CN113906674A - 复合基板、弹性波元件及复合基板的制造方法 - Google Patents

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CN113906674A CN202080040401.3A CN202080040401A CN113906674A CN 113906674 A CN113906674 A CN 113906674A CN 202080040401 A CN202080040401 A CN 202080040401A CN 113906674 A CN113906674 A CN 113906674A
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Abstract

在将压电性材料基板和包含水晶的支撑基板接合时，使接合强度提高，使得即便减薄压电性材料基板也不会剥离。复合基板7、7A具有：包含水晶的支撑基板4、压电性材料基板1、1A、支撑基板4与压电性材料基板1、1A之间所存在的第一非晶质层5、以及支撑基板4与第一非晶质层5之间所存在的第二非晶质层11。第一非晶质层5含有10～30atom％的硅原子，第二非晶质层11含有1～10atom％的氟原子。

Description

复合基板、弹性波元件及复合基板的制造方法
技术领域
本发明涉及压电性材料基板与支撑基板的复合基板及其制造方法。
背景技术
出于实现高性能的半导体元件的目的，广泛使用由高电阻Si/SiO2薄膜/Si薄膜构成的SOI基板。在实现SOI基板时使用等离子体活化。这是因为能够于比较低的温度(400℃)进行接合。为了使压电器件的特性提高，提出了由Si/SiO2薄膜/压电薄膜构成的类似的复合基板。
此外，出于改善SAW滤波器的温度特性并提高Q值的目的，报道了具有在支撑基板粘贴有压电性材料基板的结构的SAW滤波器。特别是，据报道，使用了将水晶基板和钽酸锂基板接合得到的复合基板的弹性波元件显示出非常优异的特性(非专利文献1、2、专利文献1、2)。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：Shogo Inoue et.al.‘’Spurious Free SAW Resonators onLayered Substrate with Ultra-High Q,High Coupling and Small TCF”IEEEInternational Ultrasonic Symposium 2018Proceedings
非专利文献2：Michio Kadota et.al.‘’Suprious-Free,Near-Zero-TCF HeteroAcoustic Layer(HAL)SAW Resonators Using LiTaO3 Thin Plate on Quartz”IEEEInternational Ultrasonic Symposium 2018Proceedings
非专利文献3：SEMICONDUCTOR WAFER BONDING,Q.-Y.Tong,U.Gosele,Wiley-Inter Science.P.27
专利文献
专利文献1：US 10,084,427B2
专利文献2：日本特开2018－026695
发明内容
上述复合基板中，减薄压电性材料基板为设计要件。但是，通常，压电性材料基板越薄，越需要牢固的接合强度。例如，专利文献2中提出了水晶与压电层的接合体，但是，在将压电性材料基板减薄的情况下，存在自支撑基板剥离的问题，要求进一步提高接合强度。
本发明的课题为：在将压电性材料基板与包含水晶的支撑基板接合时，使接合强度提高，使得即便减薄压电性材料基板也不会剥离。
本发明的特征在于，具有：
包含水晶的支撑基板、
压电性材料基板、
所述支撑基板与所述压电性材料基板之间所存在的第一非晶质层、以及
所述支撑基板与所述第一非晶质层之间所存在的第二非晶质层，
所述第一非晶质层含有10～30atom％的硅原子，所述第二非晶质层含有1～10atom％的氟原子。
另外，本发明涉及弹性波元件，其特征在于，具备：所述复合基板、以及所述压电性单晶基板上的电极。
另外，本发明涉及制造复合基板的方法，该复合基板具有：包含水晶的支撑基板、以及压电性材料基板，
所述制造复合基板的方法的特征在于，包括以下工序：
通过对所述支撑基板的表面照射含有氧气和氮气中的至少一者的等离子体而使其生成活化面的工序、
通过对所述压电性材料基板的表面照射含有氧气和氮气中的至少一者的等离子体而使其生成活化面的工序、
通过使所述支撑基板的所述活化面和所述压电性材料基板的所述活化面接触而得到接合体的工序、以及
将所述接合体于250℃以上350℃以下的温度进行热处理的工序。
发明效果
本发明的发明人研究了如下方法，即，在将压电性材料基板和包含水晶的支撑基板直接键合时，将压电性材料基板的表面和支撑基板的表面分别利用等离子体照射进行表面活化，使各活化面接触而进行接合，接下来，进行热处理。发现：在该过程中，通过于250℃以上的温度进行热处理，使得接合强度明显提高，即便将压电性材料基板加工得较薄，压电性材料基板也不易自支撑基板剥离。
本发明的发明人对接合强度提高的理由进一步进行了研究，结果得到以下见解。即，在接合强度提高的复合基板中，支撑基板与压电性材料基板之间存在多个非晶质层。对这些非晶质层进行分析，结果发现，在具有含有10～30atom％的硅原子的非晶质层和含有1～10atom％的氟原子的非晶质层的情况下，接合强度特别高，即便将压电性材料基板加工得较薄，压电性材料基板也不易自支撑基板剥离，从而实现本发明。
得到上述作用效果的理由尚不明确，不过，推测是：来自包含水晶的支撑基板侧的硅原子向压电性材料基板侧扩散，由此生成含有10～30atom％的硅原子的非晶质层，并且，由等离子体活化产生的氟原子吸附于压电性材料基板侧而生成含有1～10atom％的氟原子的非晶质层，由此接合强度特别高。认为是：若热处理温度较低，则不易发生硅原子的扩散及气氛中的氟的扩散，接合强度不易提高。
另外，认为：非晶质层的组成中的氟原子源自于构成等离子体处理用腔室的O型环的氟系橡胶(全氟碳聚合物)。
此外，专利文献2中虽然将包含水晶的支撑基板和包含钽酸锂的压电性材料基板接合，但是，记载有：优选为，接合前，在支撑基板的表面或压电性材料基板的表面形成非晶质氧化硅层或非晶质氧化铝层，然后，于150～200℃进行热处理。而本发明的制法中，将包含水晶的支撑基板和包含钽酸锂等的压电性材料基板的各表面利用含有氧气和氮气中的至少一者的等离子体进行表面活化，直接键合后，于250℃以上进行热处理，此时沿着接合界面生成特定组成的多个非晶质层。
附图说明
图1中，(a)表示压电性材料基板1，(b)表示对压电性材料基板1的接合面1a进行活化而产生活化面1c的状态。
图2中，(a)表示支撑基板4，(b)表示对支撑基板4的表面进行了活化的状态。
图3中，(a)表示将压电性材料基板1和支撑基板4直接键合而得到的接合体7，(b)表示将接合体的压电性材料基板1A研磨而减薄的状态，(c)表示弹性波元件10。
图4是表示直接键合后的加热温度与接合强度之间的关系例的图表。
图5是表示复合基板的界面附近的高分辨率透射电子显微镜照片(800万倍)。
具体实施方式
以下，适当参照附图，对本发明详细地进行说明。
首先，如图1(a)所示，准备具有一对主面1a、1b的压电性材料基板1。本例中，将1a设为接合面。接下来，如图1(b)所示，像箭头A那样对压电性材料基板1的接合面1a照射等离子体，得到表面活化后的接合面1c。
另一方面，如图2(a)所示，准备支撑基板4。接下来，如图2(b)所示，像箭头B那样对支撑基板4的表面4a照射等离子体，由此进行表面活化，形成活化后的接合面6。
接下来，如图3(a)所示，使压电性材料基板1上的活化后的接合面1c和支撑基板4的活化后的接合面6接触，进行直接键合，得到接合体。将得到的接合体于例如1000℃进行加热，由此得到能够耐受磨削加工的程度的接合强度。接下来，将接合体的压电基板利用磨削机加工得较薄。通过将该接合体于250℃以上350℃以下的温度进行热处理，能够得到接合体7。此处，在支撑基板4与压电性材料基板1之间生成第二非晶质层11和第一非晶质层5。可以以该状态在压电性材料基板1上设置电极。但是，优选为，如图3(b)所示，对压电性材料基板1的主面1b进行加工，使基板1变薄，得到薄板化后的压电性材料基板1A。1d为加工面。接下来，如图3(c)所示，在接合体7A的压电性材料基板1A的加工面1d上形成规定的电极8，能够得到弹性波元件10。
以下，对本发明的各构成要素依次进行说明。
支撑基板4的材质采用水晶。水晶为具有各向异性的结晶，压电元件的特性受其结晶方位的影响。根据非专利文献1，通过着眼于其音速而表现出抑制寄生信号。因此，可以适当选择其方位，以得到期望的特性。
本发明中使用的压电性材料基板1优选为钽酸锂(LT)、铌酸锂(LN)、铌酸锂－钽酸锂固溶体。它们的弹性波传播速度较快，机电耦合系数较大，因此，适合作为高频且宽带频率用的弹性表面波器件。
另外，压电性材料基板1的主面1a、1b的法线方向没有特别限定，例如，在压电性材料基板1由LT形成时，采用以弹性表面波的传播方向、即X轴为中心并从Y轴向Z轴旋转了32～55°的方向的、以欧拉角表示为(180°，58～35°，180°)的压电性材料基板，传播损失较小，故优选。在压电性材料基板1由LN形成时，(ア)采用以弹性表面波的传播方向、即X轴为中心并从Z轴向-Y轴旋转了37.8°的方向的、以欧拉角表示为(0°，37.8°，0°)的压电性材料基板，机电耦合系数较大，故优选，或者，(イ)采用以弹性表面波的传播方向、即X轴为中心并从Y轴向Z轴旋转了40～65°的方向的、以欧拉角表示为(180°，50～25°，180°)的压电性材料基板，得到高音速，故优选。此外，压电性材料基板的大小没有特别限定，例如为直径100～200mm，厚度0.15～1μm。
接下来，对压电性材料基板的表面、支撑基板的表面照射等离子体，使各表面活化。
表面活化时的气氛采用含有氧的气氛。该气氛可以仅为氧，也可以仅为氮，或者可以为氧与氮、氢及氩的混合气体。混合气体的情况下，没有特别限定，可以根据与接合强度之间的关系来适当调整其比率。
表面活化时的气氛压力优选为100Pa以下，更优选为80Pa以下。另外，气氛压力优选为30Pa以上，更优选为50Pa以上。
等离子体照射时的温度设为150℃以下。据此，得到接合强度高且压电性材料没有劣化的接合体7。从该观点出发，等离子体照射时的温度设为150℃以下，更优选设为100℃以下。
另外，等离子体照射时的能量优选为30～150W。另外，等离子体照射时的能量与照射时间之积优选为0.1～1.0Wh。
优选的实施方式中，在等离子体处理前，对压电性材料基板的表面1a及支撑基板的表面4a进行平坦化加工。对各表面1a、4a进行平坦化的方法有精研(lap)、化学机械研磨加工(CMP)等。另外，平坦面的算术平均粗糙度Ra优选为1nm以下，更优选为0.3nm以下。
接下来，使压电性材料基板的活化面和支撑基板的活化面接触，进行接合。然后，优选为，对接合体进行热处理，由此能够提供可耐受压电性材料基板的研磨加工的强度。该热处理温度优选为100～150℃。在该实施方式中，可以在该热处理后对压电性材料基板进行研磨加工而使厚度变小。
接下来，通过进行接合体的热处理(退火处理)而使接合强度提高。从本发明的观点出发，热处理时的温度设为250℃以上，优选为270℃以上。另外，为了防止接合体破损，该热处理时的温度设为350℃以下，优选为300℃以下。
本发明中，第一非晶质层含有10～30atom％的硅原子。第一非晶质层的硅原子含量更优选为15atom％以上，更优选为25atom％以下。
另外，第二非晶质层含有1～10atom％的氟原子。第二非晶质层的氟原子含量优选为3atom％以上，另外，第二非晶质层的氟原子含量优选为8atom％以下。
优选的实施方式中，压电性材料基板包含选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质，第一非晶质层包含硅原子及构成所述材质的原子作为主成分。这种情况下，构成压电性材料基板的材质的原子为选自由铌及钽构成的组中的一种或二种原子、锂及氧。不过，本申请说明书中记载的方法中，由于无法直接测定锂原子的比率，所以从构成所述材质的各原子的各比率中将锂比率排除。
本实施方式中，第一非晶质层中的选自由铌及钽构成的组中的一种或二种原子及氧原子的合计比率优选为70atom％以上，另外，优选为90atom％以下。另外，第一非晶质层中的选自由铌及钽构成的组中的一种或二种原子的合计比率更优选为75atom％以上，另外，更优选为85atom％以下。另外，第二非晶质层中的氧原子的比率更优选为60atom％以上，另外，更优选为50atom％以下。
另外，优选的实施方式中，第二非晶质层包含氟原子、硅原子及氧原子作为主成分。该实施方式中，第二非晶质层中的硅原子的比率优选为35atom％以上，另外，更优选为50atom％以下。另外，第二非晶质层中的氧原子的比率优选为45atom％以上，另外，优选为60atom％以下。
各原子的浓度采用EDX法(能量分散型X射线分析法)进行测定。作为EDX测定装置，采用日本电子制JEM-ARM200F。
加速电压:200kV、射束直径:约φ0.1nm。
从本发明的观点出发，第一非晶质层的厚度优选为1.0nm～3.0nm。另外，从本发明的观点出发，第二非晶质层的厚度优选为4～10nm，更优选为6～8nm。应予说明，关于第一非晶质层、第二非晶质层的存在及厚度，可以利用高分辨率透射电子显微镜像(倍率800万倍)确认复合基板的截面。
根据本发明，即便将压电性材料基板加工得较薄，也能够抑制压电性材料基板自支撑基板剥离。因此，从复合基板、特别是弹性波元件的性能的观点出发，压电性材料基板的厚度优选为2.0μm以下，更优选为1.0μm以下。压电性材料基板的厚度的下限没有特别限制，从实际加工上的观点出发，可以为0.05μm以上。应予说明，利用采用了光干扰的光学式测定机(Filmetrix公司制F20)来测定压电性材料基板的厚度。
本发明的复合基板7、7A可优选用于弹性波元件10。
作为弹性波元件10，已知有弹性表面波器件、兰姆波元件、薄膜谐振器(FBAR)等。例如，弹性表面波器件为在压电性材料基板的表面设置有激发弹性表面波的输入侧的IDT(Interdigital Transducer)电极(也称为梳形电极、帘状电极)和接收弹性表面波的输出侧的IDT电极的器件。如果向输入侧的IDT电极施加高频信号，则在电极间产生电场，激发出弹性表面波而在压电性材料基板上传播。然后，能够从在传播方向上设置的输出侧的IDT电极将所传播的弹性表面波作为电信号输出。
构成压电性材料基板1A上的电极(电极图案)8的材质优选为铝、铝合金、铜、金，更优选为铝或铝合金。铝合金优选使用在Al中混合有0.3至5重量％的Cu的铝合金。在这种情况下，可以使用Ti、Mg、Ni、Mo、Ta来代替Cu。
实施例
(实施例1)
如参照图1～图3所说明的那样制作表面弹性波元件。
具体而言，准备厚度为250μm且两面被研磨成镜面的42Y切割X传播LiTaO3基板(压电性材料基板)1和厚度为350μm的AT切割水晶基板(支撑基板)4。基板尺寸均为100mm。接下来，将压电性材料基板1的表面1a及支撑基板4的表面4a分别清洗并表面活化。
具体而言，实施采用了纯水的超声波清洗，利用旋干使基板表面干燥。接下来，将清洗后的支撑基板导入至等离子体活化腔室，利用氧气等离子体于30℃将接合面活化。另外，将压电性材料基板同样地导入至等离子体活化腔室，利用氧气等离子体于30℃将接合面表面活化。表面活化时间为40秒钟，能量为100W。出于将表面活化中附着的粒子除去的目的，再次实施与上述相同的超声波清洗、旋干。
接下来，进行各基板的对位，于室温使两个基板的活化后的接合面彼此接触。对重合的基板的中心进行加压，结果观测到基板彼此的密接扩展的情况(所谓的键合波)，能够确认到良好地进行了预接合。接下来，将接合体放入氮气氛的烘箱中10小时。调查加热温度与接合强度之间的关系，结果得到图4所示的数据。为了以将压电材料和水晶粘贴在一起的结构实现高性能的SAW滤波器，需要使压电材料的厚度变得非常薄。如果想要利用CMP实现像这样的结构，则需要非常牢固的接合。具体而言，需要3J/m2以上的接合强度。本例中，已知需要250℃以上的加热温度。接合强度利用非专利文献3中示出的刮刀法进行评价。
将于100℃加热10小时后的接合体的压电性材料基板利用磨削机加工至厚度达到10μm。将加工后的基板于250℃进一步加热10小时。接下来，将基板安装于研磨加工机，一边供给金刚石浆料，一边进一步使厚度减薄至5μm。最后，利用CMP加工机进行研磨，以实施加工变质层的除去、厚度的最终调整。研磨时的浆料使用胶体二氧化硅。研磨后取出基板，结果，完全没有观察到压电性材料基板剥离，能够确认到可实现非常牢固的接合。
利用采用了光干扰的光学式测定机(Filmetrix公司制F20)测定压电性材料基板的厚度，结果，得到2μm这样非常薄的层。
出于获知压电性材料基板的厚度极限的目的，进一步继续进行CMP，结果，即便厚度变成0.3μm，也没有发现剥离。
利用高分辨率TEM，对实施例1的接合界面截面进行解析(装置JEM-ARM200F，加速电压200kV，倍率800万倍)，结果，在接合界面观察到非晶质层(图5)。进一步仔细观察非晶质层，结果发现非晶质层分为2层。
即，图5中，区域1为包含钽酸锂单晶的压电性材料基板的端部，区域4为包含氧化硅的支撑基板。区域1比区域4更黑是因为：原子量较大的钽原子大量存在。并且，区域2为第一非晶质层，区域3为第二非晶质层。
出于调查上述各非晶质层的组成的目的，在以下的条件下进行EDX分析。将测定结果示于表1。
透射电子显微镜:日立高新技术制HD-2700
加速电压:200kV
射束直径:约φ0.2nm
元素分析装置:EDAX制Genesis
X射线检测器:Si/Li半导体检测器
能量分辨率:约140eV
X射线射出角:25.7°
立体角:0.31sr
捕获时间:30sec
[表1]
实施例1
Figure BDA0003382925810000091
(实施例2)
在实施例1中，采用氮气80％、氧气20％的混合气体的等离子体来代替氧等离子体。在变更气体组成时，适当变更匹配，以使RF的反射功率最小。
除此以外，与实施例1同样地进行接合体的加工。结果，与实施例1同样地，也在250℃的加热后测定到3.2J/m2较大的接合强度。在该基板中，即便利用CMP加工使压电层的厚度为1μm的情况下，也没有发生剥离。
出于调查得到的接合体的非晶质层的组成的目的，与实施例1同样地进行EDX分析。将测定结果示于表2。
[表2]
实施例2
Figure BDA0003382925810000101
(实施例3)
在实施例1中，将接合体的加热温度从250℃变更为270℃。与实施例1同样地，对得到的接合体进行研磨加工，即便进行CMP加工至厚度0.3μm，也没有看到剥离。
与实施例1同样地，利用高分辨率TEM对实施例3的接合界面截面进行解析，结果，在接合界面观察到第一非晶质层和第二非晶质层。出于调查上述各非晶质层的组成的目的，在与实施例1同样的条件下，进行EDX分析。将测定结果示于表3。
[表3]
实施例3
Figure BDA0003382925810000102
像这样可知：在本发明实施例中，生成特定组成的第一非晶质层及第二非晶质层。应予说明，认为组成中的氟原子源自于构成等离子体处理用腔室的O型环的氟系橡胶(全氟碳聚合物)。
(比较例1)
在实施例1中，采用中性氩束来代替氧等离子体，使表面活化。活化时间针对水晶和压电性材料基板均设为60秒钟。在接合机的真空腔室内使晶片彼此接触，施加压力进行接合，得到接合体。将取出的晶片与实施例1同样地放入100℃的烘箱中，10小时后取出。虽然想要利用磨削机加工至压电性材料基板的厚度达到10μm，但是，在加工了约20μm时，磨削机显示错误。取出晶片，结果，压电性材料大幅剥离。由此可知仅得到非常弱的接合强度。
(比较例2)
使最高加热温度为150℃的低温，除此以外，与实施例1同样地进行等离子体活化，制作接合体，进行CMP加工，结果，在压电性材料基板的厚度切去了5um时发生剥离。
出于调查得到的接合体的非晶质层的组成的目的，与实施例1同样地进行TEM分析、EDX分析。将测定结果示于表4。也许是因为加热温度较低，组成与实施例的差异较大。
另外，发现非晶质层的厚度变得非常薄。
[表4]
比较例2
Figure BDA0003382925810000111

Claims (8)

1.一种复合基板，其特征在于，具有：
包含水晶的支撑基板、
压电性材料基板、
所述支撑基板与所述压电性材料基板之间所存在的第一非晶质层、以及
所述支撑基板与所述第一非晶质层之间所存在的第二非晶质层，
所述第一非晶质层含有10～30atom％的硅原子，所述第二非晶质层含有1～10atom％的氟原子。
2.根据权利要求1所述的复合基板，其特征在于，
所述压电性材料基板包含选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质，所述第一非晶质层包含所述硅原子及构成所述材质的原子作为主成分。
3.根据权利要求1或2所述的复合基板，其特征在于，
所述第二非晶质层包含所述氟原子、硅原子及氧原子作为主成分。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的复合基板，其特征在于，
所述第一非晶质层的厚度为1nm～3nm，所述第二非晶质层的厚度为4～10nm。
5.一种弹性波元件，其特征在于，
具备：权利要求1～4中的任一项所述的复合基板、以及所述压电性材料基板上的电极。
6.一种复合基板的制造方法，其是制造复合基板的方法，该复合基板具有：包含水晶的支撑基板、以及压电性材料基板，
所述复合基板的制造方法的特征在于，包括以下工序：
通过对所述支撑基板的表面照射含有氧气和氮气中的至少一者的等离子体而使其生成活化面的工序、
通过对所述压电性材料基板的表面照射含有氧气和氮气中的至少一者的等离子体而使其生成活化面的工序、
通过使所述支撑基板的所述活化面和所述压电性材料基板的所述活化面接触而得到接合体的工序、以及
将所述接合体于250℃～350℃的温度进行热处理的工序。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，
所述压电性材料基板包含选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质。
8.根据权利要求6或7所述的制造方法，其特征在于，
在所述热处理后，通过研磨使所述压电性材料基板的厚度减小。
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