CN116043161A - 一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，包括：选取镀膜衬底，对镀膜衬底进行NMP和纯水超声清洗，吹干，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；将金属钽靶材放置于真空室靶台上，通入氩气/氮气混合气流，调节真空室真空度，其中，所述氩气和氮气的流量比为1～12：1～8，开始启辉，对镀膜衬底进行预溅射；使用磁控溅射法对镀膜衬底进行溅射镀膜，得到氮化钽薄膜成品。本发明采用直流/射频磁控溅射法，通过对溅射参数的调节，综合控制氮气流量、氮氩比、钽离子能量和沉积速率，进而控制纳米氮化钽薄膜形貌和氮化钽薄膜元素比，从而实现对纳米银/铝薄膜致密度和电导率的控制，进而制备元素比变化范围较宽的氮化钽薄膜。

Description

一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及电子元件制造技术领域，特别涉及一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法。
背景技术
在电子和半导体技术中，薄膜材料被使用于越来越多的领域，如金属、合金、半导体和绝缘材料的薄膜可以用于制作导体、记忆装置中的磁性元件、电阻、电容器电极、射线探测器、晶体管和各种光学覆层等。在宇航工业中，薄膜还被用做空间飞行器的控温涂层等。
随着集成电路工艺进入亚微米及纳米尺度阶段，对材料的综合性能的要求越来越高，氮化钽薄膜可以应用于多种领域，不同元素比的氮化钽薄膜性质差异比较大，使用领域也不同。氮化钽的力学、电学等性质会随着元素比的变化而变化，不同元素比的氮化钽薄膜应用的领域和参数均有较为明显差异。但对于现有技术而言，氮化钽薄膜的元素比是较难进行稳定的宽范围调节的。薄膜制备过程中，比较容易出现无论如何调节工艺，氮化钽薄膜元素比都较为固定的现象。
专利CN109637766公开了一种氮化钽薄膜电阻器阻值的调整方法，通过调整氮化钽薄膜中氮元素和钽元素的元素比，对氮化钽薄膜电阻器等电阻值进行调解。调整方法包括：将氮化钽薄膜电阻器设于原子注入设备的工件放置区内；将原子注入设备的内部做真空处理，当真空压强达到第一真空压强阈值范围内时充入高于氩气纯度阈值的氩气，并保持原子注入设备的内部真空压强在第二真空压强阈值范围内；开启原子注入设备，氩气在电场被电离得到氩离子；在电场加速氩离子移动速率的情况下，氩离子加速撞击金属靶，得到脱离后的金属原子；在电场作用下，脱离后的金属原子持续注入到氮化钽薄膜电阻器的氮化钽薄膜上，以降低氮化钽薄膜电阻器的阻值。采用该发明所提供的调整方法能够实现氮化钽薄膜电阻器阻值由大到小的调整，然而调整的范围及其有限。
因此，对现有技术中的工艺进行改进，找到一种能够在确保制备的氮化钽薄膜质量稳定的基础上，可以在较宽范围内调整氮化钽薄膜中氮元素和钽元素的元素比的工艺，是目前需要解决的问题。
发明内容
本申请的方案基于上述思路，提供了一种使用磁控溅射法制备宽元素比氮化钽薄膜的方法。磁控溅射镀膜法有溅射率高、基片温升低、膜基结合力强、装置性能稳定、操作控制方便、可实现大面积镀膜等优点，能够制备出表面光滑平整、层厚可控纳米金属薄膜。本发明通过调节直流/射频磁控溅射的功率、氮气流量和氩气流量，调节磁控溅射的电压、电流、氮气的离化率和溅射速率，进而调节薄膜内元素比，从而实现表面光滑平整、高致密度、高衬底结合强度和元素比精准可调节的氮化钽薄膜。
以上技术目的通过如下技术方案实现：
一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)选取镀膜衬底，对镀膜衬底进行NMP和纯水超声清洗，吹干，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)将金属钽靶材放置于真空室靶台上，通入氩气/氮气混合气流，调节真空室真空度，其中，所述氩气和氮气的流量比为1～12：1～8，开始启辉，对镀膜衬底进行预溅射；
3)使用磁控溅射法对镀膜衬底进行溅射镀膜，得到氮化钽薄膜成品。
进一步地，所述氩气的流量为10～120sccm/min，所述氮气的流量为10～80sccm/min。通过调节氮气/氩气流量控制启辉气压，间接控制等离子体离子密度，从而调节沉积速率。
进一步地，所述磁控溅射法为直流磁控溅射法或射频磁控溅射法。
进一步地，所述真空室的本底真空度为5.0*10-5～5*10-4Pa。
进一步地，所述预溅射和溅射镀膜过程中的真空度为0.2～1.5Pa。
进一步地，所述预溅射的时间为1～5min。
进一步地，所述溅射镀膜的溅射功率为300～1000W。
进一步地，所述溅射镀膜的沉积速率为0.05～1.2nm/s，沉积时间为30～3000s。在确定的启辉气压(由氮气/流量调节)下，通过调节沉积功率，间接控制溅射电压，进而控制钽离子能量，从而实现纳米氮化钽薄膜与衬底结合强度的控制。
进一步地，所述溅射镀膜的膜层总厚度为5～2000nm，膜层总厚度可以通过沉积速率和沉积时间进行调节。
进一步地，所述镀膜衬底为硅、氧化硅、氮化镓、光学玻璃、ITO或蓝宝石中的一种。
本发明采用直流/射频磁控溅射法，通过对溅射参数的调节，综合控制氮气流量、氮氩比、钽离子能量和沉积速率，进而控制纳米氮化钽薄膜形貌和氮化钽薄膜元素比，同时能够确保氮化钽薄膜的质量，从而实现对纳米银/铝薄膜致密度和电导率的控制，实现精确控制膜厚和元素比，使得制备的氮化钽薄膜成品的氮元素和钽元素的元素比能够实现在较宽的范围内变化，方便有效的调节薄膜微结构、力学性能和电性能。
附图说明
下面对说明书附图所表达的内容做简要说明：
图1为本发明中实施例1所制备的氮化钽薄膜的SEM表征图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
为了解决现有技术中纳米氮化钽薄膜元素比难以宽范围调节、电阻难以宽范围调节的问题，本发明提出一种宽元素比调制纳米氮化钽薄膜的制备方法，该宽元素比调制纳米氮化钽薄膜具有强织构的结构特点，同时具有高强度的特性，该方法制备的调制纳米氮化钽薄膜具有良好的综合力学、电学性能和宽范围元素比可调节性能。
发明人选择硅、氧化硅、氮化镓、光学玻璃、铌酸锂、ITO或蓝宝石作为镀膜衬底，采用直流/射频磁控溅射技术来制备氮化钽薄膜，通过调节直流/射频磁控溅射的功率、氮气流量和氩气流量，间接实现沉溅射的电压、电流、氮气的离化率和溅射速率调节，溅射靶材为纯度99.99wt％的钽靶材。在沉积之前，将衬底依次由NMP和纯水清洗并超声20分钟，以除去表面灰尘和油渍来提高薄膜与衬底的附着力，然后装入靶材和衬底，并对真空室开始抽真空，制备纳米氮化钽薄膜。具体方案如下：
1)将衬底依次由NMP和纯水超声清洗，吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)采用直流/射频磁控溅射法，将金属钽靶材放在真空室靶台上，在本底真空度为5.0*10-5～5*10-4Pa的条件下，通入氩气/氮气，氩气流量10～120sccm/min，氮气流量10～80sccm/min，调节真空室真空度为0.2～1.5Pa，然后开始启辉，预溅射1～5min；
3)预溅射之后，开始进行镀膜，功率为300W～1000W，沉积速率约为0.05～1.2nm/s，通过控制沉积时间(30s～3000s)，来控制纳米氮化钽薄膜厚度，膜层总厚度可以根据需要分别控制在5nm～2000nm。
以下结合具体实施例，对上述制备方法的流程进行具体说明。
实施例1
本实施例采用铌酸锂晶片上镀膜500nm氮化钽薄膜的方案。步骤如下：
1)将铌酸锂衬底依次由NMP和纯水超声清洗，吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)采用直流(DC)磁控溅射法，将金属钽靶材放在真空室靶台上，在本底真空度为5.0*10-5Pa的条件下，通入氩气/氮气，氩气流量120sccm/min，氮气流量10sccm/min，调节真空室真空度为1.0Pa，然后开始启辉，预溅射5min；
3)预溅射之后，开始进行镀膜，功率为1000W，沉积速率为0.5nm/s，沉积时间为1000s，得到膜层厚度500nm的氮化钽薄膜。
4)采用EDS测试方法对氮化钽薄膜中的氮元素含量进行检测，进一步采用四探针测试仪检测氮化钽镀膜的方阻。
对制备得到的氮化钽薄膜进行SEM表征，如图1所示，可以看到，制备得到的氮化钽薄膜为密集织构片层结构，薄膜致密性好，表面形态连续平整，较少的存在大颗粒。
实施例2～13
重复实施例1的操作步骤，对氩气/氦气流量和溅射镀膜过程中的工艺参数进行调整，调整的具体变量和检测得到的性能结果如表1所示。
表1氮化钽薄膜制备工艺参数和性能检测结果
Figure BDA0004024342540000041
实施例14
本实施例采用铌酸锂晶片上镀膜500nm氮化钽薄膜的方案。步骤如下：
1)将铌酸锂衬底依次由NMP和纯水超声清洗，吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)采用射频(RF)磁控溅射法，将金属钽靶材放在真空室靶台上，在本底真空度为5.0*10-5Pa的条件下，通入氩气/氮气，氩气流量120sccm/min，氮气流量10sccm/min，调节真空室真空度为1.0Pa，然后开始启辉，预溅射5min；
3)预溅射之后，开始进行镀膜，功率为600W，沉积速率为0.5nm/s，沉积时间为1000s，得到膜层厚度500nm的氮化钽薄膜。
4)采用EDS测试方法对氮化钽薄膜中的氮元素含量进行检测，进一步采用四探针测试仪检测氮化钽镀膜的方阻。
实施例15～26
重复实施例14的操作步骤，对氩气/氦气流量和溅射镀膜过程中的工艺参数进行调整，调整的具体变量和检测得到的性能结果如表2所示。
表2氮化钽薄膜制备工艺参数和性能检测结果
Figure BDA0004024342540000051
通过上述实施例可以看出，使用本申请提供的制备方法制备的氮化钽薄膜，无论是使用直流磁控溅射或是使用射频磁控溅射，在电阻和N/Ta元素比上，均可以实现较大的变化区间。
对氮化钽薄膜进行强度测试：
将实施例1～26所制备的氮化钽薄膜依次进行超声15min，薄膜未见脱落。
综上所述，本申请提供的氮化钽薄膜制备方案，能够在实现元素比和电阻宽范围变化的同时，确保氮化钽薄膜的强度和致密性，质量较高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)选取镀膜衬底，对镀膜衬底进行NMP和纯水超声清洗，吹干，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
2)将金属钽靶材放置于真空室靶台上，通入氩气/氮气混合气流，调节真空室真空度，其中，所述氩气和氮气的流量比为1～12：1～8，开始启辉，对镀膜衬底进行预溅射；
3)使用磁控溅射法对镀膜衬底进行溅射镀膜，得到氮化钽薄膜成品。
2.根据权利要求1所述的一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，所述氩气的流量为10～120sccm/min，所述氮气的流量为10～80sccm/min。
3.根据权利要求1所述的一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法为直流磁控溅射法或射频磁控溅射法。
4.根据权利要求1所述的一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，所述真空室的本底真空度为5.0*10-5～5*10-4Pa。
5.根据权利要求1所述的一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，所述预溅射和溅射镀膜过程中的真空度为0.2～1.5Pa。
6.根据权利要求1所述的一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，所述预溅射的时间为1～5min。
7.根据权利要求1所述的一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，所述溅射镀膜的溅射功率为300～1000W。
8.根据权利要求1所述的一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，所述溅射镀膜的沉积速率为0.05～1.2nm/s，沉积时间为30～3000s。
9.根据权利要求1所述的一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，所述溅射镀膜的膜层总厚度为5～2000nm。
10.根据权利要求1所述的一种宽元素比的氮化钽薄膜制备方法，其特征在于，所述镀膜衬底为硅、氧化硅、氮化镓、光学玻璃、ITO或蓝宝石中的一种。
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