CN114019385A - 一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法 - Google Patents

一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其包括：第一步，在锂离子电池常规恒流充电电流上施加特定频率、特定振幅的正弦交流电进行单频率阻抗测试，实现单频率阻抗测试与常规充电过程耦合；第二步，分析阻抗虚部数据，判断电池石墨负极是否发生析锂行为。该方法时一种简单快捷的电学信号检测手段，将充电电流与单频率阻抗测试耦合，以实现原位、实时、无拆解、无破坏的析锂检测。该方法判断快，精度高，可以实现在线预警，提高电池的安全性。

Description

一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法。
背景技术
自从上世纪80年代商业化以来，锂离子电池作为储能核心器件受到了市场的青睐，并且迅速占据了以消费电子为主的储能市场。现如今，便携式智能设备，大型储能电站和电动汽车的蓬勃发展，推动着锂离子电池向着高能量密度和高倍率性能方向发展，同时也对锂离子电池的安全性提出了更高的要求。在电池高倍率充电过程中，锂离子在负极表面趋于以金属态形式发生沉积，形成析锂现象。由于金属锂极高的反应活性，容易与电解液发生反应生成新的固态电解质界面层。不仅会造成活性物质的消耗而导致电池容量的迅速衰减，还会带来产热产气等问题，甚至会引起电池鼓胀，起火，爆炸等安全性事故。因而，方便快捷且实时的析锂监测技术是保障电池安全性的重要手段。
然而，由于析锂行为受到诸多因素的共同影响，使得锂离子电池在工作状态下是否发生析锂难以得到有效判断。现有的析锂监测技术存在如下问题：
1、在锂离子充电结束后判断是否存在析锂，不能在析锂发生的起始进行析锂指认；2、需要特定的电池构型，无法在实际电池中使用；3、需要拆解电池；4、数据采集和处理过程较慢，与电池实际充电时间不匹配；5、操作过程复杂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，该方法时一种简单快捷的电学信号检测手段，将充电电流与单频率阻抗测试耦合，以实现原位、实时、无拆解、无破坏的析锂检测。该方法判断快，精度高，可以实现在线预警，提高电池的安全性。
基于此，本发明提供一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其包括：
第一步，在锂离子电池常规恒流充电电流上施加特定频率、特定振幅的正弦交流电进行单频率阻抗测试，实现单频率阻抗测试与常规充电过程耦合；
第二步，分析阻抗虚部数据，判断电池石墨负极是否发生析锂行为。
其中，所述第一步中常规恒流充电电流的倍率为电池实际可承受的倍率范围。
所述第一步中单频率阻抗测试所使用的特定频率根据所使用的电极材料而定。
所述第一步中电流振幅依据实际恒流充电电流大小而定，一般为充电电流大小的二十分之一以下。
所述第一步中，单频阻抗测试所使用的特定频率的确定方法为在电池充电过程中对正负极阻抗进行实时监测，对正负极阻抗数据进行分析，选定频率处于负极电荷转移频率范围内，并且使得在该频率下正极阻抗虚部数据在充电过程中保持不变。
所述第一步中，所述单频率阻抗测试，单点采集时间与频率相关，小于2秒。
所述第一步中，所述单频阻抗测试数据采集点的数量根据具体电池倍率确定，间隔5-10秒进行一次数据采集。
所述第一步中，常规恒流充电耦合单频率阻抗测试一般采用电化学工作站实现，也可以使用能够耦合充放电过程的阻抗测试仪。
所述第二步中阻抗数据分析方法具体为取阻抗测试虚部数据，采用公式A＝-1/2πfZ″计算特征参数A值，其中f为阻抗测试频率，Z”为阻抗虚部值。
所述第二步中的判断析锂方法具体为以A值对充电时间或充电容量作图，观察曲线中A值突增点，该点即为析锂起始点。
本发明的有益效果
本发明提供的简便快捷的析锂监测手段，该方法将充电过程与析锂监测进行耦合，不需要额外的检测时间，提高了检测效率，实现了析锂检测的实时性、原位性和无拆解。析锂初始点的确定可以用于指导充电程序的设计，对提高电池安全性和使用寿命具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1中三电极Li-Gr半电池体系电池析锂测试电流与电压曲线图像；
图2为本发明实施例1中三电极Li-Gr半电池体系阻抗测试结果曲线，即A值随时间变化曲线图像；
图3为本发明实施例2中通过三电极Li-Gr半电池体系研究结果，即石墨电极阻抗虚部数值随SOC变化关系图像；
图4为本发明实施例2中通过三电极Li-NCM半电池体系研究结果，即NCM电极阻抗虚部数值随SOC变化关系图像；
图5为本发明实施例2中两电极Gr-NCM全电池体系析锂测试电流与电压曲线图像；
图6为本发明实施例2中两电极Gr-NCM全电池体系阻抗测试结果曲线，即A值随时间变化曲线图像；
图7为本发明实施例3中通过三电极Li-LFP半电池体系研究结果，即LFP电极阻抗虚部数值随SOC变化关系图像；
图8为本发明实施例2中两电极Gr-LFP全电池体系析锂测试电流与电压曲线图像；
图9为本发明实施例2中两电极Gr-LFP全电池体系阻抗测试结果曲线，即A值随时间变化曲线图像。
具体实施方式
本发明提供一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其包括：
第一步，在锂离子电池常规恒流充电电流上施加特定频率正弦交流电进行单频率阻抗测试，实现单频率阻抗测试与常规充电过程耦合；
第二步，分析阻抗虚部数据，判断电池石墨负极是否发生析锂行为。
所述第一步中锂离子电池可以使用各类电极材料所构成的电池体系，全电池正极可以采用商用化的磷酸铁锂(LiFePO4)、钴酸锂(LiMn2O4)、锰酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)以及三元材料等，负极除了可以使用石墨以外，还可以采用一般锂离子电池负极材料包括碳材料(人造石墨，中间相碳微球，硬碳等)、硅材料和金属氧化物材料等。
所述第一步中常规恒流充电电流根据具体电池容量而定，其倍率可以为电池实际可承受的倍率范围。
所述第一步中正弦交流电的振幅根据电池的充电电流大小而定，具体为该充电电流大小的二十分之一以下，以防止对电池常规充电过程产生影响。
所述第一步中单频率阻抗测试所使用的特定频率根据所使用的电极材料而定。具体方法为在电池充电过程中对正负极阻抗进行实时监测，对正负极阻抗数据进行分析，选定频率处于负极电荷转移频率范围内，并且使得在该频率下正极阻抗虚部数据在充电过程中保持不变。
所述第一步中，所述单频率阻抗测试，单点采集时间与频率相关，一般小于2秒，阻抗数据采集点的数量根据具体电池倍率确定，一般间隔5-10秒进行一次数据采集。
所述第一步中常规恒流充电耦合单频率阻抗测试一般采用电化学工作站实现，也可以使用能够耦合充放电过程的阻抗测试仪。
所述第二步中阻抗数据分析方法具体为取阻抗测试虚部数据，采用公式A＝-1/2πfZ″计算特征参数A值，其中f为阻抗测试频率，Z”为阻抗虚部值。所述析锂判断手法，原理基于对给定电池体系，选定某一频率，使得在该频率下正极阻抗虚部数值稳定，则全电池阻抗虚部的变化可反映负极虚部的变化，即全电池A值可以用于反映负极A值变化。在析锂过程中，负极活性面积的增大引起电极电荷转移过程阻抗的减小和双电层电容值的增大，体现在A值的增大上。由此，根据全电池A值随时间变化曲线图像，从图中A值迅速增大的趋势可以判断负极发生析锂。
该值大小与电极表面电荷转移过程阻抗RCT以及电极表面双电层电容Cd相关。在负极发生析锂时，活性表面积的迅速增大改变了RCT和Cd大小。因此，A值的大小可以反应电极活性表面积的变化，在析锂起始点的突增可以用于指认析锂的发生。
所述第二步中的判断方法具体为以A值对充电时间或充电容量作图，观察曲线中A值突增点，该点即为析锂起始点。在A值曲线图像中，出现数值急剧增大的趋势，则判断电池负极发生了析锂。
以下采用实施例和附图来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1三电极锂-石墨(Li-Gr)半电池体系下判断负极是否发生析锂行为
(1)电池装配：三电极锂-石墨半电池以石墨为工作电极，对电极用锂片，参比电极使用镀锂铜丝；采用1mol/L六氟磷酸锂溶于碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯混合溶剂中(体积比为1：2)作为电解质；使用两张聚乙烯隔膜将参比电极与正负极隔绝。电池组装过程在充满氩气的手套箱中进行。
(2)电池测试：将组装好的电池首先进行两圈小倍率循环活化，设置截止电压为0-1.5V，倍率为0.05C(以石墨负极的理论容量作为标准)。用于测试析锂的恒流充电电流选取为0.2C，由于三电极的电池构型消除了正极阻抗数据对的负极阻抗数据的影响，故此时阻抗测试频率选择范围为100Hz至1Hz，此处阻抗测试频率选择为5Hz，振幅为0.05mA，每5秒进行一次单频率阻抗测试。总测试时间为10小时。
(3)析锂行为判断：电池测试曲线如附图1所示。根据石墨负极的理论容量2mA h，0.2C电流为0.4mA。采用该电流对石墨负极进行嵌锂时，石墨负极电位随时间下降并呈现三个明显的嵌锂平台。当负极电位降低到0V以下后，石墨负极电位达到最低值后回升并有明显的析锂平台。图2为由阻抗数据计算得到的A值随时间变化关系。与负极充电曲线对比可以看出，在石墨负极发生嵌锂过程中A值保持基本不变的趋势。一旦析锂开始发生，由于析出的锂金属呈现枝晶状的生长模式，使得负极表面积迅速增大，A值由此也迅速增大。因此，A值的迅速增大可以用于指示析锂的发生。
实施例2两电极石墨-三元(Gr-NCM)全电池体系下判断负极是否发生析锂行为
(1)特定频率的选取：采用锂金属为对电极，镀锂铜丝为参比电极，分别以Gr和NCM为工作电极装配三电极Li-Gr半电池和三电极Li-NCM半电池；电解质为1mol/L六氟磷酸锂溶于碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯混合溶剂中(体积比为1：2)；使用两张聚乙烯隔膜将参比电极与正负极隔绝。电池组装过程在充满氩气的手套箱中进行。对半电池进行阻抗测试，具体为：以0.2C的电流密度分别对Li-Gr半电池和Li-NCM半电池进行放电和充电，其中间隔20％SOC对电池进行2个小时的静置以及一次阻抗测试。阻抗测试条件为：施加10mV的偏压，阻抗频率范围为0.1-100000Hz。图3和图4分别为Li-Gr半电池和Li-NCM半电池阻抗虚部随SOC变化图像。由图像可以得出结论：NCM电极在大于20Hz的频率范围内阻抗虚部随SOC变化不大，而Gr电极在10-100Hz频率范围内变化明显，此范围对应Gr电极的电荷转移过程。基于以上规律，选择60Hz作为两电极Gr-NCM全电池析锂测试中单频率阻抗测试的频率。
(2)Gr-NCM全电池装配：以Gr为负极，NCM为正极装配电池，电解质为1mol/L六氟磷酸锂溶于碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯混合溶剂中(体积比为1：2)，隔膜采用单层聚乙烯隔膜。电池组装过程在充满氩气的手套箱中进行。
(3)电池测试：组装好的电池首先进行两圈小倍率循环活化，设置截止电压为2.8-4.2V，倍率为0.05C(以石墨负极的理论容量作为标准)。用于测试析锂的恒流充电电流选取为1C，阻抗测试频率选择为60Hz，振幅为0.05mA，每5秒进行一次单频率阻抗测试。总测试时间为1小时。
(4)析锂行为判断：电池测试曲线如附图5所示。根据石墨负极的理论容量计算，1C倍率电流为1.91mA。采用该电流对Gr-NCM全电池进行充电时，全电池端电压持续上升，在测试进行到1小时后电压达到过充电压4.5V。通过该电压曲线难以判断负极是否发生析锂。图6为由阻抗数据计算得到的A值随时间变化关系。由于A值由正负极阻抗虚部值所决定，而在所选频率范围，Gr负极的电荷转移过程主导A值的变化。因此，Gr负极上析锂过程的发生带来电极活性表面积的增大，致使A值的迅速增大，该现象可以用于指示Gr负极表面析锂的发生。在图6中，经过约0.82小时的测试后，A值发生了迅速的增长，可以认为Gr负极表面的析锂在该时刻开始发生。
实施例3两电极石墨-磷酸铁锂(Gr-LFP)全电池体系下判断负极是否发生析锂行为
(1)特定频率的选取：采用锂金属为对电极，镀锂铜丝为参比电极，以LFP为工作电极装配三电极Li-LFP半电池；电解质为1mol/L六氟磷酸锂溶于碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯混合溶剂中(体积比为1：2)；使用两张聚乙烯隔膜将参比电极与正负极隔绝。电池组装过程在充满氩气的手套箱中进行。对半电池进行阻抗测试，具体为：以0.2C的电流密度对Li-LFP半电池进行充电，其中间隔20％SOC对电池进行2个小时的静置以及一次阻抗测试。阻抗测试条件为：施加10mV的偏压，阻抗频率范围为0.1-100000Hz。图7为Li-LFP半电池阻抗虚部随SOC变化图像。可以看出LFP电极在10-50Hz频率范围内阻抗虚部数值基本不变。结合图3中Gr电极电化学转移过程的频率范围。选择15Hz作为两电极Gr-LFP全电池析锂测试中单频率阻抗测试的频率。
(2)Gr-LFP全电池装配：以Gr为负极，LFP为正极装配电池，电解质为1mol/L六氟磷酸锂溶于碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯混合溶剂中(体积比为1：2)，隔膜采用单层聚乙烯隔膜。电池组装过程在充满氩气的手套箱中进行。
(3)电池测试：组装好的电池首先进行两圈小倍率循环活化，设置截止电压为2.5-3.6V，倍率为0.05C(以石墨负极的理论容量作为标准)。用于测试析锂的恒流充电电流选取为1C，阻抗测试频率选择为15Hz，振幅为0.05mA，每5秒进行一次单频率阻抗测试。总测试时间为1小时。
(4)析锂行为判断：电池测试曲线如附图8所示。根据石墨负极的理论容量计算，1C倍率电流为1.91mA。采用该电流对Gr-LFP全电池进行充电时，全电池端电压持续上升，在测试进行到1小时后电压达到过充电压4.1V。通过该电压曲线难以判断负极是否发生析锂。图9为由阻抗数据计算得到的A值随时间变化关系，经过约0.5小时的测试后，A值发生了迅速的增长，可以认为Gr负极表面的析锂在该时刻开始发生。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其特征在于，包括：
第一步，在锂离子电池常规恒流充电电流上施加特定频率、特定振幅的正弦交流电进行单频率阻抗测试，实现单频率阻抗测试与常规充电过程耦合；
第二步，分析阻抗虚部数据，判断电池石墨负极是否发生析锂行为。
2.如权利要求1所述基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其特征在于：所述第一步中常规恒流充电电流的倍率为电池实际可承受的倍率范围。
3.如权利要求1或2所述基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其特征在于：所述第一步中单频率阻抗测试所使用的特定频率根据所使用的电极材料而定。
4.如权利要求1或2所述基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其特征在于：所述第一步中，单频阻抗测试所使用的特定频率的确定方法为在电池充电过程中对正负极阻抗进行实时监测，对正负极阻抗数据进行分析，选定频率处于负极电荷转移频率范围内，并且使得在该频率下正极阻抗虚部数据在充电过程中保持不变。
5.如权利要求1或2所述基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其特征在于：所述第一步中，所述单频率阻抗测试，单点采集时间与频率相关，小于2秒。
6.如权利要求1或2所述基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其特征在于：所述第一步中，所述单频阻抗测试数据采集点的数量根据具体电池倍率确定，间隔5-10秒进行一次数据采集。
7.如权利要求1或2所述基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其特征在于：所述第一步中，常规恒流充电耦合单频率阻抗测试一般采用电化学工作站实现，也可以使用能够耦合充放电过程的阻抗测试仪。
8.如权利要求1或2所述基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其特征在于：所述第二步中阻抗数据分析方法具体为取阻抗测试虚部数据，采用公式A＝-1/2πfZ″计算特征参数A值，其中f为阻抗测试频率，Z”为阻抗虚部值。
9.如权利要求1或2所述基于单频率阻抗测试的析锂检测方法，其特征在于：所述第二步中的判断析锂方法具体为以A值对充电时间或充电容量作图，观察曲线中A值突增点，该点即为析锂起始点。
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