CN113957305A - 一种新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料的制备方法，包括：依次进行配料、熔炼铸造、均匀化热处理、铣面、热轧、冷轧、退火和拉伸矫直。本发明提供的方法制备得到的阳极材料在保持高的电化学活性的同时，降低材料析氢自腐蚀速率，使铝阳极电化学活性与自腐蚀合理平衡，提高铝阳极的使用效率。本发明还提供了一种新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料。

Description

一种新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于阳极材料技术领域，尤其涉及一种新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料及其制备方法。
背景技术
金属铝具有电极电位较负，理论能量密度高，电化当量小，资源丰富，价格便宜等方面的优点，很可能成为电动力化学电池的优良活性材料。但是，作为电极活性材料，必须具有两大方面的性能要求：1、具有优良的电化学性能；2、具有优良的耐腐蚀性能。然而，这对金属铝来说是相互矛盾和相互制约的。因此，开发金属铝所蕴藏的巨大潜能，一直都是研究的重点和难点。
新能源电池动力用新型高活性铝合金阳极材料的高性能要求，主要表现在如下几个方面：1、电极电位要尽可能地负；2、能承受高电流密度恒流放电；3、理论上不允许有钝化膜存在，同时，也不允许有寄生腐蚀发生；4、保证材料的常温力学性能，满足机械加工、成型等方面的性能要求。
铝合金阳极优良的电化学性能，即其电极电位尽可能的负，这与铝合金阳极析氢自腐蚀是相互矛盾和相互制约的，即电化学活性好，其析氢自腐蚀也严重。由于自腐蚀是一种不输出功率的腐蚀，且腐蚀过程中释放大量氢气，降低了铝阳极的使用功率，增大了铝电池应用中的安全风险。如降低材料有害的自腐蚀速率，但其电化学活性又较差，严重制约了动力电池用铝阳极的使用功率。
铝合金阳极材料是一种功能性材料，相关铝合金阳极材料的文献和报道较多。添加的主要元素为Ga、In、Bi、Zn、Sn、Mg、Pb、Hg和混合稀土RE等，制备成三元或多元铝合金阳极，目前存在的问题是，如铝阳极的活性较好，其自腐蚀速率就较大；或是自腐蚀速率较低，但铝阳极的活性又不能令人满意。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料及其制备方法，本发明提供的阳极材料具有较好的性能。
本发明提供了一种新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料，成分为：
Ga：0.08％～0.1wt％，
In：0.03％～0.05wt％，
Sn：0.01％～0.03wt％，
Pb：0.05％～0.15wt％，
Mg：0.6％～1.0wt％，
Sc：0.10％～0.25wt％，
Fe：＜0.01wt％，
Si：＜0.01wt％，
余量为Al。
本发明提供了一种上述技术方案所述的新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料的制备方法，包括：
依次进行配料、熔炼铸造、均匀化热处理、铣面、热轧、冷轧、退火和拉伸矫直。
优选的，所述熔炼的温度为720～740℃。
优选的，所述铸造的方法为半连续铸造。
优选的，所述均匀化热处理的温度为540～550℃。
优选的，所述铣面过程中单面去除3～8mm。
优选的，所述热轧的温度为380～450℃。
优选的，所述冷轧的厚度为0.4～0.7mm。
优选的，所述退火的温度为280～320℃。
优选的，所述拉伸矫直的端头翘曲高度＜18mm。
本发明根据铝合金阳极活化与自腐蚀的基础特性，采用添加低熔点微合金化元素及纯Mg和稀土Sc元素，重点优化合金元素配比，调控合金组织，实现铝合金阳极材料高活性、低自腐蚀的良好性能匹配。本发明根据铝阳极的性能要求和特性，选择合适的微量合金化元素，优化微量添加合金元素配比，添加稀土Sc以细化合金晶粒和净化合金晶界，精确调控合金组织，实现铝阳极高活性与低自腐蚀的良好匹配。本发明提供了一种新能源电池动力用新型高活性铝合金阳极材料，在保持高的电化学活性的同时，降低了材料的析氢自腐蚀速率，实现铝阳极电化学活性与自腐蚀的合理平衡，提高铝阳极的使用效率。
附图说明
图1为本发明实施例制备新型高活性铝合金阳极材料的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的高活性铝合金阳极材料性能检测结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料，成分为：
Ga：0.08％～0.1wt％，
In：0.03％～0.05wt％，
Sn：0.01％～0.03wt％，
Pb：0.05％～0.15wt％，
Mg：0.6％～1.0wt％，
Sc：0.10％～0.25wt％，
Fe：＜0.01wt％，
Si：＜0.01wt％，
余量为Al。
在本发明中，所述Ga的质量含量优选为0.09％；所述In的质量含量优选为0.04％；所述Sn的质量含量优选为0.02％；所述Pb的质量含量优选为0.08～0.15％，更优选为0.13％；所述Mg的质量含量优选为0.7～0.9％，更优选为0.8％；所述Sc的质量含量优选为0.15～0.2％，更优选为0.16～0.18％；所述Fe的质量含量优选为≤0.007％；所述Si的质量含量优选为≤0.005％。
在本发明中，添加的Ga、In、Pb、Sn等元素均是低熔点金属，固溶于铝晶格中和弥散分布于晶界的合金化元素在电极工作温度下(80℃)处于熔融状态，随着基体金属铝的反应溶解而溶解，铝基体表面生成的氧化膜呈不连续的疏松多孔的网状膜状态，暴露出新的电化学活性点。另一方面合金元素所形成低共熔体混合物，在氧化膜与基体之间融化或部分融化成液态，从而破坏氧化膜与基体赖以存在的附着结构，同时也增加电液与基体的接触面积，提高铝合金电极的电化学性能。
本发明提供了一种上述技术方案所述的新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料的制备方法，包括：
依次进行配料、熔炼铸造、均匀化热处理、铣面、热轧、冷轧、退火和拉伸矫直。
本发明实施例提供的新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料的制备方法工艺流程图如图1所示。
本发明对所述配料的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的合金原料按照上述技术方案所述的新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料的成分进行配比即可，所述配料的成分与上述技术方案所述新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料的成分一致。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为720～740℃，更优选为725～735℃，最优选为730℃。
在本发明中，所述熔炼优选在电炉中进行。
在本发明中，所述熔炼的方法优选包括：
将铝锭熔化，达到熔炼温度，加入合金元素，再加入镁锭和Al-Sc中间合金，搅拌，静置，然后精炼，静置。
在本发明中，所述铝锭熔化后优选还包括：
采用熔剂覆盖铝熔体。
在本发明中，所述合金元素优选为Ga、Sn和Pb高纯金属。
在本发明中，所述镁锭的加入优选为压入熔体中。
在本发明中，所述Al-Sc中间合金中Sc的质量含量为2％。
在本发明中，所述静置的时间优选为5～10分钟，更优选为8～10分钟。
在本发明中，所述精炼的温度(熔体温度)优选为730～740℃；所述精炼的时间优选为8～10分钟。在本发明中，所述精炼过程中优选采用“T”型精炼管；所述精炼过程中优选采用惰性气体精炼熔体，所述惰性气体优选为氩气，更优选为高纯氩气。
在本发明中，所述精炼后静置的时间优选为10～20分钟，更优选为15分钟。
在本发明中，所述铸造的方法为半连续铸造。
在本发明中，所述铸造过程中的温度优选为720～740℃，更优选为730℃；所述铸造的速度优选为42～48mm/min，更优选为44～46mm/min，最优选为45mm/min；所述铸造过程中的冷却水流量优选为15～20m3/h，更优选为16～18m3/h；所述铸造得到的铸锭规格优选为400×1320mm。
在本发明中，所述均匀化热处理的温度优选为540～550℃，更优选为545℃。
在本发明中，所述铣面过程中将铸锭表面偏析层去除，优选单面去除3～8mm，更优选为5～8mm。
在本发明中，所述热轧的温度优选为380～450℃，更优选为400～440℃，更优选为410～440℃，最优选为420～430℃；所述热轧优选在轧机上进行，所述热轧的厚度优选为3.5～4.0mm，更优选为3.6～3.8mm。
在本发明中，所述冷轧优选在室温下进行；所述室温优选为20～30℃，更优选为25℃；所述冷轧的厚度优选为0.4～0.7mm，更优选为0.4～0.6mm，最优选为0.5mm。
在本发明中，所述退火的温度优选为280～320℃，更优选为300～320℃。
在本发明中，所述拉伸矫直过程中铝板材纵向/横向的不平度或铝材端头翘曲高度优选＜18mm。
在本发明中，所述拉伸矫直后优选还包括：
将拉伸矫直后的产品进行剪切和检测包装。
本发明提供一种新能源电池动力用新型高活性铝合金阳极材料，在保持高的电化学活性的同时，降低材料析氢自腐蚀速率，实现铝阳极电化学活性与自腐蚀的合理平衡，提高了铝阳极的使用效率。
实施例1
将纯度为99.995％的Al装炉熔化，炉料化平后用熔剂粉覆盖；熔体温度在720℃～740℃时，扒渣，加入合金元素；将称量好的Ga、In、Sn和Pb纯金属，分散、均匀地投入炉内铝熔体中；将称量好的纯Mg锭，压入铝熔体熔化；将称量好的Al-2％Sc中间合金，加入铝熔体熔化，然后彻底搅拌；搅拌后取炉前样分析合金成分。
炉前成分合格后，在熔体温度为730℃～740℃时，采用“T”型精炼管、高纯氩气进行炉内精炼8分钟，然后扒渣，静置15分钟后铸造。
铸锭规格为400×1320mm，铸造工艺参数为：铸造温度为720～740℃，铸造速度为45mm/min，冷却水流量为18m3/h。
采用化学成分检测分析方法(GB/T6987-2001)检测实施例1制备的铸件的化学成分：Ga为0.086wt％、In为0.042wt％、Sn为0.027wt％、Pb为0.13wt％、Mg为0.87wt％、Sc为0.19wt％、Fe为0.005wt％、Si为0.003wt％，余量为Al。
采用550℃的加热温度，将铸造好的铝合金铸锭，在箱式10t均热炉内进行均匀化热处理；然后进行铣面机加工。
将合金铸锭加热至420℃，在轧机上进行热轧变形加工，热轧板材厚度为3.8mm；将热轧后厚度为3.8mm的铝材，在室温下冷轧至厚度为0.5mm的铝板材。然后将铝板材在320℃的温度下退火。退火后的铝板材进行拉伸矫直，控制铝板材纵向/横向的不平度或铝材端头翘曲高度＜18mm。
将实施例1制备的产品制备成试样，尺寸约0.05×4×2厘米，用无水乙醇擦洗干净，放入4mol/LNaOH、80℃±3℃、0.05mol/L的Na2SnO3(缓蚀剂)的电解液中；用排水取气法收集气体5分钟，计算其析气速率。
剪取上述制备的试样，用无水乙醇擦洗干净，在试样的一端焊接铜导线，试样用环氧树脂涂封，只露出一工作端面1cm2，在80±3℃、4mol/L NaOH、2.8mol/L NaAlO2、0.05mol/L Na2SnO3条件下(三电极体系)，以800mA/cm2的电流密度恒流放电，用PS-268A型电池自动测试仪测试铝合金的电化学性能；检测结果见表1和图2所示。
实施例2
将纯度为99.995％的Al装炉熔化，炉料化平后用熔剂粉覆盖；熔体温度在720℃～740℃时，扒渣，加入合金元素；将称量好的Ga、In、Sn和Pb纯金属，分散、均匀地投入炉内铝熔体中；将称量好的纯Mg锭，压入铝熔体熔化；将称量好的Al-2％Sc中间合金，加入铝熔体熔化；然后彻底搅拌。搅拌后取炉前样分析合金成分。
炉前成分合格后，在熔体温度为730℃～740℃时，采用“T”型精炼管、高纯氩气进行炉内精炼8分钟，然后扒渣，静置15分钟后铸造。
铸锭规格为400×1320mm，铸造工艺参数为：铸造温度为720～740℃，铸造速度为47mm/min，冷却水流量为19.4m3/h。
按照实施例1的方法，检测实施例2制备的铝合金铸锭的化学成分：Ga为0.082wt％、In为0.038wt％、Sn为0.025wt％、Pb为0.11wt％、Mg为0.83wt％、Sc为0.15wt％、Fe为0.007wt％、Si为0.003wt％，余量为Al。
采用540℃的加热温度，将铸造好的铝合金铸锭，在箱式10t均热炉内进行均匀化热处理；然后进行铣面机加工。
将合金铸锭加热至390℃，在轧机上进行热轧变形加工，热轧板材厚度为3.8mm；将热轧后厚度为3.8mm的铝材，在室温下冷轧至厚度为0.5mm的铝板材。然后将铝板材在320℃的温度下退火。退火后的铝板材进行拉伸矫直，控制铝板材纵向/横向的不平度或铝材端头翘曲高度＜18mm。
按照实施例1的方法对本发明实施例2制备的产品进行电化学性能检测，检测结果如表1所示。
实施例3
将纯度为99.995％的Al装炉熔化，炉料化平后用熔剂粉覆盖；熔体温度在720℃～740℃时，扒渣，加入合金元素；将称量好的Ga、In、Sn和Pb纯金属，分散、均匀地投入炉内铝熔体中；将称量好的纯Mg锭，压入铝熔体熔化；将称量好的Al-2％Sc中间合金，加入铝熔体熔化；然后彻底搅拌。搅拌后取炉前样分析合金成分。
炉前成分合格后，在熔体温度为730℃～740℃时，采用“T”型精炼管、高纯氩气进行炉内精炼8分钟，然后扒渣，静置15分钟后铸造。
铸锭规格为400×1320mm，铸造工艺参数为：铸造温度为720～740℃，铸造速度为46mm/min，冷却水流量为17.8m3/h。
按照实施例1的方法，对本发明实施例3制备的铸锭进行成分检测，检测结果为：Ga为0.085wt％、In为0.040wt％、Sn为0.025wt％、Pb为0.15wt％、Mg为0.85wt％、Sc为0.21wt％、Fe为0.006wt％、Si为0.002wt％，余量为Al。
采用545℃的加热温度，将铸造好的铝合金铸锭，在箱式10t均热炉内进行均匀化热处理；然后进行铣面机加工。
将合金铸锭加热至400℃，在轧机上进行热轧变形加工，热轧板材厚度为4.0mm；将热轧后厚度为4.0mm的铝材，在室温下冷轧至厚度为0.5mm的铝板材。然后将铝板材在320℃的温度下退火。退火后的铝板材进行拉伸矫直，控制铝板材纵向/横向的不平度或铝材端头翘曲高度＜18mm。
按照实施例1的方法，对本发明实施例3制的产品进行电化学性能检测，检测结果如表1所示。
表1 本发明实施例制备的产品电化学性能检测结果
Figure BDA0003318993150000081
由以上实施例可知，本发明提供一种新能源电池动力用新型高活性铝合金阳极材料，在保持高的电化学活性的同时，降低材料析氢自腐蚀速率，实现铝阳极电化学活性与自腐蚀的合理平衡，提高铝阳极的使用效率。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。

Claims (10)

1.一种新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料，成分为：
Ga：0.08％～0.1wt％，
In：0.03％～0.05wt％，
Sn：0.01％～0.03wt％，
Pb：0.05％～0.15wt％，
Mg：0.6％～1.0wt％，
Sc：0.10％～0.25wt％，
Fe：＜0.01wt％，
Si：＜0.01wt％，
余量为Al。
2.一种权利要求1所述的新能源电池动力用含Sc的高活性铝合金阳极材料的制备方法，包括：
依次进行配料、熔炼铸造、均匀化热处理、铣面、热轧、冷轧、退火和拉伸矫直。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔炼的温度为720～740℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铸造的方法为半连续铸造。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述均匀化热处理的温度为540～550℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铣面过程中单面去除3～8mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热轧的温度为380～450℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷轧的厚度为0.4～0.7mm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述退火的温度为280～320℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述拉伸矫直的端头翘曲高度＜18mm。
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