CN113912748A - 一种烟用蓝莓残渣多糖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用蓝莓残渣多糖及其制备方法，方法包括：晾干蓝莓残渣，提取多次，得到蓝莓残渣提取液；将蓝莓残渣提取液旋蒸浓缩；离心后将上清液醇沉；离心取沉淀物，醇洗沉淀物，得到终沉物；将终沉物复溶，透析后得到蓝莓残渣粗多糖溶液；将蓝莓残渣粗多糖溶液旋蒸浓缩，得到蓝莓残渣粗多糖浓缩液；将蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液混匀，冻干得到蓝莓粗多糖；取蓝莓粗多糖复溶后层析；将各级分洗脱液透析，得到多糖溶液；将多糖溶液浓缩后冻干，得到蓝莓精多糖；混合蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖。本公开通过蓝莓残渣制得蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖，并将蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖混合，得到适用于烟用香料的蓝莓多糖产品。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料提取领域，更具体地，涉及一种烟用蓝莓残渣多糖及其制备方法。
背景技术
烟草本身具有多孔结构，卷烟在干燥或潮湿条件下也易失水或吸水，极易使烟草或卷烟制品品质变差，影响着卷烟抽吸的舒适性。而且，卷烟还存在烟气干燥、辛辣、甜润感不够等问题。通过添加香精香料来弥补上述不足，但是，加香品种多，成分复杂，反而会导致卷烟的焦油释放量升高。
植物多糖是一种绿色天然食品添加剂，具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤和抑菌等生理功能，广泛用于食品、药品、化妆品等领域，在改善卷烟的保润性能和感官方面也能起到有益作用。
蓝莓作为一种浆果水果，其含有花青素和多糖等功能性成分，能为卷烟提供果香香韵，增加卷烟甜润感。而蓝莓经香料提取后残留的大量蓝莓残渣直接倾倒将造成浪费。
因此，如何提供一种有效利用蓝莓残渣提取可用于卷烟加香的产品成为本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种有效利用蓝莓残渣提取可用于卷烟加香的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种烟用蓝莓残渣多糖的制备方法。
该烟用蓝莓残渣多糖的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)：先将清洗后的蓝莓果实与蒸馏水混合均匀，置于破壁机中打碎成浆，再将打碎后的蓝莓果浆按照1:(3-6)的质量比加入50％-65％体积浓度的乙醇溶液，混合均匀，置于加热回流反应釜中煮沸一段时间，过滤后得到蓝莓残渣；
步骤(2)：晾干蓝莓残渣，根据蓝莓残渣与蒸馏水的体积比为1:(2-3)，添加蒸馏水至完全淹没蓝莓残渣，在50℃条件下提取4h，提取多次，将多次提取的提取液混合，得到蓝莓残渣提取液；
步骤(3)：将蓝莓残渣提取液旋蒸浓缩至原体积的1/2-1/3，旋蒸浓缩的参数如下：加热温度为55-60℃，转速为40rpm，冷却水循环的温度为4-7℃；
步骤(4)：在3000-3500r/min的条件下离心10-20min，将上清液加无水乙醇至乙醇的体积分数为60％-70％，醇沉24h；
步骤(5)：离心取沉淀物，采用无水乙醇醇洗沉淀物多次至乙醇无色，得到终沉物；
步骤(6)：根据终沉物与蒸馏水的质量体积比为1:(10-15)，将终沉物用蒸馏水复溶，然后装入分子量为3500的透析袋内，采用自来水透析2-3天，最后一天换蒸馏水，得到蓝莓残渣粗多糖溶液；
步骤(7)：将部分蓝莓残渣粗多糖溶液旋蒸浓缩至原体积的1/3，旋蒸浓缩的参数如下：加热温度为55-60℃，转速为40rpm，冷却水循环的温度为4-7℃，得到蓝莓残渣粗多糖浓缩液；
步骤(8)：根据体积比为1:(4-5)将蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液混匀，冷冻后采用冷冻干燥机冻干，得到蓝莓粗多糖；
步骤(9)：取部分蓝莓粗多糖，加蒸馏水复溶至蓝莓粗多糖的浓度为10mg/ml，静置12h-24h后取上清液采用DEAE-52纤维素柱层析；
步骤(10)：将各级分洗脱液装入分子量为3500的透析袋内，透析2-3天，得到多糖溶液；
步骤(11)：将多糖溶液浓缩后进行冷冻干燥处理，得到蓝莓精多糖；
步骤(12)：根据质量比(2-3):1混合蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖，即得到烟用蓝莓残渣多糖。
可选的，所述步骤(1)中蓝莓果实与蒸馏水的质量比为1:1，破壁机的转速大于6000r/min。
可选的，所述步骤(1)中打碎后的蓝莓果浆和乙醇溶液的质量比为1:5。
可选的，所述步骤(1)中加热回流反应的温度为110℃，搅拌转速为60r/min，沸腾后的反应时间为3h。
可选的，所述步骤(2)中的提取次数为三次，且不同批次的提取液根据质量比1:1:1混合，得到蓝莓残渣提取液。
可选的，所述步骤(5)具体如下：
步骤(5-1)：离心取沉淀物，根据沉淀物和无水乙醇的体积比为1:(2-3)添加无水乙醇，采用玻璃棒搅拌3-5min，在3500r/min的条件下离心至少5min；
步骤(5-2)：重复步骤(5-1)4-5次，得到终沉物。
可选的，所述步骤(6)中采用自来水透析2天。
可选的，所述步骤(8)中蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液的体积比为1:5。
可选的，所述步骤(10)中透析的时间为3天，且在透析的最一天换蒸馏水透析，每隔4h更换一次蒸馏水。
根据本发明的第二方面，提供了一种烟用蓝莓残渣多糖。
该烟用蓝莓残渣多糖由本公开烟用蓝莓残渣多糖的制备方法制得。
本公开的烟用蓝莓残渣多糖通过蓝莓残渣制得蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖，并将蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖混合，得到适用于烟用香料的蓝莓多糖产品。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
本公开提供了一种烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：先将清洗后的蓝莓果实与蒸馏水混合均匀，置于破壁机中打碎成浆，再将打碎后的蓝莓果浆按照1:(3-6)的质量比加入50％-65％体积浓度的乙醇溶液，混合均匀，置于加热回流反应釜中煮沸一段时间，过滤后得到蓝莓残渣。
步骤(1)中蓝莓果实与蒸馏水的质量比可为1:1，破壁机的转速大于6000r/min。
步骤(1)中打碎后的蓝莓果浆和乙醇溶液的质量比为1:5。
步骤(1)中加热回流反应的温度为110℃，搅拌转速为60r/min，沸腾后的反应时间为3h。
步骤(2)：晾干蓝莓残渣，根据蓝莓残渣与蒸馏水的体积比为1:(2-3)，添加蒸馏水至完全淹没蓝莓残渣，在50℃条件下提取4h，提取多次，将多次提取的提取液混合，得到蓝莓残渣提取液。
为了兼顾提取时间和效率，步骤(2)中的提取次数可为三次，且不同批次的提取液根据质量比1:1:1混合，得到蓝莓残渣提取液。
步骤(3)：将蓝莓残渣提取液旋蒸浓缩至原体积的1/2-1/3，旋蒸浓缩的参数如下：加热温度为55-60℃，转速为40rpm，冷却水循环的温度为4-7℃。
步骤(4)：在3000-3500r/min的条件下离心10-20min，将上清液加无水乙醇至乙醇的体积分数为60％-70％，醇沉24h。
步骤(5)：离心取沉淀物，采用无水乙醇醇洗沉淀物多次至乙醇无色，得到终沉物。
步骤(5)可具体如下：
步骤(5-1)：离心取沉淀物，根据沉淀物和无水乙醇的体积比为1:(2-3)添加无水乙醇，采用玻璃棒搅拌3-5min，在3500r/min的条件下离心至少5min。
步骤(5-2)：重复步骤(5-1)4-5次，得到终沉物。
步骤(6)：根据终沉物与蒸馏水的质量体积比为1:(10-15)，将终沉物用蒸馏水复溶，然后装入分子量为3500的透析袋内，采用自来水透析2-3天，最后一天换蒸馏水，得到蓝莓残渣粗多糖溶液。
步骤(6)中采用自来水透析2天。
步骤(7)：将部分蓝莓残渣粗多糖溶液旋蒸浓缩至原体积的1/3，旋蒸浓缩的参数如下：加热温度为55-60℃，转速为40rpm，冷却水循环的温度为4-7℃，得到蓝莓残渣粗多糖浓缩液。
步骤(8)：根据体积比为1:(4-5)将蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液混匀，冷冻后采用冷冻干燥机冻干，得到蓝莓粗多糖。
步骤(8)中蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液的体积比为1:5。
步骤(9)：取部分蓝莓粗多糖，加蒸馏水复溶至蓝莓粗多糖的浓度为10mg/ml，静置12h-24h后取上清液采用DEAE-52纤维素柱层析。
具体实施时，分别采用0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mol/L NaCl溶液冲DEAE-52纤维素柱，冲洗2BV。
步骤(10)：将各级分洗脱液装入分子量为3500的透析袋内，透析2-3天，得到多糖溶液。
步骤(10)中透析的时间为3天，且在透析的最一天换蒸馏水透析，每隔4h更换一次蒸馏水。
步骤(11)：将多糖溶液浓缩后进行冷冻干燥处理，得到蓝莓精多糖。
步骤(12)：根据质量比(2-3):1混合蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖，即得到烟用蓝莓残渣多糖。
本公开还提供了由本公开的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法制得的烟用蓝莓残渣多糖。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。
实施例1
取3kg蓝莓残渣，铺开至乙醇完全挥发，投入铁桶内并添加蒸馏水至浸没；在50℃提取4h，提取3次，根据质量比1:1:1将3次提取液合并；采用旋转蒸发仪在加热温度为55-60℃，转速为40rpm，冷却水循环的温度为4-7℃的条件下旋蒸浓缩至原体积的1/3；在3500r/min条件下离心15min，去沉淀；加入无水乙醇至乙醇的体积分数为60％，醇沉24h；离心取沉淀，采用无水乙醇醇洗沉淀4次至乙醇无色；将沉淀复溶，透析3天，最后一天换蒸馏水，且每4h更换一次蒸馏水；将透析后的蓝莓残渣粗多糖溶液旋蒸浓缩，得到蓝莓残渣粗多糖浓缩液；根据体积比为1:5将蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液混匀，冷冻干燥得到蓝莓粗多糖；取蓝莓粗多糖用蒸馏水复溶，浓度为10mg/ml，装柱后，以0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5和0.6mol/L NaCl溶液作洗脱液，进行DEAE-52纤维素柱层析，将各级分洗脱液液透析3天，最后一天换蒸馏水，且每4h更换一次蒸馏水，冻干，得到蓝莓精多糖；根据质量比2:1混合蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖，即得到烟用蓝莓残渣多糖。
实施例2
取6kg蓝莓残渣，铺开至乙醇完全挥发，投入铁桶内并添加蒸馏水至浸没；在50℃提取4h，提取3次，根据质量比1:1:1将3次提取液合并；采用旋转蒸发仪在加热温度为55-60℃，转速为40rpm，冷却水循环的温度为4-7℃的条件下旋蒸浓缩至原体积的1/2；在3000r/min条件下离心15min，去沉淀；加入无水乙醇至乙醇的体积分数为65％，醇沉24h；离心取沉淀，采用无水乙醇醇洗沉淀5次至乙醇无色；将沉淀复溶，透析3天，最后一天换蒸馏水，且每4h更换一次蒸馏水；将透析后的蓝莓残渣粗多糖溶液旋蒸浓缩，得到蓝莓残渣粗多糖浓缩液；根据体积比为1:5将蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液混匀，冷冻干燥得到蓝莓粗多糖；取蓝莓粗多糖用蒸馏水复溶，浓度为10mg/ml，装柱后，以0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5和0.6mol/L NaCl溶液作洗脱液，进行DEAE-52纤维素柱层析，将各级分洗脱液液透析3天，最后一天换蒸馏水，且每4h更换一次蒸馏水，冻干，得到蓝莓精多糖；根据质量比3:1混合蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖，即得到烟用蓝莓残渣多糖。
实施例3
取15kg蓝莓残渣，铺开至乙醇完全挥发，投入铁桶内并添加蒸馏水至浸没；在50℃提取4h，提取3次，根据质量比将3次提取液合并；采用旋转蒸发仪在加热温度为55-60℃，转速为40rpm，冷却水循环的温度为4-7℃的条件下旋蒸浓缩至原体积的1/2；在3500r/min条件下离心15min，去沉淀；加入无水乙醇至乙醇的体积分数为60％，醇沉24h；离心取沉淀，采用无水乙醇醇洗沉淀5次至乙醇无色；将沉淀复溶，透析3天，最后一天换蒸馏水，且每4h更换一次蒸馏水；将透析后的蓝莓残渣粗多糖溶液旋蒸浓缩，得到蓝莓残渣粗多糖浓缩液；根据体积比为1:5将蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液混匀，冷冻干燥得到蓝莓粗多糖；取蓝莓粗多糖用蒸馏水复溶，浓度为10mg/ml，装柱后，以0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5和0.6mol/L NaCl溶液作洗脱液，进行DEAE-52纤维素柱层析，将各级分洗脱液液透析3天，最后一天换蒸馏水，且每4h更换一次蒸馏水，冻干，得到蓝莓精多糖；根据质量比2:1混合蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖，即得到烟用蓝莓残渣多糖。
将上述实施例1-3得到的烟用蓝莓残渣多糖添加至卷烟香料中施加在烟丝上，具有清香和果香香韵，甜度高，细腻柔和度较好，刺激性小。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：先将清洗后的蓝莓果实与蒸馏水混合均匀，置于破壁机中打碎成浆，再将打碎后的蓝莓果浆按照1:(3-6)的质量比加入50％-65％体积浓度的乙醇溶液，混合均匀，置于加热回流反应釜中煮沸一段时间，过滤后得到蓝莓残渣；
步骤(2)：晾干蓝莓残渣，根据蓝莓残渣与蒸馏水的体积比为1:(2-3)，添加蒸馏水至完全淹没蓝莓残渣，在50℃条件下提取4h，提取多次，将多次提取的提取液混合，得到蓝莓残渣提取液；
步骤(3)：将蓝莓残渣提取液旋蒸浓缩至原体积的1/2-1/3，旋蒸浓缩的参数如下：加热温度为55-60℃，转速为40rpm，冷却水循环的温度为4-7℃；
步骤(4)：在3000-3500r/min的条件下离心10-20min，将上清液加无水乙醇至乙醇的体积分数为60％-70％，醇沉24h；
步骤(5)：离心取沉淀物，采用无水乙醇醇洗沉淀物多次至乙醇无色，得到终沉物；
步骤(6)：根据终沉物与蒸馏水的质量体积比为1:(10-15)，将终沉物用蒸馏水复溶，然后装入分子量为3500的透析袋内，采用自来水透析2-3天，最后一天换蒸馏水，得到蓝莓残渣粗多糖溶液；
步骤(7)：将部分蓝莓残渣粗多糖溶液旋蒸浓缩至原体积的1/3，旋蒸浓缩的参数如下：加热温度为55-60℃，转速为40rpm，冷却水循环的温度为4-7℃，得到蓝莓残渣粗多糖浓缩液；
步骤(8)：根据体积比为1:(4-5)将蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液混匀，冷冻后采用冷冻干燥机冻干，得到蓝莓粗多糖；
步骤(9)：取部分蓝莓粗多糖，加蒸馏水复溶至蓝莓粗多糖的浓度为10mg/ml，静置12h-24h后取上清液采用DEAE-52纤维素柱层析；
步骤(10)：将各级分洗脱液装入分子量为3500的透析袋内，透析2-3天，得到多糖溶液；
步骤(11)：将多糖溶液浓缩后进行冷冻干燥处理，得到蓝莓精多糖；
步骤(12)：根据质量比(2-3):1混合蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖，即得到烟用蓝莓残渣多糖。
2.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中蓝莓果实与蒸馏水的质量比为1:1，破壁机的转速大于6000r/min。
3.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中打碎后的蓝莓果浆和乙醇溶液的质量比为1:5。
4.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热回流反应的温度为110℃，搅拌转速为60r/min，沸腾后的反应时间为3h。
5.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的提取次数为三次，且不同批次的提取液根据质量比1:1:1混合，得到蓝莓残渣提取液。
6.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)具体如下：
步骤(5-1)：离心取沉淀物，根据沉淀物和无水乙醇的体积比为1:(2-3)添加无水乙醇，采用玻璃棒搅拌3-5min，在3500r/min的条件下离心至少5min；
步骤(5-2)：重复步骤(5-1)4-5次，得到终沉物。
7.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中采用自来水透析2天。
8.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液的体积比为1:5。
9.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(10)中透析的时间为3天，且在透析的最一天换蒸馏水透析，每隔4h更换一次蒸馏水。
10.一种烟用蓝莓残渣多糖，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法制得。
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| Title |
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| 李明主编: "《提取技术与实例》", 30 September 2006, 化学工业出版社 * |
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