CN113908109A - 一种蜂胶抗敏牙膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蜂胶抗敏牙膏及其制备方法，成分包括5～10重量份抗敏剂、2～5重量份稳定剂、2～5重量份增白剂、0.5～1重量份甜味剂、1～3重量份再矿化剂、15～25重量份摩擦剂、40～60重量份保湿剂、0.1～2重量份增稠剂、1～2重量份发泡剂、0.1～2重量份香料、10～25重量份水。本发明的蜂胶抗敏牙膏具有较好的增白抗敏性能，能全面保护牙齿和口腔健康。

Description

一种蜂胶抗敏牙膏及其制备方法
技术领域
本发明属于口腔清洁用品技术领域，具体涉及一种蜂胶抗敏牙膏及其制备方法。
背景技术
牙齿是人体重要功能器官，正常牙齿为有光泽的半透明的象牙色。然而，多方面因素造成的着色牙，极大地影响了牙齿的美观，给人们带来社交的不便，以及心理的不利影响。临床上许多医师、口腔护理产品科研工作者致力研究牙齿的美白。此外，牙本质过敏是一种常见的口腔疾病，最近的一项系统综述报告称，符合研究纳入和排除标准的65项研究的平均患病率为33.5％，当分析仅限于年轻人的研究数据时，这一数字上升至43.9％。在健康的口腔中，当牙本质通常因牙齿磨损或牙龈退缩而暴露并且牙本质小管被打开以使其从牙齿表面到牙髓开放时就会出现。当牙本质小管暴露在冷空气或水、压力或渗透性等刺激下，牙本质小管内的液体将这种刺激传递到牙髓神经，导致短暂的剧烈疼痛反应。虽然疼痛通常是短暂的，但也可能很剧烈，并对生活质量产生明显的负面影响。因此，开发具有增白、抗敏性能的牙膏是很有必要的。
蜂胶，是蜜蜂从植物的树芽、树皮等部位采集的树脂，再混以蜜蜂的舌腺、蜡腺等腺体分泌物，经蜜蜂加工转化而成的一种胶状物质。在国外，蜂胶被誉为“紫色黄金”。蜂胶是一种具有抗微生物作用的天然抗菌剂，对细菌、真菌都有一定的抑制作用。
CN 112618415 A公开一种冰白牙膏及制备方法，按重量包括以下组份：甘油15～25份、磷酸氢钙40～45份、葡萄糖氧化酶0.8～1.2份、黄原胶1～2份、月桂酰肌氨酸钠2～4份、薄荷醇0.1～0.5份、甲苯酸钠0.2～0.5份、焦磷酸钠0.3～0.5份、去离子水16.3～37.6份和聚乙二醇400为3～5份，该发明制备的牙膏可在短期内让使用者牙齿美白，使牙齿有光泽，而且对牙齿没有损坏，外源性的牙周疾病；牙齿敏感、黄牙、症状有效果，牙膏对外源性的牙齿染色和轻度内源性的牙齿染色均有良好的效果，能安全有效的去除牙渍牙菌斑，而不损坏牙釉质，也不刺激牙龈，而且能在短时间高效的美白牙齿；但没有抗敏的作用。
CN107412138A公开了一种巴西绿蜂胶牙膏，主要原料为山梨糖醇、磷酸氢钙、水合硅石、去离子水、丙二醇、月桂醇硫酸酯钠、巴西绿蜂胶、交联羧甲基纤维素、香精、焦磷酸钠、糖精钠、羧甲基羟丙基瓜儿胶、羟苯甲酯、丹皮酚、凉味剂。所述巴西绿蜂胶为通过对巴西绿蜂胶进行非临界萃取获得的蜂胶原液、水溶性黄酮和蜂蜡。该发明牙膏膏体细腻、流滑，能够起到口腔保健、预防口腔溃疡、消除口腔异味等作用，长期使用无毒副作用；但没有抗敏的作用。
发明内容
本发明提供了一种蜂胶抗敏牙膏，配方中添加有通过醇提的蜂胶提取物，不含蜂蜡，有效提高了牙膏的抗敏及抗菌作用；还通过添加阴离子接枝改性壳聚糖有效提高了牙膏的稳定性。
发明人通过研究发现，蜂胶中起到抗菌作用的物质主要来源多酚。因此，本发明采用醇提的方法来制备蜂胶提取物。将蜂胶提取物中多酚类和酮类物质与牙膏的配伍性差，牙膏中常用的增稠剂，例如羟甲基纤维素钠、羟乙基纤维素钠、非离子瓜尔胶、黄原胶、卡拉胶、海藻酸钠等多酚类和酮类物质的耐受性差，容易受到影响而破坏内部结构；导致膏体的稳定性差，易分离。本发明通过对稳定剂-壳聚糖进一步改性，制备得到一种阴离子接枝改性壳聚糖，能够有效改善因醇提的蜂胶提取物的添加导致的膏体不稳定的问题。
本发明的技术方案如下：
一种蜂胶抗敏牙膏，包含蜂胶提取物。
优选的，所述的蜂胶抗敏牙膏，包括5～10重量份蜂胶提取物、5～10重量份抗敏剂、2～5重量份稳定剂、2～5重量份增白剂、0.5～1重量份甜味剂、1～3重量份再矿化剂、15～25重量份摩擦剂、40～60重量份保湿剂、0.1～2重量份增稠剂、1～2重量份发泡剂、0.1～2重量份香料、10～25重量份水；所述稳定剂为羧甲基壳聚糖、丝肽、羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶、阴离子接枝改性壳聚糖中至少一种。
优选的，所述蜂胶提取物的制备方法为：将蜂胶与乙醇水溶液混合均匀，室温振荡浸提，过滤除去蜂蜡，冷冻干燥，得到所述蜂胶提取物。
进一步优选的，所述蜂胶提取物的制备方法为：按质量比1：(2～6)将蜂胶与乙醇水溶液混合均匀，100～200rpm、室温的条件下振荡1～3天，过滤除去蜂蜡，冷冻干燥，得到所述蜂胶提取物；所述乙醇水溶液的浓度为25～70wt％。
优选的，所述的抗敏剂由硝酸钾、氯化锶组成。
所述的增白剂为焦磷酸钠、植酸钠、二氧化钛、珍珠岩粉、氧化锌中的一种、两种或多种的组合。
优选的，所述甜味剂为甜菊糖、糖精钠、木糖醇、三氯蔗糖、甘草酸二钾中的一种、两种或多种的组合。
优选的，所述的再矿化剂为羟基磷灰石。
优选的，所述的摩擦剂为水合二氧化硅、磷酸氢钙、碳酸钙、氢氧化铝中的一种、两种或多种的组合。
优选的，所述的保湿剂为甘油、山梨醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇中的一种、两种或多种的组合。
优选的，所述的增稠剂为羟甲基纤维素钠、羟乙基纤维素钠、非离子瓜尔胶、黄原胶、卡拉胶、海藻酸钠中的一种、两种或多种的组合。
优选的，所述的发泡剂为十二烷基磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰甘氨酸钠中的一种、两种或多种的组合。
羧甲基壳聚糖是壳聚糖的衍生物之一，是一种天然两性聚电解质多糖，不仅保留了壳聚糖较高的生物相容性、抗菌性、可降解性等特点，且具有水溶性、pH敏感性等多种特性，使得壳聚糖的理化性质得以优化和改善，弥补了壳聚糖在生产和应用中的不足。丝肽是丝蛋白的降解产物，成分类似于角蛋白、胶原蛋白和弹性蛋白等蛋白质，丝肽具有良好的吸收机制，具有降血糖、降低胆固醇、抗氧化、抗衰老的生理作用。此外，丝肽分子结构上有许多亲水性基团(如羟基、羧基、氨基等)处于分子立体结构的表面。由于羧甲基壳聚糖、丝肽自身都存在大量的羟基和羧基，在液相环境中，它们能发生一定的交联反应，通过羧甲基壳聚糖、丝肽发生交联反应可以形成网状结构有助于提高抗敏剂的稳定性。
京尼平是中药杜仲中活性成分京尼平苷经β-葡萄糖苷酸酶水解后的产物。京尼平属于环烯醚萜类，在抗炎、内分泌系统及肿瘤的治疗都有显著的效果。由于京尼平分子中具有羟基、羧基等多种活性基团，可以与自由氨基发生反应。因此，富含羟基与氨基的羧甲基壳聚糖和丝肽，可以与京尼平分子发生交联反应实现对其改性，使得内部形成网络结构提高它们的稳定性。通过羧甲基壳聚糖、丝肽、京尼平在一起发生交联反应制备水凝胶更有助于提高稳定剂的性能。
优选的，所述羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶的制备方法为：将羧甲基壳聚糖、丝肽溶解于水中形成溶液a；将京尼平溶解于水中形成溶液b；将溶液a与溶液b混合交联反应24～36h，用水洗三次，随后在-55～-45℃冷冻干燥24～36h，得到羧甲基壳聚糖/丝肽复合水凝胶。
更优选的，所述羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶的制备方法为：将0.5～3重量份羧甲基壳聚糖、1～5重量份丝肽在温度20～25℃下以300～500r/min转速下溶解于50～150重量份水中形成溶液a；将0.1～0.5重量份的京尼平在温度20～25℃下以300～500r/min转速下溶解于50～150重量份水中形成溶液b；将溶液a与溶液b混合在30～50℃下交联反应24～36h，用水洗三次，随后在-55～-45℃冷冻干燥24～36h，得到羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶。
更优选的，在一些实施例中稳定剂为羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶与阴离子接枝改性壳聚糖的质量比为1：(0.3～1)。
优选的，所述阴离子接枝改性壳聚糖的制备方法为：将壳聚糖加入到蒸馏水中搅拌分散均匀；滴加冰乙酸搅拌混合均匀；加入丙烯酰胺、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸搅拌混合均匀；在氮气氛围下滴加硝酸铈铵水溶液搅拌混合均匀，在20～40℃静置1～3h，接着在室温下陈化10～24h，离心取下层凝胶，乙醇洗涤、冷冻干燥、研磨成粉得到阴离子接枝改性壳聚糖。
更优选的，所述阴离子接枝改性壳聚糖的制备方法为：将0.8～1.5g壳聚糖加入到20～50mL蒸馏水中，搅拌分散均匀；滴加0.3～0.8mL冰乙酸继续搅拌混合均匀；加入7～10g丙烯酰胺、1～2g2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸搅拌混合均匀；在氮气氛围下滴加1～3mL 0.05～0.3mol/L硝酸铈铵水溶液搅拌混合均匀，在20～40℃静置1～3h，接着在室温下陈化10～24h，离心取下层凝胶，乙醇洗涤、冷冻干燥、研磨成粉得到阴离子接枝改性壳聚糖。
优选的，所述的香料为薄荷脑、薄荷油、桉树油、甜橙油、柠檬油中的一种、两种或多种的组合。
本发明还提供了上述蜂胶抗敏牙膏的制备方法，步骤如下：
S1按配方称取原料；将抗敏剂、稳定剂、增白剂、甜味剂在50～100r/min搅拌下溶解于部分水中，形成溶液Ⅰ；
S2将再矿化剂、摩擦剂、增稠剂在50～100r/min搅拌下混合形成混合体系Ⅱ；
S3将保湿剂与剩余的水在50～100r/min搅拌下混合形成体系Ⅲ，将步骤S1中的溶液Ⅰ加入到体系Ⅲ中，随后抽真空至-0.05～-0.1Mpa，以50～100r/min搅拌下形成体系Ⅳ；将混合体系Ⅱ抽入到体系Ⅳ中，在真空度-0.05～-0.085Mpa、转速8000～10000r/min下均质10～20min获得体系Ⅴ；
S4将发泡剂、香料吸入到步骤S3的体系Ⅴ中，在真空度-0.05～-0.085Mpa、转速8000～10000r/min下均质10～20min；随后脱气至真空度为-0.95～-0.1Mpa，出膏，即得到蜂胶抗敏牙膏。
优选的，步骤S1中溶解用部分水为总水质量的40～60％。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的蜂胶抗敏牙膏具有消炎、美白、抗敏等功效，通过使用本发明牙膏，八周后牙齿状态明显改善，能全面保护牙齿和口腔健康。
(2)通过羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶稳定了美白和抗敏成分、使得有效物质与牙齿的接触更紧密，这些因素共同作用使得本发明制备的牙膏具有较好的美白抗敏性能。
(3)添加有通过醇提的蜂胶提取物，不含蜂蜡，有效提高了牙膏的抗敏及抗菌作用；还通过添加阴离子接枝改性壳聚糖有效提高了牙膏的稳定性。
具体实施方式
实施例中使用的材料介绍：
丝肽，分子量300～5000，采购于肽爱生物科技(西安)有限公司。
二氧化钛，粒径2～10μm，采购于上海江沪钛白化工制品有限公司。
非离子瓜尔胶，是天然瓜尔胶为原料生产的较高羟丙基取代度的高分子衍生物，用于日化用品中，能有效降低洗涤剂对皮肤的刺激，在日化用品配方体系中能作为增稠剂、稳定剂、悬浮剂，采购于河北海西化工有限公司。
实施例1一种增白抗敏丝肽牙膏
本实施例所述的一种增白抗敏丝肽牙膏，包括以下质量的原料：
抗敏剂：硝酸钾70g，氯化锶30g；
稳定剂：羧甲基壳聚糖50g；
增白剂：二氧化钛10g，焦磷酸钠30g；
甜味剂：木糖醇4g，甜菊糖6g；
再矿化剂：羟基磷灰石20g；
摩擦剂：水合二氧化硅200g，碳酸钙50g；
保湿剂：甘油180g，山梨醇420g；
增稠剂：羟甲基纤维素钠4g，非离子瓜尔胶16g；
发泡剂：月桂酰肌氨酸钠12g，椰油酰胺丙基甜菜碱8g；
香料：薄荷脑10g；
水：180g。
所述的增白抗敏丝肽牙膏的制备方法，包括以下步骤：
S1将70g硝酸钾、30g氯化锶、50g羧甲基壳聚糖、10g二氧化钛、30g焦磷酸钠、4g木糖醇、6g甜菊糖、100g水置于液料罐，在60r/min搅拌下溶解于形成溶液Ⅰ；
S2将20g羟基磷灰石、200g水合二氧化硅、50g碳酸钙、4g羟甲基纤维素钠、16g非离子瓜尔胶置于粉料罐中，在60r/min搅拌下混合形成混合体系Ⅱ；
S3将180g甘油、420g山梨醇、剩余的80g水置于制膏罐，在60r/min搅拌下混合形成体系Ⅲ；将步骤S1液料罐中的溶液Ⅰ加入体系Ⅲ中，随后将制膏罐抽真空至-0.05Mpa，以60r/min进行搅拌形成体系Ⅳ；将步骤S2所得粉料罐中的混合体系Ⅱ抽入到体系Ⅳ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min获得体系Ⅴ；
S4将12g月桂酰肌氨酸钠、8g椰油酰胺丙基甜菜碱、10g薄荷脑吸入到步骤S3的体系Ⅴ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min；随后脱气至真空度为-0.1Mpa，出膏，即得到本实例的增白抗敏丝肽牙膏。
实施例2一种增白抗敏丝肽牙膏
本实施例所述的一种增白抗敏丝肽牙膏，包括以下质量的原料：
抗敏剂：硝酸钾70g，氯化锶30g；
稳定剂：丝肽50g；
增白剂：二氧化钛10g，焦磷酸钠30g；
甜味剂：木糖醇4g，甜菊糖6g；
再矿化剂：羟基磷灰石20g；
摩擦剂：水合二氧化硅200g，碳酸钙50g；
保湿剂：甘油180g，山梨醇420g；
增稠剂：羟甲基纤维素钠4g，非离子瓜尔胶16g；
发泡剂：月桂酰肌氨酸钠12g，椰油酰胺丙基甜菜碱8g
香料：薄荷脑10g；
水：180g。
所述的增白抗敏丝肽牙膏的制备方法，包括以下步骤：
S1将70g硝酸钾、30g氯化锶、50g丝肽、10g二氧化钛、30g焦磷酸钠、4g木糖醇、6g甜菊糖、100g水置于液料罐，在60r/min搅拌下溶解于形成溶液Ⅰ；
S2将20g羟基磷灰石、200g水合二氧化硅、50g碳酸钙、4g羟甲基纤维素钠、16g非离子瓜尔胶置于粉料罐中，在60r/min搅拌下混合形成混合体系Ⅱ；
S3将180g甘油、420g山梨醇、剩余的80g水置于制膏罐，在60r/min搅拌下混合形成体系Ⅲ；将步骤S1液料罐中的溶液Ⅰ加入体系Ⅲ中，随后将制膏罐抽真空至-0.05Mpa，以60r/min进行搅拌形成体系Ⅳ；将步骤S2所得粉料罐中的混合体系Ⅱ抽入到体系Ⅳ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min获得体系Ⅴ；
S4将12g月桂酰肌氨酸钠、8g椰油酰胺丙基甜菜碱、10g薄荷脑吸入到步骤S3的体系Ⅴ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min；随后脱气至真空度为-0.1Mpa，出膏，即得到本实例的增白抗敏丝肽牙膏。
实施例3一种增白抗敏丝肽牙膏
本实施例所述的一种增白抗敏丝肽牙膏，包括以下质量的原料：
抗敏剂：硝酸钾70g，氯化锶30g；
稳定剂：羧甲基壳聚糖15g、丝肽35g；
增白剂：二氧化钛10g，焦磷酸钠30g；
甜味剂：木糖醇4g，甜菊糖6g；
再矿化剂：羟基磷灰石20g；
摩擦剂：水合二氧化硅200g，碳酸钙50g；
保湿剂：甘油180g，山梨醇420g；
增稠剂：羟甲基纤维素钠4g，非离子瓜尔胶16g；
发泡剂：月桂酰肌氨酸钠12g，椰油酰胺丙基甜菜碱8g
香料：薄荷脑10g；
水：180g。
所述的增白抗敏丝肽牙膏的制备方法，包括以下步骤：
S1将70g硝酸钾、30g氯化锶、15g羧甲基壳聚糖、35g丝肽、10g二氧化钛、30g焦磷酸钠、4g木糖醇、6g甜菊糖、100g水置于液料罐，在60r/min搅拌下溶解于形成溶液Ⅰ；
S2将20g羟基磷灰石、200g水合二氧化硅、50g碳酸钙、4g羟甲基纤维素钠、16g非离子瓜尔胶置于粉料罐中，在60r/min搅拌下混合形成混合体系Ⅱ；
S3将180g甘油、420g山梨醇、剩余的80g水置于制膏罐，在60r/min搅拌下混合形成体系Ⅲ；将步骤S1液料罐中的溶液Ⅰ加入体系Ⅲ中，随后将制膏罐抽真空至-0.05Mpa，以60r/min进行搅拌形成体系Ⅳ；将步骤S2所得粉料罐中的混合体系Ⅱ抽入到体系Ⅳ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min获得体系Ⅴ；
S4将12g月桂酰肌氨酸钠、8g椰油酰胺丙基甜菜碱、10g薄荷脑吸入到步骤S3的体系Ⅴ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min；随后脱气至真空度为-0.1Mpa，出膏，即得到本实例的增白抗敏丝肽牙膏。
实施例4一种增白抗敏丝肽牙膏
本实施例所述的一种增白抗敏丝肽牙膏，包括以下质量的原料：
抗敏剂：硝酸钾70g，氯化锶30g；
稳定剂：羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶50g；
增白剂：二氧化钛10g，焦磷酸钠30g；
甜味剂：木糖醇4g，甜菊糖6g；
再矿化剂：羟基磷灰石20g；
摩擦剂：水合二氧化硅200g，碳酸钙50g；
保湿剂：甘油180g，山梨醇420g；
增稠剂：羟甲基纤维素钠4g，非离子瓜尔胶16g；
发泡剂：月桂酰肌氨酸钠12g，椰油酰胺丙基甜菜碱8g
香料：薄荷脑10g；
水：180g。
所述的增白抗敏丝肽牙膏的制备方法，包括以下步骤：
S1将70g硝酸钾、30g氯化锶、50g羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶、10g二氧化钛、30g焦磷酸钠、4g木糖醇、6g甜菊糖、100g水置于液料罐，在60r/min搅拌下溶解于形成溶液Ⅰ；
S2将20g羟基磷灰石、200g水合二氧化硅、50g碳酸钙、4g羟甲基纤维素钠、16g非离子瓜尔胶置于粉料罐中，在60r/min搅拌下混合形成混合体系Ⅱ；
S3将180g甘油、420g山梨醇、剩余的80g水置于制膏罐，在60r/min搅拌下混合形成体系Ⅲ；将步骤S1液料罐中的溶液Ⅰ加入体系Ⅲ中，随后将制膏罐抽真空至-0.05Mpa，以60r/min进行搅拌形成体系Ⅳ；将步骤S2所得粉料罐中的混合体系Ⅱ抽入到体系Ⅳ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min获得体系Ⅴ；
S4将12g月桂酰肌氨酸钠、8g椰油酰胺丙基甜菜碱、10g薄荷脑吸入到步骤S3的体系Ⅴ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min；随后脱气至真空度为-0.1Mpa，出膏，即得到本实例的增白抗敏丝肽牙膏；
步骤S1所述的羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶的制备方法为：将1.5g羧甲基壳聚糖、3.5g丝肽在温度25℃下以300r/min转速下溶解于100g水中形成溶液a；将0.2g京尼平在温度25℃下以300r/min转速下溶解于100g水中形成溶液b；将溶液a与溶液b混合在40℃下交联反应24h，用水洗三次，随后在-55℃冷冻干燥36h，得到羧甲基壳聚糖/丝肽复合水凝胶。
实施例5
本实施例所述的一种蜂胶抗敏牙膏，包括以下质量的原料：
蜂胶提取物60g；
抗敏剂：硝酸钾70g，氯化锶30g；
稳定剂：羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶30g，阴离子接枝改性壳聚糖20g；
增白剂：二氧化钛10g，焦磷酸钠30g；
甜味剂：木糖醇4g，甜菊糖6g；
再矿化剂：羟基磷灰石20g；
摩擦剂：水合二氧化硅200g，碳酸钙50g；
保湿剂：甘油180g，山梨醇420g；
增稠剂：羟甲基纤维素钠4g，非离子瓜尔胶16g；
发泡剂：月桂酰肌氨酸钠12g，椰油酰胺丙基甜菜碱8g
香料：薄荷脑10g；
水：180g。
所述的增白抗敏丝肽牙膏的制备方法，包括以下步骤：
S1将70g硝酸钾、30g氯化锶、50g羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶、10g二氧化钛、30g焦磷酸钠、4g木糖醇、6g甜菊糖、100g水置于液料罐，在60r/min搅拌下溶解于形成溶液Ⅰ；
S2将20g羟基磷灰石、200g水合二氧化硅、50g碳酸钙、4g羟甲基纤维素钠、16g非离子瓜尔胶置于粉料罐中，在60r/min搅拌下混合形成混合体系Ⅱ；
S3将180g甘油、420g山梨醇、剩余的80g水置于制膏罐，在60r/min搅拌下混合形成体系Ⅲ；将步骤S1液料罐中的溶液Ⅰ加入体系Ⅲ中，随后将制膏罐抽真空至-0.05Mpa，以60r/min进行搅拌形成体系Ⅳ；将步骤S2所得粉料罐中的混合体系Ⅱ抽入到体系Ⅳ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min获得体系Ⅴ；
S4将12g月桂酰肌氨酸钠、8g椰油酰胺丙基甜菜碱、10g薄荷脑吸入到步骤S3的体系Ⅴ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min；随后脱气至真空度为-0.1Mpa，出膏，即得到本实例的蜂胶抗敏牙膏；
步骤S1所述的羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶的制备方法通实施例4一致，此处不再赘述。
所述阴离子接枝改性壳聚糖的制备方法为：将1.2g壳聚糖加入到30mL蒸馏水中，以200rpm的转速搅拌分散均匀；滴加0.6mL冰乙酸继续搅拌混合5min；加入8.4g丙烯酰胺、1.26g 2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸搅拌混合5min；在氮气氛围下滴加2mL 0.1mol/L硝酸铈铵水溶液搅拌混合均匀，在35℃静置2h，接着在室温下陈化12h，5000rpm的条件下离心5min，取下层凝胶，乙醇洗涤5次、冷冻干燥、研磨成粉得到阴离子接枝改性壳聚糖。
所述蜂胶提取物的制备方法为：按质量比1：4将蜂胶与50wt％乙醇水溶液混合均匀，150rpm、室温的条件下振荡2天，过滤除去蜂蜡，冷冻干燥，得到所述蜂胶提取物。
对比例1
本实施例所述的一种蜂胶抗敏牙膏，包括以下质量的原料：
蜂胶提取物60g；
抗敏剂：硝酸钾70g，氯化锶30g；
稳定剂：羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶50g；
增白剂：二氧化钛10g，焦磷酸钠30g；
甜味剂：木糖醇4g，甜菊糖6g；
再矿化剂：羟基磷灰石20g；
摩擦剂：水合二氧化硅200g，碳酸钙50g；
保湿剂：甘油180g，山梨醇420g；
增稠剂：羟甲基纤维素钠4g，非离子瓜尔胶16g；
发泡剂：月桂酰肌氨酸钠12g，椰油酰胺丙基甜菜碱8g
香料：薄荷脑10g；
水：180g。
所述的增白抗敏丝肽牙膏的制备方法，包括以下步骤：
S1将70g硝酸钾、30g氯化锶、50g羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶、10g二氧化钛、30g焦磷酸钠、4g木糖醇、6g甜菊糖、100g水置于液料罐，在60r/min搅拌下溶解于形成溶液Ⅰ；
S2将20g羟基磷灰石、200g水合二氧化硅、50g碳酸钙、4g羟甲基纤维素钠、16g非离子瓜尔胶置于粉料罐中，在60r/min搅拌下混合形成混合体系Ⅱ；
S3将180g甘油、420g山梨醇、剩余的80g水置于制膏罐，在60r/min搅拌下混合形成体系Ⅲ；将步骤S1液料罐中的溶液Ⅰ加入体系Ⅲ中，随后将制膏罐抽真空至-0.05Mpa，以60r/min进行搅拌形成体系Ⅳ；将步骤S2所得粉料罐中的混合体系Ⅱ抽入到体系Ⅳ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min获得体系Ⅴ；
S4将12g月桂酰肌氨酸钠、8g椰油酰胺丙基甜菜碱、10g薄荷脑吸入到步骤S3的体系Ⅴ中，在真空度-0.05Mpa、转速8000r/min下均质10min；随后脱气至真空度为-0.1Mpa，出膏，即得到本实例的增白抗敏丝肽牙膏；
所述的羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶的制备方法同实施例4一致，此处不再赘述。
所述蜂胶提取物的制备方法为同实施例5一致，此处不再赘述。
测试例1牙膏的起泡性能测试
测试参考大连工业大学硕士学位论文《酰基氨基酸表面活性剂的性能及应用研究》，陈娟娟。
牙膏的起泡性能测试方法为：在25℃环境下，分别将10g实施例1～4制备的溶解于100g去离子水，每个实施例平行设立三组，随后各取20mL所得牙膏溶液转移至500mL带塞量筒中，塞紧塞子，180°上下震荡15次，记录下震荡完成后的泡沫高度H0；静置5min后的泡沫高度H5。
表1实施例1～4制备的牙膏的起泡性能测试结果
H<sub>0</sub>(mL) H<sub>5</sub>(mL)
实施例1 132 122
实施例2 126 113
实施例3 164 151
实施例4 186 179
实施例5 190 180
从表1中牙膏的泡沫性能测试结果可以看出通过羧甲基壳聚糖和丝肽作为稳定剂能提高牙膏的起泡性能；且羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶作稳定剂时在提高起泡性能基础上，提高了泡沫的稳定性，5min后泡沫仅下降了6mL。这可能是因为发泡剂中的阴离子型表面活性剂月桂酰肌氨酸钠在液相环境发生电离，酸根离子使得气泡表面带负电，与液相中的羧甲基壳聚糖/丝肽相互排斥，使得气泡界面相互靠近变得困难，防止气泡的液相变薄，维持了泡沫的稳定性。
测试例2牙膏的抗敏测试
参与抗敏测试的受试者筛选要求：年龄在18～65岁，无全身性系统疾病，身体状况良好；至少有两颗敏感牙源，来自牙颈部酸蚀、磨损或是牙根退缩所导致的牙根暴露；在筛选检查时电子压力敏感探针(Yeaple探针)在10～20g，冷空气敏感指数(Schiff)＞2。
测试组别为：
对照组：市售舒适达专业修复美白抗敏感牙膏；
试验组1：本发明实施例3制备的牙膏；
试验组2：本发明实施例4制备的牙膏。
共有75受试者参与试验，要求受试者在8周内每天早晚刷牙，受试期间不能使用抗牙敏感药物，最终72名受试者完成了试验，每个数据均是该组别测试结果的平均值。结果如表2所示。
表2牙膏的抗敏测试
Figure BDA0003369338560000151
由表2的结果可以看出本发明制备的实施例3和实施例4的牙膏与市售的牙膏的抗敏性能相近，实施例4对抗牙本质敏感的效果最好，这可能是因为牙膏配方中钾离子能进入牙本质小管降低牙本质的通透性，并与神经末梢有亲和作用，改善神经脉冲的传递，减缓牙齿疼痛；氯化锶能与齿质中的碳酸钙作用生成碳酸锶，同时与羟基磷灰石作用生成羟基锶磷灰石，阻塞牙本质张开的小管。而稳定剂羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶的配位作用和空间网络结构能合适的分散抗敏物质，羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶也具有抗炎、抗氧化性和较强的保湿性。这些因素共同作用一起提高了牙膏的抗敏性能。
测试例3牙膏的美白去斑测试
参与牙齿美白去斑受试者筛选要求：年龄在18～65岁，无全身性系统疾病，身体状况良好；有20颗以上的天然牙齿，牙齿有外源性色斑。
测试组别为：
对照组：市售舒适达专业修复美白抗敏感牙膏；
试验组1：本发明实施例3制备的牙膏；
试验组2：本发明实施例4制备的牙膏。
共有72受试者参与美白去斑试验，要求受试者在8周内每天早晚刷牙，受试期间不能使用其它的牙齿美白物质，最终70名受试者完成了试验，每个数据均是该组别测试结果的平均值。结果如表3所示。
表3牙膏的美白去斑试验结果
Figure BDA0003369338560000161
由表3的结果可以看出本发明制备的实施例3制备的牙膏与市售的牙膏的美白去斑性能相近，而实施例4的美白去斑性能明显强于实施例3。这可能是摩擦剂颗粒比牙斑的硬度高，在刷牙时能将牙斑物理分解，被分解的牙斑在刷牙的摩擦过程中被破碎为更小的颗粒，在发泡剂的乳化作用下脱离牙齿表面。实施例4所用的羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶能增强发泡剂的乳化作用，有利于牙斑从牙齿表面脱离；美白物质焦磷酸钠容易水解，羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶的网络结构能稳定焦磷酸钠，能延缓焦磷酸钠失活；同时羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶的络合作用也能使得焦磷酸钠与牙斑的作用性更强。这些因素共同作用使得实施例4制备的牙膏具有最好的美白性能。
测试例4牙膏的稳定性评价
将待测牙膏在5℃、湿度40％的环境下保存30天；在25℃、湿度40％的环境下保存30天；在40℃、湿度40％的环境下保存30天。然后，打开管，按如下标准评价，液体成分是否从牙膏中分离。
牙膏稳定性的评价标准：
稳定性优：完全看不到液体的分离
稳定性良好：稍微看到液体的分离
稳定性差：明显看到液体的分离
表4牙膏的稳定性
稳定性
实施例4 优
对比例1 差
实施例5 优
从表4可以看出，对比例1的蜂胶抗敏牙膏中添加有醇提的蜂胶提取物，容易破坏牙膏中胶体的内部结构，导致膏体的稳定性变差。本发明通过添加对稳定剂-壳聚糖进一步改性，制备得到一种阴离子接枝改性壳聚糖，能够有效改进牙膏的稳定性问题。

Claims (10)

1.一种蜂胶抗敏牙膏，其特征在于：包含蜂胶提取物。
2.如权利要求1所述的蜂胶抗敏牙膏，其特征在于：包括5～10重量份蜂胶提取物、5～10重量份抗敏剂、2～5重量份稳定剂、2～5重量份增白剂、0.5～1重量份甜味剂、1～3重量份再矿化剂、15～25重量份摩擦剂、40～60重量份保湿剂、0.1～2重量份增稠剂、1～2重量份发泡剂、0.1～2重量份香料、10～25重量份水；所述稳定剂为羧甲基壳聚糖、丝肽、羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶、阴离子接枝改性壳聚糖中至少一种。
3.如权利要求2所述的蜂胶抗敏牙膏，其特征在于，所述蜂胶提取物的制备方法为：将蜂胶与乙醇水溶液混合均匀，室温振荡浸提，过滤除去蜂蜡，冷冻干燥，得到所述蜂胶提取物。
4.如权利要求2所述的蜂胶抗敏牙膏，其特征在于：所述的抗敏剂由硝酸钾、氯化锶组成；所述的增白剂为焦磷酸钠、植酸钠、二氧化钛、珍珠岩粉、氧化锌中至少一种。
5.如权利要求2所述的蜂胶抗敏牙膏，其特征在于：所述的甜味剂为甜菊糖、糖精钠、木糖醇、三氯蔗糖、甘草酸二钾中至少一种；所述的再矿化剂为羟基磷灰石。
6.如权利要求2所述的蜂胶抗敏牙膏，其特征在于：所述的摩擦剂为水合二氧化硅、磷酸氢钙、碳酸钙、氢氧化铝中至少一种；所述的保湿剂为甘油、山梨醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇中至少一种；所述的增稠剂为羟甲基纤维素钠、羟乙基纤维素钠、非离子瓜尔胶、黄原胶、卡拉胶、海藻酸钠中至少一种。
7.如权利要求2所述的蜂胶抗敏牙膏，其特征在于：所述的发泡剂为十二烷基磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰甘氨酸钠中至少一种；所述的香料为薄荷脑、薄荷油、桉树油、甜橙油、柠檬油中的至少一种。
8.如权利要求2所述的蜂胶抗敏牙膏，其特征在于，所述羧甲基壳聚糖/丝肽水凝胶的制备方法为：将羧甲基壳聚糖、丝肽溶解于水中形成溶液a；将京尼平溶解于水中形成溶液b；将溶液a与溶液b混合交联反应24～36h，用水洗三次，随后在-55～-45℃冷冻干燥24～36h，得到羧甲基壳聚糖/丝肽复合水凝胶。
9.如权利要求2所述的蜂胶抗敏牙膏，其特征在于，所述阴离子接枝改性壳聚糖的制备方法为将壳聚糖加入到蒸馏水中搅拌分散均匀；滴加冰乙酸搅拌混合均匀；加入丙烯酰胺、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸搅拌混合均匀；在氮气氛围下滴加硝酸铈铵水溶液搅拌混合均匀，在20～40℃静置1～3h，接着在室温下陈化10～24h，离心取下层凝胶，乙醇洗涤、冷冻干燥、研磨成粉得到阴离子接枝改性壳聚糖。
10.如权利要求2～9任一项所述的蜂胶抗敏牙膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1按配方称取原料；将抗敏剂、稳定剂、增白剂、甜味剂在50～100r/min搅拌下溶解于部分水中，形成溶液Ⅰ；
S2将再矿化剂、摩擦剂、增稠剂在50～100r/min搅拌下混合形成混合体系Ⅱ；
S3将保湿剂与剩余的水在50～100r/min搅拌下混合形成体系Ⅲ，将步骤S1中的溶液Ⅰ加入到体系Ⅲ中，随后抽真空至-0.05～-0.1Mpa，以50～100r/min搅拌下形成体系Ⅳ；将混合体系Ⅱ抽入到体系Ⅳ中，在真空度-0.05～-0.085Mpa、转速8000～10000r/min下均质10～20min获得体系Ⅴ；
S4将发泡剂、香料吸入到步骤S3的体系Ⅴ中，在真空度-0.05～-0.085Mpa、转速8000～10000r/min下均质10～20min；随后脱气至真空度为-0.95～-0.1Mpa，出膏，即得到蜂胶抗敏牙膏。
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