CN113912869A - 一种制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法 - Google Patents

一种制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其为，分别配制质量浓度为6～7％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为2～3％的海藻酸钠水溶液，在聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液中分别添加质量浓度为0.002～0.02％的活性炭，加入等体积的氯化钙水溶液和硼酸，所述氯化钙的终浓度为1～5％，所述硼酸加入到饱和浓度，反应进行交联，反应结束后洗涤，烘干。通过实验得出6:4的聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭水凝胶小球吸附甲基蓝染料性能最佳，且布料活性炭的添加量为0.01％时吸附能力最佳。

Description

一种制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法
技术领域
本发明涉及复合凝胶技术领域，特别涉及一种制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法。
背景技术
聚乙烯醇是一种水溶性高分子聚合物，具有很好的粘结力和乳化性，耐溶剂耐油脂，优异的力学性能和成膜性，制成的聚乙烯醇膜具有优异的抗静电性、阻氧性、印刷性和耐磨性。因此，聚乙烯醇被用于各种行业材料，如工作服、民用服饰、渔网、化妆品、粘合剂、施胶剂、乳化剂、油田化学品等。
聚乙烯醇(PVA)水凝胶是线性PVA高分子通过交联形成三维网状结构，再经过大量溶剂溶胀而形成的一种胶态物质。PVA水凝胶除具备一般水凝胶的吸水、保水、缓释及对外界刺激的敏感性响应等性能外，还由于PVA的特殊性质而具有低毒性，吸水量高，机械性能优良以及生物相容性好等优点，在生物医药、食品工业和金属工业、建筑业等领域具有广泛的应用。此外，聚乙烯醇水凝胶在环境保护方面能够通过固定化微生物处理污水，提高处理污水的效率。
发明内容
本发明提供一种制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其特征在于：分别配制质量浓度为6～7％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为2～3％的海藻酸钠水溶液，在聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液中分别添加质量浓度为0.002～0.02％的活性炭，所述聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液的重量比为(5～7)：(3～5)；将聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液混合，加入等体积的氯化钙水溶液和硼酸，所述氯化钙的终浓度为1～5％，所述硼酸加入到饱和浓度，反应进行交联，反应结束后洗涤，烘干。
优选的，所述聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液的重量比为6：4。
优选的，所述氯化钙的终浓度为2.5～3％。
优选的，在聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液中分别添加质量浓度为0.005～0.01％的活性炭。
优选的，所述活性炭为布料活性炭。
优选的，所述反应进行交联，反应温度为25～30℃。
优选的，所述反应进行交联，反应时间为2～3h。
优选的，所述反应结束后洗涤，为反应结束后用蒸馏水洗涤，所述烘干，为55～60℃烘干。
本发明有益效果：本发明制备了聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭水凝胶小球，通过实验得出6:4的聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭水凝胶小球吸附甲基蓝染料性能最佳，且布料活性炭的添加量为0.01％时吸附能力最佳。
附图说明
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为不同比例的PVA/SA小球吸光度随时间变化图。
图2为不同质量的粉末活性炭PVA/SA水凝胶小球的吸光度随时间变化图。
图3为经盐酸处理后的布料活性炭PVA/SA水凝胶小球的吸附性能随时间变化图。
图4为PVA/SA水凝胶小球循环利用后的吸附性能随时间变化图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
PVA/SA小球的制备：由于海藻酸钠不易溶解，因此将聚乙烯醇和海藻酸钠分开溶解。先取两个高压釜，分别倒入100mL的蒸馏水，然后将7g聚乙烯醇和3g海藻酸钠放入两个高压釜中，放入转子，将高压釜用保鲜膜密封置于ZnCL-GS智能磁力搅拌器中以95℃搅拌3h，之后以不同比例均匀混合，分别为7:3、6:4、5:5。将混合后的溶液吸入针筒中，慢慢滴入200mL的5％的CaCl2的饱和硼酸溶液进行交联，交联结束后反复用蒸馏水洗涤，最后烘干备用。
PVA/SA小球的吸附性能检测：将722S可见分光光度计的波长设成亚甲基蓝的664nm，将透射比设为100％，取一比色皿装入蒸馏水进行比照。取7.5g的1g/L的亚甲基蓝溶液于250mL的容量瓶中，加蒸馏水至250mL配成模拟染料亚甲基蓝溶液。将制备完成的不同比例的聚乙烯醇/海藻酸钠新型水凝胶用电子分析天平分别称出2.5g于50mL亚甲基蓝溶液中，加入转子放入ZnCL-GS智能磁力搅拌器以450的转速进行搅拌，每15min进行一次吸光度检测，一共检测6组，90min。
PVA/SA/活性炭小球的制备：在上述实验得出最佳比例后，在最佳比例的聚乙烯醇和海藻酸钠溶液中分别添加0.005g、0.01g、0.015g、0.02g的布料活性炭，充分混合后，吸入针筒中，慢慢滴入200mL的5％的CaCl2的饱和硼酸溶液进行交联，交联结束后反复用蒸馏水洗涤，最后烘干备用。
PVA/SA/活性炭小球的处理：将得出最佳的活性炭添加质量的布料活性炭聚乙烯醇/海藻酸钠新型水凝胶进行盐酸处理搅拌30min，处理结束后反复用蒸馏水洗涤，最后烘干备用。
PVA/SA/活性炭小球的吸附性能检测：亚甲基蓝模拟染料：将722S可见分光光度计的波长设成亚甲基蓝的664nm，将透射比设为100％，取一比色皿装入蒸馏水进行比照。取7.5g的1g/L的亚甲基蓝溶液于250mL的容量瓶中，加蒸馏水至250mL配成模拟染料亚甲基蓝溶液。将制备完成的不同活性炭质量的活性炭聚乙烯醇/海藻酸钠新型水凝胶用电子分析天平分别称出2.5g于50mL亚甲基蓝溶液中，加入转子放入ZnCL-GS智能磁力搅拌器以450的转速进行搅拌，每15min用比色皿进行吸光度检测，一共检测6组，90min。甲基橙模拟染料：将722S可见分光光度计的波长设成甲基橙的464nm，将透射比设为100％，取一比色皿装入蒸馏水进行比照。取7.5g的1g/L的甲基橙溶液于250mL的容量瓶中，加蒸馏水至250mL配成模拟染料甲基橙溶液。将吸附染料效果最好的活性炭聚乙烯醇/海藻酸钠新型水凝胶用电子天平称出2.5g于甲基橙溶液中，称出3组，加入转子放入ZnCL-GS智能磁力搅拌器以450的转速进行搅拌，每15min用比色皿进行吸光度检测，共检测6组。
不同比例PVA/SA小球的吸附性能检测：不同比例聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球随时间变化的吸光度如图1所示。
由图1可知，当聚乙烯醇和海藻酸钠的比例为7:3时，吸光度最差，吸附性能最差；纯海藻酸钠水凝胶小球虽比前者吸附性能较好，但吸附效果也很不理想；6:4和5:5的聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球吸附效果相对于前两者，吸附效果都有了很大提升，吸附速度较快效率高，两者相比较6:4的聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球的吸附性能最好，因此在后续实验中均采用6:4的聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球。
PVA/SA/布料活性炭小球吸附性能检测：添加不同活性炭质量的聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球吸光度如图2所示。由图2可知，使用剪碎的布料活性炭加入聚乙烯醇/海藻酸钠溶液中交联产生的新型凝胶小球对亚甲基蓝染料的吸附并不明显。
经盐酸处理后的PVA/SA/布料活性炭小球吸附性能检测：称取2组含有0.005g布料活性炭的聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球，含有0.005g布料活性炭的聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球吸附性能检测如图3所示。
由图3可知，经盐酸处理后的含有0.005g布料活性炭的聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球相比没用盐酸处理的含有0.005g布料活性炭的聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球的吸附性能变强。
PVA/SA/布料活性炭小球的循环利用：作为污水处理用的聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球，小球不仅需要强大的吸附能力，还要有很好的重复利用作用来节约成本节约资源，保护环境，由图4可知，第一次酸洗循环利用后，聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球吸附性能变好，吸附效率增强，并且在第45min时吸光度就达到了最低，第二次酸洗循环利用后，聚乙烯醇/海藻酸钠水凝胶小球吸附性能降低，不如第一次酸洗循环利用后的吸附能力好，并且在第15min时染料溶液就达到了最低吸光度，吸附效率高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本发明加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其特征在于：分别配制质量浓度为6～7％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为2～3％的海藻酸钠水溶液，在聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液中分别添加质量浓度为0.002～0.02％的活性炭，所述聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液的重量比为(5～7)：(3～5)；将聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液混合，加入等体积的氯化钙水溶液和硼酸，所述氯化钙的终浓度为1～5％，所述硼酸加入到饱和浓度，反应进行交联，反应结束后洗涤，烘干。
2.根据权利要求1所述的制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液的重量比为6：4。
3.根据权利要求1或2所述的制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其特征在于：所述氯化钙的终浓度为2.5～3％。
4.根据权利要求1或2所述的制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其特征在于：在聚乙烯醇水溶液和海藻酸钠水溶液中分别添加质量浓度为0.005～0.01％的活性炭。
5.根据权利要求1或2所述的制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其特征在于：所述活性炭为布料活性炭。
6.根据权利要求1或2所述的制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其特征在于：所述反应进行交联，反应温度为25～30℃。
7.根据权利要求1或2所述的制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其特征在于：所述反应进行交联，反应时间为2～3h。
8.根据权利要求1或2所述的制备聚乙烯醇/海藻酸钠/活性炭复合凝胶的方法，其特征在于：所述反应结束后洗涤，为反应结束后用蒸馏水洗涤，所述烘干，为55～60℃烘干。
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