CN113984866A - 一种钒氮合金中钒含量的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法包括：将钒氮合金与第一酸混合，依次加入水和第二酸，得到第一溶液；在电位计检查下，将所述第一溶液与高锰酸钾混合，放置后依次加入尿素和亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；在电位计检查下，采用标准滴定溶液对所述第二溶液进行滴定，所述测量方法便于准确掌握易于操作的电位滴定仪测定钒氮合金中钒含量的方法，以便于提供科学、稳定、可靠的检测数据，最大限度避免人为误差，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及钒含量测量技术领域，尤其涉及一种钒氮合金中钒含量的测量方法。
背景技术
钒能细化晶粒而使钒氮合金常用于钢铁行业中。目前对于钒氮合金中钒的检测方法执行GB/T20571-2019，具体为高锰酸钾氧化滴定法或过硫酸铵氧化滴定法。但因在采用化学滴定法检测过程中，硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒的过程中，不同人员加入高锰酸钾或过硫酸铵氧化剂的量因人而异，且滴定终点变色不敏锐，不易掌握观察滴定终点技巧，导致结果差异大。
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因此，有必要开发一种能够最大限度避免人为误差，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性的钒氮合金中钒含量的测试方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法能避免人为加入氧化剂差异的同时，通过观察电位的变化判断氧化、还原程度进行钒的测定。本发明提供了一种便于准确掌握易于操作的电位滴定仪测定钒氮合金中钒含量的方法，以便于提供科学、稳定、可靠的检测数据。最大限度避免人为误差，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将钒氮合金与第一酸混合，依次加入水和第二酸，得到第一溶液；
(2)在电位计检查下，将步骤(1)所述第一溶液与高锰酸钾混合，放置后依次加入尿素和亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；
(3)在电位计检查下，采用标准滴定溶液对步骤(2)所述第二溶液进行滴定。
本发明采用在电位计检查下对钒氮合金中的钒含量进行测量，通过观察电位的变化判断氧化、还原程度进行钒的测定，通过观察电位的变化最大限度避免人为误差，易掌握观察滴定终点技巧，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性。本发明中第一酸使得钒氮合金溶液在酸溶液中，加入第二酸控制溶液的酸度，能够降低铬、锰、铈等元素干扰，加入高锰酸钾将钒进行氧化，加入的尿素和亚硝酸钠为了分解过量的高锰酸钾，其中依次加入尿素和亚硝酸钠能够还原过量高锰酸钾，通过在电位计的检查下进行滴定，能够最大限度避免人为误差，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性。
优选地，步骤(1)所述第一酸包括硫酸。
优选地，步骤(1)所述钒氮合金与第一酸混合前，钒氮合金在水中进行分散。
钒氮合金在少量水中进行分散。
优选地，所述钒氮合金与第一酸混合时，冒硫酸烟聚至瓶口处停止加入第一酸。
通过冒硫酸烟聚至瓶口处，可以得知第一酸的加入量足以充分溶解钒氮合金。
优选地，所述第一酸的浓度为96～98wt％，例如可以是96wt％、96.2wt％、96.4wt％、96.6wt％、96.8wt％、97wt％、97.2wt％、97.4wt％、97.6wt％、97.8wt％或98wt％等。
优选地，所述钒氮合金与第一酸混合的温度为150～250℃，例如可以是160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃或240℃等。
优选地，所述钒氮合金与第一酸混合与所述加入水之间进行冷却。
优选地，步骤(1)所述水的体积加入量与第一酸的体积加入量之比为(1～1.2):1，例如可以是1:、1.02:1、1.04:1、1.06:1、1.08:1、1.1:1、1.12:1、1.14:1、1.16:1、1.18:1或1.2:1等。
优选地，步骤(1)所述第二酸包括磷酸。
优选地，所述第二酸的体积加入量与第一酸的体积加入量之比为1:(2～2.2)，例如可以是1:2、1:2.02、1:2.04、1:2.06、1:2.08、1:2.1、1:2.12、1:2.14、1:2.16、1:2.18或1:2.2等。
本发明通过加入磷酸为了控制溶液的酸度在15-25％，其中酸度是指pH不大于7，在酸性条件下，能够促进高锰酸钾氧化钒化学反应发生。。
优选地，所述第二酸的浓度为1.50～2.00g/mL，例如可以是1.60g/mL、1.65g/mL、1.70g/mL、1.75g/mL、1.80g/mL、1.85g/mL、1.90g/mL或1.95g/mL等。
优选地，步骤(2)所述第一溶液与高锰酸钾混合，混合溶液中红色不褪色，且电位计中的电位开始下降时，停止加入高锰酸钾。
混合溶液中红色不褪色，是指所有的钒元素均被高锰酸钾氧化，电位计中的电位最大。是指随着滴定剂加入。溶液中被测离子浓度不断发生变化，因而指示电极电位也发生变化，在计量点附近，被测离子浓度发生突跃，指示电极电位也发生突跃。
优选地，步骤(2)所述放置的时间为6～8min，例如可以是6min、6.2min、6.4min、6.6min、6.8min、7min、7.2min、7.4min、7.6min、7.8min或8min等。
优选地，步骤(2)所述尿素的加入量与钒氮合金的加入量的质量之比为(10～12):1，例如可以是10:1、10.2:1、10.4:1、10.6:1、10.8:1、11:1、11.2:1、11.4:1、11.6:1、11.8:1或12:1等。
优选地，步骤(2)所述亚硝酸钠溶液加入中，混合溶液中变为无色后再加入1滴亚硝酸钠溶液后，停止加入亚硝酸钠溶液。
混合溶液变为无色是指过量的高锰酸钾均被分解，再加入1滴亚硝酸钠溶液，确保无多余的高锰酸钾存在。
优选地，所述亚硝酸钠溶液的浓度为15～25g/L，例如可以是16g/L、17g/L、18g/L、19g/L、20g/L、21g/L、22g/L、23g/L或24g/L等。
优选地，所述标准滴定溶液包括硫酸亚铁铵标准溶液。
优选地，步骤(3)所述滴定包括在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，至电位平衡时记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，从而计算钒含量。
作为本发明优选的技术方案，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将钒氮合金在水中分散后与浓度为96～98wt％的第一酸在150～250℃下混合，当冒硫酸烟聚至瓶口处停止加入硫酸，冷却，依次加入水和浓度为1.50～2.00g/mL的第二酸，其中水的体积加入量与第一酸的体积加入量之比为(1～1.2):1，第二酸的体积加入量与第一酸的体积加入量之比为1:(2～2.2)，得到第一溶液；
(2)在电位计检查下，将步骤(1)所述第一溶液与高锰酸钾混合，当混合溶液中红色不褪色，且电位计中的电位开始下降时，停止加入高锰酸钾，放置6～8min后依次加入尿素和浓度为15～25g/L的亚硝酸钠溶液，其中尿素的加入量与钒氮合金的加入量的质量之比为(10～12):1，亚硝酸钠溶液加入中，混合溶液中变为无色后再加入1滴亚硝酸钠溶液后，停止加入亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；
(3)在电位计检查下，采用标准滴定溶液对步骤(2)所述第二溶液进行滴定，滴定包括在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，至电位平衡时记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，从而计算钒含量。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测试方法通过观察电位的变化判断氧化、还原程度进行钒的测定，操作简单，成本低；
(2)本发明提供的钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法能够便于准确掌握易于操作的电位滴定仪测定钒氮合金中钒含量的方法，以便于提供科学、稳定、可靠的检测数据，最大限度避免人为误差，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性，误差≤0.2％。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将钒氮合金在水中分散后与浓度为97wt％的硫酸在25℃下混合，当冒硫酸烟聚至瓶口处停止加入硫酸，冷却，依次加入水和浓度为1.7g/ml的磷酸，其中水的体积加入量与硫酸的体积加入量之比为1:1，磷酸的体积加入量与硫酸的体积加入量之比为1:2，得到第一溶液；
(2)在电位计检查下，将步骤(1)所述第一溶液与高锰酸钾混合，当混合溶液中红色不褪色，且电位计中的电位开始下降时，停止加入高锰酸钾，放置7min后依次加入尿素和浓度为20g/L的亚硝酸钠溶液，其中尿素的加入量与钒氮合金的加入量的质量之比为10:1，亚硝酸钠溶液加入中，混合溶液中变为无色后再加入1滴亚硝酸钠溶液后，停止加入亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；
(3)在电位计检查下，采用标准滴定溶液对步骤(2)所述第二溶液进行滴定，滴定包括在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，至电位平衡时记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，从而计算钒含量。
实施例2
本实施例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将钒氮合金在水中分散后与浓度为96wt％的硫酸在25℃下混合，当冒硫酸烟聚至瓶口处停止加入硫酸，冷却，依次加入水和浓度为1.7g/ml的磷酸，其中水的体积加入量与硫酸的体积加入量之比为1.1:1，磷酸的体积加入量与硫酸的体积加入量之比为1:2.1，得到第一溶液；
(2)在电位计检查下，将步骤(1)所述第一溶液与高锰酸钾混合，当混合溶液中红色不褪色，且电位计中的电位开始下降时，停止加入高锰酸钾，放置6min后依次加入尿素和浓度为10g/L的亚硝酸钠溶液，其中尿素的加入量与钒氮合金的加入量的质量之比为11:1，亚硝酸钠溶液加入中，混合溶液中变为无色后再加入1滴亚硝酸钠溶液后，停止加入亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；
(3)在电位计检查下，采用标准滴定溶液对步骤(2)所述第二溶液进行滴定，滴定包括在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，至电位平衡时记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，从而计算钒含量。
实施例3
本实施例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将钒氮合金在水中分散后与浓度为98wt％的硫酸在25℃下混合，当冒硫酸烟聚至瓶口处停止加入硫酸，冷却，依次加入水和浓度为1:1的磷酸，其中水的体积加入量与硫酸的体积加入量之比为1.2:1，磷酸的体积加入量与硫酸的体积加入量之比为1:2.2，得到第一溶液；
(2)在电位计检查下，将步骤(1)所述第一溶液与高锰酸钾混合，当混合溶液中红色不褪色，且电位计中的电位开始下降时，停止加入高锰酸钾，放置8min后依次加入尿素和浓度为20g/L的亚硝酸钠溶液，其中尿素的加入量与钒氮合金的加入量的质量之比为12:1，亚硝酸钠溶液加入中，混合溶液中变为无色后再加入1滴亚硝酸钠溶液后，停止加入亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；
(3)在电位计检查下，采用标准滴定溶液对步骤(2)所述第二溶液进行滴定，滴定包括在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，至电位平衡时记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，从而计算钒含量。
实施例4
本实施例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)磷酸的体积加入量与硫酸的体积加入量之比为1:1.8，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)磷酸的体积加入量与硫酸的体积加入量之比为1:2.4，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(2)尿素的加入量与钒氮合金的加入量的质量之比为8:1，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(2)尿素的加入量与钒氮合金的加入量的质量之比为14:1，其余均与实施例1相同。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)不加入磷酸，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(2)不加入尿素，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(2)依次加入亚硝酸钠溶液和尿素，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(2)不在电位计检查下进行，其余均与实施例1相同。
三、测试及结果
测量方法误差的测试方法：利用标准样品钒氮合金(其中钒含量为77.73wt％)的实测值与认定值进行比较。
以上实施例和对比例的测试结果如表1所示。
表1
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种钒氮合金中钒含量的测量方法，其特征在于，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将钒氮合金与第一酸混合，依次加入水和第二酸，得到第一溶液；
(2)在电位计检查下，将步骤(1)所述第一溶液与高锰酸钾混合，放置后依次加入尿素和亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；
(3)在电位计检查下，采用标准滴定溶液对步骤(2)所述第二溶液进行滴定。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述第一酸包括硫酸；
优选地，步骤(1)所述钒氮合金与第一酸混合前，钒氮合金在水中进行分散；
优选地，所述钒氮合金与第一酸混合时，冒硫酸烟聚至瓶口处停止加入第一酸；
优选地，所述第一酸的浓度为96～98wt％。
3.根据权利要求1或2所述的测量方法，其特征在于，所述钒氮合金与第一酸混合的温度为150～250℃；
优选地，所述钒氮合金与第一酸混合与所述加入水之间进行冷却。
4.根据权利要求1～3任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述水的体积加入量与第一酸的体积加入量之比为(1～1.2):1；
优选地，步骤(1)所述第二酸包括磷酸；
优选地，所述第二酸的体积加入量与第一酸的体积加入量之比为1:(2～2.2)；
优选地，所述第二酸的浓度为1.50～2.00g/mL。
5.根据权利要求1～4任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述第一溶液与高锰酸钾混合，混合溶液中红色不褪色，且电位计中的电位开始下降时，停止加入高锰酸钾。
6.根据权利要求1～5任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述放置的时间为6～8min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述尿素的加入量与钒氮合金的加入量的质量之比为(10～12):1。
8.根据权利要求1～7任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述亚硝酸钠溶液加入中，混合溶液中变为无色后再加入1滴亚硝酸钠溶液后，停止加入亚硝酸钠溶液；
优选地，所述亚硝酸钠溶液的浓度为15～25g/L。
9.根据权利要求1～7任一项所述的测量方法，其特征在于，所述标准滴定溶液包括硫酸亚铁铵标准溶液；
优选地，步骤(3)所述滴定包括在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，至电位平衡时记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，从而计算钒含量。
10.根据权利要求1～7任一项所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将钒氮合金在水中分散后与浓度为96～98wt％的第一酸在150～250℃下混合，当冒硫酸烟聚至瓶口处停止加入硫酸，冷却，依次加入水和浓度为1.50～2.00g/mL的第二酸，其中水的体积加入量与第一酸的体积加入量之比为(1～1.2):1，第二酸的体积加入量与第一酸的体积加入量之比为1:(2～2.2)，得到第一溶液；
(2)在电位计检查下，将步骤(1)所述第一溶液与高锰酸钾混合，当混合溶液中红色不褪色，且电位计中的电位开始下降时，停止加入高锰酸钾，放置6～8min后依次加入尿素和浓度为15～25g/L的亚硝酸钠溶液，其中尿素的加入量与钒氮合金的加入量的质量之比为(10～12):1，亚硝酸钠溶液加入中，混合溶液中变为无色后再加入1滴亚硝酸钠溶液后，停止加入亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；
(3)在电位计检查下，采用标准滴定溶液对步骤(2)所述第二溶液进行滴定，滴定包括在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，至电位平衡时记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，从而计算钒含量。
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