CN113933120A - 一种提取无定形氧化铁的方法 - Google Patents

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宋洁
温晓翠
刘冬
陈文洁
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Abstract

本发明提供一种提取无定形氧化铁的方法，对酸性草酸铵作为传统的提取无定形氧化铁的方法进行系列优化，从而提高了无定形氧化铁的提取量，尤其是土壤中无定形氧化铁的提取量，并使得检测出的土壤中无定形氧化铁的含量更加准确。

Description

一种提取无定形氧化铁的方法
技术领域
本发明属于土壤化学分析检测领域，尤其涉及一种提取无定形氧化铁的方法。
背景技术
无定形氧化铁是一类不能发生X射线衍射的水合氧化铁。土壤中的无定形氧化铁具有比表面积大、活性高等性质，对土壤的理化特性影响显著，特别在我国南方可变电荷土壤区域尤为显著。同时，无定形氧化铁与游离氧化铁的比值已被用作土壤发生和分类的指标，提高土壤中无定形氧化铁提取量对土壤科学和勘探地球化学的研究具有重要意义。
关于无定形氧化铁的提取，Tamm首先于1922年提出用草酸铵缓冲液分离提取无定形物质，在此基础上研究者陆续将EDTA(乙二胺四乙酸)、羟胺、乙酰乙酯等作为浸提剂。但由于土壤成分复杂，相对于酸性草酸铵，其他浸提剂易受土壤成分、环境因子等多因素的影响，所以草酸铵缓冲溶液根据其适用性强的优点，仍作为经典浸提剂被广泛用于无定形氧化铁的提取。但是，传统酸性草酸铵法对土壤无定形氧化铁的提取率较低，特别是针对含铁量较高的可变电荷红壤中无定形氧化铁的提取率较低，对土壤中无定形氧化铁定量测定的准确性造成较大影响，从而影响土壤环境信息提取的准确度，在一定程度上阻碍了土壤科学和勘探地球化学的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取无定形氧化铁的方法。
为此，本发明所采取的技术方案是：
提供一种提取无定形氧化铁的方法，能够增加传统酸性草酸铵法对无定形铁的提取率，包括以下步骤：
(1)配置含C2O4 2-的酸性溶液；
(2)取土壤样品，加入步骤(1)中所述含C2O4 2-的酸性溶液中，得到混合液；
(3)将步骤(2)中所得混合液进行震荡，震荡时间为2h～72h；
(4)使步骤(3)震荡后的混合液分层，取含有无定形氧化铁的上清液；
其中，步骤(2)～(4)都在避光环境中进行。
优选的，上述步骤(3)震荡时间为15h～25h。
优选的，上述步骤(1)中含C2O4 2-的酸性溶液选自草酸、草酸铵、草酸钠、草酸钾中的至少一种。
优选的，上述步骤(2)含C2O4 2-的酸性溶液中C2O4 2-的摩尔质量浓度为0.1mol/L～0.4mol/L。
优选的，上述步骤(2)含C2O4 2-的酸性溶液pH为3.0～3.2。
优选的，上述步骤(2)中土壤样品粒径范围为10～200目，进一步的，上述土壤样品粒径范围为10～100目。
优选的，上述步骤(2)中土壤样品和含C2O4 2-的酸性溶液的质量体积比为1:(30～70)g/L。
优选的，上述步骤(3)中的震荡包括摇床震荡、涡旋震荡的至少一种；进一步的，上述摇床转速为150r/min～200r/min。
优选的，上述步骤(3)中震荡的温度为15℃～35℃。
优选的，上述步骤(4)分层操作可为静置、离心；进一步的，离心的转速为2000r/min～5000r/min，离心时间为3min～10min。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供一种提取无定形氧化铁的方法，采用本发明的方法可以提高无定形氧化铁的提取量。
2.利用本发明的方法提取土壤中无定形氧化铁，可以使土壤中尤其红壤中无定形氧化铁的提取量提高，从而使检测出的土壤中无定形氧化铁的含量更加准确。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例测定了土壤粒径对无定形氧化铁提取量的影响，具体过程为：
利用尼龙筛将土壤样品筛分成为10目，20目，60目，100目，200目，各称取1g上述土壤样品于5支离心管中，分别加入20mL摩尔质量浓度为0.2mol/L、pH＝3.0的酸性草酸铵溶液中，分别将土液质量体积比调节为1:50g/L，在遮光摇床中以180r/min的转速于25℃摇床中震荡24h，全程避光，震荡后立即于3000r/min转速离心5min，取上清液于0.45μm注射器过滤定容至250mL容量瓶中，再从中取5mL滤液于50mL比色管中，添加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀并静置5min，再依次加入5mL乙酸钠溶液和5mL邻菲罗啉显色剂，混匀后定容至50mL，25℃室温显色，调节显色20min后利用分光光度计于513nm处进行比色，记录测试结果。
表1不同土壤粒径下无定形氧化铁提取量结果
土壤粒径(目) 提取量(g/kg) 标准差
10 12.19 0.01
20 12.12 0.06
60 12.11 0.05
100 12.69 0.20
200 12.67 0.25
结果分析：随着土壤粒径的增加，其提取量趋于稳定，但粒径增加至100目后，标准差越来越大。所以选取10～100目的土壤粒径进行无定形氧化铁的提取和检测较为合适。
实施例2：
本实施例测定了土液质量体积比对无定形氧化铁提取量的影响，具体过程为：
分别称取1.5g的60目土壤样品于5支离心管中，加入摩尔质量浓度为0.2mol/L、pH＝3.0的酸性草酸铵溶液，将土液质量体积比分别调节为1:30g/L,1:40g/L,1:50g/L,1:60g/L,1:70g/L；在遮光摇床中以180rpm的转速于25℃摇床中震荡24h，全程避光，震荡后立即于3000r/min转速离心5min，取上清液于0.45μm注射器过滤定容至250mL容量瓶中，再从中取5mL滤液于50mL比色管中，添加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀并静置5min，再依次加入5mL乙酸钠溶液和5mL邻菲罗啉显色剂，混匀后定容至50mL，25℃室温显色，调节显色20min后利用分光光度计于513nm处进行比色，记录测试结果。
表2不同土液质量体积比下无定形氧化铁提取量结果
土液质量体积比(g/L) 提取量(g/kg) 标准差
1:30 12.55 0.02
1:40 12.72 0.03
1:50 12.11 0.05
1:60 12.73 0.01
1:70 12.80 0.06
结果分析：土液质量体积比的增加对土壤无定形氧化铁的提取量影响无较大波动。所以选取土液质量体积比为1:(30～70)g/L均可。
实施例3：
本实施例测定了震荡温度对无定形氧化铁提取量的影响，具体过程为：
分别称取1g的60目土壤样品于5支离心管中，加入20mL摩尔质量浓度为0.2mol/L、pH＝3.0酸性草酸铵溶液，分别将土液质量体积比调节为1:50g/L，在遮光摇床中以180r/min的转速分别于15℃,20℃,25℃,30℃,35℃摇床中震荡24h，全程避光，震荡后立即于3000r/min转速离心5min，取上清液于0.45μm注射器过滤定容至250mL容量瓶中，再从中取5mL滤液于50mL比色管中，添加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀并静置5min，再依次加入5mL乙酸钠溶液和5mL邻菲罗啉显色剂，混匀后定容至50mL，25℃室温显色，调节显色20min后利用分光光度计于513nm处进行比色，记录测试结果。
表3不同震荡温度下无定形氧化铁提取量结果
温度(℃) 提取量(g/kg) 标准差
15 5.95 0.13
20 8.86 0.06
25 12.11 0.05
30 12.23 0.39
35 12.64 0.81
结果分析：随着温度的升高，无定形氧化铁的提取量明显升高，并于25℃后基于稳定，且实验温度高于25℃后标准差明显升高。故温度为15℃～25℃进行无定形氧化铁的提取和检测较为合适。
实施例4：
本实施例测定了震荡温度对无定形氧化铁提取量的影响，具体过程为：
分别称取1g的60目土壤样品于11支离心管中，加入20mL摩尔质量浓度为0.2mol/L、pH＝3.2的酸性草酸铵溶液酸性草酸铵溶液，分别将土液质量体积比调节为1:50g/L，在遮光摇床中以180r/min的转速于25℃摇床中分别震荡2h、4h、8h、16h、24h、48h、72h、96h、120h、144h、168h，并全程避光，震荡后立即于3000r/min转速离心5min，取上清液于0.45μm注射器过滤定容至250mL容量瓶中，再从中取5mL滤液于50mL比色管中，添加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀并静置5min，再依次加入5mL乙酸钠溶液和5mL邻菲罗啉显色剂，混匀后定容至50mL，25℃室温显色，调节显色20min后利用分光光度计于513nm处进行比色，记录测试结果。
表4不同震荡时间下无定形氧化铁提取量结果
Figure BDA0003289510730000041
Figure BDA0003289510730000051
结果分析：震荡时间使无定形氧化铁的提取量有波动，无定形氧化铁的提取量随着震荡时间的提高而增大，且于24h稳定。
实施例5：
本实施例测定了比色时间对无定形氧化铁提取量测定的影响，具体过程为：
分别称取1g的60目土壤样品于5支离心管中，加入20mL摩尔质量浓度为0.2mol/L、pH＝3.0的酸性草酸铵溶液，分别将土液质量体积比调节为1:50g/L，在遮光摇床中以180rpm的转速于25℃摇床中分别震荡24h，并全程避光，震荡后立即于3000r/min转速离心5min，取上清液于0.45μm注射器过滤定容至250mL容量瓶中，再从中取5mL滤液于50mL比色管中，添加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀并静置5min，再依次加入5mL乙酸钠溶液和5mL邻菲罗啉显色剂，混匀后定容至50mL，25℃室温显色，分别调节显色时间为显色0.3h、1h、8h、16h、24h，最后利用分光光度计于513nm处进行比色，记录测试结果。
表5不同比色时间下无定形氧化铁提取量结果
比色时间(h) 提取量(g/kg) 标准差
0.3 12.11 0.05
1 12.06 0.02
8 12.05 0.04
16 12.07 0.04
24 12.10 0.05
结果分析：无定形氧化铁的提取量在不同比色时间下呈较为稳定状态。所以在0.3～24h的显色时间范围内进行无定形氧化铁提取量的检测均可。
实施例6：
本实施例测定了不同红壤剖面(A:0cm～15cm；B1:15cm～50cm；B2:50cm～70cm；BW:70cm～100cm；C:＞100cm)在相同震荡时间范围内的无定形氧化铁提取量，具体过程为：
分别称取1g的60目不同剖面土壤样品于离心管中，加入20mL摩尔质量浓度为0.2mol/L、pH＝3.0的酸性草酸铵溶液，分别将土液质量体积比调节为1:50g/L，在遮光摇床中以180r/min的转速于25℃的摇床中分别震荡2h、4h、8h、16h、24h、48h、72h、96h、120h、144h、168h，并全程避光，震荡后立即于3000r/min转速离心5min，取上清液于0.45μm注射器过滤定容至250mL容量瓶中，再从中取5mL滤液于50mL比色管中，添加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀并静置5min，再依次加入5mL乙酸钠溶液和5mL邻菲罗啉显色剂，混匀后定容至50mL，25℃室温显色，分别调节显色时间为显色0.3h，最后利用分光光度计于513nm处进行比色，记录测试结果。
表6不同剖面红壤在不同震荡时间下无定形氧化铁提取量结果
Figure BDA0003289510730000061
结果分析：在不同剖面层内的红壤，其无定形氧化铁的提取量都随震荡时间的提高而增大，且在24h基于稳定。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种提取无定形氧化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置含C2O4 2-的酸性溶液；
(2)取土壤样品，加入步骤(1)中所述含C2O4 2-的酸性溶液中，得到混合液；
(3)将步骤(2)中所得混合液进行震荡，震荡时间为2h～72h；
(4)使步骤(3)震荡后的混合液分层，取含有无定形氧化铁的上清液；
其中，步骤(2)～(4)都在避光环境中进行。
2.根据权利要求1所述的提取无定形氧化铁的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述震荡时间为15h～25h。
3.根据权利要求1所述的提取无定形氧化铁的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述中含C2O4 2-的酸性溶液选自草酸、草酸铵、草酸钠、草酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的提取无定形氧化铁的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述含C2O4 2-的酸性溶液中C2O4 2-的摩尔质量浓度为0.1mol/L～0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的提取无定形氧化铁的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述含C2O4 2-的酸性溶液pH为3.0～3.2。
6.根据权利要求1所述的提取无定形氧化铁的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述土壤样品粒径为10～200目，优选为10～100目。
7.根据权利要求1所述的提取无定形氧化铁的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述土壤样品和所述含C2O4 2-的酸性溶液的质量体积比为1:(30～70)g/L。
8.根据权利要求1所述的提取无定形氧化铁的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的震荡包括摇床震荡、涡旋震荡的至少一种；优选的，所述摇床转速为150r/min～200r/min。
9.根据权利要求1所述的提取无定形氧化铁的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述震荡的温度为15℃～35℃。
10.根据权利要求1所述的提取无定形氧化铁的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述分层操作包括静置、离心的至少一种；优选的，离心的转速为2000r/min～5000r/min，离心时间为3min～10min。
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