CN114018903A - 一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，其包括：先制备铬酸钙标准物质，选择标准介质并将获得的铬酸钙标准物质溶解浸出，所得浸出液中总铬浓度记为C1，将铬酸钙标准物质在实际钒渣钙化提钒酸浸介质中浸出溶解，检测浸出液中铬浓度记为C2，计算酸浸系数ψ＝C2/C1；对钒渣钙化焙烧熟料做浸出实验，得到浸出液中铬浓度；将上述得到的浸出液中总铬浓度除以酸浸系数ψ得到铬酸钙应完全溶解情况下总铬浓度，并进一步计算焙烧熟料中铬酸钙的生成量。本发明的方法以酸浸系数为依据，定量了钒渣钙化焙烧过程中铬酸钙的生成情况，解决了目前铬酸钙难以定量表征的问题，为钒渣钙化提钒工艺的大规模利用提供了依据。

Description

一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法
技术领域
本发明涉及一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，属于冶金化工技术领域。
背景技术
钒是我国重要的战略金属，钒及其化合物广泛用于冶金、化工、航空航天等领域。钒钛磁铁矿是目前全世界最主要的提钒原料，钒年产量的88％均来源于钒钛磁铁矿。该矿经高炉炼铁、转炉吹氧后，绝大多数钒富集于钒渣中，钒渣中钒品位(以V2O5计)可达10％～14％。此外钒钛矿中的铬由于与钒性质相近，在高炉—转炉流程后也进入钒渣。尤其对于高铬钒钛磁铁矿而言，铬品位(以Cr2O3计)可达到9％～13％。
目前钒渣提钒最主要的工艺为钠化焙烧—水浸工艺。钠盐将钒渣中稳定的尖晶石相氧化钠化为水溶性钒酸钠，进而在水浸后将钒转移入液相，同时铬也会以铬酸钠的形式进入浸出液中。该方法成本低廉，工艺成熟，但面临焙烧熟料烧结，窑内结圈，钒铬分离不彻底以及尾渣废水含高价铬污染环境等问题。与钠化提钒工艺相比，钒渣钙化提钒工艺较清洁，提钒过程中无有毒有害气体生成，无水溶性高价钒铬生成。但由于添加剂钙盐的使用，钒渣钙化焙烧过程仍有生成铬酸钙的隐患，因此钒渣钙化焙烧过程中铬酸钙的定量检测尤为重要，但目前研究人员大多只关注铬的浸出率，尚未有铬酸钙定量分析的相关研究
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，其包括如下步骤：
S1、铬酸钙标准物质制备：将分析纯三氧化二铬与分析纯氧化钙混合，混匀后进行恒温焙烧，得到无单独的氧化钙和三氧化二铬存在的铬酸钙作为标准物质；
S2、标准介质选择：取部分步骤S1得到的铬酸钙标准物质加入酸浸介质中进行浸出，使铬酸钙标准物质完全溶解的酸浸介质即作为标准介质，并将浸出后的浸出液过滤后定容，测定此时浸出液中的总铬浓度，记为C1；
S3、实际介质溶解：取部分步骤S1获得的铬酸钙标准物质，在实际介质中进行浸出溶解，溶解后过滤收集酸浸液并定容，测定酸浸液中的铬浓度，记为C2；
S4、酸浸系数确定：通过铬酸钙标准物质在实际介质和标准介质中溶解后两组溶液的铬浓度计算酸浸系数ψ，即ψ＝C2/C1；
S5、钒渣钙化焙烧酸浸：对待测钒渣钙化焙烧熟料进行浸出，同步骤S3中的条件在实际介质中进行浸出，浸出后过滤收集酸浸液并定容，浸出液定容的体积记为V，测定浸出液中铬浓度，记为C3；
S6、铬酸钙定量计算：将步骤S5得到的浸出液中铬浓度C3除以酸浸系数ψ得到铬酸钙应完全溶解情况下总铬浓度记为C4，即C4＝C3/ψ，并进一步计算待测钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙的生成量M＝(C4×V)×156.07/52，其中V是指步骤S5中浸出液定容的体积。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述恒温焙烧的温度为820～900℃，焙烧时间为20～30h。
进一步优选地，恒温焙烧的温度为850℃，焙烧时间为25h。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，对所述标准物质进行X射线衍射，获得衍射图谱的XRD衍射峰中无单独的氧化钙和三氧化二铬衍射峰；标准物质的扫描电镜能谱分析或电子探针分析未找到单独的氧化钙和三氧化二铬。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，使铬酸钙标准物质完全溶解的评判标准为满足下述任一条件即可：①铬酸钙标准物质溶解后的浸出液中由总铬浓度换算所得铬酸钙质量与铬酸钙标准物质加入量相差≤5％，且将铬酸钙标准物质溶解后的尾渣进一步在S2所述标准介质中溶解，溶解后所得溶液中铬浓度为零；②铬酸钙标准物质溶解后所得尾渣的XRD衍射峰中无单独的铬酸钙衍射峰且铬酸钙标准物质溶解后所得尾渣的扫描电镜能谱分析中未找到单独的铬酸钙。
其中，铬酸钙标准物质溶解后的浸出液中由总铬浓度换算所得铬酸钙质量与铬酸钙标准物质加入量相差≤5％，就是指(1-铬酸钙标准物质溶解后的浸出液中由总铬浓度换算所得铬酸钙质量/铬酸钙标准物质加入量)×100％的绝对值≤5％。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2和S3中，溶液中总铬浓度检测利用电感耦合分光光度法(ICP)或原子吸收分光光度法(AAS)。
如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，铬酸钙标准物质在实际介质中溶解时称取的质量要与步骤S2中在标准介质中溶解称取的质量一致，且定容的体积也相同。
如上所述的方法，优选地，在步骤S5中，钒渣钙化焙烧熟料中钒渣的主要成分为V2O3 5％～20％，Cr2O3 0.5％～15％。
一般来说钒渣的成分范围为V2O3 5％～20％，Cr2O3 0.5％～15％，CaO 1％～25％，MnO 3％～12％，FeO 20％～45％，TiO2 5％～15％，SiO2 10％～20％；但是经大量实验研究发现，本发明的方法适用于钒渣钙化焙烧熟料中所用的钒渣的成分范围主要指钒和铬元素的影响较大，其它元素不影响，本发明方法主要适用于V2O3 5％～20％，Cr2O3 0.5％～15％范围内的钒渣，不在该范围内的钒渣并不适用于本发明的测定。
如上所述的方法，优选地，在步骤S3和S5中，浸出的过程中按去离子水与钒渣钙化焙烧熟料的液固比按mL/g为2～20：1进行浸出，并在浸出过程中通过添加硫酸溶液控制浸出体系pH值为2.8～3.2；所述硫酸为浓硫酸或稀释过的酸；浸出时间为30min～180min。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供的钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，该方法借助铬酸钙标准物质，以酸浸系数为依据，定量了钒渣钙化焙烧过程中铬酸钙的生成情况，解决了目前铬酸钙难以定量表征的问题，为钒渣钙化提钒工艺的大规模利用提供了依据。
附图说明
图1为实施例1中制备的铬酸钙的XRD图谱。
具体实施方式
本发明的发明原理是：钒渣钙化焙烧过程生成的铬酸钙极少，难以直接定量检测，因此可以借助实际介质酸浸过程中所得浸出液中总铬浓度间接计算铬酸钙生成量。但实际介质酸浸过程中又不能保证铬酸钙的完全溶解，且标准介质中硫酸的浓度通常高于实际介质酸浸的硫酸浓度，而钒渣钙化焙烧熟料不能用较高浓度的硫酸进行溶解，否则浸出液杂质太多，会对实际提钒过程产生影响。因此本发明提出铬酸钙标准物质在标准介质与实际介质校正的方式得到酸浸系数，从而建立实际酸浸液中总铬浓度与铬酸钙生成量的关系，定量分析钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙的生成量。
本发明的关键点在于寻找使铬酸钙完全溶解的标准介质，通过该介质与实际介质浸出后铬的浓度可确定酸浸系数。其次在钙化焙烧过程中浸出液中的铬可能并非完全来源于铬酸钙，而本发明将浸出液中的铬全部折算为铬酸钙的方法是铬酸钙生成量的上限值，使结果更加可靠准确。
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，包括如下步骤：
(1)铬酸钙标准物质制备：将化学纯三氧化二铬与化学纯氧化钙混合，混合比例按物质的量的比为n(CaO)/n(Cr2O3)＝2.0进行，混匀后于850℃恒温焙烧25h得到铬酸钙纯物质，将铬酸钙进行X射线衍射，获得的XRD衍射图谱如图1所示。该铬酸钙与其XRD衍射图谱标准卡片重合度高，无氧化钙和三氧化二铬衍射峰，用扫描电镜对获得铬酸钙纯物质检测，其电镜能谱分析未打到氧化钙和三氧化二铬纯物质，将获得的铬酸钙纯物质作为标准物质。
(2)标准介质选择：经大量实验研究发现，体积分数为5％的硫酸溶液(按5ml浓硫酸+95毫升水比例混合获得)可将步骤(1)制备的标准物质铬酸钙完全溶解，但有些高浓度的硫酸如10％和20％的硫酸都没有5％的效果好。具体操作为：取3g铬酸钙加入30ml体积分数为5％的硫酸溶液中溶解1h，溶解后通过过滤分离固液，收集浸出液加水后定容于500ml容量瓶。溶解后通过原子吸收分光光度法测得浸出液中总铬浓度C1为2g/L，经计算总铬质量与铬酸钙标准物质所提供总铬质量一致；将溶解所得尾渣用5％的硫酸溶液进行二次溶解，所得二次浸出液中总铬浓度几乎为零；说明铬酸钙标准物质完全被5％的硫酸溶液溶解了，所以将体积分数为5％的硫酸溶液作为标准介质。
(3)实际介质溶解：将步骤(1)制备的铬酸钙标准物质在pH为2.8的硫酸溶液中浸出，3g铬酸钙加入30ml水中，用体积分数为10％的硫酸溶液调节浸出体系pH值，使其始终维持在2.8左右，1h后过滤得到浸出液，定容于500ml容量瓶，浸出后通过原子吸收分光光度法得到溶液中铬浓度C2为1.86g/L。
(4)酸浸系数确定：通过铬酸钙标准物质在实际介质和标准介质中溶解后两组溶液的总铬浓度按ψ＝C2/C1计算酸浸系数ψ为0.93；
(5)钒渣钙化焙烧酸浸：待测钒铬渣钒含量(以V2O3计)为15.44％，铬含量(以Cr2O3计)为1.42％，200目钒渣与氧化钙以物质的量比n(CaO)/n(V2O3)为2混合，混合物料于850℃恒温焙烧2h，获得钒渣钙化焙烧熟料，将所得熟料在pH值为2.8的硫酸溶液中浸出60min后，3g焙烧熟料定容于100mL浸出液，浸出液定容的体积记为V，即V为100mL，通过原子吸收分光光度法得到浸出液中铬浓度为27.25mg/L，记为C3。
(6)铬酸钙定量计算：依据酸浸系数，步骤(5)得到的浸出液中铬浓度27.25mg/L(C3)除以酸浸系数ψ0.93得到该钒渣钙化焙烧所得铬酸钙应完全溶解情况下总铬浓度为(即C4＝C3/ψ)29.30mg/L，进一步依据公式M＝(C4×V)×156.07/52计算每3g焙烧熟料中铬酸钙的生成量为8.79mg。
实施例2
一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，包括如下步骤：
(1)铬酸钙标准物质制备：将分析纯三氧化二铬与分析纯氧化钙按物质的量的比为n(CaO)/n(Cr2O3)＝2.0进行混合，混匀后于800℃恒温焙烧24h得到铬酸钙纯物质，经检测，该铬酸钙与其标准卡片重合度高，无氧化钙和三氧化二铬衍射峰；电镜能谱分析未打到氧化钙和三氧化二铬纯物质。
(2)标准介质选择：取3g铬酸钙加入30ml体积分数为7.5％的硫酸溶液中溶解浸出1h，溶解通过过滤分离固液，收集浸出液加水后定容于500ml容量瓶。溶解后通过原子吸收分光光度法测得溶液总铬浓度C1为2g/L，将滤渣进行X射线衍射，其XRD衍射峰中无单独的铬酸钙衍射峰，且铬酸钙标准物质溶解后所得尾渣的扫描电镜能谱分析中未找到单独的铬酸钙，将体积分数为7.5％的硫酸溶液作为标准介质。
(3)实际介质溶解：将步骤(1)制备的铬酸钙标准物质3g在100ml的pH为3的硫酸溶液中浸出1h，加硫酸终其维持在3左右，通过原子吸收分光光度法得到浸出后溶液中的铬浓度C2为1.86g/L。
(4)酸浸系数确定：通过铬酸钙标准物质在实际介质和标准介质中溶解后两组溶液的铬浓度计算酸浸系数ψ为0.93；
(5)钒渣钙化焙烧酸浸：所用钒铬渣钒含量(以V2O3计)为11.88％，铬含量(以Cr2O3计)为9.45％，200目钒渣与氧化钙以n(CaO)/n(V2O3)为1.8混合，混合物料于900℃恒温焙烧2h，所得熟料在pH为3.0的硫酸溶液中浸出60min后，3g焙烧熟料定容于100mL浸出液，通过原子吸收分光光度法得到浸出液中铬浓度C3为4.45mg/L。
(6)铬酸钙定量计算：依据酸浸系数，将步骤(5)得到的浸出液中铬浓度4.45mg/L除以酸浸系数ψ0.93得该钒渣钙化焙烧所得铬酸钙应完全溶解情况下总铬浓度C4为4.78mg/L，依据公式M＝(C4×V)×156.07/52进一步计算每3g焙烧熟料中铬酸钙的生成量为1.44mg。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、铬酸钙标准物质制备：将分析纯三氧化二铬与分析纯氧化钙混合，混匀后进行恒温焙烧，得到无单独的氧化钙和三氧化二铬存在的铬酸钙作为标准物质；
S2、标准介质选择：取部分步骤S1得到的铬酸钙标准物质加入酸浸介质中进行浸出，使铬酸钙标准物质完全溶解的酸浸介质即作为标准介质，并将浸出后的溶液浸出液过滤后定容，测定此时浸出液中的总铬浓度，将总铬浓度记为C1；
S3、实际介质溶解：取部分步骤S1获得的铬酸钙标准物质，在实际介质中进行浸出溶解，溶解后过滤收集酸浸液并定容，测定酸浸液中的铬浓度，记为C2；
S4、酸浸系数确定：通过铬酸钙标准物质在实际介质和标准介质中溶解后两组溶液的铬浓度计算酸浸系数ψ，即ψ＝C2/C1；
S5、钒渣钙化焙烧酸浸：对待测钒渣钙化焙烧熟料进行浸出，同步骤S3中的条件在实际介质中进行浸出，浸出后过滤收集酸浸液并定容，浸出液定容的体积记为V，测定浸出液中铬浓度，记为C3；
S6、铬酸钙定量计算：将步骤S5得到的浸出液中铬浓度C3除以酸浸系数ψ得到铬酸钙应完全溶解情况下总铬浓度记为C4，即C4＝C3/ψ，并进一步计算待测钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙的生成量M＝(C4×V)×156.07/52。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述恒温焙烧的温度为820～900℃，焙烧时间为20～30h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，铬酸钙标准物质的XRD衍射峰中无单独的氧化钙和三氧化二铬衍射峰；铬酸钙标准物质的扫描电镜能谱分析或电子探针分析未找到单独的氧化钙和三氧化二铬。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，使铬酸钙标准物质完全溶解的判断标准为满足下述任一条件即可：①铬酸钙标准物质溶解后的浸出液中由总铬浓度换算所得铬酸钙质量与铬酸钙标准物质加入量相差≤5％，且将铬酸钙标准物质溶解后的尾渣进一步在S2所述标准介质中溶解，溶解后所得溶液中铬浓度为零；②铬酸钙标准物质溶解后所得尾渣的XRD衍射峰中无单独的铬酸钙衍射峰且铬酸钙标准物质溶解后所得尾渣的扫描电镜能谱分析中未找到单独的铬酸钙。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2和S3中，溶液中总铬浓度检测利用电感耦合分光光度法或原子吸收分光光度法。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，铬酸钙标准物质在实际介质中溶解时称取的质量要与步骤S2中在标准介质中溶解称取的质量一致，且定容的体积也相同。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S5中，钒渣钙化焙烧熟料中钒渣的主要成分为V2O3 5％～20％；Cr2O3 0.5％～15％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3和S5中，所述浸出的过程中按去离子水与钒渣钙化焙烧熟料的液固比按mL/g为2～20：1进行浸出，并在浸出过程中通过添加硫酸溶液控制浸出体系pH值为2.8～3.2；所述硫酸为浓硫酸或稀释过的酸；浸出时间为30min～180min。
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