CN115337247A - 一种蜂胶挥发油包覆物及其制备的牙膏的制备方法 - Google Patents

一种蜂胶挥发油包覆物及其制备的牙膏的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于蜂胶挥发油技术领域,具体公开了一种蜂胶挥发油包覆物及其制备的牙膏的制备方法,该牙膏包括如下成分:20‑30重量份保湿剂、0.5‑1重量份增稠剂、7‑10重量份摩擦剂、0.2‑0.3重量份甜味剂、1‑2重量份发泡剂、5‑10重量份去离子水和0.5‑1重量份蜂胶挥发油包覆物。本发明提出的的蜂胶挥发油包覆物牙膏通过壳聚糖‑羟基磷灰石复合材料制备蜂胶挥发油包覆物,提高了蜂胶挥发油的稳定性,使得制成的牙膏具有良好的消炎作用,同时包覆物呈粉末状,拓宽了蜂胶挥发油的应用范围;包覆材料中的壳聚糖可替代部分摩擦剂,且不损伤牙齿和口腔软组织,羟基磷灰石的再矿化作用也可修复损伤牙齿,增加牙膏的功效。

Description

一种蜂胶挥发油包覆物及其制备的牙膏的制备方法
技术领域
本发明属于蜂胶挥发油技术领域,特别涉及一种蜂胶挥发油包覆物及其制备的牙膏的制备方法。
背景技术
蜂胶是蜜蜂采集植物嫩芽和树干上的树脂与自身上颚腺、蜡腺等分泌物加工而成的具有黏性的复杂混合物。蜂胶的颜色随着胶源植物的不同而有较大差异,一般呈黄绿色到深棕色并带有芳香气味。蜂胶的主要成分是蜂蜡和树脂。蜜蜂生产蜂胶是为了修补蜂巢,光滑蜂巢内壁,保护和维持蜂箱的温度,以及防止细菌或寄生虫的污染。蜂胶曾被广泛用于传统医药中,大量的生物活性研究证明蜂胶具有抗菌、消炎、保肝、抗肿瘤、抗氧化、调节血脂、组织再生等作用。蜂胶挥发油是蜂胶中一类具有芳香气味与水不相混溶的挥发性油状成分的总称,约占蜂胶成分的10%,是蜂胶中重要的生物活性组分之一。蜂胶挥发油成分复杂,不同来源的蜂胶挥发性成分不同,其基本组成为芳香族、萜烯类、脂肪族及其含氧衍生物如酮、醇、酚、醛、醚、酸、酯、内酯等。
蜂胶挥发油稳定性差,易挥发,当暴露在光、高温、氧气等环境下易氧化,因此,在储存和使用过程中不可避免地会造成损失,从而降低其作为各种产品的有效性,这在一定程度上限制了蜂胶挥发油的应用。例如公开号为CN113908109A中国专利公开了一种蜂胶抗敏牙膏及其制备方法,所述牙膏中包括蜂胶提取物、抗敏剂、稳定剂、增白剂、甜味剂、再矿化剂、摩擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、香料水。该专利中在牙膏中使用蜂胶提取物,但蜂胶提取物的加入会导致牙膏膏体的不稳定,针对该问题该专利通过添加阴离子接枝改性壳聚糖去提高牙膏的稳定性,但该方法需要去对壳聚糖进行单一改性且制备时间很长。
因此,如何以一种操作简单且耗时较少的方法改善牙膏中蜂胶提取物的稳定性是值得去思考的问题。蜂胶挥发油仿骨材料包覆物能够提高蜂胶挥发油的稳定性,减少有效成分的损失,保持其原有的生物活性。目前,国内外对蜂胶非挥发油成分应用的研究较多,但其挥发油包覆物的研究较少。
发明内容
针对上述问题,一方面本发明公开了一种蜂胶挥发油包覆物,所述蜂胶挥发油包覆物包括以下重量份原料:
6-10重量份聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料和1重量份蜂胶挥发油。
进一步地,所述聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料,由以下重量份原料组成:15-25重量份聚乙二醇或聚丙二醇、15-25重量份马来酸酐,1重量份壳聚糖、1重量份磷酸和1.7重量份氯化钙。
本发明还提出了一种蜂胶挥发油包覆物的制备方法,具体包括以下步骤:
制备聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料;
将6-10重量份聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料放入溶液c中,超声15min并挥尽乙醚后得到蜂胶挥发油包覆物;
其中,所述溶液c由1重量份蜂胶挥发油溶于乙醚中形成。
进一步地,制备聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料包括以下步骤:
将马来酸酐在40℃,500r/min条件下分多次加入到聚乙二醇/聚丙二醇中,再升温至60℃持续搅拌1.5h,得到体系a;
将1重量份壳聚糖溶于100体积份乙酸溶液中,与30-50重量份体系a混合搅拌2.5h,再滴入100体积份三聚磷酸钠溶液中,静置12h,得到体系b;
将磷酸和氯化钙分别溶于去离子水中形成磷酸溶液和氯化钙溶液;
将所述体系b、氯化钙溶液和磷酸溶液混合形成混合溶液,搅拌4h后静置24h,抽滤,洗涤滤饼,干燥滤饼后得聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料。
进一步地,所述聚乙二醇/聚丙二醇和马来酸酐的质量比为1:1;
所述氯化钙、磷酸和体系b中壳聚糖的质量比为1.7:1:1;
所述乙酸溶液和三聚磷酸钠溶液的质量浓度均为1%w/v。
进一步地,所述混合溶液在搅拌时混合溶液pH保持在7.0-7.3。
另一方面本发明还公开了一种利用蜂胶挥发油包覆物制备的牙膏,蜂胶挥发油牙膏中包含0.5-1重量份蜂胶挥发油包覆物。
进一步地,所述蜂胶挥发油牙膏还包括:20-30重量份保湿剂、0.5-1重量份增稠剂、7-10重量份摩擦剂、0.2-0.3重量份甜味剂、1-2重量份发泡剂和5-10重量份去离子水。
进一步地,所述甜味剂包括山梨醇和木糖醇中的一种或两种组合;
所述保湿剂包括甘油、聚乙二醇和山梨醇中的一种或多种组合;
所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、非离子瓜尔胶中一种或多种组合;
所述摩擦剂为二氧化硅;
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠。
本发明还提出了一种蜂胶挥发油牙膏的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将甜味剂溶解于水中,形成溶液Ⅰ;
将保湿剂、增稠剂在400r/min,80℃条件下搅拌均匀得到混合体系Ⅱ;
将溶液Ⅰ、水加入混合体系Ⅱ,在400r/min,80℃条件下搅拌均匀,再静置4h得到体系Ⅲ;
将摩擦剂、蜂胶挥发油包覆物加入体系Ⅲ,搅拌均匀,再加入发泡剂搅拌20min得到蜂胶挥发油包覆物牙膏。
本发明的有益效果:
本发明提出的蜂胶挥发油包覆物中采用改性壳聚糖-羟基磷灰石复合材料包覆蜂胶挥发油,可以进一步提高蜂胶挥发油的稳定性,同时包覆物呈粉末状,拓宽了蜂胶挥发油的应用范围;包覆材料中的壳聚糖可替代部分摩擦剂,且不损伤牙齿和口腔软组织,而且具有抗菌作用,羟基磷灰石的再矿化作用也可修复损伤牙齿,增加牙膏的功效,聚乙二醇和聚丙二醇相较于乙二醇或者丙二醇分子量更大,分子链长度更长,刚性更好,可以改变壳聚糖机械强度问题,另外分子端基的羟基使用马来酸酐修饰后可以更稳定存在,并且整个蜂胶挥发油包覆物的制备时间较短。
利用本发明提出的胶挥发油包覆物制备的牙膏具有消炎、抗菌的作用;其中蜂胶挥发油包覆物可以进一步提高蜂胶挥发油的稳定性,减少高膏体中有效成分的损失,保持其原有的生物活性。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例2中包覆材料聚乙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石的扫描电子显微镜图;
图2示出了本发明实施例中蜂胶挥发油抗氧化性能图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的在于提出一种蜂胶挥发油包覆物、及其包含该包覆物的牙膏及其对应的制备方法。所述蜂胶挥发油包覆物由聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料和蜂胶挥发油组成,其中壳聚糖是由甲壳素通过脱N-乙酰基的作用形成的,是一种可生物降解的天然高分子化合物,可以作为一种摩擦剂,并且不损伤牙齿和口腔软组织,另外,壳聚糖具有杀菌、消炎的作用。而羟基磷灰石是一种磷酸盐化合物,是人体骨骼和牙齿的主要成分,具有再矿化的功能,可修复损伤的牙齿。壳聚糖、羟基磷灰石都具有生物相容性、吸附性、安全性等优良特性,将二者制成复合材料用来包覆蜂胶挥发油,不仅可以有效保护蜂胶挥发油免受外界不良因素的干扰,还能提高抗菌、消炎作用。
一种蜂胶挥发油包覆物及其牙膏的制备方法包括以下步骤:
所述蜂胶挥发油抗炎牙膏包括以下重量份的原料:保湿剂20-30份,增稠剂0.5-1份,摩擦剂7-10份,甜味剂0.2-0.3份,蜂胶挥发油包覆物0.5-1份,发泡剂1-2份,去离子水5-10份。
按蜂胶挥发油包覆物牙膏配方量称好原料,将甜味剂溶解水中,形成溶液Ⅰ;
将保湿剂、增稠剂在400r/min,80℃条件下搅拌均匀得到混合体系Ⅱ;
将溶液Ⅰ、水加入混合体系Ⅱ,在400r/min,80℃条件下搅拌均匀,再静置4h得到体系Ⅲ;
将摩擦剂、蜂胶挥发油包覆物加入体系Ⅲ,搅拌均匀,再加入发泡剂搅拌20min即得到蜂胶挥发油包覆物牙膏。
其中,所述甜味剂包括山梨醇和木糖醇中的一种或两种组合,所述保湿剂包括甘油、聚乙二醇和山梨醇中的一种或两种组合,所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、非离子瓜尔胶中一种或两种组合,所述摩擦剂为二氧化硅,所述发泡剂为十二烷基硫酸钠。
其中,蜂胶挥发油包覆物的制备包括以下步骤:
所述蜂胶挥发油包覆物包括以下重量份原料:6-10重量份聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料和1重量份蜂胶挥发油。
其中,聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料,由以下重量份原料组成:15-25重量份聚乙二醇或聚丙二醇、15-25重量份马来酸酐,1重量份壳聚糖、1重量份磷酸和1.7重量份氯化钙。
(1)包覆材料聚乙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石的制备:
将15-25份马来酸酐在40℃,500r/min条件下于1h内少量多次加入15-25份聚乙二醇或聚丙二醇中,再升温至60℃持续搅拌1.5h,静置得到体系a;
将1份壳聚糖溶于100mL 1%(w/v)乙酸溶液中,与30-50份体系a混合搅拌2.5h,再滴入100mL 1%(w/v)三聚磷酸钠溶液中,得到体系b;
将1重量份磷酸溶于去离子水中,形成磷酸溶液,将1.7重量份氯化钙溶于去离子水中,形成氯化钙溶液;
将体系b与氯化钙溶液、磷酸溶液混合搅拌4h,搅拌时溶液pH保持在7.0-7.3,搅拌结束,静置24h,抽滤,去离子水洗涤滤饼,干燥滤饼,即得到包覆材料聚乙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石。其中,所述氯化钙、磷酸和体系b中壳聚糖的质量比为1.7:1:1。
(2)蜂胶挥发油包覆物制备:
首先将0.2份蜂胶挥发油溶于乙醚中形成溶液c,再将1.2份包覆材料聚乙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石放入溶液c,超声15min,挥尽乙醚,即得到蜂胶挥发油包覆物。
以下结合具体实施例对蜂胶挥发油包覆物及其包含蜂胶挥发油包覆物的牙膏的制备方法进行详细说明。
实施例1
蜂胶挥发油的抗氧化性能测试:
(1)用无水乙醇配制0.1mmol/L的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼溶液和不同浓度的蜂胶挥发油溶液;
(2)取2ml不同浓度蜂胶挥发油溶液和2ml 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼溶液混合避光反应30min,在517nm下测吸光度,计为A1;取2ml 0.1mmol/L的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼溶液与2ml无水乙醇混合,在517nm下测吸光度,计为A0
不同浓度蜂胶挥发油清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基的清除率如图2所示,在蜂胶挥发油浓度分别为0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL和1.2mg/mL时,其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基的清除率分别为29.12%、51.86%、71.12%、85.143%、90.87%、92.34%。
实施例2
蜂胶挥发油包覆物牙膏包括以下重量份的原料:20重量份保湿剂、0.6重量份增稠剂、7重量份摩擦剂、0.2重量份甜味剂、1重量份蜂胶挥发油包覆物、1重量份发泡剂和5重量份去离子水。
一种蜂胶挥发油包覆物牙膏的制备方法,步骤如下:
(1)按上述蜂胶挥发油包覆物牙膏配方量称好原料,将甜味剂溶解水中,形成溶液Ⅰ;
(2)将保湿剂、增稠剂在400r/min,80℃条件下搅拌均匀得到混合体系Ⅱ;
(3)将溶液Ⅰ、水加入混合体系Ⅱ,在400r/min,80℃条件下搅拌均匀,再静置4h得到体系Ⅲ;
(4)将摩擦剂、蜂胶挥发油包覆物加入体系Ⅲ,搅拌均匀,再加入发泡剂搅拌20min即得到蜂胶挥发油包覆物牙膏。
本实施例中,所述保湿剂为甘油,增稠剂为羧甲基纤维素钠,摩擦剂为二氧化硅,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂为山梨醇。
其中,蜂胶挥发油包覆物的制备包括以下步骤:
(1)包覆材料聚乙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石的制备:
将15重量份马来酸酐在40℃,500r/min条件下于1h内少量多次加入15重量份聚乙二醇中,再升温至60℃持续搅拌1.5h,静置得到体系a;
将1重量份壳聚糖溶于100mL 1%(w/v)乙酸溶液中,与30重量份体系a混合搅拌2.5h,再滴入100mL 1%(w/v)三聚磷酸钠溶液中,得到体系b;
将1重量份磷酸溶于去离子水中,形成磷酸溶液,将1.7重量份氯化钙溶于去离子水中,形成氯化钙溶液;
将体系b与氯化钙溶液、磷酸溶液混合搅拌4h,体系b中所加壳聚糖:氯化钙:磷酸的质量比为1:1.7:1,搅拌时溶液pH保持在7.0,搅拌结束,静置24h,抽滤,去离子水洗涤滤饼,干燥滤饼,即得到聚乙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料,将得到的聚乙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料进行电镜扫描,结果如图1所示。
(2)蜂胶挥发油包覆物制备:
首先将0.2重量份蜂胶挥发油溶于乙醚中形成溶液c,再将1.2重量份聚乙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料放入溶液c,超声15min,挥尽乙醚,即得到蜂胶挥发油包覆物。
实施例3
蜂胶挥发油包覆物牙膏包括以下重量份的原料:30重量份保湿剂、1重量份增稠剂、10重量份摩擦剂、0.3重量份甜味剂、1重量份蜂胶挥发油包覆物、1重量份发泡剂和10重量份去离子水。
一种蜂胶挥发油包覆物牙膏的制备方法,步骤如下:
(1)按蜂胶挥发油包覆物牙膏配方量称好原料,将甜味剂溶解水中,形成溶液Ⅰ;
(2)将保湿剂、增稠剂在400r/min,80℃条件下搅拌均匀得到混合体系Ⅱ;
(3)将溶液Ⅰ、水加入混合体系Ⅱ,在400r/min,80℃条件下搅拌均匀,再静置4h得到体系Ⅲ;
(4)将摩擦剂、蜂胶挥发油包覆物加入体系Ⅲ,搅拌均匀,再加入发泡剂搅拌20min即得到蜂胶挥发油包覆物牙膏。
本实施例中,所述保湿剂为甘油和聚乙二醇,二者各15重量份,增稠剂为羧甲基纤维素钠,摩擦剂为二氧化硅,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂为山梨醇。
其中,蜂胶挥发油包覆物的制备包括以下步骤:
(1)包覆材料聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石的制备:
将2重量份马来酸酐在40℃,500r/min条件下于1h内少量多次加入1重量份聚丙二醇中,再升温至60℃持续搅拌1.5h,静置得到体系a;
将1重量份壳聚糖溶于100mL 1%(w/v)乙酸溶液中,与40重量份体系a混合搅拌2.5h,再滴入100mL 1%(w/v)三聚磷酸钠溶液中,得到体系b;
将1重量份磷酸溶于去离子水中,形成磷酸溶液,将1.7重量份氯化钙溶于去离子水中,形成氯化钙溶液;
将体系b与氯化钙溶液、磷酸溶液混合搅拌4h(体系b中所加的壳聚糖:氯化钙:磷酸为1:1.7:1),搅拌时溶液pH保持在7.0-7.3,搅拌结束,静置24h,抽滤,去离子水洗涤滤饼,干燥滤饼,即得到聚乙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料。
(2)蜂胶挥发油包覆物制备:
首先将0.2重量份蜂胶挥发油溶于乙醚中形成溶液c,再将1.2重量份包覆材料聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石放入溶液c,超声15min,挥尽乙醚,得到蜂胶挥发油包覆物。
实施例4
将实施例2中甜味剂替换成木糖醇,增稠剂替换成非离子瓜尔胶,其余条件不变制备蜂胶挥发油包覆物牙膏。
实施例5
将实施例2中甜味剂替换成木糖醇和山梨醇的混合物,增稠剂替换成羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素的混合物,其余条件不变制备蜂胶挥发油包覆物牙膏。
测试例1
参照中华人民共和国国家标准GB/T 8372-2017中的方法对实施例2-5中制备的蜂胶挥发油包覆物中牙膏进行稳定性测试。
将实施例2-5中制备的蜂胶挥发油包覆物牙膏分别装入保存牙膏的管内。每个实施例的牙膏分成两组,一组作为对照组,存放于室温环境中;另一组放入-8℃的冰箱内,8h后取出,立即放入45℃恒温培养箱中,8h后取出,恢复室温。开盖,牙膏不会溢出管口,将牙膏管体倒置,10s内无液体从管口滴出,膏体与室温保存牙膏比较,其香味、色泽相同。实施例中所制备牙膏稳定性良好。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种蜂胶挥发油包覆物,其特征在于,所述蜂胶挥发油包覆物包括以下重量份原料:
6-10重量份聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料和1重量份蜂胶挥发油。
2.根据权利要求1所述的蜂胶挥发油包覆物,其特征在于,
所述聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料,由以下重量份原料组成:15-25重量份聚乙二醇或聚丙二醇、15-25重量份马来酸酐,1重量份壳聚糖、1重量份磷酸和1.7重量份氯化钙。
3.一种蜂胶挥发油包覆物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料;
将6-10重量份聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料放入溶液c中,超声15min并挥尽乙醚后得到蜂胶挥发油包覆物;
其中,所述溶液c由1重量份蜂胶挥发油溶于乙醚中形成。
4.根据权利要求3所述的蜂胶挥发油包覆物的制备方法,其特征在于,
制备聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料包括以下步骤:
将马来酸酐在40℃,500r/min条件下分多次加入到聚乙二醇/聚丙二醇中,再升温至60℃持续搅拌1.5h,得到体系a;
将1重量份壳聚糖溶于100体积份乙酸溶液中,与30-50重量份体系a混合搅拌2.5h,再滴入100体积份三聚磷酸钠溶液中,静置12h,得到体系b;
将磷酸和氯化钙分别溶于去离子水中形成磷酸溶液和氯化钙溶液;
将所述体系b、氯化钙溶液和磷酸溶液混合形成混合溶液,搅拌4h后静置24h,抽滤,洗涤滤饼,干燥滤饼后得聚乙二醇/聚丙二醇-马来酸酐-壳聚糖-羟基磷灰石包覆材料。
5.根据权利要求4所述的蜂胶挥发油包覆物的制备方法,其特征在于,
所述聚乙二醇/聚丙二醇和马来酸酐的质量比为1:1;
所述氯化钙、磷酸和体系b中壳聚糖的质量比为1.7:1:1;
所述乙酸溶液和三聚磷酸钠溶液的质量浓度均为1%w/v。
6.根据权利要求5所述的蜂胶挥发油包覆物的制备方法,其特征在于,所述混合溶液在搅拌时混合溶液pH保持在7.0-7.3。
7.一种蜂胶挥发油牙膏,其特征在于,包括权利要求1或2所述的蜂胶挥发油包覆物或按照权利要求3或4所述的制备方法制备的蜂胶挥发油包覆物,所述蜂胶挥发油包覆物为0.5-1重量份。
8.根据权利要求7所述的蜂胶挥发油牙膏,其特征在于,所述蜂胶挥发油牙膏还包括:20-30重量份保湿剂、0.5-1重量份增稠剂、7-10重量份摩擦剂、0.2-0.3重量份甜味剂、1-2重量份发泡剂和5-10重量份去离子水。
9.根据权利要求8所述的蜂胶挥发油牙膏,其特征在于,
所述甜味剂包括山梨醇和木糖醇中的一种或两种组合;
所述保湿剂包括甘油、聚乙二醇和山梨醇中的一种或多种组合;
所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、非离子瓜尔胶中一种或多种组合;
所述摩擦剂为二氧化硅;
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠。
10.一种如权利按要求7所述的蜂胶挥发油牙膏的制备方法,其特征在于,所述蜂胶挥发油牙膏的制备方法包括以下步骤:
将甜味剂溶解于水中,形成溶液Ⅰ;
将保湿剂、增稠剂在400r/min,80℃条件下搅拌均匀得到混合体系Ⅱ;
将溶液Ⅰ、水加入混合体系Ⅱ,在400r/min,80℃条件下搅拌均匀,再静置4h得到体系Ⅲ;
将摩擦剂、蜂胶挥发油包覆物加入体系Ⅲ,搅拌均匀,再加入发泡剂搅拌20min得到蜂胶挥发油包覆物牙膏。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004045446A1 (en) * 2002-11-14 2004-06-03 Smithkline Beecham Corporation Controlled-dissolving polymeric device for the oral cavity
CN105125461A (zh) * 2015-08-18 2015-12-09 纳诺神蜂(福建)个人护理用品有限公司 一种复方蜂胶缓释牙膏及其制备方法
CN112220017A (zh) * 2020-09-18 2021-01-15 浙江经贸职业技术学院 以丝素蛋白作壁材的蜂胶挥发油纳米复合体的制备方法
KR20210105745A (ko) * 2020-02-19 2021-08-27 이수민 젤리 치약 및 그 제조방법
CN113908109A (zh) * 2021-11-23 2022-01-11 杭州梵歌生物科技有限公司 一种蜂胶抗敏牙膏及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004045446A1 (en) * 2002-11-14 2004-06-03 Smithkline Beecham Corporation Controlled-dissolving polymeric device for the oral cavity
CN105125461A (zh) * 2015-08-18 2015-12-09 纳诺神蜂(福建)个人护理用品有限公司 一种复方蜂胶缓释牙膏及其制备方法
KR20210105745A (ko) * 2020-02-19 2021-08-27 이수민 젤리 치약 및 그 제조방법
CN112220017A (zh) * 2020-09-18 2021-01-15 浙江经贸职业技术学院 以丝素蛋白作壁材的蜂胶挥发油纳米复合体的制备方法
CN113908109A (zh) * 2021-11-23 2022-01-11 杭州梵歌生物科技有限公司 一种蜂胶抗敏牙膏及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PENGFEI REN等: "A biomimetic nano-hydroxyapatite/chitosan/poly(methyl vinyl ether-alt-maleic anhydride) composite with excellent biocompatibility", MATERIALS LETTERS, vol. 261, pages 1 - 5 *
徐挺等: "羟基磷灰石/壳聚糖生物复合材料的制备研究进展", 生物骨科材料, vol. 5, no. 1, pages 44 - 48 *

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