CN113976879A - 碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法及核壳结构，包括步骤：(1)2克聚苯胺分散入500毫升去离子水中，超声震荡至均匀分散；(2)25毫摩尔六水合硝酸锌溶入分散液中形成备用溶液A；(3)12.5毫摩尔六氰钴酸钾和12.5毫摩尔六氰铁酸钾溶于500毫升去离子水中形成备用溶液B；(4)溶液A和B搅拌混合反应8小时；(5)制备的反应溶液进行喷雾干燥，得到前驱体；(6)将300毫克前驱体于管式炉中热处理得到终产物纳米管状碳包覆钴铁合金。本发明制备的结构具有电导率高且催化稳定性好等特点，该制备方法可大规模合成、可控性好、简单易行，为电催化用纳米材料提供了可靠的制备方法。

Description

碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构及制备方法
技术领域
本发明属于新型一维自组装纳米电催化材料制备领域，特别是一种制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法。
背景技术
在数十年的工业化发展进程中，由于粗放型经济驱动，高能耗、高污染、高二氧化碳排放的特点使得全球面临严峻的资源和环境危机。我国在新一轮的创新、环保驱动发展战略中，也提出了“碳中和”，“碳达峰”的生态文明建设发展理念。因此，高效、环保地进行电解水产氢是符合当下的时代背景和发展要求。性能优异的电催化剂制备是高效电解水进行的关键。其中，析氧反应，作为水分解重要的4电子过程半反应，是水分解整体的瓶颈反应过程。当前，商业化的电催化析氧催化剂是IrO2和RuO2，然而它们作为贵金属基材料的稀缺性和昂贵成本很大程度上限制了其大规模工业生产应用。此外，Ir/Ru基催化剂在高电位大电流下，催化稳定性不好。因此，开发高效、稳定的过渡金属化合物电催化剂具有极其重要的研究意义。
本发明中，研究者发现了一种新的核壳结构的碳层包覆钴铁合金化合物的纳米结构，其形貌呈现出一维纳米棒结构，头的一端为碳层包覆的钴铁合金纳米颗粒，尾部为原位形成的氮掺杂碳纳米管。该纳米结构展现出了高电导率、高比表面积、高催化活性和高稳定性特点。目前，制备一维纳米催化材料的主要方法是模板牺牲法，主要通过将一维前驱体作为晶种成核位点，溶液二步反应中在表面活性剂诱导下制备得到最终一维终产物，然后将模板通过化学刻蚀法去除。这种方法需要严格控制表面活性剂的用量和后期模板刻蚀反应时间等工艺条件，材料在成核或者后期反应过程中催化活性位点会很大程度地覆盖，不利于高效制备电催化剂，同时该方法也很难实现催化剂的大规模化生产。
为了解决这些问题，本发明提出了利用喷雾干燥后热处理反应方法，以六水合硝酸锌、铁氰化钾、钴氰化钾、聚苯胺为原料，通过喷雾干燥处理和氢氩混合气氛高温热处理制备出了碳层包覆钴铁合金化合物的一维纳米结构。本发明实验过程简单，可大规模制备高质量的电催化剂；此外，本发明简单易行、重复性好、成本低廉，为过渡金属合金催化剂在电催化析氧和氧还原反应方面的应用提供了可靠的样品制备方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种能够简单、高效、易大规模化制备碳层包覆钴铁合金化合物的纳米结构催化剂的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，包括如下步骤：
(1)将2g聚苯胺粉末分散入500毫升去离子水中，并超声震荡30分钟至其完全均匀分散；
(2)25毫摩尔六水合硝酸锌加入上述分散液中并搅拌均匀，形成备用溶液A；
(3)12.5毫摩尔六氰钴酸钾和12.5毫摩尔六氰铁酸钾溶解于500毫升去离子水中，形成备用溶液B；
(4)上述备用溶液A和B以1:1体积比在剧烈搅拌情况下混合，并搅拌反应8小时；
(5)上述制备的反应溶液进行喷雾干燥，得到黑色前驱体：即聚苯胺和锌钴铁-普鲁士蓝类似物的混合物；
(6)将300毫克前驱体聚苯胺/锌钴铁-普鲁士蓝类似物置于石英舟中，管式炉中热处理得到终产物碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构。
作为优选方式，步骤(5)所述喷雾干燥处理流体速度为500毫升每小时。.
作为优选方式，步骤(5)所述喷雾干燥处理进、出口温度分别为180和110摄氏度。这样的温度能获得本发明喷雾干燥过程中前驱体的混合效果及复合相貌。
作为优选方式，步骤(6)中所述管式炉热处理温度为800摄氏度。这样有利于控制纳米棒的径长。
作为优选方式，步骤(6)中管式炉的升温速率是5摄氏度每分钟。
作为优选方式，步骤(6)中所述管式炉热处理时间为2h。
作为优选方式，步骤(6)中所述管式炉热处理气氛条件为体积比2:8的氢、氩混合气。
本发明还提供上述方法得到的碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构。
作为优选方式，碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的形貌为米棒结构，纳米棒头部的一端为碳层包覆的钴铁合金纳米颗粒，纳米棒尾部为原位形成的氮掺杂碳纳米管。
如上所述，本发明具有以下有益效果：本方法利用常温溶液共沉淀反应技术，让硝酸锌和钴氰化钾、铁氰化钾发生化学反应，形成锌-钴铁普鲁士蓝类似物，再利用喷雾干燥法得到聚苯胺和锌-钴铁普鲁士蓝类似物的混合物，最后在氢氩混合气氛中管式炉热处理得到碳层包覆钴铁合金化合物的纳米结构催化剂。本发明实验过程简单，可大规模制备高质量的电催化剂；此外，本发明简单易行、重复性好、成本低廉，为过渡金属合金催化剂在电催化析氧和氧还原反应方面的应用提供了可靠的样品制备方法。
附图说明
图1为本发明制备的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的X射线衍射图；
图2为本发明制备的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的拉曼光谱图；
图3为本发明制备的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的透射电子显微镜图；其中，a表示该纳米结构整体的透射电镜图，b表示a图中纳米棒结构的端部透射电镜图，c表示a图中纳米棒结构的径部透射电镜图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，包括如下步骤：
(1)将2g聚苯胺粉末分散入500毫升去离子水中，并超声震荡30分钟至其完全均匀分散；
(2)25毫摩尔六水合硝酸锌加入上述分散液中并搅拌均匀，形成备用溶液A；
(3)12.5毫摩尔六氰钴酸钾和12.5毫摩尔六氰铁酸钾溶解于500毫升去离子水中，形成备用溶液B；
(4)上述备用溶液A和B以体积比1:1在剧烈搅拌情况下混合，并搅拌反应8小时；
(5)上述制备的反应溶液进行喷雾干燥，得到黑色前驱体：即聚苯胺和锌钴铁-普鲁士蓝类似物的混合物；步骤(5)所述喷雾干燥处理流体速度为500毫升每小时。喷雾干燥处理进、出口温度分别为180和110摄氏度。
(6)将300毫克前驱体聚苯胺/锌钴铁-普鲁士蓝类似物置于石英舟中，管式炉中热处理得到终产物碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构。所述管式炉热处理温度为800摄氏度。管式炉的升温速率是5摄氏度每分钟，所述管式炉热处理时间为2h。管式炉热处理气氛条件为体积比2:8的氢、氩混合气。
上述方法得到的碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构：形貌为米棒结构，纳米棒头部的一端为碳层包覆的钴铁合金纳米颗粒，纳米棒尾部为原位形成的氮掺杂碳纳米管。
图1为本发明制备碳层包覆钴铁合金化合物的纳米结构催化剂的X射线衍射图，可以看出合成的产物与钴铁合金的标准PDF卡片相符合，而且通过元素含量表征也证明了这一点，说明成功制备出了钴铁合金相成分。
图2为本发明制备的碳层包覆钴铁合金化合物的纳米结构催化剂的EDX图谱和元素含量，可以看出该催化剂的元素含量为C:N:Co:Fe＝93.19:3.41:0.74:0.66。
图3为本发明制备的碳层包覆钴铁合金化合物的纳米结构催化剂的透射电子显微图，可以清晰地看到其形貌呈现出一维纳米棒结构，头的一端为碳层包覆的钴铁合金纳米颗粒，尾部为原位形成的一维碳纳米管结构。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将2g聚苯胺粉末分散入500毫升去离子水中，并超声震荡30分钟至其完全均匀分散；
(2)25毫摩尔六水合硝酸锌加入上述分散液中并搅拌均匀，形成备用溶液A；
(3)12.5毫摩尔六氰钴酸钾和12.5毫摩尔六氰铁酸钾溶解于500毫升去离子水中，形成备用溶液B；
(4)上述备用溶液A和B以1:1体积比在剧烈搅拌情况下混合，并搅拌反应8小时；
(5)上述制备的反应溶液进行喷雾干燥，得到黑色前驱体：即聚苯胺和锌钴铁-普鲁士蓝类似物的混合物；
(6)将300毫克前驱体聚苯胺/锌钴铁-普鲁士蓝类似物置于石英舟中，管式炉中热处理得到终产物碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构。
2.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(5)所述喷雾干燥处理流体速度为500毫升每小时。
3.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(5)所述喷雾干燥处理进、出口温度分别为180和110摄氏度。
4.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(6)中所述管式炉热处理温度为800摄氏度。
5.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(6)中管式炉的升温速率是5摄氏度每分钟。
6.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(6)中所述管式炉热处理时间为2h。
7.根据权利要求1所述的制备碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的方法，其特征在于：步骤(6)中所述管式炉热处理气氛条件为体积比2:8的氢、氩混合气。
8.权利要求1至7任意一种方法得到的碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构。
9.根据权利要求8所述的碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构，其特征在于：碳层包覆钴铁合金纳米核壳结构的形貌为米棒结构，纳米棒头部的一端为碳层包覆的钴铁合金纳米颗粒，纳米棒尾部为原位形成的氮掺杂碳纳米管。
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