CN113999275A - 一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及黄体酮技术领域，尤其是一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，包括如下步骤：S1、皂化反应，将黄体酮母液中的溶剂浓缩至干，通过环己烷及配置好的碱液进行回流溶解，分去碱液层；S2、浓缩步骤，将S1中溶解的半成品进行去杂质洗涤，用70‑100℃的热水将半成品洗至中性后浓缩至干；本发明中通过将黄体酮母液浓缩后，用环己烷及配置好的碱液进行回流溶解重点控制作用时间有效分区碱液层；之后采用低于常用热量还少10摄氏度左右的热水进行中和洗涤，节省热能资源达到同样的中和效果，在常见的黄体酮母液回收处理方法的基础上，采用甲基叔丁基醚，为后续黄体酮的高回收率奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及黄体酮技术领域，尤其涉及一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺。
背景技术
体酮不仅是重要的甾体激素类药物，也是医药的中间体，市场需求十分旺盛，而在其生产过程中产生的母液也同步增长，若不做处理其含有的大量溶剂甾体激素类化合物等会给环境造成很大影响；
另黄体酮在临床上主要用于治疗痛经、经血过多、血崩、闭经等症状，使用黄体酮对备孕有着一定的效果，黄体酮生产过程中产生母液胶体，其性状为不成型粘稠物质，难以进入整个生产流转，其内部有效成分难以提取，原有处理方法只能按照危废物质进行处理，增加环保压力，同时造成了母液中有用成分的浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在难以将黄体酮废液中的合格黄体酮成分提炼出来，并且将其他废弃物中和，产生有用药物成分的同时合理处理废弃物等缺点，而提出的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
设计一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，包括如下步骤：
S1、皂化反应，将黄体酮母液中的溶剂浓缩至干，通过环己烷及配置好的碱液进行回流溶解，分去碱液层；
S2、浓缩步骤，将S1中溶解的半成品进行去杂质洗涤，用70-100℃的热水将半成品洗至中性后浓缩至干；
S3、将S2中所得的半成品进行结晶、提纯，加入甲基叔丁基醚进行结晶的方式，结晶完成后，离心到得中间体A，将中间体A利用甲基叔丁基醚进行打浆处理后干燥，得到中间体B；
S4、将中间体B进行沃氏氧化，采用冲馏及精制操作，得中间体C，对中间体C进行中控检测，达到标准后将中间体C进行琼氏氧化，得到中间体D，中间体D进行水洗重金属以及精制操作得到最终合格的黄体酮，同时将废液中其他有害物质有效中和。
优选的，所述S1步骤中的碱液为氢氧化钠与水的混合液。
优选的，所述S4沃氏氧化操作中加入有甲苯、环己酮及异丙醇铝。
优选的，所述S4步骤精制步骤中加入有甲醇及活性炭。
优选的，所述琼氏氧化中加入有丙酮、氧化剂及异丙醇。
优选的，所述S4中水洗重金属操作中加入有环乙烷及水。
优选的，所述S1中环乙烷的添加量为碱液的1-2倍。
优选的，所述S2浓缩步骤中析出有环乙烷。
优选的，所述S4冲馏操作中析出有甲苯。
本发明提出的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，有益效果在于：本发明中通过将黄体酮母液浓缩后，用环己烷及配置好的碱液进行回流溶解重点控制作用时间有效分区碱液层；之后采用低于常用热量还少10摄氏度左右的热水进行中和洗涤，节省热能资源达到同样的中和效果；
在常见的黄体酮母液回收处理方法的基础上，采用甲基叔丁基醚，为后续黄体酮的高回收率奠定基础；
将沃氏氧化、脱色、结晶后的中间体进行琼氏氧化，此方法的应用也是黄体酮母液回收的重点，是回收率的重要保障方法，从而大大的提升黄体酮回收率，同时将废液中其他有害物质有效中和，能够降低企业的生产成本，并提升企业生产质量。
附图说明
图1为本发明提出的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，包括如下步骤：
S1、皂化反应，将黄体酮母液中的溶剂浓缩至干，通过环己烷及配置好的碱液进行回流溶解，分去碱液层，其中值得注意的是，环乙烷的添加量为碱液的1-2倍,且碱液为氢氧化钠与水的混合液；
S2、浓缩步骤，将S1中溶解的半成品进行去杂质洗涤，用70-100℃的热水将半成品洗至中性后浓缩至干，其中浓缩时析出有环乙烷；
S3、将S2中所得的半成品进行结晶、提纯，加入甲基叔丁基醚进行结晶的方式，结晶完成后，离心到得中间体A，将中间体A利用甲基叔丁基醚进行打浆处理后干燥，得到中间体B；
S4、将中间体B进行沃氏氧化，沃氏氧化操作中加入有甲苯、环己酮及异丙醇铝，采用冲馏及精制操作，得中间体C，对中间体C进行中控检测，达到标准后将中间体C进行琼氏氧化，琼氏氧化中加入有丙酮、氧化剂及异丙醇，得到中间体D；
中间体D进行水洗重金属以及精制操作得到最终合格的黄体酮，水洗重金属操作中加入有环乙烷及水，精制步骤中加入有甲醇及活性炭，同时将废液中其他有害物质有效中和，冲馏操作时析出有甲苯。
本发明中通过将黄体酮母液浓缩后，用环己烷及配置好的碱液进行回流溶解重点控制作用时间有效分区碱液层；之后采用低于常用热量还少10摄氏度左右的热水进行中和洗涤，节省热能资源达到同样的中和效果；
在常见的黄体酮母液回收处理方法的基础上，采用甲基叔丁基醚，为后续黄体酮的高回收率奠定基础；
将沃氏氧化、脱色、结晶后的中间体进行琼氏氧化，此方法的应用也是黄体酮母液回收的重点，是回收率的重要保障方法，从而大大的提升黄体酮回收率，同时将废液中其他有害物质有效中和，能够降低企业的生产成本，并提升企业生产质量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、皂化反应，将黄体酮母液中的溶剂浓缩至干，通过环己烷及配置好的碱液进行回流溶解，分去碱液层；
S2、浓缩步骤，将S1中溶解的半成品进行去杂质洗涤，用70-100℃的热水将半成品洗至中性后浓缩至干；
S3、将S2中所得的半成品进行结晶、提纯，加入甲基叔丁基醚进行结晶的方式，结晶完成后，离心到得中间体A，将中间体A利用甲基叔丁基醚进行打浆处理后干燥，得到中间体B；
S4、将中间体B进行沃氏氧化，采用冲馏及精制操作，得中间体C，对中间体C进行中控检测，达到标准后将中间体C进行琼氏氧化，得到中间体D，中间体D进行水洗重金属以及精制操作得到最终合格的黄体酮，同时将废液中其他有害物质有效中和。
2.根据权利要求1所述的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，其特征在于：所述S1步骤中的碱液为氢氧化钠与水的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，其特征在于：所述S4沃氏氧化操作中加入有甲苯、环己酮及异丙醇铝。
4.根据权利要求1所述的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，其特征在于：所述S4步骤精制步骤中加入有甲醇及活性炭。
5.根据权利要求1所述的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，其特征在于：所述琼氏氧化中加入有丙酮、氧化剂及异丙醇。
6.根据权利要求1所述的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，其特征在于：所述S4中水洗重金属操作中加入有环乙烷及水。
7.根据权利要求1所述的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，其特征在于：所述S1中环乙烷的添加量为碱液的1-2倍。
8.根据权利要求1所述的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，其特征在于：所述S2浓缩步骤中析出有环乙烷。
9.根据权利要求1所述的一种黄体酮母液综合回收处理的碳中和工艺，其特征在于：所述S4冲馏操作中析出有甲苯。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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