CN113974205A - 一种蓝莓香精、蓝莓提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝莓香精、蓝莓提取物及其制备方法和应用，蓝莓提取物的制备方法包括：将蓝莓果实清洗并晾干后进行压榨处理，得到蓝莓粗榨物；采用枯草芽孢杆菌和果胶酶对蓝莓粗榨物进行发酵处理，得到蓝莓发酵液；在蓝莓发酵液中加入乙醇或乙醇溶液，得到蓝莓乙醇混合溶液；将蓝莓乙醇混合溶液置于加热回流反应釜中煮沸一段时间，冷却后过滤得到蓝莓粗提物；对蓝莓粗提物进行离心处理，取上清液进行真空旋蒸浓缩处理，即获得蓝莓提取物的制备方法。本申请可将较难溶解且对烟气品质起副作用的大分子果胶降解为对烟气品质有益的小分子，更加适用于加香加料，特别是加热卷烟的加香加料。

Description

一种蓝莓香精、蓝莓提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及烟用香精领域，更具体地，涉及一种蓝莓香精、蓝莓提取物及其制备方法和应用。
背景技术
我国的烟草行业从多方面持续开展核心技术的自主研发，特别是烟草制品所使用的香精香料的自主研发。天然提取物类香原料具有作用明显、风格自然、加工便利等特点，是烟草制品中使用最多的香原料，水果类提取物是烟用天然提取物中重要的一类。
加热卷烟与传统卷烟在抽吸方式、工作温度和香味物质转移方式等方面均不同，因此两种卷烟所使用的香精香料也不相同。加热卷烟工作时不存在燃烧过程，工作温度远低于传统卷烟，主要依靠加热器具加热烟丝使其中含有的香味成分及烟碱等物质转移，实现抽吸目的。因此分子量较小的物质更适合添加在加热卷烟中实现香味的转移。
当前虽然大量使用人工合成类香原料调配出模拟的天然果香，但是合成香料与天然香料相比，存在以下缺陷：一是难以达到天然香料的相似程度和优雅程度；二是即使合成香料与目标天然香料达到较高相似度，往往在卷烟调香使用时出现天然香料风格不突出、协调性较差等问题。因此，传统卷烟香料并不适合于加热卷烟使用。
以蓝莓香精为例，现有的蓝莓香精由人工合成成分构成，应用至加热卷烟中，形成的香韵刺激性强，体验较为低劣。
因此，如何提供一种由天然水果蓝莓制备的香精成为本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种由天然水果蓝莓制备的蓝莓提取物的制备方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种蓝莓提取物的制备方法。
该蓝莓提取物的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)：将蓝莓果实清洗并晾干后进行压榨处理，将得到的汁液和蓝莓渣混合，得到蓝莓粗榨物；
步骤(2)：采用枯草芽孢杆菌SMXP-58和果胶酶对蓝莓粗榨物进行发酵处理，得到蓝莓发酵液；
步骤(3)：在蓝莓发酵液中加入质量为蓝莓发酵液的2-10倍的乙醇或乙醇溶液，得到蓝莓乙醇混合溶液；
步骤(4)：将蓝莓乙醇混合溶液置于加热回流反应釜中煮沸一段时间，冷却后过滤得到蓝莓粗提物；
步骤(5)：对蓝莓粗提物进行离心处理，取上清液进行真空旋蒸浓缩处理，浓缩至蓝莓果实质量的15％-30％，即获得蓝莓提取物的制备方法。
可选的，所述步骤(1)具体如下：
步骤(1-1)：将蓝莓果实用清水洗净后晾至表面无明显水渍；
步骤(1-2)：将晾干的蓝莓置于压榨机中进行压榨处理，并将压榨后的蓝莓渣和蓝莓汁液混合，得到蓝莓粗榨物。
可选的，所述步骤(2)具体如下：
步骤(2-1)：将枯草芽孢杆菌SMXP-58接种于LB液体培养基中，于37℃恒温震荡培养24h，转速为150rpm，得到微生物种子；
步骤(2-2)：根据体积比为1:(20-500)将微生物种子和蓝莓粗榨物的量混合，于37℃恒温震荡24h，转速为150rpm，得到第一发酵液；
步骤(2-3)：根据0.1-0.2g/公斤的添加量在第一发酵液中加入酶活性为10Ku/g的果胶酶，在40-55℃下震荡2-12h，转速120为rpm，得到蓝莓发酵液。
可选的，所述步骤(3)中加入体积分数为50％的乙醇溶液，且乙醇溶液的质量为蓝莓发酵液的5-6倍。
可选的，所述步骤(4)中煮沸的时间为2-3h。
可选的，所述步骤(5)中真空旋蒸浓缩处理的温度低于50℃，真空度高于800Pa，且蓝莓粗提物的上清液被浓缩至蓝莓果实质量的20％。
根据本发明的第二方面，提供了一种蓝莓提取物。
该蓝莓提取物由本公开的蓝莓提取物的制备方法制得。
根据本发明的第三方面，提供了一种蓝莓香精。
该蓝莓香精包括蓝莓提取稀释物20-30份、晾晒烟提取物5-10份、树苔净油0.5-1份、香荚兰净油1-2份、乙酸乙酯0.5-1份、丙酸乙酯1-2份、丁酸乙酯2-3份、苯甲醛3-5份、α-紫罗兰酮0.5-1份、β-紫罗兰酮2-3份、覆盆子酮5-10份和苯甲酸苄酯30-40份，其中，蓝莓提取稀释物由本公开的蓝莓提取物用水稀释至45-55％的质量百分含量制得。
可选的，蓝莓提取稀释物由蓝莓提取物稀释至50％的质量百分含量制得。
根据本发明的第四方面，提供了一种本公开的蓝莓香精的应用，其将蓝莓香精采用质量比为1:1的丙二醇-丙三醇混合溶液配制为100份后得到加热卷烟的香基模块。
本申请具有以下优点：
(1)较传统的提取方法，本申请有时间短、效率高的优点。
(2)较传统的提取方法，本申请有转化效率高优点。
(3)较传统的提取方法，本申请可将较难溶解且对烟气品质起副作用的大分子果胶降解为对烟气品质有益的小分子，更加适用于加香加料，特别是加热卷烟的加香加料。
(4)本申请综合蓝莓提取物的特点，针对性的制备适用于加热卷烟的香基模块，使其作用更加稳定、风格更加突出。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1至3为不同制备方法、不同添加量的蓝莓香精在加热卷烟中的评吸结果。
图4为不同添加量的蓝莓香精在加热卷烟中评吸结果。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
本公开的蓝莓提取物的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)：将蓝莓果实清洗并晾干后进行压榨处理，将得到的汁液和蓝莓渣混合，得到蓝莓粗榨物。
步骤(1)可具体如下：
步骤(1-1)：将蓝莓果实用清水洗净后晾至表面无明显水渍。
步骤(1-2)：将晾干的蓝莓置于压榨机中进行压榨处理，并将压榨后的蓝莓渣和蓝莓汁液混合，得到蓝莓粗榨物。
步骤(2)：采用枯草芽孢杆菌SMXP-58和果胶酶对蓝莓粗榨物进行发酵处理，得到蓝莓发酵液。
步骤(2)可具体如下：
步骤(2-1)：将枯草芽孢杆菌SMXP-58接种于LB液体培养基中，于37℃恒温震荡培养24h，转速为150rpm，得到微生物种子。
步骤(2-2)：根据体积比为1:(20-500)将微生物种子和蓝莓粗榨物的量混合，于37℃恒温震荡24h，转速为150rpm，得到第一发酵液。
步骤(2-3)：根据0.1-0.2g/公斤的添加量在第一发酵液中加入酶活性为10Ku/g的果胶酶，在40-55℃下震荡2-12h，转速120为rpm，得到蓝莓发酵液。
步骤(3)：在蓝莓发酵液中加入质量为蓝莓发酵液的2-10倍的乙醇或乙醇溶液，得到蓝莓乙醇混合溶液。
步骤(3)中加入体积分数为50％的乙醇溶液，且乙醇溶液的质量为蓝莓发酵液的5-6倍。
步骤(4)：将蓝莓乙醇混合溶液置于加热回流反应釜中煮沸一段时间，冷却后过滤得到蓝莓粗提物。
步骤(4)中煮沸的时间为2-3h。
步骤(5)：对蓝莓粗提物进行离心处理，取上清液进行真空旋蒸浓缩处理，浓缩至蓝莓果实质量的15％-30％，即获得蓝莓提取物的制备方法。
为了更有效地得到高质量的蓝莓提取物，步骤(5)中真空旋蒸浓缩处理的温度低于50℃，真空度高于800Pa，且蓝莓粗提物的上清液被浓缩至蓝莓果实质量的20％。
本公开蓝莓香精包括蓝莓提取稀释物20-30份、晾晒烟提取物5-10份、树苔净油0.5-1份、香荚兰净油1-2份、乙酸乙酯0.5-1份、丙酸乙酯1-2份、丁酸乙酯2-3份、苯甲醛3-5份、α-紫罗兰酮0.5-1份、β-紫罗兰酮2-3份、覆盆子酮5-10份和苯甲酸苄酯30-40份，其中，蓝莓提取稀释物由本公开的蓝莓提取物用水稀释至45-55％的质量百分含量制得。
蓝莓提取稀释物可由蓝莓提取物稀释至50％的质量百分含量制得。
本公开的蓝莓香精的应用可具体如下：
将蓝莓香精采用质量比为1:1的丙二醇-丙三醇混合溶液配制为100份后得到加热卷烟的香基模块。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。
实施例
取云南楚雄产新鲜蓝莓1kg，使用清水将其清洗干净、晾干至表面无明显水渍。将蓝莓置于压榨机中，挤压破裂、汁液挤出，将蓝莓渣及汁液混合得蓝莓粗榨物。将降解果胶的枯草芽孢杆菌SMXP-58(保藏编号为CCTCC No：M 2011452)接种于LB液体培养基中，37℃恒温震荡培养24h，转速150rpm，得到微生物种子。微生物种子与蓝莓提取物按照体积比为1:200的量混合，37℃恒温震荡24h，转速150rpm，震荡结束后加入果胶酶(10Ku/g的酶活，每公斤蓝莓粗提物加0.1g)，在40℃条件下继续震荡8h，转速120rpm，得到蓝莓发酵液。向蓝莓发酵液中加入5倍质量的体积分数为50％的乙醇溶液，将蓝莓乙醇混合溶液置于加热回流反应釜中煮沸2.5h后自然冷却至室温，将反应后的混合产物使用纱布过滤后得蓝莓粗提物。蓝莓粗提物使用离心机进行分离，转速8000r/min，离心20min。取离心后上层液体，在50℃条件下进行真空旋蒸浓缩，真空度不低于800Pa，浓缩至0.2kg，得到蓝莓提取物。
以蓝莓提取物为基础，配制使用于加热卷烟的香基模块。将上述蓝莓提取物用水稀释至50％浓度，取蓝莓提取稀释物20份、晾晒烟提取物5份、树苔净油0.5份、香荚兰净油1份、乙酸乙酯0.5份、丙酸乙酯1份、丁酸乙酯2份、苯甲醛3份、α-紫罗兰酮0.5份、β-紫罗兰酮2份、覆盆子酮5份、苯甲酸苄酯30份，加入29.5份丙二醇、丙三醇(质量比1:1)混合液配置至100份。
取蓝莓粗榨物、蓝莓发酵液和蓝莓香精，用乙醇和蒸馏水的混合溶液(体积比1:4)稀释成10wt％的溶液，得到香料溶液。分别称取100g加热卷烟薄片丝，均匀平铺于干净的托盘中，将香料溶液均匀喷洒在加热卷烟薄片丝上，得到蓝莓粗榨物、蓝莓发酵液和蓝莓香精占加热卷烟薄片丝的重量分别为1.00‰、5.00‰、10.00‰的加料烟丝。密封放置2h，随后放入50℃烘箱低温烘干，用蒸馏水加湿至标准水分(11％)，卷制成标准加热卷烟烟弹，平衡水分(湿度50％±2％，温度25±1℃)48h，通过加热器具对烟弹中的加热卷烟薄片丝加热，进行评吸测试。以未添加香料溶液的加热卷烟薄片丝为空白对照。
图1至3分别为香料溶液占加热卷烟薄片丝的重量分别为1.00‰、5.00‰、10.00‰的加料烟丝的评吸结果。由评吸结果可见，添加了蓝莓粗榨物、蓝莓发酵液和蓝莓香精的加热卷烟在香气质改善、香气量提升、增加甜感和浓度提升方面有正向作用。添加了蓝莓香精的加热卷烟在1.00‰、5.00‰添加条件下作用效果整体优于其他条件，但在10.00‰添加条件下香气质、余味和刺激程度出现负向作用。
称取一定量的蓝莓香精，用乙醇和蒸馏水的混合溶液(体积比1:4)稀释成10wt％的溶液，得到香料溶液。分别称取100g已加料液的加热卷烟薄片丝，均匀平铺于干净的托盘中，将香料溶液均匀喷洒在薄片丝上，制得蓝莓香精占薄片丝比重分别为0、0.50‰、1.00‰、2.50‰、4.00‰、5.50‰、8.00‰的加料烟丝。密封放置2h，随后放入50℃烘箱低温烘干，用蒸馏水加湿至标准水分(11％)，卷制成标准加热卷烟烟弹，平衡水分(湿度50％±2％，温度25±1℃)48h，通过加热器具对烟弹中的加热卷烟薄片丝加热，进行评吸测试，评吸结果见图4。
由图4可见，添加了蓝莓香精的加热卷烟整体分值高于空白加热卷烟的39分，在4.00‰添加量以下，随着蓝莓香精添加量增加，加热卷烟综合得分逐渐上升，在4.00‰添加量条件下达到47分，但随着添加量的持续增加，加热卷烟综合得分逐渐下降。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种蓝莓提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：将蓝莓果实清洗并晾干后进行压榨处理，将得到的汁液和蓝莓渣混合，得到蓝莓粗榨物；
步骤(2)：采用枯草芽孢杆菌SMXP-58和果胶酶对蓝莓粗榨物进行发酵处理，得到蓝莓发酵液；
步骤(3)：在蓝莓发酵液中加入质量为蓝莓发酵液的2-10倍的乙醇或乙醇溶液，得到蓝莓乙醇混合溶液；
步骤(4)：将蓝莓乙醇混合溶液置于加热回流反应釜中煮沸一段时间，冷却后过滤得到蓝莓粗提物；
步骤(5)：对蓝莓粗提物进行离心处理，取上清液进行真空旋蒸浓缩处理，浓缩至蓝莓果实质量的15％-30％，即获得蓝莓提取物的制备方法。
2.根据权利要求1所述的蓝莓提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体如下：
步骤(1-1)：将蓝莓果实用清水洗净后晾至表面无明显水渍；
步骤(1-2)：将晾干的蓝莓置于压榨机中进行压榨处理，并将压榨后的蓝莓渣和蓝莓汁液混合，得到蓝莓粗榨物。
3.根据权利要求1所述的蓝莓提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体如下：
步骤(2-1)：将枯草芽孢杆菌SMXP-58接种于LB液体培养基中，于37℃恒温震荡培养24h，转速为150rpm，得到微生物种子；
步骤(2-2)：根据体积比为1:(20-500)将微生物种子和蓝莓粗榨物的量混合，于37℃恒温震荡24h，转速为150rpm，得到第一发酵液；
步骤(2-3)：根据0.1-0.2g/公斤的添加量在第一发酵液中加入酶活性为10Ku/g的果胶酶，在40-55℃下震荡2-12h，转速120为rpm，得到蓝莓发酵液。
4.根据权利要求1所述的蓝莓提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入体积分数为50％的乙醇溶液，且乙醇溶液的质量为蓝莓发酵液的5-6倍。
5.根据权利要求1所述的蓝莓提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煮沸的时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的蓝莓提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中真空旋蒸浓缩处理的温度低于50℃，真空度高于800Pa，且蓝莓粗提物的上清液被浓缩至蓝莓果实质量的20％。
7.一种蓝莓提取物，其特征在于，由权利要求1至6中任一项所述的蓝莓提取物的制备方法制得。
8.一种蓝莓香精，其特征在于，包括蓝莓提取稀释物20-30份、晾晒烟提取物5-10份、树苔净油0.5-1份、香荚兰净油1-2份、乙酸乙酯0.5-1份、丙酸乙酯1-2份、丁酸乙酯2-3份、苯甲醛3-5份、α-紫罗兰酮0.5-1份、β-紫罗兰酮2-3份、覆盆子酮5-10份和苯甲酸苄酯30-40份，其中，蓝莓提取稀释物由权利要求7中的蓝莓提取物用水稀释至45-55％的质量百分含量制得。
9.根据权利要求8所述的蓝莓香精，其特征在于，蓝莓提取稀释物由蓝莓提取物稀释至50％的质量百分含量制得。
10.一种权利要求8或9中所述的蓝莓香精的应用，其特征在于，将蓝莓香精采用质量比为1:1的丙二醇-丙三醇混合溶液配制为100份后得到加热卷烟的香基模块。
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