CN113956497B - 分离氙气/氪气混合气体的镍配位聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及配位化学领域，具体涉及一种分离氙气/氪气混合气体的镍配位聚合物及其制备方法。该镍配位聚合物的化学式为{[Ni2(μ2‑O)·(C14H4O4F4)·(C18N6H12)2]}，属于正交晶系，空间群为Cmc21；单胞参数为
α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝4。该镍配位聚合物能够用于分离氙气/氪气混合气体，且分离效率高。其制备方法简单、易操作、原料来源充足、产率较高、稳定性好，适合扩大化生产的要求。
Description
技术领域
本发明属于配位化学领域，具体涉及可选择性吸附分离氙气/氪气混合气体的多孔配位聚合物及其制备方法。
背景技术
高纯度氙气和氪气作为一种非常有价值的气体，广泛应用于半导体、电子、照明、激光、航天器推进剂、以及医学成像等方面。目前，高纯度的氙气和氪气主要是通过低温空气分离的副产品中获得，由于氙气和氪气的大小接近(氙气，
氪气，
)，其得到的主要是20/80(体积比)的氙气和氪气的混合物，它必须经过进一步的分离才能得到高纯度的氙气和氪气。目前低温蒸馏技术是分离氙气和氪气最成熟的技术，但其能耗大，成本高，因此，迫切需要开发一种有效的分离氙气和氪气的节能替代技术。而吸附分离技术因其能耗小且成本低，受到人们广泛关注，但传统的固体多孔吸附剂，如活性炭和沸石，由于其对氙气和氪气的吸附能力低且选择性差，限制了其应用。因此，研究出具有低能耗、无污染，并且能够实现氙气在氪气的选择性吸附分离的材料，对于可持续能源发展和绿色工业应用具有重要的意义。
发明内容
针对背景技术中提到的问题，本发明提供一种能够分离氙气/氪气混合气体的镍配位聚合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
本发明提供的一种镍配位聚合物，化学式为{[Ni2(μ2-O)·(C14H4O4F4)·(C18N6H12)2]}，其中，C14H4O4F4代表3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸阴离子，C18N6H12代表2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪；所述镍配位聚合物属于正交晶系，空间群为Cmc21；单胞参数为
α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝4。
上述的镍配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸、2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪和酸混合，再放入盛有有机溶剂的高压反应釜中，然后在353～383K下反应，得到所述的镍配位聚合物。
具体反应式可以为：
C14H6O4F4(3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二羧酸)+2C18N6H12(2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪)+2Ni(NO3)2+H2O→4HNO3+{[Ni2(μ2-O)·(C14H4O4F4)·(C18N6H12)2]}
其中，3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸和2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪为有机配体，3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸的化学结构式如下式Ⅰ所示，2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪的化学结构式如下式Ⅱ所示：
优选的，硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸和2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪中，所述的硝酸镍的摩尔量占比百分数为35％～50％、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸摩尔量占比百分数为10％～30％，2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪的摩尔量占比百分数为30％～45％。
优选的，所述的硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸、2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪的摩尔比为2:1:2。
优选的，所述有机溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和乙醇组成。
优选的，所述有机溶剂中N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为1:1。
优选的，所述的酸为三氟乙酸或醋酸或氟硼酸。
优选地，所述的酸为氟硼酸，所述氟硼酸与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:19。
上述的镍配位聚合物，可以用于分离氙气/氪气混合气体。有机配体3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸和2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪具有共轭的苯环且分别具有强配位能力的氧原子和氮原子，可以合出具有新颖结构和特殊功能的多孔配位聚合物；同时3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸配体上的氟原子可作为吸附位点，调控与不同气体分子的作用力而达到分离气体的目的。
本发明的有益效果：
(1)通过在有机配体的特定位置引入特定的基团，合理的调节表面环境和孔隙结构，制备得到一种能够实现氙气在氪气的选择性吸附分离的镍配位聚合物；
(2)提供了一种镍配位聚合物，其制备方法简单、易操作、原料来源充足、产率较高、稳定性好，适合扩大化生产的要求；
(3)该镍配位聚合物可选择性吸附分离氙气/氪气混合气体，且分离性好，对氙气/氪气混合气体(摩尔比为20:80)的选择性分离系数为5～7。
附图说明
图1为本发明实施例1的镍配位聚合物的分子结构图。
图2为本发明的镍配位聚合物的三维结构图。
图3为本发明实施例1的镍配位聚合物对氙气/氪气混合气体的分离曲线图(氙气/氪气混合气中，氙气和氪气的体积比为20:80)。
具体实施方式
本发明的配位聚合物{[Ni2(μ2-O)·(C14H4O4F4)·(C18N6H12)2]}采用常规溶剂热法得到，具体反应式可以为：
C14H6O4F4(3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二羧酸)+2C18N6H12(2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪)+2Ni(NO3)2+H2O→4HNO3+{[Ni2(μ2-O)·(C14H4O4F4)·(C18N6H12)2]}
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明。
实施例1
将硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸和2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪按2:1:2的摩尔比例混合，并放入盛有1.5毫升N,N-二甲基甲酰胺和1.5毫升乙醇溶剂的体积为20毫升的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，再加入0.08毫升的氟硼酸，硝酸镍的量控制在10.0毫克左右，然后恒温在353～383K下反应1天，得到绿色晶体，即镍配位聚合物{[Ni2(μ2-O)·(C14H4O4F4)·(C18N6H12)2]}，产率为67％。
实施例2
将硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸和2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪按8:3:6的摩尔比例混合，并放入盛有2毫升N,N-二甲基甲酰胺和2毫升乙醇溶剂的体积为20毫升的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，再加入0.02毫升的三氟乙酸，硝酸镍的量控制在11.6毫克左右，然后恒温在353～383K下反应2天，得到绿色晶体，即镍配位聚合物{[Ni2(μ2-O)·(C14H4O4F4)·(C18N6H12)2]}，产率为52％。
实施例3
将硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸和2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪按8:3:6的摩尔比例混合，并放入盛有2毫升N,N-二甲基甲酰胺和2毫升乙醇溶剂的体积为20毫升的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，再加入0.07毫升的乙酸，硝酸镍的量控制在11.6毫克左右，然后恒温在353～383K下反应2天，得到绿色晶体，即镍配位聚合物{[Ni2(μ2-O)·(C14H4O4F4)·(C18N6H12)2]}，产率为55％。
对实施例1得到的绿色晶体进行测试，单晶X射线衍射仪测试表明该绿色晶体为目标化合物，即镍配位聚合物。晶体X-射线衍射数据采用Agilent SuperNova单晶衍射仪测定。MoKα钼靶
以ω扫描方式收集衍射数据，用直接法解析结构，通过SHELXL-2018程序利用直接法和全矩阵最小二乘法得到所有非氢坐标，化合物的“晶体学参数”见下表1，分子结构图请见图1，三维结构图请见图2。
表1镍配位聚合物的晶体学参数与结构解析
注：R1＝∑||Fo|-|Fc||/∑|Fo|，wR2＝[∑w(Fo 2-Fc 2)2/∑w(Fo 2)2]0.5。
其中，上述实施例1的镍配位聚合物为绿色晶体，该晶体的结构包含由一个μ2-O桥连两个镍离子组成的双核簇[Ni2(μ2-O)]单元，每个双核簇[Ni2(μ2-O)]通过两个3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二羧酸配体和6个2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪配体的桥连形成了三维结构(图2)，因此，它是一种三维多孔配位聚合物。
该镍配位聚合物对于氙气/氪气混合气体(摩尔比为20:80)的分离系数为5～7，说明该镍配位聚合物可以作为一种选择性吸附分离氙气/氪气混合气体的多孔材料。在273K和一个大气压下，以2毫升/分钟的总气体流量把氙气/氪气混合气体(摩尔比为20:80)通到实施例1的镍配位聚合物材料中(质量0.76克)。测试结果如图3所示，在13分钟左右，镍配位聚合物材料开始对混合气体进行分离，氪气先流出，而氙气保留在镍配位聚合物材料内，直至61分钟左右，氙气才开始从镍配位聚合物材料中穿透出来，90分钟左右氙气已全部流出，说明该镍配位聚合物可以对氙气/氪气混合气体进行有效分离。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种镍配位聚合物，其特征在于：化学式为{[Ni2(µ2-O)·(C14H4O4F4)·(C18N6H12)2]}，
其中，C14H4O4F4代表3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸阴离子，C18N6H12代表2,4,6-三(4-吡
啶)-1,3,5-三嗪；所述镍配位聚合物属于正交晶系，空间群为Cmc21；单胞参数为a = 24.5~
24.6 Å，b = 20.3~20.4 Å，c = 19.2~19.3 Å，
= 90º，
= 90º，
=90º，Z = 4。
2.根据权利要求1所述的镍配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸、2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪和酸混合，再放入盛有有机溶剂的高压反应釜中，然后在353~383 K下反应，得到所述的镍配位聚合物；
硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸和2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪中，所述的硝酸镍的摩尔量占比百分数为35%~50%、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸摩尔量占比百分数为10%~30%，2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪的摩尔量占比百分数为30%~45%，其中，所述硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸和2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪的摩尔量占比百分数之和为100%。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：硝酸镍、3,3',5,5'-四氟联苯-4,4'-二甲酸、2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪的摩尔比为2:1:2。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和乙醇。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：有机溶剂中N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为1:1。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述酸为三氟乙酸或醋酸或氟硼酸。
7.根据权利要求1所述的镍配位聚合物的应用，其特征在于，所述的镍配位聚合物用于分离氙气/氪气混合气体。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Structural Evolution from Noninterpenetrated to Interpenetrated Thorium−Organic Frameworks Exhibiting High Propyne Storage";Yuan-Bo Wu et al.;《Inorg. Chem.》;20210412;第6472-6479页 * |
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