认为可作为无机材料的非常有应用前景的替代品。有机正极材料被分为羰基化合物、有机硫化和有机小分子正极材料，在物、有机自由基化合物、亚胺化合物和偶氮化合物等种类。在有机电极材料，尤其是投入使用前仍然具体许多问题，例如在电解质中严重的溶解问题，这将导致锂电池较差的循环寿命，严重影响其电化学性能。
发明内容
本申请提供了一种金属配位聚合物有机正极材料及其制备方法，以解决有机正极材料循环寿命差的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种含金属配位聚合物有机正极材料，其特征在于，所述有机正极材料的成分包括金属配位聚合物，所述金属配位聚合物中的有机基团包括腈基和六氮杂三亚苯基中至少一种。
可选的，所述金属配位聚合物负载于氧化石墨烯，所述金属配位聚合物中的金属离子包括钴离子、钛离子、锌离子和镍离子中至少一种。
可选的，所述有机基团与所述金属离子的摩尔比为1:1-10。
可选的，所述有机基团与所述氧化石墨烯质量比为8-30:1。
第二方面，本申请提供了一种所述的有机正极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将含六氮杂三亚苯基的有机物和/或含腈基的有机物、金属离子和有机溶剂混合，进行超声溶解，得到待反应溶液；
将所述待反应溶液进行加热并反应，得到反应产物；
将所述反应产物进行冷却、清洗和干燥，得到有机正极材料。
可选的，所述将含六氮杂三亚苯基的有机物和/或含腈基的有机物、金属离子和有机溶剂混合，还包括将氧化石墨烯分散于有机溶剂。
可选的，所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺。
可选的，所述加热的温度为90-200℃，所述加热的时间为20-48小时。
可选的，所述清洗的溶剂包括DMF和乙醇。
可选的，所述干燥的温度为60-100℃，所述干燥的时间为22-30小时。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的金属配位聚合物，所述金属配位聚合物中的有机基团包括腈基和六氮杂三亚苯基中至少一种；通过金属离子与含氮类有机物的络合形成金属有机配位聚合物，可以极大程度抑制有机小分子的衰减，可以进一步赋予这种配位聚合物极强的循环稳定性和导电性能，在0.1C(40mAg-1)电流密度下循环200圈后依然分别保持高的容量。与传统聚合不同，这种金属配位聚合物可以构建内部的开放框架以保证有机配体氧化还原活性位点充分发挥作用。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种含金属配位聚合物有机正极材料的制备方法的流程示意图；
图2是本申请实施例1制得的钴基金属配位化合物(Co(HAT-CN))电子显微镜(SEM)照片；
图3是本申请实施例2制得的Co(HAT-CN)/GO复合材料SEM照片；
图4是本申请实施例3制得的锌基金属配位化合物(Zn(HAT-CN))电子显微镜(SEM)照片；
图5是本申请中的HAT-CN、Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO的溶解性测试图；
图6是本申请中HAT-CN、Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO的循环性能图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
第一方面，本申请提供了一种含金属配位聚合物有机正极材料，其特征在于，所述有机正极材料的成分包括金属配位聚合物，所述金属配位聚合物中的有机基团包括腈基和六氮杂三亚苯基中至少一种。
具体地，所述金属配位聚合物包括金属中心和有机配体的络合形成的。同时，通过配位键的作用解决有机小分子六氮杂三亚苯基和六甲腈(HAT-CN)的溶解问题。
作为一种可选的实施方式，所述金属配位聚合物负载于氧化石墨烯，所述金属配位聚合物中的金属离子包括钴离子、钛离子、锌离子和镍离子中至少一种。
本申请实施例中，通过在氧化石墨烯(GO)表面原位生长，进一步获得Co(HAT-CN)/GO复合材料等。与GO复合，由于GO与Co(HAT-CN)之间的较强的π-π相互作用，可以进一步赋予这种配位聚合物极强的循环稳定性。
作为一种可选的实施方式，所述六氮杂三亚苯基六甲腈与所述金属离子的摩尔比为1:1-10。
本申请中，控制所述六氮杂三亚苯基六甲腈与所述金属离子的摩尔比的原因是基于氰基个数与金属离子的配位数决定，如果摩尔比大于预定值，会有单体太少，无法形成金属配合物的不利影响，如果摩尔比小于预定值，会有金属离子太少，产物偏少的不利影响。
作为一种可选的实施方式，所述六氮杂三亚苯基六甲腈与所述氧化石墨烯质量比为8-30:1。
本申请中，控制所述六氮杂三亚苯基六甲腈与所述氧化石墨烯质量比为8:1-30:1的原因是使得所配位材料能在氧化石墨烯表面均匀生长，如果质量比大于预定值，会有氧化石墨烯太少，材料无法均匀原位生长在其表面的不利影响，如果质量比小于预定值，会有氧化石墨烯太多，材料太少，减少了活性材料的不利影响。
第二方面，本申请提供了一种所述的有机正极材料的制备方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
S1.将含六氮杂三亚苯基的有机物和/或含腈基的有机物、金属离子和有机溶剂混合，进行超声溶解，得到待反应溶液；
S2.将所述待反应溶液进行加热并反应，得到反应产物；
具体地，可以将六氮杂三亚苯基六甲腈与六水合硝酸钴分别加入到20ml玻璃瓶中，然后加入有机溶剂。将待反应溶液放入带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，加热反应制得棕色粉末。
S3.将所述反应产物进行冷却、清洗和干燥，得到有机正极材料。
具体地，将所述反应产物进行冷却、离心，去掉上层液体后加入DMF洗涤，超声，然后离心，重复操作，直至上层液体无色，然后用乙醇重复操作两次或多次。
作为一种可选的实施方式，所述将含六氮杂三亚苯基的有机物和/或含腈基的有机物、金属离子和有机溶剂混合，还包括将氧化石墨烯(GO)分散于有机溶剂。
作为一种可选的实施方式，所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。
作为一种可选的实施方式，所述加热的温度为90-200℃，所述加热的时间为20-48小时。
作为一种可选的实施方式，所述清洗的溶剂包括DMF和乙醇。
作为一种可选的实施方式，所述干燥的温度为60-100℃，所述干燥的时间为22-30小时。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的方法进行详细说明。
实施例1
Co(HAT-CN)锂离子电极正极材料的制备：将0.096g六氮杂三亚苯基六甲腈(HAT-CN类物质)，0.291g六水硝酸钴分别加入到20ml玻璃瓶中，加入10mlDMF，超声溶解后，放入带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，120℃反应24h。冷却到室温后，离心，去掉上层液体后，加入DMF洗涤，超声，然后离心，重复操作，直至上层液体无色，然后用乙醇重复操作两次，80℃干燥24h得到最终产物，如图2。
实施例2
Co(HAT-CN)/GO锂离子电极复合正极材料的制备：将0.096g六氮杂三亚苯基六甲腈(HAT-CN类物质)，0.291g六水硝酸钴，(也可以用氯化钴进行制备)0.48mlGO溶液(分散在DMF中，10mg/ml)分别加入到20ml玻璃瓶中，超声溶解后，放入带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，90℃反应20h。冷却到室温后，离心，去掉上层液体后，加入DMF洗涤，超声，然后离心，重复操作，直至上层液体无色，然后用乙醇重复操作两次，00℃干燥22h得到最终产物，如图3。
实施例3
Zn(HAT-CN)锂离子电极正极材料的制备：将0.096g六氮杂三亚苯基六甲腈(HAT-CN类物质)，0.291g硝酸锌分别加入到20ml玻璃瓶中，加入10mlDMF，超声溶解后，放入带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，200℃反应48h。冷却到室温后，离心，去掉上层液体后，加入DMF洗涤，超声，然后离心，重复操作，直至上层液体无色，然后用乙醇重复操作两次，100℃干燥30h得到最终产物，如图4。
对比例1
直接使用原材料六氮杂三亚苯基六甲腈。
性能测试
测定原始的六氮杂三亚苯基六甲腈、Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO的溶解性检测：5mg HAT-CN,Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO的粉末中分别加入5mL电解液(LiTFSI-DOL/DME)，不同于Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO一直保持澄清透明超过40天以上，HAT-CN在电解液中却迅速溶解使得电解液变成浑浊黄色。如图5a取40天后的上清液做UV/vis测试，结果发现HAT-CN出现明显地较强的吸收峰，而Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO却没有。这就说明了，HAT-CN粉末在电解液中呈现了较大的溶解性，而Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO粉末即使经过40天，却依旧不溶于电解液。此外，将HAT-CN,Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO电极分别置于5mL电解液中，取2天后的上清液做UV/vis测试，结果如图5b所示，可以发现，比起Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO极片，HAT-CN电极同样地出现强烈的吸收峰。类似地，这更进一步说明了比起Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO极片，HAT-CN即使作为电极，也依然易溶于电解液中。图5c为5mgHAT-CN,Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO的粉末中分别加入5mL电解液中，经过不同天数，溶液颜色实物图；这些充分说明了HAT-CN单体十分容易溶解于电解液中，从而造成其容量的剧烈衰减。
HAT-CN、Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO的循环稳定性检测：将所制备的正极材料(活性物质：炭黑：PVDF＝6:3:1)，以锂片为负极，组装成CR2032扣式电池，且电压窗口为1.2-3.9V，结果如图6，Co(HAT-CN)和Co(HAT-CN)/GO在0.1C(40mAg-1)电流密度下循环200圈后依然分别保持136mAhg-1和204mAhg-1，容量保持率分别为～57％和80％。然而，HAT-CN仅在循环100圈后容量就衰减到86mAhg-1，表现了剧烈的容量衰减。
关于附图的说明：图2中左图为硝酸钴制得的Co(HAT-CN)材料，图2中右图为氯化钴制得的Co(HAT-CN)材料，形貌有差别，但性能相似。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种含金属配位聚合物有机正极材料，其特征在于，所述有机正极材料的成分包括金属配位聚合物，所述金属配位聚合物中的有机基团包括腈基和六氮杂三亚苯基中至少一种。
2.根据权利要求1所述的有机正极材料，其特征在于，所述金属配位聚合物负载于氧化石墨烯；所述金属配位聚合物中的金属离子包括钴离子、钛离子、锌离子和镍离子中至少一种。
3.根据权利要求2所述的有机正极材料，其特征在于，所述有机基团与所述金属离子的摩尔比为1:1-10。
4.根据权利要求2所述的有机正极材料，其特征在于，所述有机基团与所述氧化石墨烯质量比为8-30:1。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的有机正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将含六氮杂三亚苯基的有机物和/或含腈基的有机物、金属离子和有机溶剂混合，进行超声溶解，得到待反应溶液；
将所述待反应溶液进行加热并反应，得到反应产物；
将所述反应产物进行冷却、清洗和干燥，得到有机正极材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述将含六氮杂三亚苯基的有机物和/或含腈基的有机物、金属离子和有机溶剂混合，还包括将氧化石墨烯分散于有机溶剂中。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为90-200℃，所述加热的时间为20-48小时。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述清洗的溶剂包括DMF和乙醇。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为60-100℃，所述干燥的时间为22-30小时。
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