CN113308602B - 四氯化钛收尘渣的利用方法 - Google Patents

四氯化钛收尘渣的利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种四氯化钛收尘渣的利用方法，包括以下步骤：(1)将四氯化钛生产过程中得到的收尘渣进行打浆，然后加入NaOH溶液进行反应，控制浆料的pH值为6～9，然后进行过滤得滤饼1和滤液1；(2)在滤液1中加入金属沉淀剂沉淀重金属离子，然后再加入絮凝剂沉降，沉降完成后固液分离得滤饼2和滤液2；(3)将粘结剂与细粒级钛精矿混合均匀后压制成球团，所述粘结剂与细粒级钛精矿的质量比为1﹕2～4。本发明采用滤饼1和滤饼2的混合物或滤饼2作为粘结剂，将细粒级钛精矿压制为球团，所得的球团其抗压强度大于126N/P‑1，球团强度完全满足使用要求，球团在皮带传输至还原炉和烧结过程中仅有低于6％的球团破裂粉化。

Description

四氯化钛收尘渣的利用方法
技术领域
本发明涉及钛化工技术领域，尤其是一种四氯化钛收尘渣的利用方法。
背景技术
四氯化钛是生产海绵钛和氯化法钛白粉的原料。在沸腾氯化生产四氯化钛过程中，主要是将石油焦和富钛料(高钛渣/金红石)这些固体成分从氯化炉中部加入，液氯经过气化后从底部送入，形成流化床，物料间发生氯化反应生成粗四氯化钛气体。在工业上生产四氯化钛的过程中，从氯化炉产出的均是混合气体，这种混合气体一般称之为炉气。炉气中除主体四氯化钛气体外，还有一些氯化物以及CO、CO2、N2等气体，一部分较小粒径的石油焦和高钛渣/金红石随着四氯化钛气体一起从氯化炉顶部排出，经收尘冷凝器减速、降温、冷凝沉降的作用，使得高沸点氯化物杂质并与夹带的固体颗粒粉尘一起沉降于收尘冷凝器内，定期排出，人们称之为四氯化钛收尘渣。在沸腾氯化生产四氯化钛过程中每生产1吨粗四氯化钛要产生收尘渣50～120kg(根据原料品位不同有所差异)，该收尘渣中主要含有未反应的富钛料、石油焦，氯化反应产生的氯化铁、氯化亚铁及少量的氯化铝、氯化锰、氯化镁等金属氯化物，其具体成分如下表1：
表1某氯化法钛白粉企业某次取样的四氯化钛收尘渣成分检测
成分 TiO<sub>2</sub> C FeCl<sub>3</sub> FeCl<sub>2</sub> CaCl<sub>2</sub> MgCl<sub>2</sub> AlCl<sub>3</sub> MnCl<sub>2</sub> SiO<sub>2</sub> 其他
含量/w％ 20.8 35.7 4.2 19.3 1.7 2.1 2.5 1.2 1.7 ——
从上表可以看到，四氯化钛收尘渣中含有大量可溶性金属氯化物，极易吸潮或遇水水解而生成盐酸和金属氧化物，如直接排放进入环境将造成土壤酸化、残余四氯化钛的挥发潮解、重金属离子污染等严重事故。对此，国外相关企业一般采用石灰中和、滤渣填埋的方式处理，而氯化法钛白粉最大生产企业美国科慕公司除采用石灰中和法外，还有将废渣打浆后高压深井注入地层，及中和后加入水泥沙石等生产建筑材料—观音石的处理方式。随着国内环境保护政策的日趋严格，为了解决问题，目前国内企业和科研院所开展了大量“减量化、无害化、资源化”处理氯化渣新技术的研发工作，其主要研究方向为将收尘渣中的钛渣、石油焦、盐酸和铁等有价成分分别回收，工艺流程较长，设备要求苛刻，成本较高，未见工业化推广应用的报道。
目前，钛矿资源洗选得到钛精矿时，由于工艺原因，导致每年都有大量细粒级钛精矿产生，细粒级钛精矿炭热还原冶炼钛渣时，由于粒度较细，在冶炼过程中会大量进入收尘装置，导致钛收率偏低，造成资源浪费，对此，部分企业对细粒级钛精矿造球，以球团形式进入电炉，取得了收率增加和炉况改善的良好效果。但是细粒级钛精矿造球需要粘合剂，目前主要以含硅铝镁的无机物为主(如膨润土)，额外添加粘结剂将会对钛渣质量造成影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种四氯化钛收尘渣的利用方法，将收尘渣处理后用作细粒级钛精矿造球的粘结剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：四氯化钛收尘渣的利用方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛生产过程中得到的收尘渣进行打浆，然后加入NaOH溶液进行反应，控制浆料的pH值为6～9，然后进行过滤得滤饼1和滤液1；
(2)在滤液1中加入金属沉淀剂沉淀重金属离子，然后再加入絮凝剂沉降，沉降完成后固液分离得滤饼2和滤液2；
(3)将粘结剂与细粒级钛精矿混合均匀后压制成球团，所述粘结剂选用滤饼1和滤饼2的混合物或滤饼2，所述粘结剂与细粒级钛精矿的质量比为1﹕2～4，所述粘结剂滤饼1和滤饼2的质量比为0～10﹕1。
进一步的，所述的细粒级钛精矿中TiO2含量42～50％，粒度为-200目占70％～85％。
进一步的，所述步骤(1)中向收尘渣中加入去离子水进行搅拌打浆，搅拌时间为30～60min，收尘渣和去离子水的质量比为1﹕3～6。
进一步的，步骤(2)中所述的金属沉淀剂为Na2SO4、Na2S或二者的混合物，金属沉淀剂的加入量为滤液1中钙、铁离子摩尔浓度的2～3倍，滤液1中钙、铁离子的总浓度为200～400ppm。
进一步的，步骤(2)中所述的絮凝剂为聚合氯化铝和聚合乙酰胺的混合物，其中聚合氯化铝和聚合乙酰胺的质量比为2～4﹕1，滤液1中絮凝剂的质量浓度为300～500ppm。
进一步的，所述步骤(1)中采用板框式过滤器进行过滤。
进一步的，步骤(3)中压制成球团的压力为0.5～5.0Mpa。
进一步的，将步骤(3)中所得的球团进行还原焙烧，然后在隔绝氧气的条件下冷却至30℃以下得到还原钛球团；所述还原焙烧的温度为600～950℃、时间为3～8h。
进一步的，将所得的还原钛球团与钛精矿掺配，通过电炉炭热还原后得到钛渣产品。
进一步的，所述还原钛球团与钛精矿的质量比为1﹕1～3。
本发明的有益效果是：本发明采用滤饼1和滤饼2的混合物或滤饼2作为粘结剂，将细粒级钛精矿压制为球团，所得的球团其抗压强度大于126N/P-1，球团强度完全满足使用要求，球团在皮带传输至还原炉和烧结过程中仅有低于6％的球团破裂粉化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
采用各组分含量如表1中的收尘渣进行以下实施例及对比例的试验。
对比例1：
(1)将四氯化钛生产过程中得到的收尘渣进行打浆，即收尘渣中加入去离子水进行搅拌打浆，搅拌时间为30min，收尘渣和去离子水的质量比为1﹕5，然后加入浓度40％的NaOH溶液进行反应，控制浆料的pH值为6～9，稳定后采用板框式过滤器进行过滤得滤饼1和滤液1；
(2)将滤饼1与细粒级钛精矿混合均匀后压制成球团，所述滤饼1的质量与细粒级钛精矿的质量比为1﹕2，所述的细粒级钛精矿中TiO2含量47.2％，粒度为-200目占80％，压制成球团的压力为1Mpa；
将该球团在105℃烘箱内干燥后测其抗压强度为90.2N/P-1，该球团强度基本满足使用要求，但10％左右的球团在皮带传输至还原炉和烧结过程中破裂粉化。
(3)将步骤(2)中所得的球团进行还原焙烧，然后在绝氧条件冷却至30℃以下得到还原钛球团；所述还原焙烧的温度为850℃、时间为5h，将所得的还原钛球团与品位为46％的攀枝花钛精矿按照质量比为1﹕1进行掺配，然后通过电炉炭热还原后得到钛渣产品。
表2对比例1所得原钛球团的成分
项目 TiO<sub>2</sub> FeO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> C CaO MgO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
W/％ 45.5 31.1 0.61 9.2 0.92 1.21 3.58 1.71
表3对比例1所得钛渣的成分
项目 TiO<sub>2</sub> FeO CaO MgO SiO<sub>2</sub>
W/％ 75.3 14.92 1.51 3.69 4.12
表4对比例1所得滤液2的杂质含量
Figure GDA0003657568000000031
对比例2：
(1)将四氯化钛生产过程中得到的收尘渣进行打浆，收尘渣中加入去离子水进行搅拌打浆，搅拌时间为30min，收尘渣和去离子水的质量比为1﹕5，然后加入浓度为40％的NaOH溶液进行反应，控制浆料的pH值为6～9，然后加入金属沉淀剂Na2SO4和Na2S沉淀重金属离子，然后再加入絮凝剂沉降，沉降完成后采用板框式过滤器进行过滤得滤饼1和滤液1；絮凝剂为质量比为2﹕1的聚合氯化铝和聚合乙酰胺，浆料中絮凝剂的质量浓度为300ppm；金属沉淀剂的加入量为浆料中钙、铁离子摩尔浓度的2倍；
(2)将滤饼1与细粒级钛精矿混合均匀后压制成球团，所述滤饼1与细粒级钛精矿的质量比为1﹕3，所述的细粒级钛精矿中TiO2含量47.2％，粒度为-200目占80％，压制成球团的压力为2Mpa；将该球团在105℃烘箱内干燥后测其抗压强度为86N/P-1，该球团强度完全满足使用要求；球团在皮带传输至还原炉和烧结过程中16％左右的球团破裂粉化；
(3)将步骤(2)中所得的球团进行还原焙烧，然后在绝氧条件冷却至30℃以下得到还原钛球团；所述还原焙烧的温度为900℃、时间为6h，将所得的还原钛球团与品位为46％的攀枝花钛精矿按照质量比为1﹕1进行掺配，然后通过电炉炭热还原后得到钛渣产品。
实施例1：
(1)将四氯化钛生产过程中得到的收尘渣进行打浆，收尘渣中加入去离子水进行搅拌打浆，搅拌时间为30min，收尘渣和去离子水的质量比为1﹕5，然后加入浓度为40％的NaOH溶液进行反应，控制浆料的pH值为6～9，然后采用板框式过滤器进行过滤得滤饼1和滤液1；
(2)在滤液1中加入金属沉淀剂Na2SO4和Na2S沉淀重金属离子，然后再加入絮凝剂沉降，沉降完成后固液分离得滤饼2和滤液2；絮凝剂为质量比为2﹕1的聚合氯化铝和聚合乙酰胺，滤液1中絮凝剂的质量浓度为300ppm；金属沉淀剂的加入量为滤液1中钙、铁离子摩尔浓度的2倍；
(3)将滤饼1和滤饼2与细粒级钛精矿混合均匀后压制成球团，所述滤饼1和滤饼2的总质量与细粒级钛精矿的质量比为1﹕3，所述滤饼1和滤饼2的质量比为8:1，所述的细粒级钛精矿中TiO2含量47.2％，粒度为-200目占80％，压制成球团的压力为2Mpa；将该球团在105℃烘箱内干燥后测其抗压强度为126N/P-1，该球团强度完全满足使用要求；球团在皮带传输至还原炉和烧结过程中6％左右的球团破裂粉化；
(4)将步骤(3)中所得的球团进行还原焙烧，然后在绝氧条件冷却至30℃以下得到还原钛球团；所述还原焙烧的温度为900℃、时间为6h，将所得的还原钛球团与品位为46％的攀枝花钛精矿按照质量比为1﹕1进行掺配，然后通过电炉炭热还原后得到钛渣产品。
表5实施例1所得原钛球团的成分
项目 TiO<sub>2</sub> FeO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> C CaO MgO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
W/％ 46.3 36.1 0.11 5.57 0.61 1.09 3.01 1.54
表6实施例1所得钛渣的成分
项目 TiO<sub>2</sub> FeO CaO MgO SiO<sub>2</sub>
W/％ 76.3 13.77 1.29 2.98 3.71
表7实施例1所得滤液2的杂质含量
Figure GDA0003657568000000041
实施例2：
(1)将四氯化钛生产过程中得到的收尘渣进行打浆，收尘渣中加入去离子水进行搅拌打浆，搅拌时间为30min，收尘渣和去离子水的质量比为1﹕5，然后加入NaOH溶液进行反应，控制浆料的pH值为6～9，然后采用板框式过滤器进行过滤得滤饼1和滤液1；
(2)在滤液1中加入金属沉淀剂Na2SO4和Na2S沉淀重金属离子，然后再加入絮凝剂沉降，沉降完成后固液分离得滤饼2和滤液2；絮凝剂为质量比为2﹕1的聚合氯化铝和聚合乙酰胺，滤液1中絮凝剂的质量浓度为300ppm；金属沉淀剂的加入量为滤液1中钙、铁离子摩尔浓度的2倍；
(3)将滤饼2与细粒级钛精矿混合均匀后压制成球团，所述滤饼2的质量与细粒级钛精矿的质量比为1﹕4，所述的细粒级钛精矿中TiO2含量47.2％，粒度为-200目占80％，压制成球团的压力为3Mpa；将该球团在105℃烘箱内干燥后测其抗压强度为158N/P-1，该球团强度完全满足使用要求，球团在皮带传输至还原炉和烧结过程中仅有2％左右的球团破裂粉化；
(4)将步骤(3)中所得的球团进行还原焙烧，然后在绝氧条件冷却至30℃以下得到还原钛球团；所述还原焙烧的温度为950℃、时间为6h，将所得的还原钛球团与品位为46％的攀枝花钛精矿按照质量比为1﹕1进行掺配，然后通过电炉炭热还原后得到钛渣产品。
表8实施例2所得原钛球团的成分
项目 TiO<sub>2</sub> FeO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> C CaO MgO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
W/％ 46.3 36.1 0.11 5.57 0.61 1.09 3.01 1.54
表9实施例2所得钛渣的成分
项目 TiO<sub>2</sub> FeO CaO MgO SiO<sub>2</sub>
W/％ 76.3 13.77 1.29 2.98 3.71
表10实施例2所得滤液2的杂质含量
Figure GDA0003657568000000051

Claims (9)

1.四氯化钛收尘渣的利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛生产过程中得到的收尘渣进行打浆，然后加入NaOH溶液进行反应，控制浆料的pH值为6～9，然后进行过滤得滤饼1和滤液1；
(2)在滤液1中加入金属沉淀剂沉淀重金属离子，然后再加入絮凝剂沉降，沉降完成后固液分离得滤饼2和滤液2；步骤(2)中所述的絮凝剂为聚合氯化铝和聚合乙酰胺的混合物，其中聚合氯化铝和聚合乙酰胺的质量比为2﹕1，滤液1中絮凝剂的质量浓度为300ppm；
(3)将粘结剂与细粒级钛精矿混合均匀后压制成球团，所述粘结剂选用滤饼1和滤饼2的混合物或滤饼2，所述粘结剂与细粒级钛精矿的质量比为1﹕2～4。
2.根据权利要求1所述的四氯化钛收尘渣的利用方法，其特征在于：所述的细粒级钛精矿中TiO2含量42～50％，粒度为-200目占70％～85％。
3.根据权利要求1所述的四氯化钛收尘渣的利用方法，其特征在于：所述步骤(1)中向收尘渣中加入去离子水进行搅拌打浆，搅拌时间为30～60min，收尘渣和去离子水的质量比为1﹕3～6。
4.根据权利要求1所述的四氯化钛收尘渣的利用方法，其特征在于：步骤(2)中所述的金属沉淀剂为Na2SO4、Na2S或二者的混合物，金属沉淀剂的加入量为滤液1中钙、铁离子摩尔浓度的2～3倍。
5.根据权利要求1所述的四氯化钛收尘渣的利用方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用板框式过滤器进行过滤。
6.根据权利要求1所述的四氯化钛收尘渣的利用方法，其特征在于：步骤(3)中压制成球团的压力为0.5～5.0Mpa。
7.根据权利要求1所述的四氯化钛收尘渣的利用方法，其特征在于：将步骤(3)中所得的球团进行还原焙烧，然后在隔绝氧气的条件下冷却至30℃以下得到还原钛球团；所述还原焙烧的温度为600～950℃、时间为3～8h。
8.根据权利要求7所述的四氯化钛收尘渣的利用方法，其特征在于：将所得的还原钛球团与钛精矿掺配，通过电炉炭热还原后得到钛渣产品。
9.根据权利要求8所述的四氯化钛收尘渣的利用方法，其特征在于：所述还原钛球团与钛精矿的质量比为1﹕1～3。
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