CN113998735A - 一种利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法 - Google Patents

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何艳君
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Abstract

本发明提出一种利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，该方法为：向含钒酸浸液加入还原剂进行还原反应，反应结束后，调节溶液pH至1.5～4.0；选择磷酸类萃取剂、醇、溶剂油组成的萃取剂，对溶液进行多级逆流一次萃取，得到一次萃取有机相和一次萃余液；对一次萃取有机相进行多级逆流反萃取，得到一次贫有机相和一次反萃液；调节一次反萃液pH至1.5～4.0，选择磷酸类萃取剂、醇、溶剂油组成萃取剂，对一次反萃液进行多级逆流二次萃取，得到二次萃取有机相和二次萃余水相；对二次萃取有机相进行多级逆流反萃取，得到二次贫有机相和二次反萃液；二次反萃液采用精密过滤或深度除油，得到高纯硫酸氧钒电池电解液产品。

Description

一种利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，尤其涉及一种利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法。
背景技术
化学储能材料主要包括铅酸电池、钠硫电池、锂电池和钒电池。相比于铅酸电池、钠硫电池、锂电池，钒电池却是最安全、最环保的电池。而且，钒电池钒还具备功率大、容量大、效率高、寿命长、响应速度快、可瞬间充电等优点。电池组成中电解液的性能决定钒电池的性能和使用寿命。钒电解液是钒电池的关键组成部分，其性能直接决定着钒电池的性能和循环使用寿命，因此钒电解液对钒浓度、酸度及纯度要求较高，且常用硫酸氧钒电池电解液为四价钒离子，目前电解法和化学法是生产钒电解液的两种主要方法，均以高纯五氧化二钒固体为原料，需先将五价钒还原成四价再合成硫酸氧钒，不仅制备工艺较复杂，成本也较高，限制了其规模化应用。
如何研究一种直接由含钒酸浸液制备成硫酸氧钒电池电解液的方法，减少中间产品五氧化二钒的制备，是降低硫酸氧钒电池电解液生产成本亟待解决的技术问题。
公开号为CN102683733A公开了将钒渣制备成硫酸氧钒电解液的方法，其萃取后对萃取有机相进行洗涤，在洗去杂质的同时也洗下目标元素，这部分洗涤液还需要回收处理，增加工艺复杂性，而且洗下目标元素后，萃取有机相浓度将有不同程度的降低，影响接下来的反萃取工艺，最终造成反萃液浓度低，因此其需要将硫酸氧钒溶液蒸馏浓缩至电池电解液所需浓度才能成为产品，蒸馏浓缩过程能耗较大，且蒸馏浓缩也同时使杂质含量同比增加。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，以降低硫酸氧钒电池电解液的生产成本，其解决了硫酸氧钒电池电解液生产成本高的技术问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，包括以下步骤：
S1：向含钒酸浸液加入还原剂进行还原反应，反应结束后，调节溶液pH至1.5～4.0；
S2：选择磷酸类萃取剂、醇、溶剂油组成的萃取剂，对S1后的溶液进行多级逆流一次萃取，得到一次萃取有机相和一次萃余液；
S3：使用浓度为5～10％的硫酸溶液作为反萃剂，对S2后得到的一次萃取有机相进行多级逆流反萃取，得到一次贫有机相和一次反萃液；
S4：调节一次反萃液的pH至1.5～4.0，然后选择磷酸类萃取剂、醇、溶剂油组成的萃取剂，对一次反萃液进行多级逆流二次萃取，得到二次萃取有机相和二次萃余水相；
S5：选择浓度为5～6mol/L硫酸溶液作为反萃剂，对二次萃取有机相进行多级逆流反萃取，得到二次贫有机相和二次反萃液；
S6：二次反萃液经过精滤，得到符合国家标准GB/T 37204-2018的高纯硫酸氧钒电池电解液产品。
由于含钒酸浸液中钒离子有多种价态，+5，+4，+3，+2，0，-1，而硫酸氧钒电池电解液为四价，须在萃取前使钒变成四价，而四价钒存在于酸性溶液中，因此本发明创新性地选择磷酸类萃取剂，而因磷酸类萃剂也会萃取三价铁，因此本发明先金将溶液中三价铁还原成二价铁，以保证钒的萃取率及杂质分离效果。
优选的，所述萃取剂由质量比为(10-25):(5-10):(65-85)的磷酸类萃取剂、醇和溶剂油组成的萃取剂，其中，所述磷酸类萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸类、十七烷基磷酸类、十二烷基磷酸类、二-(正丁基)磷酸类或甲基对-特-辛基-苯基磷酸类，所述醇为辛醇-2、己醇-1、甲基异丁酮、异戊醇中的一种或几种，所述溶剂油为常用溶剂油260#或磺化煤油。
优选的，S1中，所述还原剂为铁粉、亚硫酸钠、柠檬酸中的一种或几种，所述还原剂的添加量占含钒酸浸液中Fe元素质量的20～50％。
优选的，S1中，还原反应时间为1～2h，还原反应在常温下进行。
优选的，S2中，多级逆流一次萃取过程中，有机相与水相比为0.5～1.5，萃取的时间为5～15min。
优选的，S2中，多级逆流一次萃取后一次萃取有机相中钒离子的浓度为4～15g/L，铁离子浓度不高于2g/L，铝离子浓度不高于1g/L。
优选的，S3中，多级逆流反萃取过程中，有机相与水相比为1～2，萃取的时间为5～15min；多级逆流反萃取后，采用浓度为5～15％草酸洗涤剂对一次贫有机相进行洗涤，再用浓度为5～10％硫酸酸化再生；多级逆流反萃取后得到的一次反萃液中，钒离子的浓度为5～15g/L，铁离子浓度不高于0.2g/L，铝离子浓度不高于0.2g/L。
优选的，S4中，多级逆流二次萃取过程中，有机相与水相比为0.5～2.5，萃取的时间为5～15min；萃取后二次萃取有机相中钒离子的浓度为5～15g/L，铁离子浓度不高于0.1g/L，铝离子浓度不高于0.1g/L。
优选的，S5中，多级逆流反萃取过程中，有机相与水相比为10～25，萃取的时间为5～15min；多级逆流反萃取后得到的二次反萃液中钒离子的浓度为90～300g/L，铁离子浓度不高于0.005g/L，铝离子浓度不高于0.005g/L；多级逆流反萃取后得到的二次贫有机相用5～10％硫酸酸化再生。
优选的，S6中，二次反萃液精滤可采用且不限于微孔滤膜或活性炭吸附或高分子滤芯等方式，材料不限于纤维素、PP、PTFE、PVDF等。
优选的，所述含钒酸浸液为石煤钒矿酸浸出液或者为回收的含钒酸性废液，所述含钒酸浸液的主要成分包括V 1～10g/L、Fe 10～30g/L、Al 10～30g/L、Si 10～30g/L。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用溶剂萃取法从含钒溶液中分离提取富集四价钒离子，直接制成硫酸氧钒电池解液，达到缩短工艺流程、降低工艺成本的目的，并且制成符合国家标准GB/T37204-2018的高纯硫酸氧钒电池电解液产品。
(2)本发明采用两次萃取及反萃取，使用相同萃取剂及反萃试剂，使工艺更简便，若只采取一次萃取，还需对萃取有机相中共萃的杂质铁铝进行洗涤处理，洗涤工艺也会同时洗下少量钒，这部分钒还要进行回收利用，增加工艺复杂性；且因洗涤后钒浓度降底，反萃取后反萃液浓度也难以富集到高浓度，同时洗涤效果不稳定也会造成杂质含量波动，使反萃液中杂质较难控制在理想水平。因此，本发明先通过一次萃取反萃取将杂质分离，再通过二次萃取反萃取将钒富集在高浓度，直接制得高纯VOSO4电解液，钒的浓度可达90g/L以上，杂质也全部符合GB/T 37204-2018要求，此时只对反萃液进行脱除有机物处理即可得到符合GB/T 37204-2018要求的高纯全钒液流电池用电解液。
(3)本发明利用含钒酸浸液成功地生产出符合国家标准GB/T 37204-2018的高纯硫酸氧钒电池电解液产品，相比于现有技术中硫酸氧钒电池电解液的制备，无需采用五氧化二钒为原料，可以大大降低硫酸氧钒电池电解液生产成本。
(4)本发明利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的过程中，采用的试剂价格低廉，容易获得，进一步保证硫酸氧钒电池电解液生产成本低廉。
(5)本发明利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的过程中，钒离子的萃取率不低于99％，钒金属损失率低。
(6)本发明运用灵活，在实际生产中若有次级中间产品，还可以通过更换二次反萃剂，制成五氧化二钒或其它钒产品，增加工艺附加值。
综上，本发明通过一次萃取反萃取，分离杂质，再通过二次萃取反萃取，富集钒离子，可直接由含钒溶液制成符合电池电解液标准的高纯度高浓度硫酸氧钒溶液产品，本发明正是将这些技术手段组合在一起后，并通过工艺参数的整合，使其在常温常压下进行，并采用最廉价易得的常用萃取剂和常用酸碱试剂等，形成了低成本短流程低能耗的工艺方法，易于工业应用和推广。
本发明由含钒酸浸液直接制得高浓度的硫酸氧钒电解液，生产流程短、工艺步骤简单、条件温和，不需要专门设备购置成本及严苛的工艺条件，并且成功解决了背景技术中所涉及的技术问题。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1：
本实施例中的含钒酸浸液中V 4g/L、Fe 20g/L、Al 20g/L、Si 20g/L。
本实施例利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，具体过程如下：
(1)向含钒酸浸液加入还原剂亚硫酸钠进行还原反应0.5h，亚硫酸钠的加入量占含钒酸浸液中Fe元素质量的30％，反应结束后，加入氢氧化钠调节溶液pH至2.2。
(2)选择质量比为30:5:65的P204、异戊醇、260#溶剂油组成的萃取剂，对还原处理后的含钒酸浸液进行多级逆流一次萃取，萃取过程中，有机相与水相比为0.8，萃取的时间为5min，得到一次萃取有机相和一次萃余液，一次萃取有机相中V 5g/L、Fe 1g/L、Al 0.1g/L、Si 0.005g/L。
(3)使用5％的硫酸溶液作为反萃剂，对一次萃取有机相进行多级逆流反萃取，反萃取过程中有机相与水相比为1，萃取的时间为5min，得到一次贫有机相和一次反萃液，，一次反萃液中V 5g/L、Fe 0.1g/L、Al 0.05g/L，采用5％草酸洗涤剂对一次贫有机相进行洗涤，再用浓度为5％硫酸酸化再生。
(4)向一次反萃液中加入氢氧化钠调节一次反萃液的pH至2.2，然后用质量比为10:5:85的P204、异戊醇、260#溶剂油组成的萃取剂，对一次反萃液进行多级逆流二次萃取，萃取过程中有机相与水相比为0.8，萃取的时间为5min，得到二次萃取有机相和二次萃余水相，二次萃取有机相中V 6.5g/L、Fe 0.01g/L、Al 0.01g/L。
(5)以5mol/L硫酸溶液作为反萃剂，对二次萃取有机相进行多级逆流反萃取，其中，有机相与水相比为15，萃取的时间为5min，得到二次贫有机相和二次反萃液，一次反萃液中V 100g/L、Fe 0.005g/L、Al 0.005g/L。
(6)二次反萃液采用微孔滤膜过滤，测试过滤后的反萃液成分：V 100g/L、Fe0.005g/L、Al 0.005g/L，符合国家标准GB/T 37204-2018的高纯硫酸氧钒电池电解液产品。
实施例2：
本实施例中的含钒酸浸液为V 2g/L、Fe 15g/L、Al 14g/L、Si 15g/L。
本实施例利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，具体过程如下：
(1)向含钒酸浸液中加入还原剂亚硫酸钠在常温下还原反应1h，亚硫酸钠的加入量占含钒酸浸液中Fe元素质量的25％，反应结束后，加入氢氧化钠调节溶液pH至1.7。
(2)选择质量比为10:5:85的P507(2—乙基己基磷酸单2—乙基己基脂)、仲辛醇、260#溶剂油组成的萃取剂，进行多级逆流一次萃取，其中，有机相与水相比为0.5，萃取的时间为15min，得到一次萃取有机相和一次萃余液，一次萃取有机相中V4g/L、Fe 1.1g/L、Al0.5g/L、Si 0.005g/L。
(3)使用10％的硫酸溶液作为反萃剂，对一次萃取有机相进行多级逆流反萃取，其中，有机相与水相比为0.5，萃取的时间为15min，得到一次贫有机相和一次反萃液，一次反萃液中V 6g/L、Fe 0.05g/L、Al 0.05g/L，采用10％的草酸溶液对一次贫有机相进行洗涤，再用浓度为10％硫酸酸化再生。
(4)向一次反萃液中加入氢氧化钠调节一次反萃液的pH至1.7，然后用质量比为10:5:85的P507、仲辛醇、260#溶剂油组成萃取剂，对一次反萃液进行多级逆流二次萃取，有机相与水相比为1，萃取的时间为15min，得到二次萃取有机相和二次萃余水相，二次萃取有机相中V 6g/L、Fe 0.005g/L、Al 0.001g/L。
(5)以6mol/L硫酸溶液作为反萃剂，对二次萃取有机相进行多级逆流反萃取，其中，有机相与水相比为25，萃取的时间为15min，得到二次贫有机相和二次反萃液。
(6)二次反萃液采用微孔滤膜过滤，测试过滤后的反萃液成分：V 150g/L、Fe0.003g/L、Al 0.002g/L，符合国家标准GB/T 37204-2018的高纯硫酸氧钒电池电解液产品。
实施例3：
本实施例中的含钒酸浸液为V 7g/L、Fe 25g/L、Al 24g/L、Si 23g/L。
本实施例利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，具体过程如下：
(1)向含钒酸浸液加入还原剂亚硫酸钠进行还原反应1.5h，亚硫酸钠的加入量占含钒酸浸液中Fe元素质量的45％，反应结束后，加入氢氧化钠调节溶液pH至1.5。
(2)选择质量比为15:10:75的P507、异辛醇、磺化煤油组成的萃取剂，对步骤(1)还原后的含钒酸进行多级逆流一次萃取，得到一次萃取有机相和一次萃余液，有机相与水相比为1，萃取的时间为10min，一次萃取有机相中V 7g/L、Fe 1.5g/L、Al 0.9g/L、Si 0.005g/L。
(3)使用7％的硫酸溶液作为反萃剂，对一次萃取有机相进行多级逆流反萃取，有机相与水相比为1，萃取的时间为10min，得到一次贫有机相和一次反萃液，一次反萃液中V7g/L、Fe 0.05g/L、Al 0.05g/L。采用7％草酸洗涤剂对一次贫有机相进行洗涤，再用浓度为7％硫酸酸化再生。
(4)向一次反萃液中加入氢氧化钠调节一次反萃液的pH至1.5，然后用质量比为15:10:75的P507、异辛醇、磺化煤油组成萃取剂，对一次反萃液进行多级逆流二次萃取，水有机相相比为1，萃取的时间为10min，得到二次萃取有机相和二次萃余水相，二次萃取有机相中V 7g/L、Fe 0.004g/L、Al 0.002g/L。
(5)以5mol/L硫酸溶液作为反萃剂，对二次萃取有机相进行多级逆流反萃取，有机相与水相比为20，萃取的时间为15min，得到二次贫有机相和二次反萃液，V 140g/L、Fe0.001g/L、Al 0.001g/L，。
(6)二次反萃液采用微孔滤膜过滤，测试过滤后的反萃液成分：V 140g/L、Fe0.001g/L、Al 0.001g/L，符合国家标准GB/T 37204-2018的高纯硫酸氧钒电池电解液产品。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向含钒酸浸液中加入还原剂进行还原反应，反应结束后，调节溶液pH至1.5～4.0；
S2：选择磷酸类萃取剂、醇、溶剂油组成的萃取剂，对S1后的溶液进行多级逆流萃取，得到一次萃取有机相和一次萃余液；
S3：使用浓度为5～10％的硫酸溶液作为反萃剂，对S2后得到的一次萃取有机相进行多级逆流反萃取，得到一次贫有机相和一次反萃液；
S4：调节一次反萃液的pH至1.5～4.0，然后选择磷酸类萃取剂、醇、溶剂油组成的萃取剂，对一次反萃液进行多级逆流二次萃取，得到二次萃取有机相和二次萃余水相；
S5：选择5～6mol/L的硫酸溶液作为反萃剂，对二次萃取有机相进行多级逆流反萃取，得到二次贫有机相和二次反萃液；
S6：二次反萃液经过精滤，得到符合国家标准GB/T 37204-2018的高纯硫酸氧钒电池电解液产品。
2.如权利要求1所述的利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，所述萃取剂由质量比为(10-25):(5-10):(65-85)的磷酸类萃取剂、醇和溶剂油组成的萃取剂，其中，所述磷酸类萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸类、十七烷基磷酸类、十二烷基磷酸类或二-(正丁基)磷酸类或甲基对-特-辛基-苯基磷酸类萃取剂，所述醇为辛醇-2、己醇-1、甲基异丁酮、异戊醇中的一种或几种，所述溶剂油为溶剂油260#或磺化煤油。
3.如权利要求1所述的利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，S1中，所述还原剂为铁粉、亚硫酸钠、柠檬酸中的一种或几种，所述还原剂的添加量占含钒酸浸液中Fe元素质量的20～50％。
4.如权利要求1所述的利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，S1中，还原反应时间为1～2h，还原反应在常温下进行。
5.如权利要求1所述的利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，S2中，多级逆流萃取过程中，有机相与水相比为0.5～1.5，萃取的时间为5～15min；多级逆流一次萃取后一次萃取有机相中钒离子的浓度为4～15g/L，铁离子浓度不高于2g/L，铝离子浓度不高于1g/L。
6.如权利要求1所述的利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，S3中，多级逆流反萃取过程中，有机相与水相比为1～2，萃取的时间为5～15min；多级逆流反萃取后，采用浓度为5～15％草酸洗涤剂对一次贫有机相进行洗涤，再用浓度为5～10％硫酸酸化再生；多级逆流反萃取后得到的一次反萃液中，钒离子的浓度为5～15g/L，铁离子浓度不高于0.2g/L，铝离子浓度不高于0.2g/L。
7.如权利要求1所述的利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，S4中，多级逆流二次萃取过程中，有机相与水相比为0.5～2.5，萃取的时间为5～15min；萃取后二次萃取有机相中钒离子的浓度为5～15g/L，铁离子浓度不高于0.1g/L，铝离子浓度不高于0.1g/L。
8.如权利要求1所述的利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，S5中，多级逆流反萃取过程中，有机相与水相比为10～25，萃取的时间为5～15min；
多级逆流反萃取后得到的二次反萃液中钒离子的浓度为90～300g/L，铁离子浓度不高于0.005g/L，铝离子浓度不高于0.005g/L；
多级逆流反萃取后得到的二次贫有机相用5～10％硫酸酸化再生。
9.如权利要求1所述的利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，S6中，所述精滤包括采用微孔滤膜过滤、活性炭吸附过滤或高分子滤芯过滤。
10.如权利要求1～9中任一项所述的利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，其特征在于，所述含钒酸浸液为石煤钒矿酸浸出液或者为回收的含钒酸性废液，所述含钒酸浸液的主要成分包括V 1～50g/L、Fe 10～30g/L、Al 10～30g/L、Si 10～30g/L。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117317328A (zh) * 2023-10-07 2023-12-29 商洛学院 一种钒电解液及其制备方法
CN117758068A (zh) * 2024-02-22 2024-03-26 中国恩菲工程技术有限公司 一种石煤制备硫酸氧钒的方法
CN117758068B (zh) * 2024-02-22 2024-06-04 中国恩菲工程技术有限公司 一种石煤制备硫酸氧钒的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001287913A (ja) * 2000-03-31 2001-10-16 Taiyo Koko Co Ltd 硫酸バナジウム溶液の製造方法
CN102683733A (zh) * 2012-04-12 2012-09-19 广州有色金属研究院 一种全钒液流电池的硫酸氧钒电解液制备方法
CN107557598A (zh) * 2017-05-25 2018-01-09 中国科学院过程工程研究所 制备钒电解液的方法
CN108314082A (zh) * 2018-02-07 2018-07-24 四川星明能源环保科技有限公司 一种基于含钒浸出液原料制备高纯硫酸氧钒溶液的方法
CN108950249A (zh) * 2018-07-16 2018-12-07 武汉科技大学 一种含钒页岩酸浸液的钒铝分离方法
US20200039838A1 (en) * 2017-01-11 2020-02-06 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System for extracting vanadium from leaching solution containing vanadium chromium silicon and for preparing vanadium pentoxide and processing method therefor

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001287913A (ja) * 2000-03-31 2001-10-16 Taiyo Koko Co Ltd 硫酸バナジウム溶液の製造方法
CN102683733A (zh) * 2012-04-12 2012-09-19 广州有色金属研究院 一种全钒液流电池的硫酸氧钒电解液制备方法
US20200039838A1 (en) * 2017-01-11 2020-02-06 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System for extracting vanadium from leaching solution containing vanadium chromium silicon and for preparing vanadium pentoxide and processing method therefor
CN107557598A (zh) * 2017-05-25 2018-01-09 中国科学院过程工程研究所 制备钒电解液的方法
CN108314082A (zh) * 2018-02-07 2018-07-24 四川星明能源环保科技有限公司 一种基于含钒浸出液原料制备高纯硫酸氧钒溶液的方法
CN108950249A (zh) * 2018-07-16 2018-12-07 武汉科技大学 一种含钒页岩酸浸液的钒铝分离方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117317328A (zh) * 2023-10-07 2023-12-29 商洛学院 一种钒电解液及其制备方法
CN117758068A (zh) * 2024-02-22 2024-03-26 中国恩菲工程技术有限公司 一种石煤制备硫酸氧钒的方法
CN117758068B (zh) * 2024-02-22 2024-06-04 中国恩菲工程技术有限公司 一种石煤制备硫酸氧钒的方法

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