CN113912787B - 一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法及其设备，涉及混凝土防护技术领域，具有提高涂料耐水性和粘结性的优点，其技术方案要点是：包括以下方法，第一步：异丁烯基聚氧乙烯醚与全氟戊二酸、十二氟庚醇按照摩尔比1:1:1，在浓硫酸作为催化剂，在120摄氏度下，进行酯化得含氟大单体；第二步：取含氟大单体、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷为单体，对苯乙烯磺酸钠、2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸为离子型共聚乳化剂，加入蒸馏水中，搅拌均匀，升温至70℃，加入引发剂过硫酸铵进行乳液聚合反应；第三步：聚合时间为2h，保温1h得最终的高含氟无皂氟碳乳液。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土防护技术领域，具体为一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法及其设备。
背景技术
高速铁路无砟轨道结构型式主要包括板式、双块式等，支承无砟轨道的基础结构包括路基、桥梁和隧道。其中，无砟轨道-桥梁系统由于其高稳定性、高平顺性、少维修等优点，使其已成为世界各国高速铁路轨道结构的主要发展方向。轨道-基础系统作为铁路运营的物质载体，其服役安全将直接影响铁路的运营安全。由于无砟轨道及其基础结构体系复杂，结构层次多、作用因素复杂等，在列车动载与环境(水、风蚀、冻融、温度等)的多重激励长期重复作用下，出现各层次结构混凝土材料劣化、部件和结构损伤是不可避免的。损伤病害的出现破坏了结构体系的完整性，引发了结构体系性能的劣化，长期累积可能危及行车舒适性与安全性。
高速铁路无砟轨道及其基础混凝土结构的耐久性，是其抵抗外界环境和荷载的共同作用下，能在规定时间内保持正常、安全的使用性能的能力，基于对运营舒适性与安全性的要求，混凝土结构在运营期的耐久性显得特别重要。同样地，混凝土的耐久性也一直是公路和桥梁结构的重要性能。混凝土表面防腐涂层就是非常重要的附加措施，既可作为新建混凝土结构工程的耐久性防护手段，也可以作为已有混凝土结构工程的补救防护措施。近年来，人们对建筑外观追求自然而大气的清水混凝土效果，所以对路桥的防护涂层也越来越受关注。在现代设计中，路桥混凝土涂料既需要有防护性、耐候性等综合性能，又需要具备美观等特点。
目前使用多的混凝土涂料为含氟树脂的涂料，含氟树脂中因含有大量键能高、极性小、结构稳定的C-F键，具有高度的化学惰性和防护功能，且具备自清洁效果，引起了学术界极大的研究兴趣，已经在军工、民用等方面得到了广泛应用。但是目前依然存在着粘结性能差，耐水差等问题。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备，具有提高涂料耐水性和粘结性的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，包括以下方法，
第一步：异丁烯基聚氧乙烯醚与全氟戊二酸、十二氟庚醇按照摩尔比1:1:1，在浓硫酸作为催化剂，在120摄氏度下，进行酯化得含氟大单体；
第二步：取含氟大单体、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷为单体，对苯乙烯磺酸钠、2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸为离子型共聚乳化剂，加入蒸馏水中，搅拌均匀，升温至70℃，加入引发剂过硫酸铵进行乳液聚合反应；
第三步：聚合时间为2h，保温1h得最终的高含氟无皂氟碳乳液。
优选地，含氟大单体的量为75g，甲基丙烯酸丁酯的量为10g，乙烯基三甲氧基硅烷的量为15g，对苯乙烯磺酸钠的量为0.8g，2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸的量为2.5g，蒸馏水的量为100g，过硫酸铵的量为0.72g。
通过采用上述技术方案，氟类大单体利用异丁烯基聚氧乙烯醚与全氟戊二酸，十二氟庚醇通过酯化而得，并与共聚型乳化剂2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸钠、有机单体甲基丙烯酸甲酯、硅单体乙烯基三甲氧基硅烷进行共聚反应，制备了一种氟类大单体，用无皂乳液聚合的形式制备了一种高含氟无皂氟碳乳液，其侧链具有较长以及多氟的特点，可以包覆主链使得氟原子紧密排列于聚合物表面，相比常规以及改性后的氟碳乳液其具有低表面自由能，且无皂乳液聚合使得乳胶粒表面干净，改善了氟碳乳液耐水、成膜性能差等缺陷。
优选地，第一步中加热120摄氏度是将盛有液体的加热瓶放置在实验室恒温加热装置中进行加热。
本发明的另一个目的是提供一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备设备，所述加热装置包括底座以及设置在底座上的加热套绝缘外壳，所述加热套绝缘外壳的中间开设有放置槽且所述放置槽内固定有加热套本体，所述加热套本体为环形且供加热瓶放入，当加热瓶被放入加热套本体内后，所述加热套绝缘外壳上可拆卸连接有封闭放置槽槽口的封闭件。
优选地，所述封闭件包括可拆卸连接在加热套绝缘外壳上端面的若干立杆，各个所述立杆的上端面通过圆形盖板连接，所述盖板位于放置槽槽口的上方，所述盖板中心开设有正对放置槽槽口的移动口，所述盖板外套设有环形的驱动齿环，所述盖板在移动口内滑移连接有封闭放置槽槽口的封闭板，所述封闭板为矩形且所述放置槽的槽口口壁上设有供封闭板嵌入的嵌入槽，所述封闭板的四条周边上均铰接有第一摆杆，所述第一摆杆远离封闭板的一端铰接有第二摆杆，所述盖板上端面转动连接有驱动第二摆杆摆动的转轴，所述转轴远离第二摆杆的一端同轴固定连接有与驱动齿环啮合的驱动轮，所述盖板的一侧设有延伸板，所述延伸板位于驱动齿环的下端且设有驱动其中一个驱动轮转的电动机。
优选地，各个所述立杆下端通过环形的固定板连接，所述加热套绝缘外壳上端面开设有供固定板嵌入的连接槽，所述固定板上螺纹连接有若干进入连接槽内且与连接槽螺纹连接的锁紧杆。
优选地，所述加热瓶上端螺纹连接有密封盖，所述密封盖的上端设有连接柱，当封闭板封闭放置槽时，所述封闭板上开设有供连接柱上端进入的限位孔，所述限位孔的孔底开设有贯穿封闭板的连接孔，所述连接孔内放置有封闭连接孔的密封柱，所述密封柱下端设有进入限位孔内与连接柱连接的连接件。
优选地，所述连接件包括设在密封柱下端且进入限位孔内的卡柱，所述连接柱上端开设有供卡柱进入的第一卡孔，所述卡柱外壁对称的两端均设有卡杆，所述连接柱上端开设有供卡杆进入的第二卡孔，所述第一卡孔与第二卡孔连通且所述第二卡孔一侧的孔壁上开设供卡杆旋转进入的第三卡孔，所述密封柱外壁设有限制密封柱转动的限位件。
优选地，所述限位件包括螺纹连接在密封柱外壁的移动块，所述封闭板上端面上开设有供移动块部分进入的卡槽，所述移动块外壁与卡槽内壁螺纹连接。
优选地，所述立杆为可伸缩杆，所述固定板上设有至少两个气缸，所述气缸的活塞杆与盖板下端面连接。
本发明的有益效果在于：氟类大单体利用异丁烯基聚氧乙烯醚与全氟戊二酸，十二氟庚醇通过酯化而得，并与共聚型乳化剂2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸钠、有机单体甲基丙烯酸甲酯、硅单体乙烯基三甲氧基硅烷进行共聚反应，制备了一种氟类大单体，用无皂乳液聚合的形式制备了一种高含氟无皂氟碳乳液，其侧链具有较长以及多氟的特点，可以包覆主链使得氟原子紧密排列于聚合物表面，相比常规以及改性后的氟碳乳液其具有低表面自由能，且无皂乳液聚合使得乳胶粒表面干净，改善了氟碳乳液耐水、成膜性能差等缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实施例的含氟单体制备机理结构示意图；
图2为本实施例的用于体现加热装置的结构示意图；
图3为本实施例的用于体现立杆的结构示意图；
图4为本实施例的用于体现固定板的结构示意图；
图5为本实施例的用于体现密封柱的结构示意图；
图6为本实施例的用于体现连接柱的结构示意图。
附图标记说明：
图中：1、底座；11、加热套绝缘外壳；12、加热套本体；121、放置槽；122、加热瓶；123、立杆；124、盖板；125、移动口；126、驱动齿环；127、封闭板；1271、嵌入槽；128、第一摆杆；1281、第二摆杆；129、转轴；1291、驱动轮；1292、延伸板；1293、电动机；13、固定板；131、连接槽；132、锁紧杆；14、密封盖；141、连接柱；142、限位孔；143、连接孔；144、密封柱；145、卡柱；146、第一卡孔；147、卡杆；148、第二卡孔；149、第三卡孔；15、移动块；16、气缸。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，如图1，包括以下方法，
第一步：异丁烯基聚氧乙烯醚与全氟戊二酸、十二氟庚醇按照摩尔比1:1:1，在浓硫酸作为催化剂，在120摄氏度下，进行酯化得含氟大单体；
第二步：取含氟大单体、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷为单体，对苯乙烯磺酸钠、2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸为离子型共聚乳化剂，加入蒸馏水中，搅拌均匀，升温至70℃，加入引发剂过硫酸铵进行乳液聚合反应；
第三步：聚合时间为2h，保温1h得最终的高含氟无皂氟碳乳液。
含氟大单体的量为75g，甲基丙烯酸丁酯的量为10g，乙烯基三甲氧基硅烷的量为15g，对苯乙烯磺酸钠的量为0.8g，2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸的量为2.5g，蒸馏水的量为100g，过硫酸铵的量为0.72g。
氟类大单体利用异丁烯基聚氧乙烯醚与全氟戊二酸，十二氟庚醇通过酯化而得，并与共聚型乳化剂2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸钠、有机单体甲基丙烯酸甲酯、硅单体乙烯基三甲氧基硅烷进行共聚反应，制备了一种氟类大单体，用无皂乳液聚合的形式制备了一种高含氟无皂氟碳乳液，其侧链具有较长以及多氟的特点，可以包覆主链使得氟原子紧密排列于聚合物表面，相比常规以及改性后的氟碳乳液其具有低表面自由能，且无皂乳液聚合使得乳胶粒表面干净，改善了氟碳乳液耐水、成膜性能差等缺陷。
第一步中加热120摄氏度是将盛有液体的加热瓶放置在实验室恒温加热装置中进行加热。
表1.与其他乳液进行对比
表2评定等级
注1.附着力参照JG/T 335进行检测
耐老化性能参照JG/T335进行检测
耐水性参照JC901进行检测
耐污性参照GB/T 9780进行检测
结果：
从表1得出：本品比常规氟碳乳液耐沾污性能优异，在混凝土上面的附着力稍弱于氟碳改性的纯丙乳液，比常规的氟硅、氟碳乳液优，且耐水、耐老化性能好。
实施例2：一种根据实施例1混凝土防护涂料用无皂乳液的制备中的设备，如图2和图3，加热装置包括底座1以及设置在底座1上的加热套绝缘外壳11，加热套绝缘外壳11的中间开设有放置槽121且放置槽121内固定有加热套本体12，加热套本体12为环形且供加热瓶122放入，当加热瓶122被放入加热套本体12内后，加热套绝缘外壳11上可拆卸连接有封闭放置槽121槽口的封闭件。加热套本体12可以为电加热丝，封闭件封闭放置槽121的槽口，便于加热套本体12对加热瓶122进行加热。
如图3和图4，封闭件包括可拆卸连接在加热套绝缘外壳11上端面的若干立杆123，各个立杆123的上端面通过圆形盖板124连接，盖板124位于放置槽121槽口的上方，盖板124中心开设有正对放置槽121槽口的移动口125，盖板124外套设有环形的驱动齿环126，盖板124在移动口125内滑移连接有封闭放置槽121槽口的封闭板127，封闭板127为矩形且所述放置槽121的槽口口壁上设有供封闭板127嵌入的嵌入槽1271，封闭板127的四条周边上均铰接有第一摆杆128，第一摆杆128远离封闭板127的一端铰接有第二摆杆1281，盖板124上端面转动连接有驱动第二摆杆1281摆动的转轴129，转轴129远离第二摆杆1281的一端同轴固定连接有与驱动齿环126啮合的驱动轮1291，盖板124的一侧设有延伸板1292，延伸板1292位于驱动齿环126的下端且设有驱动其中一个驱动轮1291转的电动机1293。
如图3和图4，立杆123将盖板124支离加热套绝缘外壳11上端面，且位于放置槽121槽口的上方，当需要封闭放置槽121槽口时，电动机1293带动其中一个驱动轮1291转动，使得驱动轮1291带动驱动齿环126转动，此时驱动齿环126转动时，带动其他剩余的驱动轮1291转动，此时四个驱动轮1291被同时带动，进而使得四个转轴129也同时转动，四个转轴129转动时，带动第二摆杆1281转动，使得第二摆杆1281带动第一摆杆128摆动，此时第一摆杆128带动封闭板127上下移动，进而在移动口125内上下穿出，一方面便于使得封闭板127封闭放置槽121的槽口，另一方面便于封闭板127打开放置槽121的槽口，操作方便，此时封闭板127封闭放置槽121的槽口时便于加热瓶122被加热套本体12加热。
如图3和图4，各个立杆123下端通过环形的固定板13连接，加热套绝缘外壳11上端面开设有供固定板13嵌入的连接槽131，固定板13上螺纹连接有若干进入连接槽131内且与连接槽131螺纹连接的锁紧杆132。锁紧杆132将固定板13固定在连接槽131内，当需要拆卸时，只需要将锁紧杆132从固定板13上拆下即可。
如图3和图4，加热瓶122上端螺纹连接有密封盖14，密封盖14的上端设有连接柱141，当封闭板127封闭放置槽121时，封闭板127上开设有供连接柱141上端进入的限位孔142，限位孔142的孔底开设有贯穿封闭板127的连接孔143，连接孔143内放置有封闭连接孔143的密封柱144，密封柱144下端设有进入限位孔142内与连接柱141连接的连接件。当封闭板127被第一摆杆128拉动向上移动时，连接件将密封柱144与连接柱141连接在一起，便于加热瓶122被封闭板127带出加热套本体12，操作方便。
如图3和图5和图6，连接件包括设在密封柱144下端且进入限位孔142内的卡柱145，连接柱141上端开设有供卡柱145进入的第一卡孔146，卡柱145外壁对称的两端均设有卡杆147，连接柱141上端开设有供卡杆147进入的第二卡孔148，第一卡孔146与第二卡孔148连通且所述第二卡孔148一侧的孔壁上开设供卡杆147旋转进入的第三卡孔149，密封柱144外壁设有限制密封柱144转动的限位件。此时将密封柱144放入连接孔143内，此时卡柱145进入第一卡孔146内，卡杆147也一起进入第二卡孔148内，随后转动密封柱144，使得卡杆147进入第三卡孔149内，此时限位件限制了密封柱144的转动，进而便于卡杆147带动连接柱141一起上下移动。封闭板127上也开设供卡杆147移动的移入孔。
如图3和图5和图6，限位件包括螺纹连接在密封柱144外壁的移动块15，封闭板127上端面上开设有供移动块15部分进入的卡槽，移动块15外壁与卡槽内壁螺纹连接。转动移动块15，使得移动块15部分进入卡槽，此时移动块15将密封柱144限制在封闭板127上，进而便于封闭板127带动加热瓶122一起移动。
如图3和图4，立杆123为可伸缩杆，固定板13上设有至少两个气缸16，气缸16的活塞杆与盖板124下端面连接。此时气缸16带动盖板124上下移动，进而便于将加热瓶122移出。立杆123可以为与固定板13固定的第一套筒，第一套筒内套设有第二套筒，第二套筒与盖板124下端面连接。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下方法，
第一步：异丁烯基聚氧乙烯醚与全氟戊二酸、十二氟庚醇按照摩尔比1:1:1，在浓硫酸作为催化剂，在120摄氏度下，进行酯化得含氟大单体；
第二步：取含氟大单体、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷为单体，对苯乙烯磺酸钠、 2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸为离子型共聚乳化剂，加入蒸馏水中，搅拌均匀，升温至70℃，加入引发剂过硫酸铵进行乳液聚合反应；
第三步：聚合时间为2h，保温1h得最终的高含氟无皂氟碳乳液。
2.如权利要求1所述的一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，含氟大单体的量为75g，甲基丙烯酸丁酯的量为10g，乙烯基三甲氧基硅烷的量为15g，对苯乙烯磺酸钠的量为0.8g，2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸的量为2.5g，蒸馏水的量为100g，过硫酸铵的量为0.72g。
3.如权利要求2所述的一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，第一步中加热120摄氏度是将盛有液体的加热瓶放置在实验室恒温加热装置中进行加热。
4.如根据权利要求3所述的一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，该制备方法采用以下制备装置进行工作，所述加热装置包括底座（1）以及设置在底座（1）上的加热套绝缘外壳（11），所述加热套绝缘外壳（11）的中间开设有放置槽（121）且所述放置槽（121）内固定有加热套本体（12），所述加热套本体（12）为环形且供加热瓶（122）放入，当加热瓶（122）被放入加热套本体（12）内后，所述加热套绝缘外壳（11）上可拆卸连接有封闭放置槽（121）槽口的封闭件。
5.如权利要求4所述的一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，所述封闭件包括可拆卸连接在加热套绝缘外壳（11）上端面的若干立杆（123），各个所述立杆（123）的上端面通过盖板（124）连接，所述盖板（124）位于放置槽（121）槽口的上方，所述盖板（124）中心开设有正对放置槽（121）槽口的移动口（125），所述盖板（124）外套设有环形的驱动齿环（126），所述盖板（124）在移动口（125）内滑移连接有封闭放置槽（121）槽口的封闭板（127），所述封闭板（127）为矩形且所述放置槽（121）的槽口口壁上设有供封闭板（127）嵌入的嵌入槽（1271），所述封闭板（127）的四条周边上均铰接有第一摆杆（128），所述第一摆杆（128）远离封闭板（127）的一端铰接有第二摆杆（1281），所述盖板（124）上端面转动连接有驱动第二摆杆（1281）摆动的转轴（129），所述转轴（129）远离第二摆杆（1281）的一端同轴固定连接有与驱动齿环（126）啮合的驱动轮（1291），所述盖板（124）的一侧设有延伸板（1292），所述延伸板（1292）位于驱动齿环（126）的下端且设有驱动其中一个驱动轮（1291）转的电动机（1293）。
6.如权利要求5所述的一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，各个所述立杆（123）下端通过环形的固定板（13）连接，所述加热套绝缘外壳（11）上端面开设有供固定板（13）嵌入的连接槽（131），所述固定板（13）上螺纹连接有若干进入连接槽（131）内且与连接槽（131）螺纹连接的锁紧杆（132）。
7.如权利要求6所述的一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，所述加热瓶（122）上端螺纹连接有密封盖（14），所述密封盖（14）的上端设有连接柱（141），当封闭板（127）封闭放置槽（121）时，所述封闭板（127）上开设有供连接柱（141）上端进入的限位孔（142），所述限位孔（142）的孔底开设有贯穿封闭板（127）的连接孔（143），所述连接孔（143）内放置有封闭连接孔（143）的密封柱（144），所述密封柱（144）下端设有进入限位孔（142）内与连接柱（141）连接的连接件。
8.如权利要求7所述的一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，所述连接件包括设在密封柱（144）下端且进入限位孔（142）内的卡柱（145），所述连接柱（141）上端开设有供卡柱（145）进入的第一卡孔（146），所述卡柱（145）外壁对称的两端均设有卡杆（147），所述连接柱（141）上端开设有供卡杆（147）进入的第二卡孔（148），所述第一卡孔（146）与第二卡孔（148）连通且所述第二卡孔（148）一侧的孔壁上开设供卡杆（147）旋转进入的第三卡孔（149），所述密封柱（144）外壁设有限制密封柱（144）转动的限位件。
9.如权利要求8所述的一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，所述限位件包括螺纹连接在密封柱（144）外壁的移动块（15），所述封闭板（127）上端面上开设有供移动块（15）部分进入的卡槽，所述移动块（15）外壁与卡槽内壁螺纹连接。
10.如权利要求7或8或9所述的一种混凝土防护涂料用无皂乳液的制备方法，其特征在于，所述立杆（123）为可伸缩杆，所述固定板（13）上设有至少两个气缸（16），所述气缸（16）的活塞杆与盖板（124）下端面连接。
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