CN113981420B - 一种化学镍金的复合型活化剂及其制备方法、活化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电路板的技术领域，更具体地说，它涉及一种化学镍金的复合型活化剂及其制备方法、活化方法。所述复合型活化剂由包括以下重量份数的原料制成：溶剂：1030份‑1150份；表面活性剂：0.7份‑2.9份；醋酸钯：0.15份‑2.7份；硫酸铜：0.02份‑0.05份；增效剂：2.7份‑4.5份；其制备方法为：首先按比例将醋酸、醋酸钯、2‑氯乙基砒啶和2‑氨基‑5‑硝基噻唑混合均匀，得到混合物A，然后按比例将混合物A、溶剂、表面活性剂和硫酸铜混合均匀，得到复合型活化剂；其活化方法为：首先将经过前处理的电路板浸没在复合型活化剂中，然后再将浸泡均匀后的电路板取出，水洗，风干后得到活化均匀的电路板，本申请的活化剂具有减少电路板漏镀与毛边的效果。
Description
技术领域
本申请涉及电路板的技术领域，更具体地说，它涉及一种化学镍金的复合型活化剂及其制备方法、活化方法。
背景技术
电路板是重要的电子部件，是电子元器件电气连接的载体，其中，化学镍金是一种主要用于电路板的表面处理的加工工艺，通过在钯的催化作用下使化学镀溶液中的磷酸氢钠溶剂解生成原子态氢,同时，氢原子在钯的催化条件下，将化学镀镍溶液中的镍还原为单质镍而在电路板表面化学镀上一层镍磷合金层，最后再通过置换反应在镍的表面镀上一层金,由于该工艺能够有效地减少电路板表面的铜被氧化或腐蚀，现已被广泛的应用。
现有的化学镍金加工工艺包括，前处理、第一次再清洗处理、化镍金处理、第二次再清洗处理以及后处理，其中，在前处理时主要包括括除油、微蚀和活化处理等步骤。
活化处理的关键是在电路板材料的表面先沉积一层具有催化活性的金属原子。在现有的活化处理中，一般使用硫酸钯溶液作为活化剂，但是由于硫酸钯对电路板表面铜的结合力较差，未能结合在电路板表面的钯元素会以离子的形式游离在溶液中，导致钯金属原子在电路板的表面分布不均匀，后续容易出现漏镀与毛边等情况，影响了电路板的生产质量。
发明内容
为了能够有效的减少电路板表面出现漏镀的现象，本申请提供一种化学镍金的复合型活化剂及其制备方法、活化方法。
第一方面，本申请提供一种化学镍金的复合型活化剂，采用如下的技术方案：一种化学镍金的复合型活化剂，由包括以下重量份数的原料制成：
溶剂：1030份-1150份；
表面活性剂：0.7份-2.9份；
醋酸钯：0.15份-2.7份；
硫酸铜：0.02份-0.05份；
增效剂：2.7份-4.5份；
所述增效剂由2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑组成，所述2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑的重量比为(2.5-3.5)：(0.2-1)。
通过采用上述技术方案，利用醋酸钯与2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑三者产生协同作用后再与硫酸铜结合，可以增强钯金属原子与电路板的结合力，从而提升活化剂的活化性能，进而减少电路板出现漏镀的现象；另外，本申请还可以有效地增大钯金属原子在电路板上的覆盖面积，让钯金属原子均匀地覆盖在电路板上，提升了复合型活化剂在电路板表面的活化性能，从而有利于减少电路板表面出现漏镀的现象。
其中，2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑均具有一定的弱碱性，二者复配后形成的增效剂再与醋酸钯产生反应形成络合物，同时，硫酸铜溶于溶剂后电解形成硫酸根离子与铜离子，其中，硫酸根离子会结合在增效剂与醋酸钯形成的络合物的表面，有效地提高了钯金属原子与电路板的结合力，以及增加钯金属原子在电路板上的覆盖面积，让钯金属原子均匀地覆盖在电路板上，最终达到减少电路板出现漏镀情况的目的。
优选的，所述2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑的重量比为(2.7-3)：(0.6-1)。
通过采用上述技术方案，2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑两者以特定比例混合后，能够有效地提升两者的相溶性，从而使2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑二者与醋酸钯的反应更加充分，更为有效地提高钯金属原子与电路板的结合力，以及增加钯金属原子在电路板上的覆盖面积，让钯金属原子更为均匀地覆盖在电路板上，达到进一步减少电路板表面出现漏镀情况的目的。
优选的，所述醋酸钯与增效剂的重量比为1：(2.5-3)。
通过采用上述技术方案，使醋酸钯与增效剂之间的协同作用得到进一步地提高，使生成的络合物能够更为稳定的在原料体系中存在，有利于增加硫酸铜与络合物二者之间的作用时间，从而能够有效地提升活化剂的活化性能，同时进一步缩短电路板在进行化学镍金时所需的时间。
优选的，所述原料还包括醋酸，所述醋酸和醋酸钯的重量比为(2-4):1。
通过采用上述技术方案，醋酸能够与醋酸钯相溶，从而有效地提高醋酸钯在原料体系中的溶解度，进一步提升醋酸钯、2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑三者的协同效应，有效地缩短活化剂在电路板表面的覆盖时间。
优选的，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
优选的，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，其中，十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的重量比为(2-3):1。
通过采用上述技术方案，以特定比例复配得到的表面活性剂，能够有效地提升表面活性剂的作用，增大钯金属原子在电路板表面的吸附面积，从而进一步提升活性剂在电路板上活化性能。
优选的，所述溶剂选用电阻率为13-16兆欧的去离子水。
通过采用上述技术方案，有效地减少原料体系中的其他杂质离子，从而能够更好地发挥醋酸钯、2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑三者的协同效应，进一步增强了活化剂的活化性能。
第二方面，本申请提供一种化学镍金的复合型活化剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种化学镍金的复合型活化剂的制备方法，包括以下步骤：
按比例将醋酸钯、2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑混合均匀，得到混合物A；
按比例将混合物A、溶剂、表面活性剂和硫酸铜混合均匀，得到复合型活化剂。
通过采用上述步骤来对复合型活化剂进行制备，可以使醋酸钯、2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑首先产生协同效应，其中，2-氨乙基砒啶和2-氨基-5-硝基噻唑复配后形成的增效剂与醋酸钯产生反应形成络合物，能够与原料体系中的其他原料较快地相互作用，有效地提高钯金属原子与电路板的结合力，以及增加钯金属原子在电路板上的覆盖面积，让钯金属原子均匀地覆盖在电路板上，最终达到减少电路板出现漏镀情况的目的。
优选的，按比例将醋酸、醋酸钯、2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑混合均匀，得到混合物A；
按比例将混合物A、溶剂、表面活性剂和硫酸铜混合均匀，得到复合型活化剂。
通过采用上述技术方案，可以使醋酸钯在加入后较快地溶于醋酸溶液中，从而能够有效地提高醋酸钯在原料体系中的溶解度，有利于增强醋酸钯的在原料体系中所起到的协同作用。
第三方面，本申请提供一种电路板的活化方法，采用如下的技术方案：
将经过前处理的电路板浸没在复合型活化剂中；
将浸泡均匀后的电路板取出，风干，得到活化均匀的电路板。
通过采用上述技术方案来对电路板的表面进行活化，使钯金属原子均匀的覆盖在电路板的表面，从而能够在降低渗镀宽度的同时，还能减少后续发生漏镀的情况，有效地提升了对电路板表面的铜的保护，延长了电路板的使用寿命，具有极大的经济价值。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过醋酸钯与2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑三者产生协同作用后再与硫酸铜相互结合，可以有效地提升活化剂的活化性能，同时还能够有效地增大钯金属原子在电路板上的覆盖面积，从而让钯金属原子均匀地覆盖在电路板上，最终达到减少电路板出现漏镀情况的目的；
2、本申请通过将醋酸钯与增效剂的重量比调整至一定的比例时，使醋酸钯与增效剂之间的协同作用得到进一步有效的提高，使生成的络合物能够更为稳定的在原料体系中存在，有利于增加硫酸铜与络合物之间产生相互作用的时间，有效地提升活化剂的活化性能，同时还能够增大钯金属原子在电路板表面的覆盖面积，有效地增强了活化剂在电路板表面的活化性能；
3、本申请通过采用特定的步骤来制备复合活化剂，可以使醋酸钯、2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑首先产生协同效应，从而能够与原料体系中的其他组分能够较快地相互作用，进而有效地增大钯金属原子在电路板表面的覆盖面积，达到减少电路板表面漏镀情况与渗镀宽度的目的；
4、通过使用本申请制备的复合活化剂并采用特定的步骤来对电路板的表面进行活化，使钯金属原子覆盖在电路板的表面，从而能够在降低渗镀宽度的同时，还能减少后续发生漏镀的情况，有效地提升了对电路板表面的铜的保护，延长了电路板的使用寿命，具有极大的经济价值。
具体实施方式
以下结合实施例、对比例和应用例来对本申请作进一步详细说明。
以下实施例及对比例中所有原料的来源信息详见表1。
表1
实施例
实施例1-3公开一种复合型活化剂，由包括溶剂、表面活性剂、醋酸钯、硫酸铜和增效剂制成，各原料的重量如表2所示。
表2
实施例1-3中复合型活化剂的制备方法如下：
按表2的重量分别称取醋酸钯、2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑，将三者混合，然后加热至35℃，搅拌均匀后，得混合物A；
按表2的重量将其余原料与混合物A混合均匀，得到复合型活化剂。
实施例4
与实施例1的区别在于，实施例4的增效剂由29g的2-氨乙基吡啶和8g的2-氨基-5-硝基噻唑组成。
实施例5
与实施例1的区别在于，原料还包括48g的醋酸，且制备时，醋酸与醋酸钯一同添加。
实施例6
与实施例1的区别在于，原料还包括24g的醋酸，且制备时，醋酸与醋酸钯一同添加。
实施例7
与实施例1的区别在于，原料还包括12g的醋酸，且制备时，醋酸与醋酸钯一同添加。
实施例8
与实施例1的区别在于，原料还包括72g的醋酸，且制备时，醋酸与醋酸钯一同添加。
实施例9
与实施例4的区别在于，原料还包括36g的醋酸，且制备时，醋酸与醋酸钯一同添加。
实施例10
与实施例1的区别在于，十二烷基苯磺酸钠采用等量的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠代替。
实施例11
与实施例1的区别在于，表面活性剂由19.4g十二烷基硫酸钠和9.6g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠组成。
实施例12
与实施例1的区别在于，原料中的溶剂采用等量的去离子水代替。
对比例
对比例1
一种活性剂，由11000g去离子水、16g十二烷基苯磺酸钠与12g硫酸钯制成。
对比例2
与实施例1的区别在于，原料中的醋酸钯采用等量的硫酸钯代替。
对比例3
与实施例1的区别在于，原料中的增效剂采用等量的去离子水代替。
对比例4
与实施例1的区别在于，原料中的增效剂由2g的2-氨基-5-硝基噻唑组成。
对比例5
与实施例1的区别在于，对比例5的增效剂由1g的2-氨基-5-硝基噻唑和14g的2-氨乙基吡啶组成。
对比例6
与实施例1的区别在于，对比例6的增效剂由40g的2-氨基-5-硝基噻唑和20g的2-氨乙基吡啶组成。
对比例7
与实施例1的区别在于，按表2中实施例1的重量分别称取醋酸钯、2-氨乙基吡啶、2-氨基-5-硝基噻唑、去离子水、十二烷基苯磺酸钠和硫酸铜，将各个原料混合均匀，得到复合型活性剂。
应用例
应用例1-19中的酸性除油剂选自苏州海歌化工有限公司的工业级酸性除油剂；微蚀液选自深圳市瑞世兴科技有限公司货号为RS-855W的微蚀液。
应用例1-19
一种电路板的活化方法，首先在35℃下用酸性除油剂处理电路板10min，然后将电路板在30℃下用微蚀液处理15min，接着将电路板浸泡在复合型活化剂中，恒温30℃浸泡10min，最后将电路板取出，风干后得到活化后的电路板。
其中，应用例1-19中的电路板尺寸和规格均相同，每组应用例设有3块电路板。
表3应用例1-19中复合型活化剂的来源
| 应用例1 | 实施例1 |
| 应用例2 | 实施例2 |
| 应用例3 | 实施例3 |
| 应用例4 | 实施例4 |
| 应用例5 | 实施例5 |
| 应用例6 | 实施例6 |
| 应用例7 | 实施例7 |
| 应用例8 | 实施例8 |
| 应用例9 | 实施例9 |
| 应用例10 | 实施例10 |
| 应用例11 | 实施例11 |
| 应用例12 | 实施例12 |
| 应用例13 | 对比例1 |
| 应用例14 | 对比例2 |
| 应用例15 | 对比例3 |
| 应用例16 | 对比例4 |
| 应用例17 | 对比例5 |
| 应用例18 | 对比例6 |
| 应用例19 | 对比例7 |
性能检测试验活化性能1:将应用例1-19中活化后的电路板浸没于化学镍溶液中进行化学镀镍，记录电路板从浸没于化学镍溶液中起至其表面开始产生气泡的时间(s)；其中，电路板表面开始产生气泡表明电路板上的钯金属原子开始与化学镍溶液反应，产生气泡的时间越短，则表明附着在电路板表面的钯金属原子越多，越均匀，从而表明复合型活化剂的活化性能越好。
活化性能2：将应用例1-19中活化后的电路板浸泡于化学镍溶液50s后取出，烘干，观察并记录电路板化学镀后的效果。其中，漏镀面积小于电路板面积的2％为未出现漏镀，漏镀面积为电路板面积的2％-8％为轻微漏镀，漏镀面积大于电路板面积的8％为严重漏镀。
活化性能3：将应用例1-19中活化后的电路板浸泡于化学镍溶液50s后取出，烘干，观察并记录电路板化学镀后的渗镀宽度(μm)。其中，渗镀宽度越小，则表明复合活化剂的防渗镀效果与活化性能越好。
其中，上述试验所采用的化学镍溶液均采购自广东比格莱科技有限公司，且型号为Ni-809。
表4应用例1-19的试验数据汇总
根据表4中应用例1和应用例13的试验数据对比可知，相比于一般的活性剂配方，使用经过了本申请的复合型活性剂活化后的电路板进行化学镀镍，可以有效地缩短电路板表面开始产生气泡所需的时间，同时，还有利于降低电路板的渗镀宽度以及减少电路板表面出现漏镀的情况。
根据表4中应用例1和应用例14-16的试验数据对比可知，当发明人将醋酸钯与增效剂中的2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑同时进行添加时，才能有效地进行协同配合，才能够更有效地缩短电路板表面开始出现气泡的时间，通过这一时间上的对比，可以较为直观地体现出本申请的活化剂具有较高的活化性能；另外，对比应用例1与应用例14-16中电路板的漏镀与渗镀情况可知，应用例1中的电路板表面的渗镀宽度相比于应用例14-16较小，且应用例1中的电路板表面未出现漏镀的情况，而应用例14-16的电路板表面则出现严重漏镀的情况，因此可以得知，只有将醋酸钯与增效剂中的2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑同时进行添加时，才能有效地提高电路板表面的活化均匀程度，从而提升电路板化学镍金的质量。
根据表4中应用例1和17-18的试验数据对比可知，在将增效剂的添加量调整至合适的范围时，能够更有效地提升醋酸钯与增效剂之间的协同作用，从而能够更好地提高钯金属原子在电路板表面的附着力，以进一步同时地减少电路板表面开始出现气泡的时间和电路板表面的渗镀宽度。
根据表4中应用例1和19的试验数据对比可知，当原料的添加顺序作出一定的调整后，能够更有效地发挥出醋酸钯与增效剂在原料体系中的协同作用，从而能够更好地提高本申请的复合型活化剂的活化性能，达到进一步减少电路板表面的渗镀宽度以及缩短开始出现气泡的时间的目的。
根据表4中应用例1和4的试验数据对比可知，在添加指定重量配比的2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑至原料体系中时，能够有效地缩短电路板表面开始出现气泡的时间，从而可以在增强本申请的复合活化剂自身活化性能的同时，还能进一步减少电路板表面的渗镀宽度。
根据表4中应用例1-3的试验数据对比可知，在将原料体系中的醋酸钯与增效剂的重量比调整至合适的数值时，能够有利于提升活化剂的活化性能，从而能够在缩短电路板表面开始出现气泡的时间的同时，还可以有效地减少电路板表面的渗镀宽度。
根据表4中应用例1、5-6的试验数据对比可知，在将醋酸添加至原料体系中时，能够进一步提升醋酸钯与增效剂两者所起的协同作用，从而有利于减少电路板表面的渗镀宽度，另外还可以使电路板表面开始出现气泡的时间得到进一步地缩短。
根据表4中应用例5-8的试验数据对比可知，在将合适重量的醋酸进行添加后，能够更有效地提升醋酸钯在原料体系中的溶解度，从而能够进一步提高复合型活化剂整体的活化性能，进而能够在更有效地减少电路板表面的渗镀宽度的同时，还可以缩短电路板表面开始出现气泡的时间。
根据表4中应用例4和9的试验数据对比可知，通过在实施例4的原料基础上继续添加醋酸，并对醋酸与醋酸钯的重量比调整至指定的范围后，能够进一步增强醋酸钯与增效剂的协同效应，从而能够更好地减少电路板表面开始出现气泡的时间与渗镀宽度。
根据表4中应用例1、10-11的试验数据对比可知，在将十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照一定重量配比复配成表面活性剂后，再将该表面活性剂添加至实施例1的原料体系时，可以对本申请的复合型活性剂的活化性能起到更好地增强作用，从而能够在进一步减少电路板表面渗镀宽度的同时，还能够更好地缩短电路板表面开始出现气泡的时间，从而能够有效地缩短电路板后续进行化学镍金的时间，提高了工作效率。
根据表4中应用例1和12的试验数据对比可知，选用去离子水添加至实施例1的原料体系中时，能够有效地减少电路板表面开始出现气泡的时间，同时还能起到进一步减少电路板表面的渗镀宽度的作用，以增强化学镀镍溶液与电路板表面的相互作用，从而达到延长电路板使用寿命的目的，具有极大的经济价值。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种化学镍金的复合型活化剂，其特征在于,由包括下列重量份数的原料制成：
溶剂：1030份-1150份；
表面活性剂：0.7份-2.9份；
醋酸钯：0.15份-2.7份；
硫酸铜：0.02份-0.05份；
增效剂：2.7份-4.5份；
所述增效剂由2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑组成，所述2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑的重量比为（2.5-3.5）：（0.2-1）。
2.根据权利要求1所述的一种化学镍金的复合型活化剂，其特征在于，所述2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑的重量比为（2.7-3）：（0.6-1）。
3.根据权利要求1所述的一种化学镍金的复合型活化剂，其特征在于，所述醋酸钯与增效剂的重量比为1：（2.5-3）。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种化学镍金的复合型活化剂，其特征在于，所述原料还包括醋酸，所述醋酸和醋酸钯的重量比为（2-4）:1。
5.根据权利要求1所述的一种化学镍金的复合型活化剂，其特征在于：所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
6.根据权利要求5所述的一种化学镍金的复合型活化剂，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，其中，十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的重量比为（2-3）:1。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的化学镍金的复合型活化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例将醋酸钯、2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑混合均匀，得到混合物A；
按比例将混合物A、溶剂、表面活性剂和硫酸铜混合均匀，得到复合型活化剂。
8.根据权利要求7所述的一种复合型活化剂的制备方法，其特征在于，
按比例将醋酸、醋酸钯、2-氨乙基吡啶和2-氨基-5-硝基噻唑混合均匀，得到混合物A；
按比例将混合物A、溶剂、表面活性剂和硫酸铜混合均匀，得到复合型活化剂。
9.一种电路板的活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
将经过前处理的电路板浸没在权利要求1-6任一项所述的化学镍金的复合型活化剂中；
将浸泡均匀后的电路板取出，风干，得到活化均匀的电路板。
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