CN113960209A - 一种重-稠油气相色谱进样辅助装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油气检测技术领域，具体涉及一种重‑稠油气相色谱进样辅助装置及检测方法。所述辅助装置包括样品预处理装置和连接装置，所述样品预处理装置通过连接装置与气相色谱仪的进样口连接，其中，所述预处理装置为无固定相的色谱柱。所述方法为采用该辅助装置和气相色谱仪进行原油样品进行分析。能够有效检测重‑稠油中的有效成分含量，并保障色谱指纹峰数量，同时可以防止色谱柱堵塞和污染问题。
Description
技术领域
本发明属于油气检测技术领域，具体涉及一种重-稠油气相色谱进样辅助装置及检测方法。
背景技术
气相色谱分析技术广泛应用于石油化工分析中，是判识油源和解释原油成因的非常重要手段。
如中国专利申请CN111157648A公开了一种原油样品中的饱和烃气相色谱快速定量分析方法。所述方法包括以下步骤：步骤1，配制标准物质溶液；步骤2，称取适量原油样品；步骤3，向原油样品中加入标样和试剂得到原油检测溶液；步骤4，将原油检测溶液装入样品瓶，放入超声波清洗器内振荡混匀；步骤5，将样品瓶放入离心机离心分离；步骤6，将离心分离后的原油检测溶液进行气相色谱分析，并进行定量分析。中国专利申请CN102636609A公开了一种原油或沉积有机质中烃类的全二维气相色谱分析方法，该方法利用全二维气相色谱(GC×GC-FID)直接进原油或沉积有机质样品分析获得烃类(饱和烃、芳烃等)数据，利用GC×GC-TOFMS软件及方法和全二维气相色谱烃类分离特性定性，计算得到饱和烃和芳烃地化参数。并以大庆萨尔图油田、外围盆地方正断陷和海塔盆地原油和沉积有机质样品全二维气相色谱分析为例进行了方法验证。
但在油气开发过程中会遇到很多重质油或稠油，重质原油是指相对密度介于0.90～1.00克/立方厘米之间的原油。一般色深，富含胶质和沥青质，汽油含量比轻质原油和中质原油少。当原油相对密度大于1.00克/立方厘米时，则为“特重原油”。稠油一般指重油，是原油提取汽油、柴油后的剩余重质油，其特点是分子量大、黏度高。
由于重-稠油黏度大、流动性差，虽然现有技术中对重-稠油成分的分析过程中借助气相色谱法检测时往往由于样品的分离较差而影响检测效果，甚至不能很好的进行检测或检测失败。
本发明旨在提供一种重-稠油气相色谱进样辅助装置及检测方法，能够有效对重-稠油中的有效成分进行分离，提高检测效果和准确定，并保障色谱指纹峰数量，同时可以防止色谱柱堵塞和污染问题。
发明内容
为克服以上技术问题，本发明提供了一种重-稠油气相色谱进样辅助装置及检测方法。能够有效检测重-稠油中的有效成分含量，并保障色谱指纹峰数量，同时可以防止色谱柱堵塞和污染问题。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种重-稠油气相色谱进样辅助装置，所述辅助装置包括样品预处理装置和连接装置，所述样品预处理装置通过连接装置与气相色谱仪的进样口连接，其中，所述预处理装置为无固定相的色谱柱。
优选地，所述无固定相的色谱柱的长度为5-6m。
优选地，所述无固定相的色谱柱的内径为0.1-0.6mm，优选为0.32mm。
优选地，所述无固定相的色谱柱的型号为HP-5、DB-5MS、DB5-ht、HP-5、CPSIL 8CB或SPB-5中的任一种，优选为HP-5。
优选地，所述连接装置为两端含有螺丝、螺母和密封元件的石英管，所述石英管内置有微型压力传感器；石英管通过两端的螺丝、螺母与密封元件分别与样品预处理装置和气相色谱仪的进样口连接。
优选地，所述石英管的长度为10-20cm，优选为10cm。
优选地，所述密封元件为密封圈或密封螺丝，或使用树脂材料进行密封；所述树脂材料为环氧树脂、聚苯硫醚或聚酰亚胺树脂。
本发明的目的还在于提供所述重-稠油气相色谱检测方法，包括以下步骤：
对重-稠油原油进行预处理后，制得待测样品，将气相色谱进样辅助装置连接气相色谱仪，设置色谱条件，加入待测样品，待测样品经辅助进样装置的样品预处理装置处理后，经过连接装置进入气相色谱仪。
优选地，所述对重-稠油原油进行预处理的具体过程为：将原油密封在细胞瓶中，加入二硫化碳或三氯甲烷试剂，在超声条件下水浴加热，即得待测样品。
优选地，所述二硫化碳或三氯甲烷试剂的加入量与原油的体积比为15-20：30-35。
优选地，所述超声的功率为800-1000W；
优选地，所述水浴加热的温度为70-90℃，优选为80℃；
优选地，所述水浴加热的时间为10-30min。
优选地，所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为30-40：1，优选为40：1；程序升温为：先在30-35℃下保持8-10min，再以3.5-6.0℃/min升至310-320℃，保持30-40min。
优选地，所述程序升温为先在35℃下保持8.5min，再以6.0℃/min升至320℃，保持30min。
与现有技术比，本发明的技术优势在于：
(1)本发明提供了一种在进样口与色谱柱之间用内置有微型压力传感器的石英管连接一根内壁未涂布任何固定相的保护柱，并用聚酰亚胺树脂密封的进样辅助装置和方法，有效保障色谱指纹峰数量，且防止色谱柱堵塞和污染。
(2)在常规固定相色谱柱之前附加无固定相色谱柱，使得原油流动能力增强，有效预防重-稠油样品堵塞气相色谱柱。在无固定相色谱柱与有固定相色谱柱之间使用微型压力传感器，可有效监测辅助装置内部压力变化，及时发现是否有样品堵塞和残余。
(3)本发明采用合适的无固定相色谱柱长度能有效对重-稠油样品有效成分进行分离，同时，通过石英管中安装压力传感器对进样过程进行控制，能更好的保证样品运行流畅，更好的对重-稠油样品进行检测。
(4)本发明对原油进行两次预处理后，一次使用试剂对原油进行处理，第二次经过检测辅助装置在检测之前对待测样进行预处理后，再使用气相色谱仪进行分析检测，能够将有效成分进行高效分离，提高了原油样品的检测效率和准确性。
附图说明
图1：本发明重-稠油原油检测装置；
图2：实施例1的色谱图；
图3：实施例2的色谱图；
图4：实施例3的色谱图；
图5：对比例1的色谱图；
图6：对比例2的色谱图；
图7：对比例3的色谱图；
图8：对比例4的色谱图；
图9：对比例5的色谱图；
图10：实施例1重复100次后的色谱图；
附图中标记的具体含义如下：
A是重-稠油气相色谱进样辅助装置；1为辅助装置的进样口，2为辅助进样装置的样品预处理装置，3是螺丝，4是密封元件，5是螺母，6是压力传感器，7是气相色谱仪，8是石英管。现结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
基础实施例
一种重-稠油气相色谱进样辅助装置，所述辅助装置A包括进样口1、样品预处理装置2和连接装置，所述样品预处理装置通过连接装置与气相色谱仪7的进样口连接，其中，所述预处理装置为无固定相的色谱柱；
其中，所述无固定相的色谱柱的长度为5-6m。
所述无固定相的色谱柱的内径为0.1-0.5mm，优选为0.32mm。
所述无固定相的色谱柱的型号为HP-5、DB-5MS、DB5-ht、HP-5、CPSIL 8CB或SPB-5中的任一种，优选为HP-5。
所述连接装置为两端含有螺丝3、螺母5和密封元件4的石英管8，所述石英管内置有微型压力传感器6；石英管通过两端的螺丝3、螺母5与密封元件4分别与样品预处理装置2和气相色谱仪7的进样口连接。
所述石英管的长度为10-20cm，优选为10cm。
所述密封元件为密封圈或密封螺丝，或使用树脂材料进行密封；所述树脂材料为环氧树脂、聚苯硫醚或聚酰亚胺树脂。
实施例1
一种所述重-稠油气相色谱检测方法，包括以下步骤：
(1)对重-稠油原油进行预处理：将300微升的原油密封在细胞瓶中，加入150微升的二硫化碳；在功率为1000W的超声条件下水浴加热至80℃，恒温20min；即得待测样品；
(2)将气相色谱进样辅助装置连接气相色谱仪；其中，所述无固定相的色谱柱的长度为6m；所述无固定相的色谱柱的内径为0.32mm；所述无固定相的色谱柱的型号为HP-5；所述石英管的长度为10cm；所述密封元件为聚酰亚胺树脂；
(3)设置色谱条件，加入待测样品，待测样品经辅助进样装置的样品预处理装置处理后，经过连接装置进入气相色谱仪，分析即可；其中所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为40：1；程序升温为：先在35℃下保持8.5min，再以6.0℃/min升至320℃，保持30min。
实施例2
一种所述重-稠油气相色谱检测方法，包括以下步骤：
(1)对重-稠油原油进行预处理：将350微升的原油密封在细胞瓶中，加入200微升的三氯甲烷；在功率为800W的超声条件下水浴加热至70℃，恒温30min；即得待测样品；
(2)将气相色谱进样辅助装置连接气相色谱仪；其中，所述无固定相的色谱柱的长度为5m；所述无固定相的色谱柱的内径为0.1mm；所述无固定相的色谱柱的型号为SPB-5；所述石英管的长度为20cm；所述密封元件为密封圈。
(3)设置色谱条件，加入待测样品，待测样品经辅助进样装置的样品预处理装置处理后，经过连接装置进入气相色谱仪，分析即可；其中所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为30：1；程序升温为：先在30℃下保持8min，再以3.5℃/min升至310℃，保持30min。
实施例3
一种所述重-稠油气相色谱检测方法，包括以下步骤：
(1)对重-稠油原油进行预处理：将300微升的原油密封在细胞瓶中，加入150微升的二硫化碳；在功率为1000W的超声条件下水浴加热至90℃，恒温10min；即得待测样品；
(2)将气相色谱进样辅助装置连接气相色谱仪；其中，所述无固定相的色谱柱的长度为6m；所述无固定相的色谱柱的内径为0.53mm；所述无固定相的色谱柱的型号为HP-5；所述石英管的长度为10cm；所述密封元件为聚酰亚胺树脂。
(3)设置色谱条件，加入待测样品，待测样品经辅助进样装置的样品预处理装置处理后，经过连接装置进入气相色谱仪，分析即可；其中所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为40：1；程序升温为：先在35℃下保持10min，再以6.0℃/min升至320℃，保持40min。
对比例1
与实施例1的区别在于无辅助装置进样。
一种所述重-稠油气相色谱检测方法，包括以下步骤：
(1)对重-稠油原油进行预处理：将300微升的原油密封在细胞瓶中，加入150微升的二硫化碳；在功率为1000W的超声条件下水浴加热至80℃，恒温20min；即得待测样品；
(2)设置色谱条件，将待测样品，注入气相色谱仪，分析即可；其中所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为40：1；程序升温为：先在35℃下保持8.5min，再以6.0℃/min升至320℃，保持30min。
对比例2
与实施例1的区别在于分流比不同。
一种所述重-稠油气相色谱检测方法，包括以下步骤：
(1)-(2)同实施例1；
(3)设置色谱条件，加入待测样品，待测样品经辅助进样装置的样品预处理装置处理后，经过连接装置进入气相色谱仪，分析即可；其中所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为60：1；程序升温为：先在35℃下保持8.5min，再以6.0℃/min升至320℃，保持30min。
对比例3
与实施例1的区别在于辅助装置的规格不同。
一种所述重-稠油气相色谱检测方法，包括以下步骤：
(1)对重-稠油原油进行预处理：将300微升的原油密封在细胞瓶中，加入150微升的二硫化碳；在功率为1000W的超声条件下水浴加热至80℃，恒温20min；即得待测样品；
(2)将气相色谱进样辅助装置连接气相色谱仪；其中，所述无固定相的色谱柱的长度为30m；所述无固定相的色谱柱的内径为0.32mm；所述无固定相的色谱柱的型号为HP-5；所述石英管的长度为10cm；所述密封元件为聚酰亚胺树脂；
(3)设置色谱条件，加入待测样品，待测样品经辅助进样装置的样品预处理装置处理后，经过连接装置进入气相色谱仪，分析即可；其中所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为40：1；程序升温为：先在35℃下保持8.5min，再以6.0℃/min升至320℃，保持30min。
对比例4
与实施例1的区别在于辅助装置的规格不同。
一种所述重-稠油气相色谱检测方法，包括以下步骤：
(1)对重-稠油原油进行预处理：将300微升的原油密封在细胞瓶中，加入150微升的二硫化碳；在功率为1000W的超声条件下水浴加热至80℃，恒温20min；即得待测样品；
(2)将气相色谱进样辅助装置连接气相色谱仪；其中，所述无固定相的色谱柱的长度为2m；所述无固定相的色谱柱的内径为0.32mm；所述无固定相的色谱柱的型号为HP-5；所述石英管的长度为10cm；所述密封元件为聚酰亚胺树脂；
(3)设置色谱条件，加入待测样品，待测样品经辅助进样装置的样品预处理装置处理后，经过连接装置进入气相色谱仪，分析即可；其中所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为40：1；程序升温为：先在35℃下保持8.5min，再以6.0℃/min升至320℃，保持30min。
对比例5
与实施例1的区别在于色谱条件不同。
一种所述重-稠油气相色谱检测方法，包括以下步骤：
(1)对重-稠油原油进行预处理：将300微升的原油密封在细胞瓶中，加入150微升的二硫化碳；在功率为1000W的超声条件下水浴加热至80℃，恒温20min；即得待测样品；
(2)将气相色谱进样辅助装置连接气相色谱仪；其中，所述无固定相的色谱柱的长度为6m；所述无固定相的色谱柱的内径为0.32mm；所述无固定相的色谱柱的型号为HP-5；所述石英管的长度为10cm；所述密封元件为聚酰亚胺树脂；
(3)设置色谱条件，加入待测样品，待测样品经辅助进样装置的样品预处理装置处理后，经过连接装置进入气相色谱仪，分析即可；其中所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为40：1；程序升温为：先在40℃下保持10min，再以8.0℃/min升至320℃，保持30min。
效果评价
使用同样来源的原油：准噶尔盆地吉木萨尔二叠系原油，密度0.8796g/cm3，凝固点为20.2℃，含蜡量11.76％，20℃时粘度为872.2mPa·s。
1、分离度
采用实施例1-3及对比例1-5记载的实验方法进行原油样品分析测试，进样浓度28.4mg/ml；计算nC17与iC19分离度，结果见表1，实施例1和对比例1-5的谱图见图2-9；同时，对检测装置运行100次后再在实施例1条件下对原油进行分析测试，所得谱图见图10。
表1分离度
| 试验组 | 分离度R/％ |
| 实施例1 | 99.1 |
| 实施例2 | 98.7 |
| 实施例3 | 98.5 |
| 对比例1 | 65.2 |
| 对比例2 | 81.6 |
| 对比例3 | 79.8 |
| 对比例4 | 67.9 |
| 对比例5 | 84.5 |
由此可知，本发明提供的重-稠油气相色谱检测方法，能有效提高原油样品的分离度，
本发明中辅助装置的规格以及色谱条件对原油样品的检测结果具有较大的影响，例如，辅助装置无固定相的色谱柱的长度过短会影响分离效果，降低分离度；过长会增大进出口压力比，反而会降低分离度。
同时，根据图2和图10的谱图可知，重复实验100次后，实施例1的检测和分离效果仍然较好，说明同等做样条件下，本发明提供的重-稠油气相色谱检测方法的分析效果较好，使用期限较长久。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (12)
1.一种重-稠油气相色谱进样辅助装置，其特征在于，所述辅助装置包括样品预处理装置和连接装置，所述样品预处理装置通过连接装置与气相色谱仪的进样口连接，其中，所述预处理装置为无固定相的色谱柱。
2.如权利要求1所述的重-稠油气相色谱进样辅助装置，其特征在于，所述无固定相的色谱柱的长度为5-6m；所述无固定相的色谱柱的内径为0.1-0.6mm。
3.如权利要求1所述的重-稠油气相色谱进样辅助装置，其特征在于，所述无固定相的色谱柱的型号为HP-5、DB-5MS、DB5-ht、HP-5、CPSIL 8CB或SPB-5中的任一种。
4.如权利要求1所述的重-稠油气相色谱进样辅助装置，其特征在于，所述连接装置为两端含有螺丝、螺母和密封元件的石英管，所述石英管内置有微型压力传感器；石英管通过两端的螺丝、螺母与密封元件分别与样品预处理装置和气相色谱仪的进样口连接。
5.如权利要求4所述的重-稠油气相色谱进样辅助装置，其特征在于，所述石英管的长度为10-20cm。
6.如权利要求4所述的重-稠油气相色谱进样辅助装置，其特征在于，所述密封元件为密封圈或密封螺丝，或使用树脂材料进行密封；所述树脂材料为环氧树脂、聚苯硫醚或聚酰亚胺树脂。
7.一种重-稠油气相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：对重-稠油原油进行预处理后，制得待测样品，将权利要求1-6中任一所述的气相色谱进样辅助装置连接气相色谱仪，设置色谱条件，加入待测样品，待测样品经辅助进样装置的样品预处理装置处理后，再经过连接装置进入气相色谱仪。
8.如权利要求7所述的重-稠油气相色谱检测方法，其特征在于，所述对重-稠油原油进行预处理的具体过程为：将原油密封在细胞瓶中，加入二硫化碳或三氯甲烷试剂，在超声条件下水浴加热，即得待测样品。
9.如权利要求8所述的重-稠油气相色谱检测方法，其特征在于，所述二硫化碳或三氯甲烷试剂的加入量与原油的体积比为15-20：30-35。
10.如权利要求8所述的重-稠油气相色谱检测方法，其特征在于，所述超声的功率为800-1000W；所述水浴加热的温度为70-90℃；所述水浴加热的时间为10-30min。
11.如权利要求7所述的重-稠油气相色谱检测方法，其特征在于，所述色谱条件为：色谱柱为HP-PONA(50m×0.200mm×0.50μm)；载气为N2；分流比为30-40：1；程序升温为：先在30-35℃下保持8-10min，再以3.5-6.0℃/min升至310-320℃，保持30-40min。
12.如权利要求11所述的重-稠油气相色谱检测方法，其特征在于，所述程序升温为先在35℃下保持8.5min，再以6.0℃/min升至320℃，保持30min。
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