CN117186552A - 一种低线性膨胀系数聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低线性膨胀系数聚丙烯材料及其制备方法，该低线性膨胀系数聚丙烯材料由58.6‑90.7份聚丙烯、5‑20份矿物填料、3‑15份增韧剂、1‑5份熔喷级茂金属聚丙烯、0.1‑0.5份抗氧剂、0.1‑0.5份加工助剂和0.1‑0.4份成核剂按照重量份制备而成。该聚丙烯材料具有低线性膨胀系数，尺寸稳定性好且几乎不影响其他物性的优点。此外，制备方法简单，适于大规模生产，可行性高。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种低线性膨胀系数聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯材料由于其良好的综合性能，在汽车领域的内外饰制品中具有广泛的应用。但目前这些聚丙烯制件除了要求有良好的力学性能、加工性能、耐候性等特性外，还要求具有很好的气味特性，如低线性膨胀系数(CLTE)、低VOC等。
然而聚丙烯为结晶材料，且注塑过程中易产生分子取向，故聚丙烯有线性膨胀系数较大，故难以满足汽车制件尺寸稳定性的要求。因此，降低PP材料的CLTE，提高其尺寸稳定性，可减少与其他装配件的错配及装配间隙，改善装配效果。
目前明显降低PP材料CLTE的方法主要有增加弹性体的用量、改变填料种类，但是由于通常材料主机厂有明确的材料定义和机械性能要求，更换填料种类或者增加弹性体用量，会导致材料定义不符、无法满足其他力学性能或对耐刮擦、收缩率等其他性能影响较大，故很难实际采用。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种低线性膨胀系数聚丙烯材料，在聚丙烯材料体系中引入熔喷级茂金属聚丙烯和成核剂，从而降低聚丙烯材料的线性膨胀系数，获得低CLTE，尺寸稳定性好，适于紧密配件装配的聚丙烯材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明首先提供了一种低线性膨胀系数聚丙烯材料，由58.6-90.7份聚丙烯、5-20份矿物填料、3-15份增韧剂、1-5份熔喷级茂金属聚丙烯、0.1-0.5份抗氧剂、0.1-0.5份加工助剂和0.1-0.4份成核剂。
进一步方案，所述聚丙烯选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种，所述聚丙烯在230℃、2.16kg条件下的熔融指数在3-120g/10min之间。
进一步方案，所述矿物填料选自滑石粉、硫酸钡、硅灰石、晶须、云母中的至少一种。
进一步方案，所述增韧剂为POE，其在190℃、2.16kg条件下的熔融指数在0.1-30g/10min之间。
进一步方案，所述熔喷级茂金属聚丙烯为茂金属催化剂聚合的熔喷级聚丙烯，其在230℃、2.16kg条件下熔融指数在1000g/10min以上，具体可提及的实例包括但不限于Metocene MF650Y、Metocene MF650X中的至少一种。
进一步方案，所述抗氧剂选自受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸盐类抗氧剂中的至少一种。所述的受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸盐类抗氧剂均为本领域中的常规抗氧剂，这里不再具体阐述。
进一步方案，所述加工助剂包括分散剂，所述分散剂选自硅酮类分散剂、硬脂酸盐类分散剂中的一种。
进一步方案，由于聚丙烯材料在注塑成型时熔体平行流动(MD)方向与垂直流动(TD)方向的差别较大，故优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述成核剂为α型成核剂和β型成核剂按照1:0.5-2质量比组成的组合物。利用α型成核剂和β型成核剂复配(常规混合即可)加入以降低聚丙烯材料的CLTE，且同时降低聚丙烯材料MD和TD方向的CLTE差别，这主要是由于α型成核剂为单斜晶格，而β型成核剂为六方晶格，将两种成核剂复配后同时加入，可以使聚丙烯以两种方式均匀结晶，减少聚丙烯向一个方向结晶的机会，从而减少聚丙烯材料MD和TD方向上CLTE的差别。根据本发明的实施例，聚丙烯材料MD和TD方向的CLTE的差别小于30×10-6K-1。其中，α成核剂和β成核剂均为本领域中常规的助剂，壳体己的实例有α成核剂NA-27(日本艾迪科)、α型成核剂NA-11(江西洛特化工)、β成核剂TMB-5(山西省化工研究所)等。
本发明进一步提供了一种如前所述的低线性膨胀系数聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将聚丙烯、矿物填料、增韧剂、熔喷级茂金属聚丙烯、抗氧剂、加工助剂和成核剂充分混合，获得均匀的混合料；
将所述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒干燥，制得低线性膨胀系数聚丙烯材料。
进一步方案，所述双螺杆挤出机的加工温度控制在190-220℃，螺杆转速在250-400r/min。
本发明具有以下有益效果：
本发明在聚丙烯材料体系中引入少量添加熔喷级茂金属聚丙烯和成核剂，一方面成核剂可大大提高聚丙烯的结晶性能，使得分子链堆积得更紧密，从而阻碍分子链因热膨胀引起的滑动，降低材料整体的CLTE性能；另一方面，由于熔喷级茂金属聚丙烯的流动性特别好，分子量较低，注塑过程中，易分布在聚丙烯的基体和表层处，且聚丙烯具有较高的结晶度，可一定程度上束缚PP改性材料的热膨胀行为。从而明显降低聚丙烯材料的线性膨胀系数，使得聚丙烯材料线性膨胀系数低于60×10-6K-1，且对材料的常规力学性能影响较小。
本发明采用常规的高分子材料加工方法，无需额外引入新步骤或者引入新设备，即可获得低线性膨胀系数的聚丙烯材料，便于大规模生产，且可行性高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，需要说明的是，下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的，而不以任何方式限制本发明的范围，另外，如无特别说明，未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法，所采用的试剂和材料均可从商业途径获得。
其中，以下实施例和对比例中主要原料具体信息如下，其原料的选择仅仅是为了使得本发明的技术方案更加清楚做出的示例，不代表本发明只能采用以下原料，具体以权利要求书保护范围为主：
熔喷级茂金属聚丙烯，牌号分别为Metocene MF650Y，购自LyondellBasellIndustries；
α型成核剂，牌号为NA-27，购自日本艾迪科；
β型成核剂，牌号为TMB-5，购自山西省化工研究所。
实施例1
按照重量份称取熔融指数为26g/10min的共聚聚丙烯78份、滑石粉10份、熔指为1g/10min的POE 8份、熔喷级茂金属聚丙烯3份、受阻胺类抗氧剂0.2份、受阻酚类抗氧剂0.2份和硅酮类分散剂E525 0.4份、α型成核剂0.1份、β型成核剂0.1份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度为180℃，二区为190℃，三区为200℃，四区为210℃；五区为200℃，螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制备得到低线性膨胀系数聚丙烯材料。
实施例2
按照重量份称取熔融指数为45g/10min的均聚聚丙烯72.3份、硅灰石15份、熔融指数为5g/10min的POE 10份、熔喷级茂金属聚丙烯2份、受阻胺类抗氧剂0.1份、受阻酚类抗氧剂0.05份、亚磷酸盐抗氧剂0.05份和硅酮类分散剂E525 0.2份、α型成核剂0.1份，β型成核剂0.2份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度为180℃，二区为190℃，三区为190℃，四区为200℃；五区为200℃螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制得低线性膨胀系数聚丙烯材料。
实施例3
按照重量份称取熔融指数为15g/10min的共聚聚丙烯75.1份、碱式硫酸镁晶须8份、熔融指数为15g/10min的POE 12份、熔喷级茂金属聚丙烯4份、受阻胺类抗氧剂0.3份、硅酮类分散剂E525 0.3份、α型成核剂0.2份、β型成核剂0.1份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度为185℃，二区为190℃，三区为200℃，四区为210℃；五区为210℃，螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制得低线性膨胀系数聚丙烯材料。
实施例4
按照重量份称取熔融指数为28g/10min的共聚聚丙烯90.7份、云母粉5份、熔融指数为30g/10min的POE 3份、熔喷级茂金属聚丙烯1份、受阻胺类抗氧剂0.05份、受阻酚类抗氧剂0.05份和分散剂硬脂酸钙0.1份、α型成核剂0.05份、β型成核剂0.05份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机170℃，二区为180℃，三区为180-210℃，四区为190℃；五区为190℃，螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制得到低线性膨胀系数聚丙烯材料。
实施例5
按照重量份称取熔融指数为100g/10min的均聚聚丙烯18份、熔指为10的共聚聚丙烯40.6份、滑石粉20份、熔融指数为0.5g/10min的POE 15份，熔喷级茂金属聚丙烯5份、受阻胺抗氧剂0.2份、受阻酚抗氧剂0.3份和硅酮类分散剂E525 0.5份、α型成核剂0.2份、β型成核剂0.2份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机190℃，二区为200℃，三区为210℃，四区为220℃；五区为220℃，螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制得低线性膨胀系数聚丙烯材料。
实施例6
按照重量份称取熔融指数为26g/10min的共聚聚丙烯78份、滑石粉10份、熔指为1g/10min的POE 8份、茂金属熔喷聚丙烯3份、受阻胺类抗氧剂0.2份、受阻酚类抗氧剂0.2份和硅酮类分散剂E525 0.4份、α型成核剂0.2份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度为180℃，二区为190℃，三区为200℃，四区为210℃；五区为200℃，螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制备得到低线性膨胀系数聚丙烯材料。
实施例7
按照重量份称取熔融指数为26g/10min的共聚聚丙烯78份、滑石粉10份、熔指为1g/10min的POE 8份、茂金属熔喷聚丙烯3份、受阻胺类抗氧剂0.2份、受阻酚类抗氧剂0.2份和硅酮类分散剂E525 0.4份、β型成核剂0.2份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度为180℃，二区为190℃，三区为200℃，四区为210℃；五区为200℃，螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制备得到低线性膨胀系数聚丙烯材料。
对比例1
按照重量份称取熔融指数为26g/10min的共聚聚丙烯81份、滑石粉10份、熔指为1g/10min的POE 8份、受阻胺类抗氧剂0.2份、受阻酚类抗氧剂0.2份和硅酮类分散剂E5250.4份、α型成核剂0.1份、β型成核剂0.1份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度为180℃，二区为190℃，三区为200℃，四区为210℃；五区为200℃，螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制备得到低线性膨胀系数聚丙烯材料。
对比例2
按照重量份称取熔融指数为26g/10min的共聚聚丙烯78.2份、滑石粉10份、熔指为1g/10min的POE 8份、茂金属熔喷聚丙烯3份、受阻胺类抗氧剂0.2份、受阻酚类抗氧剂0.2份和硅酮类分散剂E525 0.4份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度为180℃，二区为190℃，三区为200℃，四区为210℃；五区为200℃，螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制备得到低线性膨胀系数聚丙烯材料。
对比例3
按照重量份称取熔融指数为26g/10min的共聚聚丙烯81.2份、滑石粉10份、熔指为1g/10min的POE 8份、受阻胺类抗氧剂0.2份、受阻酚类抗氧剂0.2份和硅酮类分散剂E5250.4份在高混机中充分混合，得到均匀的混合料；
将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度为180℃，二区为190℃，三区为200℃，四区为210℃；五区为200℃，螺杆转速300转/分钟的条件下熔融挤出，造粒干燥，制备得到低线性膨胀系数聚丙烯材料。
测试例
将实施例1-7和对比例1-3中的聚丙烯材料进行相关性能测试，具体测试方法如下：
弯曲强度和弯曲模量按照ISO 178标准进行测试，测试样条尺寸为80×10×4mm，弯曲速度为2mm/min；
简支梁缺口冲击强度按照ISO 180标准进行测试，测试温度为23℃，测试样条尺寸为80×10×4mm。
拉伸强度按照ISO 527标准进行测试，测试样条尺寸为150×10×4mm，拉伸速度为50mm/min；
热机械分析TMA测试材料的线性膨胀系数，依据标准ISO 11359，测试温度为23℃-80℃，样条尺寸10mm×10mm×3mm，升温速率为5℃/min，测试熔体平行流动(MD)方向与垂直流动(TD)方向的CLTE值。
具体测试结果见表1。
表1聚丙烯材料相关性能测试结果
通过表1中的测试结果可以看出，本发明中制备的聚丙烯材料的线性膨胀系数明显大大低于普通改性聚丙烯。进一步的，可以看出，当采用α型成核剂和β型成核剂复配的成核剂时，在降低聚丙烯材料线性膨胀系数的同时，进一步的使得两个方向线性膨胀系数差别减小，从而能够进一步提升装配精密性。并且采用本发明中的配方工艺对材料其他物性影响较小，具有广阔的市场应用，可解决目前改性PP线性膨胀系数较高，尺寸稳定性差，装配精密性不够的问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种低线性膨胀系数聚丙烯材料，其特征在于，由58.6-90.7份聚丙烯、5-20份矿物填料、3-15份增韧剂、1-5份熔喷级茂金属聚丙烯、0.1-0.5份抗氧剂、0.1-0.5份加工助剂和0.1-0.4份成核剂。
2.如权利要求1所述的低线性膨胀系数聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种，所述聚丙烯在230℃、2.16kg条件下的熔融指数在3-120g/10min之间。
3.如权利要求1所述的低线性膨胀系数聚丙烯材料，其特征在于，所述矿物填料选自滑石粉、硫酸钡、硅灰石、晶须、云母中的至少一种。
4.如权利要求1所述的低线性膨胀系数聚丙烯材料，其特征在于，所述增韧剂为POE，其在190℃、2.16kg条件下的熔融指数在0.1-30g/10min之间。
5.如权利要求1所述的低线性膨胀系数聚丙烯材料，其特征在于，所述熔喷级茂金属聚丙烯为茂金属催化剂聚合的熔喷级聚丙烯，其在230℃、2.16kg条件下熔融指数在1000g/10min以上。
6.如权利要求1所述的低线性膨胀系数聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸盐类抗氧剂中的至少一种。
7.如权利要求1所述的低线性膨胀系数聚丙烯材料，其特征在于，所述加工助剂包括分散剂，所述分散剂选自硅酮类分散剂、硬脂酸盐类分散剂中的一种。
8.如权利要求1所述的低线性膨胀系数聚丙烯材料，其特征在于，所述成核剂为α型成核剂和β型成核剂按照1:0.5-2质量比组成的组合物。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的低线性膨胀系数聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比将聚丙烯、矿物填料、增韧剂、熔喷级茂金属聚丙烯、抗氧剂、加工助剂和成核剂充分混合，获得均匀的混合料；
将所述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒干燥，制得低线性膨胀系数聚丙烯材料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的加工温度控制在190-220℃，螺杆转速在250-400r/min。
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