CN113979482A - 一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，涉及废渣综合利用技术领域，为解决氯化中和废渣的处理方法不当，造成环境破坏和资源浪费的问题；本发明包括在氯化中和废渣中加入浸出剂并混合均匀，在常温下充分搅拌浸取；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣；将浸出渣用水调浆，在加热和供氧条件下，充分反应得到四氧化三铁沉淀料浆；将四氧化三铁沉淀料浆进行磁选，磁选精矿经过滤、干燥后得到四氧化三铁精矿产品，可以作为铁冶炼的优质原材料；本发明采用浸出、氧化、磁选的工艺，实现了对氯化中和废渣中铁金属的高效回收，避免了直接堆放造成的环境破坏，有效的提升了氯化中和废渣的价值。
Description
技术领域
本发明涉及废渣综合利用技术领域，具体为一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法。
背景技术
目前，生产钛白粉的方法主要有硫酸法和氯化法两种工艺；硫酸法是将钛铁矿与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸亚钛，然后水解生成偏钛酸，再经煅烧、破碎即可得到钛白粉产品，该工艺的优点是钛铁矿原料价廉易得，技术成熟，缺点是流程长，废物及副产物多，对环境污染大；氯化法是将金红石或高钛熔渣粉料与焦炭混合后进行高温氯化反应生产四氯化钛，通过精馏、除钒后，进行高温氧化，分级，表面处理，再经过滤、水洗、干燥、破碎得到钛白粉产品，其优点是流程短，能耗低，废物及副产物少，对环境污染较好，由于其在环保和产品质量上的优势，氯化法成为钛白粉行业产业升级的方向。
在氯化工艺技术方面，目前成熟的、广泛使用的钛白粉氯化工艺为沸腾氯化，金红石或高钛熔渣粉料与氯气进行高温反应得到中间产品四氯化钛，其钛原料中的所有杂质也同时会参与氯化反应，其主要化学反应如下：
TiO2+C+2Cl2＝TiCl4+CO2 (1)
FeTiO3+1.5C+3Cl2＝FeCl2+TiCl4+1.5CO2 (2)
FeO+0.5C+Cl2＝FeCl2+0.5CO2 (3)
MgO+0.5C+Cl2＝MgCl2+0.5CO2 (4)
2Al2O3+3C+2Cl2＝2AlCl3+3CO2 (5)
SiO2+C+2Cl2＝SiCl4+CO2 (6)
上述反应产生的高沸点的化合物，如FeCl2、MgCl2、AlCl3和未被完全反应的含钛原料和还原剂石油焦等物质，从氯化反应炉出来经初步降温进行分离而得到固体物质，生产上称之为氯化废渣。
中和法处理氯化废渣应用广泛，主要步骤是将氯化废渣用水或酸打浆，用压滤机分离出来矿焦滤饼和金属氯化物废液，矿焦滤饼经常规选矿工艺分选，分离得到焦炭和未反应的矿渣，并返回至氯化钛白生产流程中。金属氯化物废液再注入一定比例的石灰乳混合搅拌压滤，压滤滤渣主要成分为电石泥乳中所含杂质及铁、钙、镁等氢氧化物等，生产上称之为氯化中和废渣。
目前，氯化中和废渣只是少量用做水泥添加剂等，大多数都是直接堆放处理，既严重破坏生态环境，又造成了大量的铁金属资源浪费，不能满足环境友好的绿色发展方向，因此，亟需一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法来解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，以解决氯化中和废渣的处理方法不当，造成环境破坏和资源浪费的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，包括以下具体步骤：
S1、在氯化中和废渣中加入浸出剂并混合均匀，在常温下充分搅拌浸取；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣；
S2、将步骤S1得到的浸出渣用水调浆，在加热和供氧条件下，充分反应得到四氧化三铁沉淀料浆；
S3、将步骤S2得到的四氧化三铁沉淀料浆进行磁选，磁选精矿经过滤、干燥后得到四氧化三铁精矿产品。
优选的，步骤S1中，浸出剂与氯化中和废渣的质量比为2:1～5:1。
优选的，步骤S1中，搅拌浸取时间为0.5～3小时。
优选的，步骤S2中，浸出渣用水调浆的液固质量比为3:1～10:1。
优选的，步骤S3中，加热和供氧条件如下：反应体系温度为80～95℃，持续向反应体系通入0.2～0.5m3/h的空气。
优选的，浸出剂为水或稀盐酸。
优选的，磁选的磁场强度为500～3000Gs。
优选的，磁选的磁场强度为1000～1500Gs。
优选的，四氧化三铁精矿产品中以质量百分比计，铁含量大于65％。
优选的，四氧化三铁精矿产品作为优质原材料用于铁冶炼。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，通过简单的水浸或稀盐酸浸出，实现了可溶的金属氯化物和氢氧化亚铁的分离，然后将氢氧化亚铁沉淀氧化为具有强磁性的四氧化三铁沉淀，再通过磁性差异，将四氧化三铁和非磁性物质有效分离，实现了对氯化中和废渣中铁金属的高效回收，并且所获得的四氧化三铁精矿产品质量好，其中铁含量大于65％，可以作为铁冶炼的优质原材料。
2、该从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，避免了直接堆放造成的环境破坏，有效的提升了氯化中和废渣的价值，实现变废为宝，有利于环境友好的绿色发展。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，包括以下具体步骤：
1)浸出：在氯化中和废渣中加入浸出剂并混合均匀，浸出剂与氯化中和废渣的质量比宜为2:1～5:1，浸出剂可选用水或稀盐酸，稀盐酸的质量浓度最好不超过0.5％，混合均匀后在常温下充分搅拌浸取，一般可进行0.5～3小时，以去除可溶性的钙、钠等氯化物杂质；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣；
2)氧化：将浸出得到的浸出渣用水调浆，液固质量比优选为3:1～10:1，在加热和供氧条件下，充分反应，将氢氧化亚铁沉淀转化为四氧化三铁沉淀料浆，在一种较优的实施方式中，加热和供氧条件为反应体系温度80～95℃，持续向反应体系通入0.2～0.5m3/h的空气，反应方程式如下：
2Fe(OH)2+O2＝2Fe(OH)3
Fe(OH)2+2Fe(OH)3＝2Fe3O4+4H2O
3)磁选：将氧化得到的四氧化三铁沉淀料浆进行磁选，磁选的磁场强度可以为500～3000Gs，优选为1000～1500Gs，磁选精矿经过滤、干燥后得到四氧化三铁精矿产品。
磁选的主要目的是通过四氧化三铁和SiO2、MgO、MnO、Al2O3等非磁性物质的磁性差异，将四氧化三铁和非磁性物质的有效分离，从而提高四氧化三铁精矿产品中铁的含量，降低杂质含量，经过磁选获得的四氧化三铁精矿产品质量好，其中以质量百分比计，铁含量大于65％，可以作为铁冶炼的优质原材料。
实施例1至5，对比例1至2中，所用的氯化中和废渣取自某钛白厂，其化学多元素分析结果见表1：
表1 氯化中和废渣化学多元素分析结果(％)
实施例1
(1)浸出过程：按质量比4:1将水、氯化中和废渣混合均匀，在常温下搅拌浸取2小时；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣；
(2)氧化过程：按液固质量比5:1，将步骤(1)得到的浸出渣采用水调浆，控制反应体系温度90℃，并持续向反应体系通入空气，空气流量为0.5m3/h，充分反应后得到四氧化三铁沉淀料浆；
(3)磁选过程：将步骤(2)得到的四氧化三铁沉淀料浆进行磁选，磁选的磁场强度为1500Gs，磁选精矿经过滤、干燥后得到四氧化三铁精矿产品。
实施例2
本实施例中所用的氯化中和废渣同实施例1。
(1)浸出过程：按质量比4:1将质量浓度为0.5％的稀盐酸、氯化中和废渣混合均匀，在常温下搅拌浸取2小时；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣；
(2)氧化过程：按液固质量比5:1，将步骤(1)得到的浸出渣采用水调浆，控制反应体系温度在90℃，并持续向反应体系通入空气，空气流量为0.5m3/h，充分反应后得到四氧化三铁沉淀料浆；
(3)磁选过程：将步骤(2)得到的四氧化三铁沉淀料浆进行磁选，磁选的磁场强度为1500Gs，磁选精矿经过滤、干燥后得到四氧化三铁精矿产品。
实施例3
本实施例中所用的氯化中和废渣同实施例1。
(1)浸出过程：按质量比2:1将质量浓度为水、氯化中和废渣混合均匀，在常温下搅拌浸取1.5小时；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣；
(2)氧化过程：按液固质量比3:1，将步骤(1)得到的浸出渣采用水调浆，控制反应体系温度在95℃，并持续向反应体系通入空气，空气流量为0.5m3/h，充分反应后得到四氧化三铁沉淀料浆；
(3)磁选过程：将步骤(2)得到的四氧化三铁沉淀料浆进行磁选，磁选的磁场强度为500Gs，磁选精矿经过滤、干燥后得到四氧化三铁精矿产品。
实施例4
本实施例中所用的氯化中和废渣同实施例1。
(1)浸出过程：按质量比5:1将质量浓度为水、氯化中和废渣混合均匀，在常温下搅拌浸取3小时；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣；
(2)氧化过程：按液固质量比10:1，将步骤(1)得到的浸出渣采用水调浆，控制反应体系温度在85℃，并持续向反应体系通入空气，空气流量为0.2m3/h，充分反应后得到四氧化三铁沉淀料浆；
(3)磁选过程：将步骤(2)得到的四氧化三铁沉淀料浆进行磁选，磁选的磁场强度为3000Gs，磁选精矿经过滤、干燥后得到四氧化三铁精矿产品。
实施例5
本实施例中所用的氯化中和废渣同实施例1。
(1)浸出过程：按质量比4:1将质量浓度为水、氯化中和废渣混合均匀，在常温下搅拌浸取1小时；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣；
(2)氧化过程：按液固质量比5:1，将步骤(1)得到的浸出渣采用水调浆，控制反应体系温度在90℃，并持续向反应体系通入空气，空气流量为0.5m3/h，充分反应后得到四氧化三铁沉淀料浆；
(3)磁选过程：将步骤(2)得到的四氧化三铁沉淀料浆进行磁选，磁选的磁场强度为1000Gs，磁选精矿经过滤、干燥后得到四氧化三铁精矿产品。
对比例1
本实施例中所用的氯化中和废渣同实施例1。不同之处在于没有氧化过程和磁选过程。具体步骤为：按质量比4:1将水、氯化中和废渣混合均匀，在常温下搅拌浸取2小时；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣。
对比例2
本实施例中所用的氯化中和废渣同实施例1。不同之处在于没有氧化过程和磁选过程。具体步骤为：按质量比4:1将质量浓度为0.5％的稀盐酸、氯化中和废渣混合均匀，在常温下搅拌浸取2小时；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣。
表2 实施例1至5、对比例1至2得到的产品的化学成分(％)
从表2的数据可知，氯化中和废渣通过简单的水洗或酸洗，只能除去CaCl2、NaCl等可溶性物质，而不能除去非可溶性杂质，不能达到铁与杂质的有效分离的目的。本发明采用浸出、氧化、磁选的工艺，实现了对氯化中和废渣中铁金属的高效回收，实施例1至5中所获得的四氧化三铁磁选产品中铁的含量均大于65％，SiO2、MgO、MnO、Al2O3等杂质也满足铁冶炼的要求，可以作为铁冶炼的优质原材料。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、在氯化中和废渣中加入浸出剂并混合均匀，在常温下充分搅拌浸取；浸出料浆经过滤、洗涤，得到浸出渣；
S2、将步骤S1得到的浸出渣用水调浆，在加热和供氧条件下，充分反应得到四氧化三铁沉淀料浆；
S3、将步骤S2得到的四氧化三铁沉淀料浆进行磁选，磁选精矿经过滤、干燥后得到四氧化三铁精矿产品。
2.根据权利要求1所述的一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于：所述步骤S1中，浸出剂与氯化中和废渣的质量比为2:1～5:1。
3.根据权利要求1所述的一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于：所述步骤S1中，搅拌浸取时间为0.5～3小时。
4.根据权利要求1所述的一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于：所述步骤S2中，浸出渣用水调浆的液固质量比为3:1～10:1。
5.根据权利要求1所述的一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，加热和供氧条件如下：反应体系温度为80～95℃，持续向反应体系通入0.2～0.5m3/h的空气。
6.根据权利要求1所述的一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于：所述浸出剂为水或稀盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于：所述磁选的磁场强度为500～3000Gs。
8.根据权利要求7所述的一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于：所述磁选的磁场强度为1000～1500Gs。
9.根据权利要求1所述的一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于：所述四氧化三铁精矿产品中以质量百分比计，铁含量大于65％。
10.根据权利要求1所述的一种从氯化中和废渣中回收铁的处理方法，其特征在于：所述四氧化三铁精矿产品作为优质原材料用于铁冶炼。
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Citations (2)
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| CN106007149A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-10-12 | 云南冶金新立钛业有限公司 | 联合处理氯化尾气处理液和氯渣浸出液的方法和系统 |
| CN106082354A (zh) * | 2016-06-01 | 2016-11-09 | 中南大学 | 一种分离四氧化三铁和石膏混合产物的方法 |
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