CN110578070A - 一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法，通过向Cu中添加微量Si元素使其表面形成Cu@SiO2复合物附着膜提高金属Cu及其制品的高温抗氧化能力。本方法是将微量Si与Cu混合，在真空熔炼炉中反复熔炼，制成轻掺杂CuSi合金。添加的微量元素Si在Ar‑20％H2气氛中退火通过偏析作用使合金中的微量Si偏析到合金表面，与退火气氛中残余的O2反应生成SiO2，进而形成熔点较高且性能稳定的Cu@SiO2复合物附着膜，使CuSi合金在高温纯氧的条件下保证Cu金属基体不被氧化。该方法保证了铜基零部件及设备使用的可靠性，降低成本，减少工业浪费。

Description

一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法
技术领域
本发明涉及金属复合物抗氧化领域，具体为一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法。
背景技术
金属铜由于其良好的导电导热性能及抗电子迁移功能，使其在工业生产中得到了广泛的应用，例如：超大规模的连接材料和电子设备，然而实际生产中金属铜表面易被氧化，使得铜基制品易被腐蚀，严重影响了产品的性能，造成巨大的工业浪费。面对该问题，目前的工业生产中普遍使用向铜中加入Al,Ti,Ni,Mg,Cr等一种或多种元素形成复合物来提高金属铜的使用率，然而由于大量使用这些合金元素将影响铜自身的性能，如导电性、导热性下降以及机械性能受到影响等，导致该工艺的使用受到限制。此外，电镀法在金属防腐方面的应用也极为广泛，但电镀过程中的电解液，槽泥，废液等均为危害极大的环境污染物。本发明力图通过一种操作简单的工艺流程，环保无污染的方法，向铜中掺微量的合金元素，使其表面生成抗氧化的金属复合物附着膜，提高铜制品的抗氧化性，为进一步拓展铜制品的适用领域具有重要意义，同时将该方法应用到其他常见且使用广泛的金属上，形成一种稳定、成熟、环保无污染的提高金属抗氧化的工艺。
与形成Cu@Al2O3复合膜提高金属铜的抗氧化性的方法相比，本发明力图找到一种成本更低廉，性能更优良，使用范围更为广泛的元素与金属铜形成稳定的复合物附着膜，实现提高铜的抗氧化性的目的。非金属元素Si，作为地壳中含量仅次于O的第二大元素，产量丰富，成本低廉，满足了工业生产中降低成本的要求。此外，与Al2O3薄膜相比，由元素Si经过热处理在金属铜表面形成的SiO2复合膜，除了与Al2O3一样，具有熔点高、硬度大的特点外，更是具有在一般的强酸强碱下不易腐蚀的优良特点，弥补了Al2O3易与强酸强碱反应的不足，扩大了金属铜的适用范围，因此，本发明通过向金属铜中添加微量的Si元素，形成CuSi合金，并通过热处理工艺，使得合金表面生成Cu@SiO2复合物附着膜的方法，提高了金属铜抗氧化性，扩大金属铜适用范围，降低成本，保护环境，符合绿色生产理念，对现代工艺生产长远发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提出一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法。
本发明的目的主要通过以下技术步骤实现的：
一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法，该方法包括以下步骤：
a、将粒状质量分数为0.2％、0.5％、1.0％和2.0％纯度为99.99％的Si分别与粒状质量分数为99.8％、99.5％、99％和98％的纯度为99.9999％的纯Cu混合；
b、将混合后的物料分别置于真空熔炼炉熔炼盘上的3个不同坩埚中，并将钛锭放在熔炼盘正中央坩埚中，钛锭为标准除氧样品，然后将炉体抽至-0.1atm的低真空。通入高纯氩气，高纯氩气通入流量为3000-6000cm3/min，气压为1atm，反复通气3-5次，以保证真空熔炼炉内为氩气保护气环境；
c、开启焊机，启动位于真空熔炼炉中的焊枪，将焊枪对准真空熔炼炉熔炼盘正中央放有钛锭的坩埚，反复熔炼钛锭8-10次，每次40-60s，电流3-5A，以除净真空熔炼炉中可能残余的氧，防止熔炼过程中在金属液表面形成氧化皮，影响样品质量。反复熔炼钛锭后，将真空熔炼炉中的焊枪移至放有铜硅物料的其他坩埚中，其他坩埚分别位于装有钛锭坩埚的左侧、后侧和右侧，反复熔炼3-5次，每次40-60s，电流3-5A，制备CuSi合金；
d、将制备好的CuSi合金锭通过轧机冷轧成厚度为0.45-0.75mm的薄金属板，通过直径为3.8-5.2mm的打孔器制备成金属圆片；该尺寸方便后续TG实验，TG实验通用坩埚容积为50-60μl，该尺寸可根据实际需要换成其他尺寸；
e、将制备好的金属试样在通有质量分数为Ar-20％H2混合气体的管式炉中退火，退火温度为700℃-900℃；
f、退火炉内保温720min-1440min,并在程序控制下用720min-1440min降温至100℃后随炉冷至室温，该过程全程通入高纯的Ar-20％H2混合气体，气体流速为50cm3/min。
优选的，步骤a中Si粒尺寸为3-5mm3颗粒，Cu粒的尺寸为高度3-5mm,截面直径为3-5mm的圆柱颗粒，因为熔炼物料必须为粒状或小块状，若物料为粉末状物料，则物料熔融时会因瞬间高温引起挥发飞溅，造成危险，而大块状物料不利于熔透，导致熔炼后合金均匀性差。
优选的，步骤c中反复熔炼3-5次，且熔炼时开磁搅拌，确保金属液中各成分混合均匀，以制备成分均匀、性能稳定的铜硅合金；每次将金属锭翻面时，重新熔炼钛锭8-10次，防止由于使用机械手而导致的氧气的进入。
优选的，步骤d中使用轧机将铜硅金属锭轧成金属薄板过程为冷轧，使用温度为室温：20℃—25℃，轧制过程中应在轧辊上涂油，使得轧制后的合金薄板表面光滑，无坑蚀。
优选的，步骤d中使用淬火后的金属打孔器为无倒角的冲头，以减少试样表面不平整而引起的边缘效应。
优选的，步骤e中通入的高纯质量分数为Ar-20％H2混合气体的流速为50cm3/min。
本发明的目的还可以通过以下方案实现：
步骤c中所用的真空熔炼炉还可用传统熔炼炉来实现，当制备的金属样品量较大时，可以通过传统熔炼炉将配好的物料融化后浇铸，冷却后将上层浮渣等去除，剩余部分重复上述步骤即可。
步骤f所述的通入高纯氩氢气的气体通入量为50cm3/min。
有益效果：金属铜及其制品虽性能优异，但因其极易被氧化，导致制品可靠性下降，且造成巨大的工业浪费。通过向铜中添加少量的Si元素形成铜硅合金，在氩氢气氛中退火的过程中Si偏析到合金表面，由于Si极易与O结合，所以合金中的Si与气氛中极少量的残余O2结合形成性能稳定的SiO2，即在基体铜的表面附着性能稳定的Cu@SiO2附着膜，提高了金属铜的抗氧化能力。现有的铜制品使用温度一般不超过400℃，而该技术形成的CuSi合金可以保证铜制品在高温纯氧的条件下不易被氧化，一则提高产品抗氧化性，二则提高相关制品及设备的可靠性，降低成本，性能优良。
附图说明
附图1为CuSi合金二次离子质谱，图为质量分数为0.5％的CuSi合金；
附图2为CuSi合金的抗氧化曲线；
附图3为退火后的合金表面SEM表征图,其中：
图3(a)为0.2wt％CuSi合金；
图3(b)为2wt％CuSi合金；
附图4为CuSi合金截面SEM图及能谱；
附图5为CuSi合金截面TEM图。
具体实施方式
下面结合附图以具体实施例的形式对本发明技术方案做进一步解释和说明：
实施例1
a.将粒状质量分数为0.2％纯度为99.99％的Si与粒状质量分数为99.8％的纯度为99.9999％的纯Cu混合；
b、将混合后的物料分别置于真空熔炼炉熔炼盘上的3个不同坩埚中，并将钛锭(标准除氧样品)放在熔炼盘正中央坩埚中，然后将炉体抽至低真空(-0.1atm)。通入高纯氩气，高纯氩气通入流量为3000-6000cm3/min，气压为1atm，反复通气3-5次，以保证真空熔炼炉内为氩气保护气环境；
c、开启焊机，焊机采用WS-IGBT手工钨极氩弧焊机，启动位于真空熔炼炉中的焊枪，将焊枪对准真空熔炼炉熔炼盘正中央放有钛锭的坩埚，反复熔炼钛锭8-10次，每次40-60s，电流3-5A，以除净真空熔炼炉中可能残余的氧，防止熔炼过程中在金属液表面形成氧化皮，影响样品质量。反复熔炼钛锭后，将真空熔炼炉中的焊枪移至放有铜硅物料的其他坩埚中，其他坩埚分别位于装有钛锭坩埚的左侧、后侧和右侧，反复熔炼3-5次，每次40-60s，电流3-5A，制备CuSi合金；
d、将制备好的CuSi合金锭通过轧机冷轧成厚度为0.45-0.75mm的薄金属板，通过直径为3.8-5.2mm的打孔器制备成金属圆片；
e、将制备好的金属试样在通有质量分数为Ar-20％H2混合气体的管式炉中退火，退火温度为700℃-900℃；
f、退火炉内保温720min-1440min,并在程序控制下用720min-1440min降温至100℃后随炉冷至室温，该过程全程通入高纯的Ar-20％H2混合气体，气体流速为50cm3/min。
实施例2
a.将块粒质量分数为0.5％纯度为99.99％的Si与粒状质量分数为99.5％的纯度为99.9999％的纯Cu混合；
b、将混合后的物料分别置于真空熔炼炉熔炼盘上的3个不同坩埚中，并将钛锭(标准除氧样品)放在熔炼盘正中央坩埚中，然后将炉体抽至低真空(-0.1atm)。通入高纯氩气，高纯氩气通入流量为3000-6000cm3/min，气压为1atm，反复通气3-5次，以保证真空熔炼炉内为氩气保护气环境；
c、开启焊机，焊机采用WS-IGBT手工钨极氩弧焊机，启动位于真空熔炼炉中的焊枪，将焊枪对准真空熔炼炉熔炼盘正中央放有钛锭的坩埚，反复熔炼钛锭8-10次，每次40-60s，电流3-5A，以除净真空熔炼炉中可能残余的氧，防止熔炼过程中在金属液表面形成氧化皮，影响样品质量。反复熔炼钛锭后，将真空熔炼炉中的焊枪移至放有铜硅物料的其他坩埚中，其他坩埚分别位于装有钛锭坩埚的左侧、后侧和右侧，反复熔炼3-5次，每次40-60s，电流3-5A，制备CuSi合金；
d、将制备好的CuSi合金锭通过轧机冷轧成厚度为0.45-0.75mm的薄金属板，通过直径为3.8-5.2mm的打孔器制备成金属圆片；
e、将制备好的金属试样在通有质量分数为Ar-20％H2混合气体的管式炉中退火，退火温度为700℃-900℃；
f、退火炉内保温720min-1440min,并在程序控制下用720min-1440min降温至100℃后随炉冷至室温，该过程全程通入高纯的Ar-20％H2混合气体，气体流速为50cm3/min。
实施例3
a.将粒状质量分数为1％纯度为99.99％的Si与粒状质量分数为99％的纯度为99.9999％的纯Cu混合；b、将混合后的物料分别置于真空熔炼炉熔炼盘上的3个不同坩埚中，并将钛锭(标准除氧样品)放在熔炼盘正中央坩埚中，然后将炉体抽至低真空(-0.1atm)。通入高纯氩气，高纯氩气通入流量为3000-6000cm3/min，气压为1atm，反复通气3-5次，以保证真空熔炼炉内为氩气保护气环境；
c、开启焊机，焊机采用WS-IGBT手工钨极氩弧焊机，启动位于真空熔炼炉中的焊枪，将焊枪对准真空熔炼炉熔炼盘正中央放有钛锭的坩埚，反复熔炼钛锭8-10次，每次40-60s，电流3-5A，以除净真空熔炼炉中可能残余的氧，防止熔炼过程中在金属液表面形成氧化皮，影响样品质量。反复熔炼钛锭后，将真空熔炼炉中的焊枪移至放有铜硅物料的其他坩埚中，其他坩埚分别位于装有钛锭坩埚的左侧、后侧和右侧，反复熔炼3-5次，每次40-60s，电流3-5A，制备CuSi合金；
d、将制备好的CuSi合金锭通过轧机冷轧成厚度为0.45-0.75mm的薄金属板，通过直径为3.8-5.2mm的打孔器制备成金属圆片；
e、将制备好的金属试样在通有质量分数为Ar-20％H2混合气体的管式炉中退火，退火温度为700℃-900℃；
f、退火炉内保温720min-1440min,并在程序控制下用720min-1440min降温至100℃后随炉冷至室温，该过程全程通入高纯的Ar-20％H2混合气体，气体流速为50cm3/min。
实施例4
a.分别将粒状质量分数为2.0％纯度为99.99％的Si与粒状质量分数为98％的纯度为99.9999％的纯Cu混合；
b、将混合后的物料分别置于真空熔炼炉熔炼盘上的3个不同坩埚中，并将钛锭(标准除氧样品)放在熔炼盘正中央坩埚中，然后将炉体抽至低真空(-0.1atm)。通入高纯氩气，高纯氩气通入流量为3000-6000cm3/min，气压为1atm，反复通气3-5次，以保证真空熔炼炉内为氩气保护气环境；
c、开启焊机，焊机采用WS-IGBT手工钨极氩弧焊机，启动位于真空熔炼炉中的焊枪，将焊枪对准真空熔炼炉熔炼盘正中央放有钛锭的坩埚，反复熔炼钛锭8-10次，每次40-60s，电流3-5A，以除净真空熔炼炉中可能残余的氧，防止熔炼过程中在金属液表面形成氧化皮，影响样品质量。反复熔炼钛锭后，将真空熔炼炉中的焊枪移至放有铜硅物料的其他坩埚中，其他坩埚分别位于装有钛锭坩埚的左侧、后侧和右侧，反复熔炼3-5次，每次40-60s，电流3-5A，制备CuSi合金；
d、将制备好的CuSi合金锭通过轧机冷轧成厚度为0.45-0.75mm的薄金属板，通过直径为3.8-5.2mm的打孔器制备成金属圆片；
e、将制备好的金属试样在通有质量分数为Ar-20％H2混合气体的管式炉中退火，退火温度为700℃-900℃；
f、退火炉内保温720min-1440min,并在程序控制下用720min-1440min降温至100℃后随炉冷至室温，该过程全程通入高纯的Ar-20％H2混合气体，气体流速为50cm3/min。
针对上述的实施例进行实验分析，得出如下的结论：
参阅图1，在溅射初始阶段，Si和O的信号强度比较强，而Cu的信号强度相对较弱但呈逐渐增强趋势，说明元素Si通过偏析作用，主要以SiO2形式附着在合金表面，结合附图1，说明SiO2薄膜深度为144nm；随着溅射深度加深，Si和O的信号强度逐渐减弱，而Cu的信号强度逐渐趋于平稳，说明该深度内主要包括合金表面的SiO2及中间的Cu-Si混合物过渡层，结合附图1，SiO2及中间的Cu-Si混合物过渡层总深度应为1600nm；到Si信号强度降至0且Cu的信号强度趋于平稳时，说明该深度已到达Cu的基体。
参阅图2，说明与纯Cu相比，经退火后的CuSi合金的抗氧化能力均有所增强，并且CuSi合金的抗氧化能力随合金中Si元素含量的增加而增强。
参阅图3，图3(a)为0.2wt％CuSi，图3(b)为2wt％CuSi，说明退火后合金表面形成均匀致密的SiO2薄膜，且Si含量越高，合金表面越平整，则相对合金抗氧化效果越好。
参照图4，图4为CuSi合金界面SEM图及截面处元素分布，截面处元素分布明显说明合金表面形成SiO2薄膜，且在表面SiO2和Cu基体中间存在Cu-Si过渡层。
参照图5，图5为合金截面TEM图，该图更清晰证明经该发明方法处理的CuSi合金，表面自生成均匀致密的SiO2薄膜，且中间存在Cu-Si过渡层，该过渡层对合金的抗氧化也具有重要作用。
虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (6)

1.一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、将粒状质量分数为0.2％、0.5％、1.0％和2.0％纯度为99.99％的Si分别与粒状质量分数为99.8％、99.5％、99％和98％的纯度为99.9999％的纯Cu混合；
b、将混合后的物料分别置于真空熔炼炉熔炼盘上的3个不同坩埚中，并将钛锭放在熔炼盘正中央坩埚中，钛锭为标准除氧样品，然后将炉体抽至-0.1atm的低真空。通入高纯氩气，高纯氩气通入流量为3000-6000cm3/min，气压为1atm，反复通气3-5次，以保证真空熔炼炉内为氩气保护气环境；
c、开启焊机，启动位于真空熔炼炉中的焊枪，将焊枪对准真空熔炼炉熔炼盘正中央放有钛锭的坩埚，反复熔炼钛锭8-10次，每次40-60s，电流3-5A，以除净真空熔炼炉中可能残余的氧，防止熔炼过程中在金属液表面形成氧化皮，影响样品质量。反复熔炼钛锭后，将真空熔炼炉中的焊枪移至放有铜硅物料的其他坩埚中，其他坩埚分别位于装有钛锭坩埚的左侧、后侧和右侧，反复熔炼3-5次，每次40-60s，电流3-5A，制备CuSi合金；
d、将制备好的CuSi合金锭通过轧机冷轧成厚度为0.45-0.75mm的薄金属板，通过直径为3.8-5.2mm的打孔器制备成金属圆片，以便于后续TG实验；
e、将制备好的金属试样在通有质量分数为Ar-20％H2混合气体的管式炉中退火，退火温度为700℃-900℃；
f、退火炉内保温720min-1440min,并在程序控制下用720min-1440min降温至100℃后随炉冷至室温，该过程全程通入高纯的Ar-20％H2混合气体，气体流速为50cm3/min。
2.根据权利要求1所述的一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法，其特征在于，步骤a中Si粒尺寸为3-5mm3颗粒，Cu粒的尺寸为高度3-5mm,截面直径为3-5mm的圆柱颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法，其特征在于，步骤c中反复熔炼3-5次，且熔炼时开磁搅拌，确保金属液中各成分混合均匀，以制备成分均匀、性能稳定的铜硅合金。每次将金属锭翻面时，重新熔炼钛锭8-10次，用于防止由于使用机械手而导致的氧气的进入。
4.根据权利要求1所述的一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法，其特征在于，步骤d中使用轧机将铜硅金属锭轧成金属薄板过程为冷轧，使用温度为室温：20℃—25℃，轧制过程中应在轧辊上涂油，使得轧制后的合金薄板表面光滑，无坑蚀。
5.根据权利要求1所述的一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法，其特征在于，步骤d中使用淬火后的金属打孔器为无倒角的冲头，以减少试样表面不平整而引起的边缘效应。
6.根据权利要求1所述的一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法，其特征在于，步骤e中通入的高纯质量分数为Ar-20％H2混合气体的流速为50cm3/min。
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