CN113926442B - 一种球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂的制备方法及其在染料废水中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种球型HCNs@g‑C3N4/TiO2光催化剂的制备方法及其在染料废水中的应用，包括：步骤(1)先将中空碳球分散在水中，再将双氰胺混合溶解于有机溶剂中，分别超声30min；步骤(2)将步骤(1)中含有双氰胺的有机溶剂分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌5小时，得溶液A；步骤(3)在步骤(2)所得的溶液A中，加入钛酸丁酯，水热反应12小时，离心清洗得到粉末；步骤(4)将步骤(3)所得的粉末，进行碳化，得到球型HCNs@g‑C3N4/TiO2。本发明制备的球型HCNs@g‑C3N4/TiO2光催化剂在液相反应中具有良好的稳定性，能够在保持优异吸附性能的同时达到最佳的光催化活性，能高效处理活性红3BS染料废水，光催化效果显著；制备方法简单、操作方便、原料来源广。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂的制备方法及其在染料废水中的应用。
背景技术
能源危机与环境污染是当今世界面临的两大难题，开发环境友好、成本低廉、来源丰富、可再生的绿色能源已经成为人类社会发展的一个巨大挑战。染料废水是主要的有害工业废水之一，严重影响了人类的生存与健康，因此制备高效光催化剂是目前科研人员重点研究的方向。
二氧化钛(TiO2)具有化学稳定性好、光催化活性高、无毒、成本低等优点，被认为是最有前途的光催化剂之一。TiO2具有3.0-3.2eV的宽禁带，对紫外光有响应，对可见光的响应较弱，在阳光下紫外光仅占4％左右，对太阳光的利用率很低。因此，在TiO2等半导体的带隙较窄的异质结光催化剂的设计上，研究者们投入了大量的工作，将异质结光催化剂的光响应范围扩展到可见光区域，从而提高TiO2基异质结光催化剂对太阳能的利用效率。石墨氮化碳(g-C3N4)作为一种无金属光催化剂，具有可见光响应、太阳能转换、有毒气体去除和环境修复等优点，引起了众多研究者的广泛关注。具有π共轭体系的独特层状结构有利于载流子的迁移，约2.7eV的窄带隙使光催化剂在460nm左右具有出色的可见光吸收能力。 g-C3N4/TiO2异质结的形成不仅拓宽了光响应范围，而且抑制了光生电子-空穴对的复合，光催化效率显著提高。中空碳球(HCNs)由于具有较大的表面积，微孔结构，高吸附能力和高表面反应活性等优点，不仅对废水中的染料具有较好的吸附作用，而且削弱空穴和电子的复合，从而提高光催化性能。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂的制备方法及其在染料废水中的应用，其原料广泛，制备工艺简单、成本低廉、该催化剂可用于降解有机染料，催化降解效果好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，先将中空碳球分散在水中，再将双氰胺混合溶解于有机溶剂中，分别超声30min；
步骤(2)，将步骤(1)中含有双氰胺的有机溶剂分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌 5小时，得溶液A；
步骤(3)，在步骤(2)所得的溶液A中，加入钛酸丁酯，水热反应12小时，离心清洗得到粉末；
步骤(4)，将步骤(3)所得的粉末，进行碳化，得到球型HCNs@g-C3N4/TiO2。
优选地，所述步骤(1)中，有机溶剂为无水乙醇。
优选地，所述步骤(2)中，在加热状态下搅拌。
优选地，所述步骤(1)和(3)中，中空碳球、双氰胺和钛酸丁酯的质量比是1：(5-15)：(5-15)。
优选地，所述步骤(3)中，水热反应的ph值是3。
优选地，所述步骤(4)中，煅烧至500-650℃。
通过采用上述技术方案，以钛酸丁酯和双氰胺为原料，加入中空碳球，制得球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂，其原料广泛，制备工艺简单、成本低廉。
本发明还提供了一种制备方法制备的球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂在染料污水中的应用，应用于光催化降解活性红3BS。
优选地，将所述球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂分散于含活性红3BS的溶液中，暗吸附至吸附-脱附平衡，再在紫外光照射条件下进行降解。
本发明有益效果：
1、本发明相比于普通的光催化剂，球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂的降解效果更好。
2、本发明采用中空碳球和g-C3N4的引入能显著提升TiO2光催化剂的催化性能，也使 TiO2的吸收波长产生红移现象。
3、本发明制备的球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂在液相反应中具有良好的稳定性，能够在保持优异吸附性能的同时达到最佳的光催化活性，能高效处理活性红3BS染料废水，光催化效果显著。
4、本发明的制备方法简单易行、操作方便，原料来源广，适合推广应用。
附图说明
图1是本发明的HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂的透射电镜图；
图2是本发明不同碳化温度的球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂与球型HCNs@TiO2对活性红3BS的脱色降解率曲线图；
图3是本发明不同配比的球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂与球型HCNs@TiO2对活性红3BS的脱色降解率曲线图。
具体实施方式
下面结合附图将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-3，实施例1
步骤(1)、先将5mg中空碳球分散在水中，再将50mg双氰胺混合溶解于无水乙醇中，分别超声30min。
步骤(2)、将步骤(1)中含有双氰胺的乙醇溶液分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌 5小时。
步骤(3)、在步骤(2)的溶液中，加入50ml钛酸丁酯，中空碳球、双氰胺和钛酸丁酯的质量比为1：10：10，溶液ph值为3，使其缓慢水解，水热反应12小时，离心清洗得到粉末。
步骤(4)、将步骤(3)所得的粉末，进行碳化500℃，得到球型HCNs@g-C3N4/TiO2。
步骤(5)、取10mg球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂，分散在100ml活性红3BS(20mg/L) 溶液中，在黑暗中磁力搅拌30min，达到吸附-解吸平衡，然后进行紫外光降解，每15min测试一次Abs值，计算并绘制降解效果曲线。
实施例2
步骤(1)、先将5mg中空碳球分散在水中，再将50mg双氰胺混合溶解于无水乙醇中，分别超声30min。
步骤(2)、将步骤(1)中含有双氰胺的乙醇溶液分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌5小时。
步骤(3)、在步骤(2)的溶液中，加入50ml钛酸丁酯，中空碳球、双氰胺和钛酸丁酯的质量比为1：10：10，溶液ph值3，使其缓慢水解，水热反应12小时，离心清洗得到粉末。
步骤(4)、将步骤(3)所得的粉末，进行碳化550℃，得到球型HCNs@g-C3N4/TiO2。
步骤(5)、取10mg球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂，分散在100ml活性红3BS(20mg/L) 溶液中，在黑暗中磁力搅拌30min，达到吸附-解吸平衡，然后进行紫外光降解，每15min测试一次Abs值，计算并绘制降解效果曲线。
实施例3
步骤(1)、先将5mg中空碳球分散在水中，再将50mg双氰胺混合溶解于无水乙醇中，分别超声30min。
步骤(2)、将步骤(1)中含有双氰胺的乙醇溶液分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌 5小时。
步骤(3)、在步骤(2)的溶液中，加入50ml钛酸丁酯，中空碳球、双氰胺和钛酸丁酯的质量比为1：10：10，溶液ph值3，使其缓慢水解，水热反应12小时，离心清洗得到粉末。
步骤(4)、将步骤(3)所得的粉末，进行碳化600℃，得到球型HCNs@g-C3N4/TiO2。
步骤(5)、取10mg球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂，分散在100ml活性红3BS(20mg/L) 溶液中，在黑暗中磁力搅拌30min，达到吸附-解吸平衡，然后进行紫外光降解，每15min测试一次Abs值，计算并绘制降解效果曲线。
实施例4
步骤(1)、先将5mg中空碳球分散在水中，再将50mg双氰胺混合溶解于无水乙醇中，分别超声30min。
步骤(2)、将步骤(1)中含有双氰胺的乙醇溶液分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌 5小时。
步骤(3)、在步骤(2)的溶液中，加入50ml钛酸丁酯，中空碳球、双氰胺和钛酸丁酯的质量比为1：10：10，溶液ph值3，使其缓慢水解，水热反应12小时，离心清洗得到粉末。
步骤(4)、将步骤(3)所得的粉末，进行碳化650℃，得到球型HCNs@g-C3N4/TiO2。
步骤(5)、取10mg球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂，分散在100ml活性红3BS(20mg/L) 溶液中，在黑暗中磁力搅拌30min，达到吸附-解吸平衡，然后进行紫外光降解，每15min测试一次Abs值，计算并绘制降解效果曲线。
实施例5
步骤(1)、先将5mg中空碳球分散在水中，再将25mg双氰胺混合溶解于无水乙醇中，分别超声30min。
步骤(2)、将步骤(1)中含有双氰胺的乙醇溶液分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌5小时。
步骤(3)、在步骤(2)的溶液中，加入25ml钛酸丁酯，中空碳球、双氰胺和钛酸丁酯的质量比为1：5：5，溶液ph值3，使其缓慢水解，水热反应12小时，离心清洗得到粉末。
步骤(4)、将步骤(3)所得的粉末，进行碳化650℃，得到球型HCNs@g-C3N4/TiO2。
步骤(5)、取10mg球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂，分散在100ml活性红3BS(20mg/L) 溶液中，在黑暗中磁力搅拌30min，达到吸附-解吸平衡，然后进行紫外光降解，每15min测试一次Abs值，计算并绘制降解效果曲线。
实施例6
步骤(1)、先将5mg中空碳球分散在水中，再将50mg双氰胺混合溶解于无水乙醇中，分别超声30min。
步骤(2)、将步骤(1)中含有双氰胺的乙醇溶液分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌 5小时。
步骤(3)、在步骤(2)的溶液中，加入50ml钛酸丁酯，中空碳球、双氰胺和钛酸丁酯的质量比为1：10：10，溶液ph值3，使其缓慢水解，水热反应12小时，离心清洗得到粉末。
步骤(4)、将步骤(3)所得的粉末，进行碳化650℃，得到球型HCNs@g-C3N4/TiO2。
步骤(5)、取10mg球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂，分散在100ml活性红3BS(20mg/L) 溶液中，在黑暗中磁力搅拌30min，达到吸附-解吸平衡，然后进行紫外光降解，每15min测试一次Abs值，计算并绘制降解效果曲线。
实施例7
步骤(1)、先将5mg中空碳球分散在水中，再将75mg双氰胺混合溶解于无水乙醇中，分别超声30min。
步骤(2)、将步骤(1)中含有双氰胺的乙醇溶液分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌 5小时。
步骤(3)、在步骤(2)的溶液中，加入75ml钛酸丁酯，反应物比例是1：15：15，溶液ph值3，使其缓慢水解，水热反应12小时，离心清洗得到粉末。
步骤(4)、将步骤(3)所得的产物，进行碳化650℃，得到球型HCNs@g-C3N4/TiO2。
步骤(5)、取10mg球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂，分散在100ml活性红3BS(20mg/L) 溶液中，在黑暗中磁力搅拌30min，达到吸附-解吸平衡，然后进行紫外光降解，每15min测试一次Abs值，计算并绘制降解效果曲线。
实施例8
取10mg球型HCNs@TiO2，分散在100ml活性红3BS(20mg/L)溶液中，在黑暗中磁力搅拌30min，达到吸附-解吸平衡，然后进行紫外光降解，每15min测试一次Abs值，计算并绘制降解效果曲线。
综上所述，通过上述实施例1-8可知，配比为1:10:10，碳化温度为650℃的球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂的效果比球型HCNs@TiO2好。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (2)
1.一种球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂在染料污水中的应用，其特征在于：应用于光催化降解活性红3BS；
所述球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤（1），先将中空碳球分散在水中，再将双氰胺混合溶解于有机溶剂中，分别超声30min；
步骤（2），将步骤（1）中含有双氰胺的有机溶剂分批倒入含有中空碳球的水中，搅拌5小时，得溶液A；
步骤（3），在步骤（2）所得的溶液A中，加入钛酸丁酯，水热反应12小时，离心清洗得到粉末；
步骤（4），将步骤（3）所得的粉末，进行碳化，得到球型HCNs@g-C3N4/TiO2；
所述步骤（1）中，有机溶剂为无水乙醇；
所述步骤（2）中，在加热状态下搅拌；
所述步骤（1）和（3）中，中空碳球、双氰胺和钛酸丁酯的质量比是1：（5-15）：（5-15）；
所述步骤（3）中，水热反应的pH值是3；
所述步骤（4）中，煅烧至500-650℃。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：将所述球型HCNs@g-C3N4/TiO2光催化剂分散于含活性红3BS的溶液中，暗吸附至吸附-脱附平衡，再在紫外光照射条件下进行降解。
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