CN113963931A - 一种r-t-b稀土永磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种R‑T‑B稀土永磁体的制备方法，涉及磁性材料技术领域领域，为提高产品性能和生产效率，降低生产成本；本发明采用上端面开设有多条气槽的治具，利用网印工艺在烧结磁体表面沉积膜层，其中网印膜层的浆液包括稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物中的至少一种，还可包括金属元素或其氢化物、氧化物、氮化物中的至少一种；将沉积膜层后的烧结磁体在真空烧结炉中热处理，使稀土元素扩散进入烧结磁体内部；本发明可以实现自动化加工时产品侧边紧密排放，大大简化了自动化实施难度，热处理后粘连现象大大减少，产品性能一致性也得到改善，有利于提高自动化程度，减少人工成本，复合粉体利用有利于提高产品性能，降低稀土用量。

Description

一种R-T-B稀土永磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体为一种R-T-B稀土永磁体的制备方法。
背景技术
R-T-B系稀土永磁材料是支撑现代社会的一种重要基础功能材料，具有超高的能量密度和较好的高温服役性能，它可以高效率的实现能量与信息之间的相互转换，因其优异的磁性能，R-T-B系稀土永磁体被广泛运用于交通、医疗、计算机、家电、能源、航空航天等众多领域，深入到国民经济的方方面面，与人们的生活息息相关。
R-T-B稀土永磁材料主要由Nd2Fe14B主相，富稀土相，富B相等相结构组成，矫顽力机制为反磁化畴形核理论和晶界去磁耦合交换机理，这决定了主相晶粒各向异性场和晶粒边界相微观结构对矫顽力的重要影响。晶界扩散工艺将以重稀土元素为主的单质、合金或化合物附着在磁体的表面，通过热处理使重稀土元素以沿晶为主、穿晶为辅的方式扩散到磁体内部，在主相晶粒表面形成高各向异性场的壳层，达到利用极少量重稀土大幅提高磁体矫顽力的效果。目前晶界扩散工艺方法种类很多，在企业中已经大批量生产运用的主要有喷涂、磁控溅射、多弧离子镀、网印和浸渍等，沉积扩散前膜层的种类包括稀土金属单质，合金，氧化物，氟化物等。
目前，采用稀土合金扩散可以较大幅度的改善磁体的微观结构，提升稀土元素的扩散效率，获得优异的磁性能。晶界扩散工序都需要先在待渗产品表面沉积稀土膜层，再进行装盒热处理，使稀土元素沿着晶界扩散进入磁体内部，提高磁体性能。通常采用磁控溅射、喷涂、网印在产品表面成膜时，产品只有大面上富集有稀土粉体，侧边无富集；例如采用公告号为CN106671579B，名称为《全自动高精密双印台丝网印刷机》的发明专利中的网印机在产品表面成膜，侧边就会出现无富集现象，这导致产品在装盒需要将侧边进行隔离处理，以防止产品粘连，这样极大的增加了生产复杂程度，大幅提高人工成本，难以实现自动化，若要维持自动化程度，就不能紧密放置，这导致了产品在热处理过程中易由于扩散气氛不均，易造成每盒中出现局部区域产品气氛不良，部分产品性能不好的问题。此外，常规工艺一般采用氧化物、氟化物、氢化物中的一种进行扩散，无法兼顾成本和扩散效果，且即便使用最贵的氢化物，扩散后磁体表层微观较差，产品性能也不够令人满意；并且常规的合金粉体制备需要将原材料进行重新熔炼，氢碎，制粉，在每个制备工序都不可避免的造成了原材料的损耗浪费，不利于提高产品性能；因此，亟需一种R-T-B稀土永磁体的制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，以提高产品性能和生产效率，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种R-T-B稀土永磁体的制备用网印治具，包括上端用于放置产品的治具，其表面设有多个吸气孔，治具上端面还开设有多条气槽，各吸气孔上端通过气槽相连通。
在一种较优的方案中，上述治具上的吸气孔成矩形阵列分布，气槽沿两种方向分布，分别平行于吸气孔阵列的行和列方向设置，同一行吸气孔通过一行气槽穿过各吸气孔上端的中心点相连通，同一列吸气孔通过一列气槽穿过各吸气孔上端的中心点相连通，每相邻的两行吸气孔之间设有一行气槽，每相邻的两列吸气孔之间设有一列气槽，且吸气孔阵列的四周还开设有一圈矩形气槽。
在一种较优的方案中，气槽深度和宽度均为0-1mm。
本发明提供的另一技术方案：一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，包括表面活化处理后的烧结磁体，采用上述任一方案中的治具，利用网印工艺在烧结磁体表面沉积膜层，其中网印膜层的浆液包括稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物中的至少一种；将沉积膜层后的烧结磁体在真空烧结炉中热处理，使稀土元素扩散进入烧结磁体内部。
在一种较优的方案中，浆液包括稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物中的至少两种。
在本方案中较优的，浆液中稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物中的一种或几种占粉体重量百分比的55-98％，浆液中的其余粉体为一种或多种强还原性且/或低熔点无机元素和/或其强还原性化合物，其余粉体包括但不限于镧、铈、钾、钙、镁、铝、锌、铁、钴、锡、铜、镓、硅、锗、锡和/或上述元素的氢化物、氧化物、硫化物、氮化物中的一种或多种。
在一种较优的方案中，治具在烧结磁体表面沉积膜层时，治具的内框有效区长边公差为+m1至+m2，宽边公差为+m3至+m4，其中m1＝0.1X+n1，m2＝0.2X+n2，m3＝0.1Y+n3，m4＝0.2Y+n4，n1、n2、n3、n4的取值范围为0-1.5mm，X为治具长边方向对应的烧结磁体摆放数量，Y为治具宽边方向对应的烧结磁体摆放数量。
在一种较优的方案中，浆液的粘度为50000-350000mPa·s。
在上述任一方案中较优的，烧结磁体为R-Fe-B-M烧结磁体，其中稀土元素R包括但不限于La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或者几种，其总量为26.5wt％-34wt％，金属元素M包括但不限于Ga、Al、Cu、Co、Ti、Zr、Nb、W中的一种或者几种，其总量为0-6wt％，B总量为0.55wt％-1.5wt％，其余为Fe；
在上述任一方案中较优的，表面活化处理包括但不限于除油、清洗、酸洗、喷砂；
在上述任一方案中较优的，热处理包括两级，其中一级热处理温度范围为750℃-960℃，热处理时间为2h-72h，二级热处理温度范围为430℃-560℃，热处理时间为2h-8h，烧结炉真空度控制为10-1-10-4Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该R-T-B稀土永磁体的制备方法，对治具进行整体公差和气路优化设计，通过产品两个侧边在合适的间隙时所发生的对浆液的虹吸效应以及治具气路对上部浆液的真空吸力双重作用，使治具中磁体网印时在侧边可稳定、均匀获得浆液，经过处理的产品在装入烧结盒中时，可以实现产品侧边接触的紧密排放，大大简化了自动化实施难度，避免了产品热处理后的粘连现象，产品性能一致性也得到改善，有利于提高自动化程度，减少人工成本，产品紧密排放后，扩散气氛进一步得到优化，进一步降低了氧原子对石墨盒边角位置产品的氧化干扰，有利于提高产品性能。
2、该R-T-B稀土永磁体的制备方法，采用稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物作为扩散粉体，利用H、O、F与强还原剂(活泼金属单质或者氧化物、硫化物、氮化物等)以及低熔点物质之间的相互作用，利用低熔点降低重稀土扩散浓度梯度，利用氢化物的氢和钙、镁，氧化钙，氧化镁等对低氧化物起到还原作用，利用低氧化物的氧和钙，镁，氧化镁，氧化钙，氮化钙，氮化镁等对氟化物中的氟起到‘钉扎’作用，利用钙，镁单质或氧化物、氮化物，稀土氟化物在高温高真空状态下的蒸汽压原理，逸出的部分具有高还原性的镁、钙原子与具有更高氧化性的氟原子，氧原子，氮原子等在产品表面结合形成氟氧化物或氮氧化物，抑制氟元素进入磁体内部，减小对磁体微观结构的损伤，不仅实现了低成本TbF3、Tb2O3、Tb2O的充分高效利用，而且混合粉体的性能相对传统单一粉体大幅提升，此外采用混合粉体，重稀土元素的扩散利用率也得到明显改善。
3、该R-T-B稀土永磁体的制备方法，通过低熔点和强还原性物质的添加，大大提升稀土元素在晶界深入扩散的效率，大大提高重稀土元素的利用率。
附图说明
图1为本发明治具的一种实施方式的俯视示意图，图中纵横线均为气槽；
图2为图1所示实施方式的局部放大结构示意图，图中虚线均为气槽。
具体实施方式
本发明提供了一种R-T-B稀土永磁体的制备用网印治具，包括上端用于放置产品的治具，其表面设有多个吸气孔，治具上端面还开设有多条气槽，各吸气孔上端通过气槽相连通。
治具上的吸气孔一般成矩形阵列分布，如图1和2所示，在一种较优的实施方式中，气槽沿两种方向分布，分别平行于吸气孔阵列的行和列方向设置，同一行吸气孔通过一行气槽穿过各吸气孔上端的中心点相连通，同一列吸气孔通过一列气槽穿过各吸气孔上端的中心点相连通，每相邻的两行吸气孔之间设有一行气槽，每相邻的两列吸气孔之间设有一列气槽，且吸气孔阵列的四周还开设有一圈矩形气槽。
上述气槽深度和宽度优选为0-1mm。
采用上述治具，利用网印工艺在表面活化处理后的烧结磁体表面沉积膜层，其中网印膜层的浆液包括稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物中的至少一种，稀土低氧化物是指含氧元素比例较低的稀土氧化物，例如，当稀土选用Tb时，应使用氧含量较少的低氧化物Tb2O3或者Tb2O，而不使用常规的氧含量较多的Tb4O7；将沉积膜层后的烧结磁体在真空烧结炉中热处理，使稀土元素扩散进入烧结磁体内部；可选的，热处理包括两级，其中一级热处理温度范围为750℃-960℃，热处理时间为2h-72h，二级热处理温度范围为430℃-560℃，热处理时间为2h-8h，烧结炉真空度控制为10-1-10-4Pa。
网印包括以下具体步骤：将多个烧结磁体均匀放置于治具上，与吸气孔位置一一对应，再将网板压在烧结磁体上端，把浆液倒置网板上进行网印。
在一种较优的实施方式中，浆液包括稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物中的至少两种。进一步地，浆液中稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物中的一种或几种占粉体重量百分比的55-98％，浆液中的其余粉体为一种或多种强还原性且/或低熔点无机元素和/或其强还原性化合物，其余粉体包括但不限于镧、铈、钾、钙、镁、铝、锌、铁、钴、锡、铜、镓、硅、锗、锡和/或上述元素的氢化物、氧化物、硫化物、氮化物中的一种或多种。
在一种较优的实施方式中，治具在烧结磁体表面沉积膜层时，治具的内框有效区长边公差为+m1至+m2，宽边公差为+m3至+m4，其中m1＝0.1X+n1，m2＝0.2X+n2，m3＝0.1Y+n3，m4＝0.2Y+n4，n1、n2、n3、n4的取值范围为0-1.5mm，X为治具长边方向对应的烧结磁体摆放数量，Y为治具宽边方向对应的烧结磁体摆放数量。
优选的，烧结磁体为常见的R-Fe-B-M烧结磁体，其中R为La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho等稀土元素中的一种或者几种，其总量为26.5wt％-34wt％，M为Ga、Al、Cu、Co、Ti、Zr、Nb、W等金属元素中的一种或者几种，其总量为0-6wt％，B总量为0.55wt％-1.5wt％，其余为Fe；烧结坯料机加工后进行除油、清洗/酸洗或喷砂等表面活化处理；
此外，浆液中还可以加入表面改性剂等溶剂。
采用本领域技术人员公知的方法制备R-Fe-B-M烧结磁体，以下实施例中采用N52基体进行测试，配方R-Fe-B-M中，R包括Pr，Nd，Dy其总量为30.5wt％，M包括Al，Cu，Ga，Co，Zr，Ti，其总量为2.2wt％，B总量为0.96wt％，其余元素为Fe，基体性能为Br＝14.43-14.51KGs，Hcj＝13.8-14.5KOe。待渗样品规格为41×11×1.9mm，烧结坯料机加工后需进行除油，清洗/酸洗或喷砂等表面活化处理，表面处理后磁体采用网印方式在产品表面附着重稀土膜层，然后热处理扩散使重稀土进入磁体内部。
实施例1：
网印工序主要包括将配好的浆液搅拌均匀，采用网印机将网板上的浆液印到治具上面的磁体上，烘干处理-磁体翻面-网印反面-烘干处理-装入烧结盒。
本实施例中，通过调节浆液中溶质和溶剂中表面改性剂的配比，依次配成粘度在50000-350000mPa·s范围的η1、η2、η3、η4、η5五种不同粘度系数的浆液，η1到η5粘度逐渐增加。
待印烧结磁体尺寸为40(0,+0.1)×11(0,+0.1)×1.9(-0.02,+0.03)mm，治具外框尺寸为700×160mm，治具内框有效区尺寸常规设计为600(+0.8,+1.4)×110(+0.3,+1.0)×1.7((0,+0.1))mm，有效区尺寸改进优化后设计为600(+1.5,+3.8)×110(+1.0,+3.4)×1.7((0,+0.1))mm，改进后的治具内框有效区如图1和2所示。
在治具上刻蚀深度和宽度0-1mm的气槽，所有气槽与治具圆形气孔通过刻蚀深度和宽度0-1mm的十字形气槽相连通，如图1和2所示。
本实施例中采用300目网板，对比例01和02采用常规治具，无气槽。印后产品采用紧密装盒码放，产品大面，侧边直接接触式放置，无任何隔离，备注：每盒产品装料片数总数为1680片，粘片产品定义为：侧边有可见粘连即为粘片不良片。
装盒时间为每盒装入1680片产品从装盒开始到装盒结束总时间，对比例01为人工常规装盒方式，产品侧边有隔板；对比例02为机械自动装盒方式，实验例1-6为机械自动装盒方式。产品热处理工艺为900℃×10h，500℃×4h。对比采用不同工艺条件产品热处理后粘连效果如下表所示，表中数据为测试大于10组数据取平均值。
Figure BDA0003313773530000071
Figure BDA0003313773530000081
本实施例中较优的，在治具长边公差为+2.2mm，宽边公差为+1.7mm，气槽深度和宽度为0.3mm时，粘片情况最为良好。
实施例2：
本实施例采用A，B，C，D，E，F，G，H编号对TbH3，Tb2O3，Tb2O，Al，Zn，Ca，CaH，Fe等进行不同粉体配比，不同于常规工艺的是，本发明采用粉体直接配比，无需重新熔融。通过将粉体采用如下组成配比，并制成不同的浆液，采用网印方式在产品表面沉积膜层，控制不同工艺沉积膜层后转化为纯Tb增重百分比为0.56％。产品热处理工艺为900℃×10h，500℃×4h。
热处理后测试每组样品性能Hcj如下表所示，以下性能数据为测试3组取平均值。扩散后样品测试衰减条件为：130℃×2h，全开路测试，以下衰减数据为测试15组数据取平均值。
利用率定义为：扩散热处理后通过ICP测试进入产品内部Tb含量与网印沉积在产品表面Tb含量的比值，以下扩散效率数据为测试5组数据取平均值，注意为确保扩散后样品测试Tb含量能够准确代表整块产品Tb含量平均水平，ICP制样需要将整块样品敲碎制样，并进行研磨后方可测试。
Figure BDA0003313773530000082
Figure BDA0003313773530000091
上述数据表明，通过对TbH3，TbH3，Tb2O3，Tb2O，Al，Zn，Ca，CaH，Fe等粉体进行不同比例的配比混用，利用H，O，F与强还原性、低熔点物质之间的相互作用，不仅实现了实现了低成本TbF3，Tb2O3，Tb2O的充分高效利用，而且混合粉体的性能相对传统单一粉体出现大幅提升，此外采用混合粉体，重稀土元素的扩散利用率也得到明显改善。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种R-T-B稀土永磁体的制备用网印治具，包括上端用于放置产品的治具，其表面设有多个吸气孔，其特征在于：所述治具上端面还开设有多条气槽，各吸气孔上端通过气槽相连通。
2.根据权利要求1所述的一种R-T-B稀土永磁体的制备用网印治具，其上的吸气孔成矩形阵列分布，其特征在于：所述气槽沿两种方向分布，分别平行于吸气孔阵列的行和列方向设置，同一行吸气孔通过一行气槽穿过各吸气孔上端的中心点相连通，同一列吸气孔通过一列气槽穿过各吸气孔上端的中心点相连通，每相邻的两行吸气孔之间设有一行气槽，每相邻的两列吸气孔之间设有一列气槽，且吸气孔阵列的四周还开设有一圈矩形气槽。
3.根据权利要求1所述的一种R-T-B稀土永磁体的制备用网印治具，其特征在于：所述气槽深度和宽度均为0-1mm。
4.一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，包括表面活化处理后的烧结磁体，其特征在于，采用权利要求1-3任意一项所述的治具，利用网印工艺在烧结磁体表面沉积膜层，其中网印膜层的浆液包括稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物中的至少一种；将沉积膜层后的烧结磁体在真空烧结炉中热处理，使稀土元素扩散进入烧结磁体内部。
5.根据权利要求4所述的一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，其特征在于：所述浆液包括稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物中的至少两种。
6.根据权利要求5所述的一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，其特征在于：所述浆液中稀土低氧化物、稀土氟化物、稀土氢化物占粉体重量百分比的55-98％，浆液中的其余粉体为一种或多种强还原性且/或低熔点无机元素和/或其强还原性化合物，其余粉体包括但不限于镧、铈、钾、钙、镁、铝、锌、铁、钴、锡、铜、镓、硅、锗、锡和/或上述元素的氢化物、氧化物、硫化物、氮化物中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，其特征在于：所述治具在烧结磁体表面沉积膜层时，治具的内框有效区长边公差为+m1至+m2，宽边公差为+m3至+m4，其中m1＝0.1X+n1，m2＝0.2X+n2，m3＝0.1Y+n3，m4＝0.2Y+n4，n1、n2、n3、n4的取值范围为0-1.5mm，X为治具长边方向对应的烧结磁体摆放数量，Y为治具宽边方向对应的烧结磁体摆放数量。
8.根据权利要求4所述的一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，其特征在于：所述浆液的粘度为50000-350000mPa·s。
9.根据权利要求4至8任意一项所述的一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，其特征在于：所述烧结磁体为R-Fe-B-M烧结磁体，其中稀土元素R包括但不限于La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或者几种，其总量为26.5wt％-34wt％，金属元素M包括但不限于Ga、Al、Cu、Co、Ti、Zr、Nb、W中的一种或者几种，其总量为0-6wt％，B总量为0.55wt％-1.5wt％，其余为Fe。
10.根据权利要求4至8任意一项所述的一种R-T-B稀土永磁体的制备方法，其特征在于：所述表面活化处理包括但不限于除油、清洗、酸洗、喷砂；所述热处理包括两级，其中一级热处理温度范围为750℃-960℃，热处理时间为2h-72h，二级热处理温度范围为430℃-560℃，热处理时间为2h-8h，烧结炉真空度控制为10-1-10-4Pa。
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