CN113912939A - 一种高结晶温度的间规聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高结晶温度的间规聚丙烯复合材料及其制备方法；该复合材料包括以下重量计的组分：间规聚丙烯80.8～90.7；乙烯‑丙烯酸共聚物0.5～6；聚乙烯1～10；均聚聚丙烯1～10；成核剂0.1～0.2；抗氧剂0.1～0.3；助抗氧剂0.1～0.3。将上述组分通过双螺杆挤出机混炼挤出造粒获得间规聚丙烯复合材料。所得复合材料同时具有较高的结晶度和结晶温度，能够解决间规聚丙烯因结晶温度和结晶度偏低而导致加工困难的问题，并拓展其在相关领域的应用。

Description

一种高结晶温度的间规聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种高结晶温度的间规聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯由丙烯单体聚合而成的一种热塑性树脂，按甲基位置的排布分为等规聚丙烯(iPP)、间规聚丙烯(sPP)。等规聚丙烯结构规整，密度低，具有良好的力学性能和物理化学性能，广泛应用于纤维制品、医疗器械、食品、药品和包装等领域。
间规聚丙烯主要由丙烯单体在间规选择性茂金属催化剂作用下聚合而得，其甲基交替地规则排列在聚丙烯大分子链的主平面两侧。在力学性能方面，sPP的刚度和硬度大约只有iPP的一半左右，冲击强度却明显高于iPP。此外，sPP分子量分布窄，分子缠结几率大，由此具有与iPP不同的结晶行为和流变性质，使得sPP在常规加工设备和加工条件下存在一定的加工困难。不过，与iPP相比，sPP受高能辐射或紫外线辐照时基本不会降解，光学性能也显著优于iPP，使其在包装应用方面具有良好的竞争地位。最值得关注的是，sPP的平均分子量偏低，熔点较低，即使间规度高于80％的sPP其结晶温度也低至65℃左右，在sPP的加工过程中需要更低的制品冷却温度，不仅增加了生产成本，而且降低了产率；加之sPP结晶速率很慢，在制品的放置过程中sPP的结晶过程仍在延续，进而导致制品变形且存在内应力，降低产品的尺寸稳定性。
为了改善sPP的结晶性能，通常加入聚丙烯成核剂或者结晶温度较高的等规聚丙烯(均聚聚丙烯或无规共聚聚丙烯)来提高sPP的结晶速率和结晶温度，但是sPP的结晶温度最高只可提高到85℃左右，仍难以满足sPP制品的实际生产需要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种高结晶温度的间规聚丙烯复合材料及其制备方法。本发明制备工艺所得复合材料，同时具有较高的结晶度和结晶温度，能够解决间规聚丙烯因结晶温度和结晶度偏低而导致加工困难的问题，并拓展其在相关领域的应用。
本发明原理为：
与间规聚丙烯相比，EAA、高密度聚乙烯和等规聚丙烯具有更高的熔点和结晶温度，且EAA、高密度聚乙烯和等规聚丙烯尤其是高密度聚乙烯还具有更快的结晶速度，与间规聚丙烯共混后，在其非等温结晶过程(类似制品成型的热历史过程)中可以先于间规聚丙烯结晶，与成核剂共同促进间规聚丙烯异相成核，提高间规聚丙烯的结晶温度和结晶度。
本发明通过下述技术方案实现：
Figure BDA0003321980530000021
Figure BDA0003321980530000031
所述间规聚聚丙烯的熔体流动速率为1～20g/10min(230℃、2.16kg)，间规度在80％以上。优选间规度在90％以上，熔体流动速率为3～10g/10min的间规聚丙烯。
所述乙烯-丙烯酸共聚物熔体流动速率为2～20g/10min(190℃、2.16kg)，丙烯酸含量≤20％。优选丙烯酸含量≤10％，熔体流动速率为5～10g/10min的乙烯-丙烯酸共聚物。
所述聚乙烯可以为高密度聚乙烯(HDPE)或线性低密度聚乙烯(LLDPE)，优选结晶性能更好的高密度聚乙烯。高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.5～10g/10min(190℃，2.16kg)。优选熔体流动速率约为0.5～2g/10min的高密度聚乙烯。
所述均聚聚丙烯熔体流动速率为2～30g/10min(230℃、2.16kg)，等规度在95％以上。优选等规度在95％以上，熔体流动速率在20～30g/10min的均聚聚丙烯。
所述成核剂为磷酸盐类聚丙烯成核剂。
所述抗氧剂为抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)，助抗氧剂为抗氧剂168(三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)。
一种高结晶温度的间规聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混合：将间规聚丙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯和成核剂等依次加入高速混合机进行预混合，混合温度为20～40℃，转速为200～500转/分钟，混合时间为3～5分钟，得到间规聚丙烯复合物的预混物；
(2)双螺杆挤出造粒：将步骤(1)得到的预混物，然后用长径比的平行同向双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述间规聚丙烯复合物。
所述双螺杆挤出造粒具体工艺条件为：
用长径比为40:1、螺杆直径35mm的平行同向双螺杆挤出机挤出造粒；喂料机转速设为10～50转/分钟，螺杆转速为100～300转/分钟；挤出机各段温度为160～200℃，得到所述间规聚丙烯复合物。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
1)混合：将间规聚丙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯、成核剂、抗氧剂等依次加入高速混合机进行预混合，混合温度为20～30℃，转速为200～500转/分钟，混合时间为3～5分钟，得到间规聚丙烯复合物的预混物。
2)双螺杆挤出造粒：将上述聚丙烯复合物的预混物用长径比为40:1、螺杆直径35mm的平行同向双螺杆挤出机挤出造粒。喂料机转速设为10～50转/分钟，螺杆转速100～300转/分钟，挤出机各段温度170～200℃，得到所述间规聚丙烯复合物。
本发明的间规聚丙烯复合物具有相对较高的结晶温度和结晶度，可以拓展间规聚丙烯的应用领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
本发明的实施例中，间规聚丙烯树脂为丙烯在茂金属催化剂作用下聚合得到的间规度在90mol％以上的聚丙烯树脂，其熔融流动速率(230℃、2.16kg)在2～10g/10min之间；
乙烯-丙烯酸共聚物的熔体流动速率为2～11g/10min(190℃、2.16kg)，丙烯酸含量≤20％。优选EXXONMOBIL公司的丙烯酸含量6wt.％，熔体流动速率为8.2g/10min的乙烯-丙烯酸共聚物Escor5000；
高密度聚乙烯的熔体流动速率约为0.5～10g/10min(190℃，2.16kg)。优选茂名石化生产的熔体流动速率约为0.9g/10min的高密度聚乙烯；
均聚聚丙烯的熔体流动速率(230℃，2.16kg)为30～100g/10min。优选茂名石化生产的均聚聚丙烯Z30S，其熔体流动速率(230℃，2.16kg)在24g/10min左右；
磷酸盐聚丙烯成核剂可选朴蓝聚烯烃科技发展(上海)有限公司的LPN-9086；抗氧剂1010、助抗氧剂168均为BASF公司生产。
本发明的实施例和对比例中关于结晶性能的测试结果均来自耐驰DSC214热分析仪。
实施例1：
按照以下配比称取各原料：间规聚丙烯为90.7质量份，乙烯-丙烯酸共聚物为3质量份，高密度聚乙烯(5000S)为1质量份，均聚聚丙烯为5质量份，成核剂LPN9086为0.1质量份，抗氧剂1010为0.1质量份，助抗氧剂168为0.1质量份。将间规聚丙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯、成核剂、抗氧剂1010和助抗氧剂168进行预混合，混合温度为20℃，转速为200转/分钟，混合5分钟。然后，将此预混合好的物料从喂料机加入同向平行双螺杆挤出机，熔融挤出造粒。工艺条件设定为：螺杆转速200转/分钟，喂料机转速30转/分钟，挤出机各段温度170～200℃。拉条过水切粒。
将干燥后的间规聚丙烯复合材料进行DSC测试，所有实验均在氮气气氛中进行，样品质量为5-8mg，升温和降温速率均为10K/min。测试结果见表1。
实施例2：
按照以下配比称取各原料：间规聚丙烯为86.0质量份，乙烯-丙烯酸共聚物为0.5质量份，高密度聚乙烯(5000S)为3质量份，均聚聚丙烯为10质量份，成核剂LPN9086为0.2质量份，抗氧剂1010为0.1质量份，助抗氧剂168为0.2质量份。将间规聚丙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯、成核剂、抗氧剂1010和助抗氧剂168进行预混合，混合温度为30℃，转速为300转/分钟，混合3分钟。然后，将此预混合好的物料从喂料机加入同向平行双螺杆挤出机，熔融挤出造粒。工艺条件设定为：螺杆转速300转/分钟，喂料机转速20转/分钟，挤出机各段温度170～200℃。拉条过水切粒。
将干燥后的聚丙烯复合材料进行DSC测试，所有实验均在氮气气氛中进行，样品质量为5-8mg，升温和降温速率均为10K/min。测试结果见表1。
实施例3：
按照以下配比称取各原料：间规聚丙烯为80.8质量份，乙烯-丙烯酸共聚物为6质量份，高密度聚乙烯(5000S)为5质量份，均聚聚丙烯为7.5质量份，成核剂LPN9080为0.2质量份，抗氧剂1010为0.2质量份，助抗氧剂168为0.3质量份。将间规聚丙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯、成核剂、抗氧剂1010和助抗氧剂168进行预混合，混合温度为25℃，转速为250转/分钟，混合4分钟。然后，将此预混合好的物料从喂料机加入同向平行双螺杆挤出机，熔融挤出造粒。工艺条件设定为：螺杆转速150转/分钟，喂料机转速25转/分钟，挤出机各段温度170～200℃。拉条过水切粒。
将干燥后的聚丙烯复合材料进行DSC测试，所有实验均在氮气气氛中进行，样品质量为5-8mg，升温和降温速率均为10K/min。测试结果见表1。
实施例4：
按照以下配比称取各原料：间规聚丙烯为84.0质量份，乙烯-丙烯酸共聚物为4.5质量份，高密度聚乙烯(5000S)为10质量份，均聚聚丙烯为1质量份，成核剂LPN9080为0.1质量份，抗氧剂1010为0.3质量份，助抗氧剂168为0.1质量份。将间规聚丙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯、成核剂、抗氧剂1010和助抗氧剂168进行预混合，混合温度为23℃，转速为260转/分钟，混合4分钟。然后，将此预混合好的物料从喂料机加入同向平行双螺杆挤出机，熔融挤出造粒。工艺条件设定为：螺杆转速220转/分钟，喂料机转速25转/分钟，挤出机各段温度170～200℃。拉条过水切粒。
将干燥后的聚丙烯复合材料进行DSC测试，所有实验均在氮气气氛中进行，样品质量为5-8mg，升温和降温速率均为10K/min。测试结果见表1。
实施例5：
按照以下配比称取各原料：间规聚丙烯为86.3质量份，乙烯-丙烯酸共聚物为0.5质量份，高密度聚乙烯(5000S)为7.5质量份，均聚聚丙烯为5质量份，成核剂LPN9080为0.2质量份，抗氧剂1010为0.3质量份，助抗氧剂168为0.2质量份。将间规聚丙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯、成核剂、抗氧剂1010和助抗氧剂168进行预混合，混合温度为28℃，转速为500转/分钟，混合3分钟。然后，将此预混合好的物料从喂料机加入同向平行双螺杆挤出机，熔融挤出造粒。工艺条件设定为：螺杆转速290转/分钟，喂料机转速28转/分钟，挤出机各段温度170～200℃。拉条过水切粒。
将干燥后的聚丙烯复合材料进行DSC测试，所有实验均在氮气气氛中进行，样品质量为5-8mg，升温和降温速率均为10K/min。测试结果见表1。
对比例1：
按照以下配比称取各原料：间规聚丙烯为99.7质量份，抗氧剂1010为0.1质量份，助抗氧剂168为0.2质量份。将间规聚丙烯、抗氧剂1010和助抗氧剂168进行预混合，混合温度为30℃，转速为300转/分钟，混合3分钟。然后，将此预混合好的物料从喂料机加入同向平行双螺杆挤出机，熔融挤出造粒。工艺条件设定为：螺杆转速300转/分钟，喂料机转速30转/分钟，挤出机各段温度170～200℃。拉条过水切粒。
将干燥后的间规聚丙烯样品进行DSC测试，所有实验均在氮气气氛中进行，样品质量为5-8mg，升温和降温速率均为10K/min。测试结果见表1。
表1实施例和对比例所得复合材料的热性能
原料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
sPP 90.7 86 80.8 84 86.3 99.7
EAA 3 0.5 6 4.5 0.5 0
HDPE 1 3 5 10 7.5 0
iPP 5 10 7.5 1 5 0
磷酸盐类成核剂 0.1 0.2 0.2 0.1 0.2 0
抗氧剂1010 0.1 0.1 0.2 0.3 0.3 0.1
抗氧剂168 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.2
性能
结晶度(DSC法)，％ 22.15 29.26 25.71 29.86 26.87 22.09
sPP结晶峰值温度/℃ 85.6 95.8 92.4 95.7 94.6 69.5
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高结晶温度的间规聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份计的组分：
Figure FDA0003321980520000011
2.根据权利要求1所述高结晶温度的间规聚丙烯复合材料，其特征在于：
所述间规聚聚丙烯，熔体流动速率为1～20g/10min，间规度在90％以上。
3.根据权利要求2所述高结晶温度的间规聚丙烯复合材料，其特征在于：
所述乙烯-丙烯酸共聚物，熔体流动速率为2～20g/10min，丙烯酸含量≤20％。
4.根据权利要求3所述高结晶温度的间规聚丙烯复合材料，其特征在于：
所述均聚聚丙烯，熔体流动速率为2～30g/10min，等规度在95％以上。
5.根据权利要求4所述高结晶温度的间规聚丙烯复合材料，其特征在于：
所述聚乙烯，为高密度聚乙烯，或者线性低密度聚乙烯。
6.根据权利要求5所述高结晶温度的间规聚丙烯复合材料，其特征在于：
所述高密度聚乙烯，熔体流动速率约为0.5～10g/10min。
7.根据权利要求6所述高结晶温度的间规聚丙烯复合材料，其特征在于：
所述成核剂为磷酸盐类聚丙烯成核剂。
8.根据权利要求7所述高结晶温度的间规聚丙烯复合材料，其特征在于：
所述抗氧剂为抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)；
所述助抗氧剂为抗氧剂168(三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)。
9.权利要求1-8中任一项所述高结晶温度的间规聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混合：将间规聚丙烯、乙烯-丙烯酸共聚物、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯和成核剂等依次加入高速混合机进行预混合，混合温度为20～40℃，转速为200～500转/分钟，混合时间为3～5分钟，得到间规聚丙烯复合物的预混物；
(2)双螺杆挤出造粒：将步骤(1)得到的预混物，然后用长径比的平行同向双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述间规聚丙烯复合物。
10.权利要求9所述高结晶温度的间规聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述双螺杆挤出造粒具体工艺条件为：
用长径比为40:1、螺杆直径35mm的平行同向双螺杆挤出机挤出造粒；喂料机转速设为10～50转/分钟，螺杆转速为100～300转/分钟；挤出机各段温度为160～200℃，得到所述间规聚丙烯复合物。
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