CN113979784B - 一种高致密度陶瓷基复合材料及制备方法 - Google Patents

一种高致密度陶瓷基复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料热防护技术领域，本发明提供了一种高致密度陶瓷基复合材料及制备方法和应用。所述方法包括如下步骤：(1)提供经PIP工艺制备的陶瓷基复合材料；(2)采用有机溶剂稀释聚硅氮烷，得到Si3N4前驱体溶液；(3)采用所述Si3N4前驱体溶液作为浸渍液对所述陶瓷基复合材料依次进行浸渍、固化和裂解步骤，得到高致密度陶瓷基复合材料。本发明还提供了由所述方法所制得的复合材料。本发明方法能够优化PIP法工艺制陶瓷基复合材料的力学性能，在拉伸强度、弯曲强度等力学性能方面均有一定程度的提高，从而提高了陶瓷基复合材料的综合性能。

Description

一种高致密度陶瓷基复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料热防护技术领域，尤其涉及一种高致密度陶瓷基复合材料及制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料具有低密度、耐高温、高硬度、抗氧化、力学性能优异等特点，作为高温热结构材料，在航天航空领域得到广泛应用。目前陶瓷基复合材料成型工艺方法有化学气象渗透法(CVI)、先驱体转化法(PIP)和反应熔融渗透法(RMI)。
PIP工艺具有浸渍深度大，产品密度梯度小等优点，但由于PIP工艺所用聚碳硅烷在裂解过程中有大量小分子溢出，造成裂解产物为膨胀发泡状态，内部有大量孔洞，即使经过多次PIP工艺过程仍无法实现孔洞的全部填充，因此造成PIP工艺制备的C/SiC复合材料材料内部孔隙率较高(>12％)，力学性能偏低，长时抗氧化能力不足。
提高PIP工艺制备C/SiC复合材料性能的方法，一般采用CVI与PIP复合工艺，即前期采用CVI工艺实现纤维束内微孔的基体致密化，后期采用PIP工艺实现纤维束间大孔的基体致密化，可充分发挥CVI工艺和PIP工艺各自的优点，但该复合工艺制备的C/SiC复合材料内部仍有大量孔洞，孔隙率一般>10％。为进一步降低C/SiC复合材料孔隙率，在复合工艺末期采用低分子量的聚碳硅烷进行PIP工艺，孔隙率有一定降低，但效果不明显。
针对上述问题，非常有必要提供一种提高PIP工艺制陶瓷基复合材料性能的方法及由此制得的综合性能优异的陶瓷基复合材料。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种高致密度陶瓷基复合材料及制备方法。本发明方法能够优化PIP法工艺制陶瓷基复合材料的力学性能，在拉伸强度、弯曲强度等力学性能方面均有一定程度的提高，从而提高了陶瓷基复合材料的综合性能。
具体地说，本发明在第一方面提供了一种高致密度陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提供经PIP工艺制备的陶瓷基复合材料；
(2)采用有机溶剂稀释聚硅氮烷，得到Si3N4前驱体溶液；
(3)采用所述Si3N4前驱体溶液作为浸渍液对所述陶瓷基复合材料依次进行浸渍、固化和裂解步骤，得到高致密度陶瓷基复合材料。
本发明在第二方面提供了一种高致密度陶瓷基复合材料，所述高致密度陶瓷基复合材料通过本发明第一方面所述的制备方法制得。
实施本发明的制备方法，具有以下有益效果：
本发明方法在PIP法工艺后引入Si3N4浸渍裂解工艺，聚硅氮烷溶液浸润性好，可进一步浸入已很致密的C/SiC、C/SiC-ZrC等复合材料中，进行微裂纹、微孔隙的填封，减少复合材料基体中的孔洞和裂纹；本发明方法能够优化PIP法工艺制陶瓷基复合材料的力学性能，在拉伸强度、弯曲强度等力学性能方面均有一定程度的提高，从而提高了陶瓷基复合材料的综合性能；本发明方法特别适用于厚度较大、结构较为复杂产品；本发明方法得到的C/SiC复合材料内部孔洞和裂纹被Si3N4填封，提高了材料致密性，降低了材料的孔隙率，从而提升了复合材料的综合性能和使用寿命。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如上所述，本发明在第一方面提供了种高致密度陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提供经PIP工艺制备的陶瓷基复合材料；
(2)采用有机溶剂稀释聚硅氮烷，得到Si3N4前驱体溶液；
(3)采用所述Si3N4前驱体溶液作为浸渍液对所述陶瓷基复合材料依次进行浸渍、固化和裂解步骤，得到高致密度陶瓷基复合材料。
在本发明中，所述陶瓷基复合材料例如可以为碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(C/SiC陶瓷基复合材料)、碳纤维增强碳化硅-碳化锆陶瓷基复合材料(C/SiC-ZrC陶瓷基复合材料)；在本发明将步骤(1)提供的经PIP法(先驱体转化法)工艺制备的陶瓷基复合材料例如C/SiC、C/SiC-ZrC当作半成品陶瓷基复合材料；在本发明中，C/SiC、C/SiC-ZrC等半成品陶瓷基复合材料例如采用现有PIP工艺制备得到。
本发明以聚硅氮烷溶液作为浸渍液通过前驱体浸渍裂解法(PIP法)对PIP工艺制备的陶瓷基复合材料依次进行浸渍、固化和裂解的步骤(浸渍固化裂解)，以提高PIP工艺制陶瓷基复合材料的性能，得到综合性能优异的陶瓷基复合材料。在本发明中，以聚硅氮烷溶液作为浸渍液通过PIP法(前驱体浸渍裂解法)工艺对PIP工艺制得的所述半成品陶瓷基复合材料进行浸渍裂解，对复合材料的微孔隙和微裂纹进行填封，使PIP法工艺制得的C/SiC、C/SiC-ZrC等复合材料的性能提高，从而得到了性能优化的复合材料。
本发明方法在PIP法工艺后引入Si3N4前驱体溶液浸渍裂解工艺，作为Si3N4前驱体的聚硅氮烷溶液浸润性好，可进一步进入已很致密的C/SiC、C/SiC-ZrC等复合材料中，进行微裂纹、微孔隙的填封，减少复合材料基体中的孔洞和裂纹；本发明方法能够优化RMI法工艺制陶瓷基复合材料的力学性能，在拉伸强度、弯曲强度等力学性能方面均有一定程度的提高，从而提高了陶瓷基复合材料的综合性能。本发明方法周期短，工艺简单。
本发明方法得到的复合材料内部孔洞和裂纹被Si3N4填封，提高了材料致密性，降低了材料的孔隙率，从而提升了复合材料的综合性能和使用寿命。
优选的是，所述经PIP工艺制备的陶瓷基复合材料的密度为1.7至2.1g/cm3(例如为1.8、1.9或2.0g/cm3)。
在本发明的一些实施方式中，所述Si3N4前驱体溶液含有5至40wt％(例如为10、15、20、25、30或35wt％)的聚硅氮烷，优选为5至25wt％的聚硅氮烷。如果聚硅氮烷溶液浓度过高，会减低聚硅氮烷溶液对复合材料的浸润性，使聚硅氮烷溶液无法进入复合材料内部填封，不能有效减少复合材料内部孔洞和裂纹进而提升材料性能；如果聚硅氮烷溶液浓度过低，对复合材料内部孔洞和裂纹的填封不足，同样不能有效提高材料性能。
在一些优选的实施方式中，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，优选为二甲苯。
在本发明的一些实施方式中，所述PIP工艺为PIP-SiC工艺或PIP-ZrC工艺；优选为所述PIP-SiC工艺。
在本发明的一些实施方式中，重复浸渍、固化和裂解至少一次。优选为1～3次(例如1、2或3次)。
在本发明的一些实施例中：所述的浸渍为先进行真空浸渍，真空压力≤-0.095MPa后进行压力浸渍，压力浸渍时的压力为1.5～3MPa。(例如1.5、2、2.5或3MPa)；所述固化的温度为180～280℃(例如180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃或280℃)，所述固化的时间为3～6h(例如3、3.5、4、4.5、5、5.5或6h)；和/或在氮气气氛或氩气气氛中进行所述裂解，所述裂解的温度为800～1100℃(例如800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃)，所述裂解的时间为3～7h(例如3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5或7h)。在本发明中，优选为所述裂解的温度为800～1100℃，如果裂解温度过低，可能导致Si3N4裂解不完全，造成效率降低；如果裂解温度过高，可能在复合材料内部生成新的裂纹，对复合材料性能造成不利影响。
在一些更优选的实施方式中，所述固化的温度为180至280℃(例如200或250℃)，所述固化的时间为3至6小时(例如为4或5小时)。
在一些优选的实施方式中，所述裂解为在氮气气氛或氩气气氛中进行所述裂解。优选的是，所述裂解的温度为800至1100℃(例如为900或1000℃)。所述裂解的时间为3至7小时(例如4、5或6小时)。
在本发明的一些实施方式中，采用的所述聚硅氮烷溶液的浓度与提供的经PIP工艺制备的所述陶瓷基复合材料的密度呈负相关关系。即，如果提供的经PIP工艺制备的所述陶瓷基复合材料的密度大，对应采用的所述聚硅氮烷溶液的浓度小；如果提供的经PIP工艺制备的所述陶瓷基复合材料的密度小，对应采用的所述聚硅氮烷溶液的浓度大。在本发明中，更优选为经PIP工艺制备的所述陶瓷基复合材料的密度为1.70～2.10g/cm3，所述聚硅氮烷溶液的浓度为5～40wt％，并且采用的所述聚硅氮烷溶液的浓度与提供的经PIP工艺制备的所述陶瓷基复合材料的密度呈负相关关系。本发明人意外发现，在本发明中，当采用的所述聚硅氮烷溶液的浓度与提供的经PIP工艺制备的所述陶瓷基复合材料的密度呈负相关关系时，才能更好地保证制得拉伸强度、弯曲强度显著提高的综合性能优异的陶瓷基复合材料。本发明方法根据提供的经PIP工艺制备的所述陶瓷基复合材料的密度，采用合适浓度的聚硅氮烷溶液作为浸渍液，能够明显优化PIP法工艺制陶瓷基复合材料的力学性能，在拉伸强度、弯曲强度等力学性能方面均有显著的提高，从而明显提高了陶瓷基复合材料的综合性能。
在本发明的一些实施方式中，在浸渍步骤前还包括步骤：采用机加或打磨的方式对经PIP工艺制备的陶瓷基复合材料的表面进行清理，并通过清洗或溶剂擦拭掉表面的粉尘后干燥。
本发明在第二方面提供了一种高致密度陶瓷基复合材料，所述高致密度陶瓷基复合材料通过本发明第一方面所述的制备方法制得。
实施例
下文将通过实施例对本发明进行进一步的说明，但是这些实施例仅出于举例说明目的，本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
①使用针刺结构的碳纤维预制体，经过PIP-SiC法工艺，得到C/SiC复合材料。
②对进行过反应熔融渗透硅法工艺制备的C/SiC复合材料进行加工后，使用超声清洗后干燥。经过清理后的半成品C/SiC复合材料密度为2.10g/cm3。
③使用有机溶剂二甲苯稀释Si3N4前驱体(聚硅氮烷)，制备浓度为20wt％的Si3N4前驱体溶液。
④将半成品C/SiC复合材料浸渍在Si3N4前驱体溶液中，先进行真空浸渍，真空压力表显示≤-0.095MPa，再进行压力浸渍，压力为2.0MPa；然后进行固化，固化温度为200℃，固化时间为3小时；最后在氮气气氛中进行1000℃裂解6小时。
⑤重复步骤④一次，得到优化后的C/SiC复合材料，密度为2.14g/cm3。
测定实施例1中的半成品C/SiC复合材料与实施例1中优化后的制得的C/SiC复合材料的力学性能，包括拉伸强度、弯曲强度和孔隙率，其中，孔隙率检测方法为压汞法。结果见表1。
实施例2
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于，使用有机溶剂二甲苯稀释Si3N4前驱体(聚硅氮烷)，制备浓度为5wt％的Si3N4前驱体溶液。
实施例3
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于，使用有机溶剂二甲苯稀释Si3N4前驱体(聚硅氮烷)，制备浓度为25wt％的Si3N4前驱体溶液。
实施例4
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于，使用有机溶剂二甲苯稀释Si3N4前驱体(聚硅氮烷)，制备浓度为40wt％的Si3N4前驱体溶液。
实施例5
采用与实施例2基本相同的方式进行，不同之处在于，经过清理后的半成品C/SiC复合材料密度为1.70g/cm3。
表1.不同复合材料的力学强度
Figure BDA0003370457770000071
Figure BDA0003370457770000081
注：对照材料为实施例1步骤②制得的半成品C/SiC复合材料。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (13)

1.一种高致密度陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)提供经PIP工艺制备的陶瓷基复合材料；所述经PIP工艺制备的陶瓷基复合材料的密度为1.7至2.1g/cm3；
(2)采用有机溶剂稀释聚硅氮烷，得到Si3N4前驱体溶液；所述Si3N4前驱体溶液含有5至40wt％的聚硅氮烷；所述聚硅氮烷溶液的浓度与提供的经PIP工艺制备的所述陶瓷基复合材料的密度呈负相关关系；
(3)采用所述Si3N4前驱体溶液作为浸渍液对所述陶瓷基复合材料依次进行浸渍、固化和裂解步骤，得到高致密度陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述Si3N4前驱体溶液含有5至25wt％的聚硅氮烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲苯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述PIP工艺为PIP-SiC工艺或PIP-ZrC工艺。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：重复步骤(3)中的浸渍、固化和裂解至少一次。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
重复步骤(3)中的浸渍、固化和裂解1至3次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述浸渍为先进行真空浸渍，然后进行压力浸渍。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
所述真空浸渍的真空压力为不大于-0.095MPa，所述压力浸渍的浸渍压力为1.5至3MPa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固化的温度为180至280℃，所述固化的时间为3至6h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述裂解为在氮气气氛或氩气气氛中进行所述裂解。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述裂解的温度为800至1100℃，所述裂解的时间为3至7h。
13.一种高致密度陶瓷基复合材料，其特征在于：所述高致密度陶瓷基复合材料通过权利要求1至12任一项所述的制备方法制得。
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