CN113913769A - 一种多衬底适用的纳米导电金属薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多衬底适用的纳米导电金属薄膜制备方法，包括：选择硅、氧化硅、氮化镓、光学玻璃、氧化铟锡或蓝宝石作为镀膜衬底，溅射靶材为纯度99.999wt％的银或铝，采用直流磁控溅射技术来制备纳米银/铝薄膜，通过调节沉积功率和氩气流量，间接实现沉积速率和银/铝离子能量调节。本方案提供的制备方法流程简便，适用于多种不同衬底材料，能够制备出表面光滑平整、层厚可控纳米金属薄膜，通过本方案调制得到的纳米高导电率金属薄膜具有强织构的结构特点，同时具有高强度的特性，同时这种结构中大角晶界数目减少，降低了晶界对电子的散射，所以能够保证纳米银/铝薄膜具有很高的电导率，具有良好的综合力学和电学性能。

Description

一种多衬底适用的纳米导电金属薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及集成电路制造领域，特别涉及一种多衬底适用的纳米导电金属薄膜制备方法。
背景技术
电子和半导体技术中越来越多使用薄膜材料，如金属、合金、半导体和绝缘材料的薄膜用于制作导体、记忆装置中的磁性元件、电阻、电容器电极、射线探测器、晶体管和各种光学覆层。在宇航工业中，薄膜用做空间飞行器的控温涂层等。
随着集成电路工艺进入亚微米及纳米尺度阶段，对材料的综合性能的要求越来越高，但是通常来说，金属薄膜的高致密度、高衬底结合强度和高导电率是较难同时实现的，不同衬底上的制备的高导电率金属薄膜性能也存在较大差异。薄膜中强度的提高依赖于界面与晶界等对位错的阻挡，传统的提高金属强度的方法有加工硬化、固溶强化和晶粒细化等，加工变形使晶粒达到纳米尺度，而界面和晶界对电子的散射作用则是使电阻率升高的主要因素，这些加工过程中会产生大量晶界、缺陷或第二相粒子，这样会破坏晶格的对称性，造成电子的散射，降低材料的电导率，不能满足电子技术产业的需求。磁控溅射镀膜法有溅射率高、基片温升低、膜基结合力强、装置性能稳定、操作控制方便、可实现大面积镀膜等优点。但由于现有磁控溅射设备中磁场的作用下所产生的等离子体密度分布不均匀，因此所溅射出来的靶材粒子也会分布不均匀，而且溅射到基底表面时粒子能量较大，溅射粒子的碰撞也容易在成膜过程中，形成中间部分较厚，边缘较薄的薄膜。专利CN107779834A公开了一种射频磁控溅射制备纳米铝膜的方法，使用显微载玻片作为基片，通过射频溅射方式制备铝膜，但该发明仅公开了针对载玻片一种衬底的射频磁控溅射方案。
目前的纳米高导电率金属薄膜与不同衬底上结合强度差异较大，理想电导率较难实现，表面形貌不够光滑平整，以及制备工艺中层厚不可控等缺陷是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术存在的不足，提供了一种调制导电金属薄膜的制备方法，通过对溅射参数的调节，可精确控制膜厚，方便有效的调节薄膜微结构。本发明获得的调制导电纳米金属薄膜具有强织构的结构特点，同时具有高强度的特性，拥有良好的综合力学性能。
一种多衬底适用的纳米导电金属薄膜制备方法，包括如下步骤：
(1)清洗衬底：用N-甲基吡咯烷酮溶液清洗用于镀膜的衬底，再用纯水对所述衬底进行超声清洗20分钟，通入氮气吹干，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)将所述衬底置于超高真空磁控溅射设备基片台上，将金属靶材放在真空室靶台上，对真空室抽真空，通入氩气，调节真空室真空度，开始启辉，对所述衬底进行预溅射；
(3)采用直流磁控溅射法对所述衬底进行溅射镀膜。
优选地，所述的衬底为硅、氧化硅、氮化镓、光学玻璃、氧化铟锡(ITO)或蓝宝石中的一种。
优选地，所述的金属靶材为纯度99.999wt％的银或铝。
优选地，在对真空室抽真空的步骤中，控制真空室真空度为5.0*10-5-2.5*10-4Pa。
优选地，所述的氩气流量为10-35sccm/min。
优选地，所述的调节真空室真空度的步骤中，包括控制真空室真空度为0.2-0.5Pa。
优选地，所述的预溅射的时间为5-20min。
优选地，所述的镀膜过程中，溅射功率为50w-500w，进一步优选为200w-500w。
优选地，所述的镀膜过程中，金属的沉积速率为0.05-0.5nm/s。
优选地，所述的镀膜过程中，金属的沉积时间为30s-3000s。
有益效果：本发明通过调节直流磁控溅射的功率和氩气流量，调节磁控溅射的电压、电流和溅射速率，进而调节薄膜内晶粒形态和粒径，从而实现表面光滑平整、高致密度、高衬底结合强度的导电金属薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例1在硅衬底上制备的200nm铝薄膜扫描电镜表征图像；
图2为本发明实施例2在氧化硅衬底上制备的200nm铝薄膜扫描电镜表征图像；
图3为本发明实施例3在ITO衬底上制备的200nm铝薄膜扫描电镜表征图像；
图4为本发明实施例4在氮化镓衬底上制备的200nm铝薄膜扫描电镜表征图像；
图5为本发明实施例5在蓝宝石衬底上制备的200nm铝薄膜扫描电镜表征图像；
图6为本发明实施例7在硅衬底上制备的200nm银薄膜扫描电镜表征图像；
图7为本发明实施例8在氧化硅衬底上制备的200nm银薄膜扫描电镜表征图像；
图8为本发明实施例9在ITO衬底上制备的200nm银薄膜扫描电镜表征图像；
图9为本发明实施例10在氮化镓衬底上制备的200nm银薄膜扫描电镜表征图像；
图10为本发明实施例11在蓝宝石衬底上制备的200nm银薄膜扫描电镜表征图像；
图11为本发明对比例1在硅衬底上制备的200nm铝薄膜扫描电镜表征图像。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
(1)选取作硅为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的铝作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为5.0*10-5Pa的条件下，通入氩气，氩气流量35sccm/min，调节真空室真空度为0.2Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为500W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米铝薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图1所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例2
(1)选取作氧化硅为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的铝作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为5.0*10-5Pa的条件下，通入氩气，氩气流量35sccm/min，调节真空室真空度为0.5Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为350W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米铝薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图2所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例3
(1)选取作ITO为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的铝作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为2.5*10-4Pa的条件下，通入氩气，氩气流量35sccm/min，调节真空室真空度为0.5Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为200W，沉积速率为0.1nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米铝薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为2000s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图3所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例4
(1)选取作氮化镓为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的铝作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为1.5*10-4Pa的条件下，通入氩气，氩气流量10sccm/min，调节真空室真空度为0.3Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为500W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米铝薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图4所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例5
(1)选取作蓝宝石为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的铝作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为2.5*10-4Pa的条件下，通入氩气，氩气流量25sccm/min，调节真空室真空度为0.2Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为400W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米铝薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图5所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例6
(1)选取作光学玻璃为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的铝作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为2.5*10-4Pa的条件下，通入氩气，氩气流量25sccm/min，调节真空室真空度为0.3Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为400W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米铝薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例7
(1)选取作硅为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的银作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为5.0*10-5Pa的条件下，通入氩气，氩气流量35sccm/min，调节真空室真空度为0.2Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为500W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米银薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图6所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例8
(1)选取作氧化硅为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的银作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为5.0*10-5Pa的条件下，通入氩气，氩气流量35sccm/min，调节真空室真空度为0.5Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为350W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米银薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图7所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例9
(1)选取作ITO为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的银作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为2.5*10-4Pa的条件下，通入氩气，氩气流量35sccm/min，调节真空室真空度为0.5Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为200W，沉积速率为0.1nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米银薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为2000s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图8所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例10
(1)选取作氮化镓为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的银作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为1.5*10-4Pa的条件下，通入氩气，氩气流量10sccm/min，调节真空室真空度为0.3Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为500W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米银薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图9所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例11
(1)选取作蓝宝石为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的银作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为2.5*10-4Pa的条件下，通入氩气，氩气流量25sccm/min，调节真空室真空度为0.2Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为400W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米银薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图10所示；
(5)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
实施例12
(1)选取作光学玻璃为镀膜衬底，用NMP溶液清洗后再用纯水超声清洗20分钟，通入氮气吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)采用直流磁控溅射法，选取纯度99.999wt％的银作为金属靶材，将金属靶材放在真空室靶台上，在真空度为2.5*10-4Pa的条件下，通入氩气，氩气流量25sccm/min，调节真空室真空度为0.3Pa，然后开始启辉，预溅射20min；
(3)完成预溅射之后，开始进行镀膜，直流电源功率为400W，沉积速率为0.5nm/s，通过控制沉积时间，来控制纳米银薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要控制在2nm～1500nm，本实验采用200nm的膜层总厚度，沉积时间为400s；
(4)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
对比例1
(1)选取硅作为镀膜衬底，采用电子束蒸发法在衬底上制备纳米铝薄膜，膜层总厚度为200nm。
(2)对完成镀膜的样品进行扫描电镜表征，表征图像如图11所示；
(3)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
对比例2
(1)选取硅作为镀膜衬底，采用电子束蒸发法在衬底上制备纳米银薄膜，膜层总厚度为200nm；
(2)采用超声波对薄膜的致密度和与衬底结合强度进行测定：将薄膜浸入去离子水，采用水浸超声波(100％功率)对薄膜进行测定，以5min为一个单位，持续对样品进行超声波测定，直到薄膜出现脱落，计算超声波时间。
分析以上实施例与对比例所得的样品扫描电镜表征图像可以得出结论，采用直流磁控溅射法在硅、氧化硅、氮化镓、ITO和蓝宝石衬底上依次沉积得到的铝薄膜多为粒径在40～120nm的密集织构片层结构，薄膜致密性好，表面形态连续平整，较少的存在大颗粒。不同衬底的粒径略有差异，但是薄膜致密性和表面形态无明显差异。
采用直流磁控溅射法在硅、氧化硅、氮化镓、ITO和蓝宝石衬底上依次沉积得到的银薄膜多为粒径在100～200nm的密集交叠层压片状结构，薄膜致密性好，表面平滑，薄膜结构一致性好，不存在明显的大颗粒。不同衬底的粒径略有差异，但是薄膜致密性均较高，表面平滑特性一致。
对比例中采用电子束蒸发在硅衬底上制备的铝薄膜，颗粒粗大，粒径在微米级别，薄膜较为疏松不够致密。
对不同工艺制备的不同衬底的样品进行力学性能测量结果如表1所示。
表1超声波测定薄膜脱落时间
Figure BDA0003329161730000071
由上述表1可知，与对比例1和2相比，本发明中提供的技术方案对于金属薄膜与衬底结合的强度有了显著的提升，同时，通过调整沉积功率和沉积速率，可以确保该工艺可以适用于多种不同衬底。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多衬底适用的纳米导电金属薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)清洗衬底：用N-甲基吡咯烷酮溶液清洗用于镀膜的衬底，再用纯水对所述衬底进行超声清洗20分钟，通入氮气吹干，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
(2)将所述衬底置于超高真空磁控溅射设备基片台上，将金属靶材放在真空室靶台上，对真空室抽真空，通入氩气，调节真空室真空度，开始启辉，对所述衬底进行预溅射；
(3)采用直流磁控溅射法对所述衬底进行溅射镀膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的衬底为硅、氧化硅、氮化镓、光学玻璃、氧化铟锡或蓝宝石中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属靶材为纯度99.999wt％的银或铝。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的对真空室抽真空的步骤中，包括控制真空室真空度为5.0*10-5-2.5*10-4Pa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氩气流量为10-35sccm/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的调节真空室真空度的步骤中，包括控制真空室真空度为0.2-0.5Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的预溅射的时间为5-20min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的镀膜过程中，溅射功率为200w-500w。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的镀膜过程中，金属的沉积速率为0.05-0.5nm/s。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的镀膜过程中，金属的沉积时间为30s-3000s。
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