CN113929829A - 一种表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油田调剖堵水和稳定乳状液技术领域，涉及一种表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法。本发明利用丙烯酰胺单体、一种非离子单体和一种阴离子单体共聚而成，制备聚丙烯酰胺微球。利用傅‑克反应合成长链烷基丙烯酰胺；利用超低分子量聚合物合成法合成具有表面活性的聚合物片段；再利用反相微乳液聚合法合成表面活性聚丙烯酰胺微球。该活性聚合物微球粒径小且具有表面活性，不仅可以提高乳状液稳定性、降低乳液液滴的表面张力，还可以增加乳液粘度，对提升驱油效率有一定促进作用。

Description

一种表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，具体可应用于油田调剖堵水和稳定乳状液技术领域。
背景技术
随着油田开发的深入发展，地质条件较好的油藏已基本动用完毕，高温高盐中低渗油藏逐渐成为开发重点，这类油藏地层矿化度高、渗透率低，开发难度大，水驱后采收率普遍偏低。现阶段乳液表面活性剂驱油技术可以使地层中残余油乳化形成增粘型乳状液，实现流度控制，提高驱替相波及面积。但在中低渗油藏条件下，乳液表面活性剂驱产生的乳液不稳定，易发生聚并、破乳，再生能力变弱，同时，地层的非均质性导致乳液表面活性剂易发生窜流，提高采收率幅度降低，这限制了乳液表面活性剂驱在中低渗油藏的进一步开发和应用。因此，需要通过改善地层非均质性和强化乳液稳定性，以提高自乳化表面活性剂驱的波及系数和洗油效率。
聚丙烯酰胺微球具有特殊的弹性结构，可形变通过近井孔喉，运移至远井地带，并能通过吸水膨胀实现对地层深部孔喉的封堵调剖，是目前油田常用的调剖剂。
CN202010972852.2公开了一种交联聚合物微球及其制备方法，包括水相、油相组成及其各组分配比，具有吸水膨胀速率快，吸水膨胀倍数大，改善非均质性、提高注水开发油藏原油采收率的特点。CN202011008699.8公开了一种双重交联结构的耐温聚合物微球及其制备方法，包括水相油相组成及各组分比例，具有形状规则，单分散性能好耐高温，适用于高温油气藏深部调剖，改善非均质性的特点。
然而，目前的聚丙烯酰胺微球只能通过调剖以改善驱油剂的波及系数，而无法通过稳定乳液以提高自乳化表面活性剂驱油体系的洗油效率，并且由于疏水单体的疏水性在利用反相微乳液聚合法合成具有表面活性的微球时造成困难。因此，亟需研发一种新型技术，能够制备具有表面活性的聚丙烯酰胺微球，可以同时提高自乳化表面活性剂驱油体系的界面张力表征洗油效率，乳液稳定性及乳液粘度指标表征波及系数，进一步提升驱油效率。
发明内容
本发明的主要目的是克服上述现有制备技术不足，提供一种利用反相微乳液技术制备的活性聚丙烯酰胺微球，其通过如下技术方案得以实现：
一种表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，其包括如下步骤：
S1.以卤代烷与丙烯酰胺单体为原料，合成长链烷基丙烯酰胺；
S2.以所述长链烷基丙烯酰胺和非离子单体为原料，合成具有表面活性的聚合物片段；
S3.以所述表面活性的聚合物片段、丙烯酰胺单体和阴离子单体为原料，合成表面活性聚丙烯酰胺微球；
所述非离子单体选自甲基丙烯酰胺、N-N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的至少一种；
所述阴离子单体选自丙烯酸、丙烯腈、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
进一步地，所述长链烷基丙烯酰胺的制备方法，包括如下步骤：
A1.将卤代烷、丙烯酰胺单体加入溶剂中，搅拌获得澄清溶液；
A2.加入无水卤化物反应，得到中间产物；
A3.将所述中间产物进行纯化干燥，得到产物。
进一步地，所述卤代烷选自氯代十六烷、氯代十八烷、氯代二十二烷中的至少一种。
进一步地，所述卤代烷与丙烯酰胺单体的质量比为1:（1~4）。
进一步地，所述具有表面活性的聚合物片段的制备方法，包括如下步骤：将非离子单体、甲酸盐、亚硫酸盐和水共混，加热条件下，再加入所述长链烷基丙烯酰胺和过硫酸盐，反应后，得到具有表面活性的聚丙烯酰胺片段溶液。
进一步地，所述非离子单体、长链烷基丙烯酰胺的质量比为（1.5~2.5）:1。
进一步地，步骤S3中，所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，包括如下步骤：
L1.水相配置：将表面活性的聚合物片段、丙烯酰胺单体、阴离子单体和交联剂溶于水中，搅拌均匀；
L2.油相配置：将油和乳化剂混合，搅拌均匀；
L3.在惰性环境下，将水相滴加进油相中，并在引发剂条件下，进行反应，得到产物。
进一步地，所述丙烯酰胺单体、表面活性的聚合物片段、阴离子单体、交联剂的质量比为（18~38）:（1~4）:1:（0.01~0.1）。
本发明的有益效果如下：
1.本发明原料易得，价格便宜。
2.本发明制备的具有表面活性的聚合物片段能够溶于水，解决了反相微乳液聚合法聚合疏水单体困难的问题。
3.本发明制备的具有表面活性的微球，在稳定乳液的同时有封堵地层调剖堵水扩大波及体积的作用。
综合上述优良效果，本发明合成方法适合工业化生产。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
S1.长链烷基丙烯酰胺的合成：
按质量份数，在烧杯内加入8份氯代十六烷、15份丙烯酰胺单体和25份丙酮溶于水中，搅拌同时加入9份无水AlCl3，得到长链烷基丙烯酰胺水溶液。进行如下纯化干燥：将所得溶液倒入蒸馏水中，产生大量白色絮状沉淀，用真空泵抽滤，将所得白色固体溶于丙酮，再次倒入蒸馏水中重沉淀。如此反复三次，将所得固体进行干燥，得到长链烷基丙烯酰胺。
S2.具有表面活性的聚合物片段的合成：
将装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和回流冷凝管的四口反应瓶置于30℃的恒温水浴中。按质量份数，加入0.05份甲酸钠、40份N-异丙基丙烯酰胺、34.94份蒸馏水和0.005份亚硫酸氢钠，升温至80℃进行聚合。在该温度下分别逐步滴加25份长链烷基丙烯酰胺和0.01份过硫酸铵，1.5 h滴加完毕，恒温搅拌反应2 h，降温，出料，得到具有表面活性的聚丙烯酰胺片段溶液。
S3.表面活性聚丙烯酰胺微球的合成：
水相配制：按质量份数，在烧杯内将18.5份丙烯酰胺单体溶入14.6份蒸馏水中，待丙烯酰胺单体完全溶解后，加入0.9份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加入0.4份具有表面活性的聚丙烯酰胺片段，搅拌至完全溶解，再加入0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺并搅拌溶解。用氢氧化钠溶液调节pH至8.5。
油相配制：在烧杯内依次加入19.1份Span-80、8.1份Tween-80、1.25份OP-10，37份白油，搅拌混合均匀。
微球聚合：将油相倒入反应釜，使用恒压分液漏斗将水相滴加到油相中，过程中一直搅拌，滴加时间为30 min；滴加完成后，继续以400 r/min搅拌1 h形成乳液，然后向乳液底部通氮气20 min除氧。滴加0.015份亚硫酸氢钠和0.03份过硫酸铵溶液，滴加时间为3-6min，50℃水浴恒温反应3 h，得到表面活性聚丙烯酰胺微球。
实施例2
S1.长链烷基丙烯酰胺的合成：
按质量份数，在烧杯内加入8份氯代十八烷、15份丙烯酰胺单体和25份丙酮溶于水中，搅拌同时加入9份无水AlCl3，得到长链烷基丙烯酰胺水溶液。进行如下纯化干燥：将所得溶液倒入蒸馏水中，产生大量白色絮状沉淀，用真空泵抽滤，将所得白色固体溶于丙酮，再次倒入蒸馏水中重沉淀。如此反复三次，将所得固体进行干燥，得到长链烷基丙烯酰胺。
S2.具有表面活性的聚合物片段的合成：
将装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和回流冷凝管的四口反应瓶置于30℃的恒温水浴中。按质量份数，加入0.05份甲酸钠、40份甲基丙烯酰胺单体、34.935份蒸馏水和0.005份亚硫酸氢钠，升温至80℃进行聚合。在该温度下分别逐步滴加25份长链烷基丙烯酰胺和0.01份过硫酸铵，1.5 h滴加完毕，恒温反应2 h，降温，出料，得到具有表面活性的聚丙烯酰胺片段溶液。
S3.表面活性聚丙烯酰胺微球的合成：
水相配制：按质量份数，在烧杯内将18.5份丙烯酰胺单体溶入14.6份蒸馏水中，待丙烯酰胺单体完全溶解后，加入0.9份丙烯腈，加入0.4份具有表面活性的聚丙烯酰胺片段，搅拌至完全溶解，再加入0.01份 N,N-亚甲基双丙烯酰胺并搅拌溶解。用氢氧化钠溶液调节pH至8.5。
油相配制：在烧杯内依次加入19.1份Span-80、8.1份Tween-80、1.25份OP-10，37.4份白油，搅拌混合均匀。
微球聚合：将油相倒入反应釜，使用恒压分液漏斗将水相滴加到油相中，过程中一直搅拌，滴加时间为30 min；滴加完成后，继续以400 r/min搅拌1 h形成乳液，然后向乳液底部通氮气20 min除氧。滴加0.015份亚硫酸氢钠和0.03份过硫酸铵溶液，滴加时间为3-6min，50℃水浴恒温反应3 h，得到表面活性聚丙烯酰胺微球。
实施例3
S1.长链烷基丙烯酰胺的合成：
按质量份数，在烧杯内加入8份氯代二十二烷、15份丙烯酰胺单体和25份丙酮溶于水中，搅拌同时加入9份无水AlCl3，得到长链烷基丙烯酰胺水溶液。进行如下纯化干燥：将所得溶液倒入蒸馏水中，产生大量白色絮状沉淀，用真空泵抽滤，将所得白色固体溶于丙酮，再次倒入蒸馏水中重沉淀。如此反复三次，将所得固体进行干燥，得到长链烷基丙烯酰胺。
S2.具有表面活性的聚合物片段的合成：
将装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和回流冷凝管的四口反应瓶置于30℃的恒温水浴中。按质量份数，加入0.05份甲酸钠、40份N-N-二甲基丙烯酰胺单体、34.935份蒸馏水和0.005份亚硫酸氢钠，升温至80℃进行聚合。在该温度下分别逐步滴加25份长链烷基丙烯酰胺和0.01份过硫酸铵，1.5 h滴加完毕，恒温反应2 h，降温，出料，得到具有表面活性的聚丙烯酰胺片段溶液。
S3.表面活性聚丙烯酰胺微球的合成：
水相配制：按质量份数，在烧杯内将18.5份丙烯酰胺单体溶入14.6份蒸馏水中，待丙烯酰胺单体完全溶解后，加入0.9份丙烯酸，加入0.4份具有表面活性的聚丙烯酰胺片段，搅拌至完全溶解，再加入0.01份 N,N-亚甲基双丙烯酰胺并搅拌溶解。用氢氧化钠溶液调节pH至8.5。
油相配制：在烧杯内依次加入19.1份Span-80、8.1份Tween-80、1.25份OP-10，37.4份白油，搅拌混合均匀。
微球聚合：将油相倒入反应釜，使用恒压分液漏斗将水相滴加到油相中，过程中一直搅拌，滴加时间为30 min；滴加完成后，继续以400 r/min搅拌1 h形成乳液，然后向乳液底部通氮气20 min除氧。滴加0.015份亚硫酸氢钠和0.03份过硫酸铵溶液，滴加时间为3-6min，50℃水浴恒温反应3 h，得到表面活性聚丙烯酰胺微球。
对比例1
如实施例1所述，所不同的是在聚丙烯酰胺微球的制备过程中，不具有S2步骤，在S3步骤中不加入具有表面活性的聚丙烯酰胺片段。
水相配制：按质量份数，在烧杯内将18.5份丙烯酰胺单体溶入14.6份蒸馏水中，待丙烯酰胺单体完全溶解后，加入0.9份丙烯酸，搅拌至完全溶解，再加入0.01份 N,N-亚甲基双丙烯酰胺并搅拌溶解。用氢氧化钠溶液调节pH至8.5。
油相配制：在烧杯内依次加入19.1份Span-80、8.1份Tween-80、1.25份OP-10，37.4份白油，搅拌混合均匀。
微球聚合：将油相倒入反应釜，使用恒压分液漏斗将水相滴加到油相中，过程中一直搅拌，滴加时间为30 min；滴加完成后，继续以400 r/min搅拌1 h形成乳液，然后向乳液底部通氮气20 min除氧。滴加0.015份亚硫酸氢钠和0.03份过硫酸铵溶液，滴加时间为3-6min，50℃水浴恒温反应3 h，得到表面活性聚丙烯酰胺微球。
对比例2
如实施例1所述，所不同的是在聚丙烯酰胺微球的制备过程中，不具有S2步骤，在S3步骤中不加入具有表面活性的聚丙烯酰胺片段，直接加入相同质量份数的疏水单体。
水相配制：按质量份数，在烧杯内将18.5份丙烯酰胺单体溶入14.6份蒸馏水中，待丙烯酰胺单体完全溶解后，加入0.9份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，搅拌至完全溶解，再加入0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺并搅拌溶解。用氢氧化钠溶液调节pH至8.5。
油相配制：在烧杯内依次加入19.1份Span-80、8.1份Tween-80、1.25份OP-10， 37份白油，加入0.4份疏水单体，搅拌混合均匀。
微球聚合：将油相倒入反应釜，使用恒压分液漏斗将水相滴加到油相中，过程中一直搅拌，滴加时间为30 min；滴加完成后，继续以400 r/min搅拌1 h形成乳液，然后向乳液底部通氮气20 min除氧。滴加0.015份亚硫酸氢钠和0.03份过硫酸铵溶液，滴加时间为3-6min，50℃水浴恒温反应3 h，得到聚丙烯酰胺微球。
将以上实施例和对比例的聚丙烯酰胺微球分别应用于界面强化，制备强化乳液制备步骤均为：
称取0.6 g自乳化表面活性剂（二乙烯三胺与油酸按4:1混合）于烧杯中，补水至99.7 g，搅拌溶解，再加入0.3 g的实施例或对比例中的聚丙烯酰胺微球干粉，充分溶解，得到复合体系溶液。
测试例1
将复合体系溶液和模拟油（原油与煤油按质量比2:1混合）按7:3（体积比）依次加入试管中，密封放入80℃恒温箱中，老化1小时后取出，手动180°旋转5次，间隔不同时间观察乳液分水率来表征乳液稳定性如表1所示。
表1 乳液分水率评价结果
Figure 572974DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，加入活性聚丙烯酰胺微球的乳液稳定性优于未加入活性聚丙烯酰胺微球的乳液和单一自乳化表面活性剂所形成的乳液。
测试例2
采用TX-500C界面张力仪测试向自乳化表面活性剂中加入不同种类聚丙烯酰胺微球后水油之间的界面张力，测试方法为旋转滴测试法。测试结果见表2。
表2 油水界面张力评价结果
Figure 628655DEST_PATH_IMAGE002
由表2可知，加入活性聚丙烯酰胺微球后的油水界面张力低于未加入活性聚丙烯酰胺微球和单一自乳化表面活性剂的油水界面张力，界面张力越低，洗油效率越高。
测试例3
测试向自乳化表面活性剂中加入不同种类聚丙烯酰胺微球后乳液的粘度，将复合体系溶液和模拟油按7:3（体积比）依次加入10mL试管中，密封放入80℃恒温箱中，老化1小时后取出，手动180°旋转5次，将乳状液移入高温压力桶，在7.34s-1，80℃条件下测乳状液粘度。测试结果见表3。
表3 乳液粘度评价结果
Figure 946766DEST_PATH_IMAGE003
由表3可知，加入活性聚丙烯酰胺微球后的乳液粘度高于未加入活性聚丙烯酰胺微球和单一自乳化表面活性剂的乳液粘度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，其特征在于，所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法包括如下步骤：
S1.以卤代烷与丙烯酰胺单体为原料，合成长链烷基丙烯酰胺；
S2.以所述长链烷基丙烯酰胺和非离子单体为原料，合成具有表面活性的聚合物片段；
S3.以所述表面活性的聚合物片段、丙烯酰胺单体和阴离子单体为原料，合成表面活性聚丙烯酰胺微球；
所述非离子单体选自甲基丙烯酰胺、N-N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的至少一种；
所述阴离子单体选自丙烯酸、丙烯腈、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，其特征在于，所述长链烷基丙烯酰胺的制备方法，包括如下步骤：
A1.将卤代烷、丙烯酰胺单体加入溶剂中，搅拌获得澄清溶液；
A2.加入无水卤化物反应，得到中间产物；
A3.将所述中间产物进行纯化干燥，得到产物。
3.根据权利要求2所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，其特征在于，所述卤代烷选自氯代十六烷、氯代十八烷、氯代二十二烷中的至少一种。
4.根据权利要求2所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，其特征在于，所述卤代烷与丙烯酰胺单体的质量比为1:（1~4）。
5.根据权利要求1所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，其特征在于，所述具有表面活性的聚合物片段的制备方法，包括如下步骤：将非离子单体、甲酸盐、亚硫酸盐和水共混，加热条件下，再加入所述长链烷基丙烯酰胺和过硫酸盐，反应后，得到具有表面活性的聚丙烯酰胺片段溶液。
6.根据权利要求5所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，其特征在于，所述非离子单体与长链烷基丙烯酰胺的质量比为（1.5~2.5）:1。
7.根据权利要求1所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，包括如下步骤：
L1.水相配置：将表面活性的聚合物片段、丙烯酰胺单体、阴离子单体和交联剂溶于水中，搅拌均匀；
L2.油相配置：将油和乳化剂混合，搅拌均匀；
L3.在惰性环境下，将水相滴加进油相中，并在引发剂条件下，进行反应，得到产物。
8.根据权利要求7所述表面活性聚丙烯酰胺微球的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺单体、表面活性的聚合物片段、阴离子单体、交联剂的质量比为（18~38）:（1~4）:1:（0.01~0.1）。
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