CN113926441B - 一种Si掺杂TiO2纳米棒接枝光催化耦合自清洁改性陶瓷膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Si掺杂TiO2纳米棒接枝光催化耦合自清洁改性陶瓷膜及其制备方法，所述的改性陶瓷膜包括以下组分；Ti的原子百分含量8.64％，Si的原子百分含量5.15％。所述改性陶瓷膜按一下工艺步骤制备：一、将氧化铝陶瓷基膜依次采用丙酮、乙醇、去离子水清洗并烘干；二、将原料钛酸丁酯、乙醇混合搅拌均匀配置种子液，每100ml种子液中加入浓度35％的乙酸12.5ml；三、用浸涂或旋涂法，每次涂后基膜于500℃煅烧。制备种子层；四、将原料钛酸丁酯、硅酸乙酯、去离子水、浓盐酸混合搅拌配置生长液；五、将生长液和生长种子层膜移至反应釜，150℃下水热反应；六、500℃煅烧2.0h；得到改性的陶瓷膜透气性能不下降，具有显著的光诱导亲水性，光催化及自清洁性能，与水的接触角15.6°。
Description
技术领域
本发明属于大气污染治理技术和环境污染物催化氧化材料领域，具体设计一种Si掺杂TiO2纳米棒接枝耦合光催化自清洁性能改性陶瓷膜及其制备方法。
研究背景
目前，主要的大气污染物之一NOx(包括NO、NO2及N2O5)在钢铁行业排放量占据第二，鉴于其不仅对人类呼吸系统有强烈的刺激作用，而且可导致酸雨和城市光化学烟雾，产生对比生态环境严重危害。近年相关政策发布以来，实行钢铁行业污染物深度减排治理，力争实现NOx超低排放成为重点。
目前，由于钢厂受制于燃烧方式、锅炉受热面材料等因素，钢厂排放的烟气中仍然有相当大量的水蒸气及余热，其水分和潜热回收可优化水资源的供给方式和节约水资源，在我国有着相当可观的应用前景和发展潜力。
针对以上问题，目前NOx的去除常用催化还原法，由于一般金属氧化物Fe2O3、Fe2O3-WO3以及负载型Fe2O3/Al2O3、V2O5/Al2O3等，会因为SOx毒化而失活，且无抗水性。另外，传统的催化剂普遍存在具有生物毒性，贵金属系列类催化剂价格昂贵，活性温度窗口较窄等这些不足，研究搞催化活性和长寿命催化剂成为该方法在工业上烟气脱硝处理中的关键点。
近10年来，膜技术在烟气分离水蒸汽中的工业应用方面也取得了较不错的成绩，但长期实验运行下，依然受困于膜污染，导致回收水质会变差，基于钢厂烟气的特殊性，通过对膜材料进行亲水表面改性等，研发适用于钢厂烟气成分条件下具有抗污染高通量自清洁的特定功能膜材料仍是烟气水蒸汽回收领域的重点方向。
针对以上问题，发明一种高效、不失活催化氧化NO实现烟气NOx的超低排放的催化剂，同时又能与膜分离方法结合，高效高质回收烟气的水汽的的催化剂是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的针对现有的钢厂烟气NOx超标排放及水蒸汽浪费的问题，提供一种既能够使烟气中大量的水蒸汽回收同时延长膜寿命，并能高效的氧化NO 性、抗SO2性的催化剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：一种以Si掺杂TiO2纳米棒接枝光催化耦合自清洁改性陶瓷膜。陶瓷膜表面接枝纳米棒催化剂中部分Ti被Si取代，其中，催化剂中的Si与Ti摩尔比为。所述的催化剂按以下工艺步骤制备：
步骤1：采用浸涂或旋涂法制备生长TiO2种子层改性陶瓷膜；
步骤2：采用水热法制备Si掺杂TiO2纳米棒接枝改性陶瓷膜；
步骤1中所述的TiO2种子层改性陶瓷膜的制备具体包括：(1)将氧化铝陶瓷基膜依次采用丙酮、乙醇、去离子水清洗并烘干备用；(2)将原料钛酸丁酯、乙醇、乙酸依次加入容器混合并搅拌均匀，配成种子液；(3)将步骤(1)中的陶瓷基膜浸入于步骤(2)中种子液，浸泡后干燥，再煅烧，制成种子层；
中所述的Si掺杂TiO2纳米棒接枝改性陶瓷膜制备具体包括：(1)将原料钛酸丁酯、硅酸乙酯、去离子水、浓盐酸依次混合并搅拌均匀，配成生长液；(2) 将生长液和步骤1中种子层膜移至反应釜；(3)水热反应后干燥、再煅烧，冷却至室温。
其中，步骤1中工序(2)所述钛酸丁酯与乙醇、乙酸的体积比为：27:200:25；工序(2)中所述搅拌时间为0.5～1h，水浴温度20～40℃，搅拌速度600-1000r/min，工序(3)中所述的浸泡时间0.5～1h；浸泡次数1～3次，干燥温度100～150℃，干燥时间2～8h；煅烧温度400～600℃，煅烧时间为2-4h；
步骤2中工序(1)所述料钛酸丁酯、硅酸乙酯的体积比为37:1，盐酸的浓度为17.5％，搅拌时间为0.5～1h，水浴温度20～40℃；工序(2)所述水热反应温度100-150℃，反应时间10-20h；工序(3)所述干燥温度100～150℃，干燥时间 2～8h；煅烧温度400～600℃，煅烧时间为2-4h；
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.Si进入到TiO2晶格内，替代部分Ti原子，得到了Si-O-Ti键，使得催化剂的导带和价带之间形成新的能级，减少了电子空穴对的表面复合，Si掺杂TiO2纳米棒的特殊形貌使得催化剂的比表面积增大，增强光催化剂的光催化活性。
2.陶瓷膜表面Si掺杂TiO2的纳米棒的接枝，改善了膜表面的粗糙度，及增强了膜抗污染性，其光催化性能实现了膜自清洁功能。
3.陶瓷膜表面Si掺杂TiO2的纳米棒的接枝改性较原膜亲水性更好，有效提高了烟气水汽回收效率。
4.Si掺杂TiO2纳米棒接枝改性陶瓷膜耦合了光催化和膜分离作用。
附图说明
图1为本发明实施案例制备改性陶瓷膜不同比例尺下表面形貌。
图2为本发明实施案例1制备改性陶瓷膜与原膜的红外光谱对比图。
图3为本发明实施案例1制备改性陶瓷膜与原膜的催化氧化NO及水汽回收效果图
具体实施方式
实施案例一
(1)采用浸涂法制备生长TiO2种子层改性陶瓷膜：
将氧化铝陶瓷基膜依次采用丙酮、乙醇、去离子水清洗并烘干备用，将40ml 乙醇、5ml乙酸混合，在磁力搅拌的条件下逐滴加入5.4ml钛酸丁酯，持续搅拌 30min，，得到种子液。将干燥后陶瓷基膜浸入种子液浸泡30min后在100℃下干燥1h，，再于500℃煅烧1h，制成种子层。记为Z-TiO2；
(2)采用水热法制备Si掺杂TiO2纳米棒接枝改性陶瓷膜：
将20ml去离子水和20ml 35％的浓盐酸混合搅拌5min，此时在水浴温度35℃，磁力搅拌条件下缓慢加入1.25ml钛酸丁酯，加入90ul硅酸乙酯混合并持续搅拌1h，配成生长液；然后将生长液和种子层陶瓷膜转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于真空干燥箱中于150℃下保温16h，反应结束后，用去离子水多次清洗后，于500℃下退火2h，最终得到Si-TiO2(NR)接枝改性陶瓷膜。
对制得的Si-TiO2(NR)接枝改性陶瓷膜表面形貌做电镜扫描分析，如图1所示：可以清楚地看到现改性膜表面的Si掺杂TiO2纳米棒规整有序且完整覆盖在Al2O3陶瓷膜的块状单元上。
对制得的Si-TiO2(NR)接枝改性陶瓷膜做红外光谱图分析，如图2所示：可以看到Si-TiO2(NR)样品在547cm-1处Ti-O-Ti键的吸收峰，983cm-1附近Ti-O-Si键不对称伸缩振动峰，以及在1090cm-1附近Si-O-Si键反对称伸缩振动峰，而原膜材料无这些峰，说明Si进入到TiO2晶格中，成功掺杂。
由实施案例1制得的Si-TiO2(NR)接枝改性陶瓷膜在NO浓度300ppm，温度为50℃,水蒸气存在条件下，NOx的转化率70％，水汽回收率33％，结果如图3 所示。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明,但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种Si掺杂的TiO2纳米棒接枝光催化耦合自清洁改性陶瓷膜，其特征在于所述的改性陶瓷膜中Ti的原子百分含量8.64%，Si的原子百分含量5.15% ；所述改性陶瓷膜与水的接触角15.6°；所述改性陶瓷膜按以下步骤制备：
步骤1：采用浸涂或旋涂法制备生长TiO2种子层改性陶瓷膜：（1）将氧化铝陶瓷基膜依次采用丙酮、乙醇、去离子水清洗并烘干备用；（2）将原料钛酸丁酯、乙醇、乙酸依次加入容器混合并搅拌均匀，配成种子液；（3）将工序（1）中的陶瓷基膜浸入于工序（2）中种子液，浸泡后干燥，再煅烧，制成种子层改性陶瓷膜；步骤1中工序（2）中所述钛酸丁酯与乙醇、乙酸的体积比为：27:200:25；所述搅拌时间为0.5~1h，水浴温度20~40℃，搅拌速度600-1000r/min；工序（3）中所述的浸泡时间0.5~1h；浸泡次数1~3次，干燥温度100~150℃，干燥时间2~8h； 煅烧温度400~600℃，煅烧时间为2-4h;
步骤2：采用水热法制备Si 掺杂TiO2纳米棒接枝改性陶瓷膜：（1）将原料钛酸丁酯、硅酸乙酯、去离子水、浓盐酸依次混合并搅拌均匀，配成生长液；（2）将生长液和步骤1中种子层改性陶瓷膜移至反应釜；（3）水热反应后干燥、再煅烧，冷却至室温；步骤2中工序（1）所述料钛酸丁酯、硅酸乙酯的体积比为37:1，盐酸的浓度为35%，搅拌时间为0.5~1h，水浴温度20~40℃；工序（2）所述水热反应温度100-150℃，反应时间10-20h；工序（3）所述干燥温度100~150℃，干燥时间2~8h； 煅烧温度400~600℃，煅烧时间为2-4h。
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