CN113906091B - 复合物、成型体及固化物 - Google Patents
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Abstract
复合物包含金属粉末、环氧树脂及蜡,金属粉末的含量为96质量%以上且小于100质量%,蜡包含选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的至少一种。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合物、成型体及固化物。
背景技术
包含金属粉末及热固性树脂的复合物根据金属粉末的诸多物性例如作为电感器、电磁波屏蔽或黏结磁铁等各种工业产品的原材料来使用(参考下述专利文献1)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2014-13803号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
在由复合物来制造工业产品的情况下,通过流路向模具内供给并填充复合物,或者将线圈等零件埋入模具内的复合物中。在这些工序中要求复合物具有流动性。然而,在复合物中的金属粉末的含量为96质量%以上的情况下,复合物的流动性显著降低。特别是在复合物的流路的高度(深度)为1mm以下的情况下,金属粉末的含量大的复合物难以流动。并且,在复合物中的金属粉末的含量为96质量%以上的情况下,复合物难以填充到模具内。例如,在以毫米以下的尺度在模具中形成有微细的空腔(cavity)的情况下,金属粉末的含量大的复合物难以均匀地填充到空腔内。随着近年来的电子设备的小型化,搭载于电子设备上的元件(device)的尺寸变小。因此,在元件的制造中使用复合物的情况下,复合物在狭窄的流路内流动且通过狭窄的流路的复合物必须均匀地填充到微细的空腔内。
本发明的目的在于提供一种流动性(flowability)及填充性(fillabili ty)优异的复合物、包含复合物的成型体及复合物的固化物。
用于解决技术课题的手段
本发明的一个方面的复合物(compound)包含金属粉末、环氧树脂及蜡,金属粉末的含量为96质量%以上且小于100质量%,蜡包含选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化(saponified)褐煤酸酯所组成的组中的至少一种。
蜡可以包含月桂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯。
选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的至少一种可以包含锌。
选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的至少一种可以包含选自由碱金属元素及碱土金属元素所组成的组中的至少任一种。
皂化褐煤酸酯可以包含钙。
皂化褐煤酸酯可以是部分皂化褐煤酸酯。
部分皂化褐煤酸酯的皂化值(saponification value)可以是102mgKOH/g以上且122mgKOH/g以下。
复合物可以用于传递成型。
本发明的一个方面的成型体包含上述复合物。
本发明的一个方面的固化物为上述复合物的固化物。
发明效果
根据本发明,提供一种流动性及填充性优异的复合物、包含复合物的成型体及复合物的固化物。
附图说明
图1是用于评价复合物的流动性的流动试验仪的示意性剖视图。
图2的(a)及图2的(b)是用于评价复合物的填充性的模具的示意性剖视图。
图3是图2的(a)及图2的(b)中所示的模具的上表面的示意图。
图4是使用图2的(a)、图2的(b)及图3中所示的模具而形成的成型体的上表面的示意图。
具体实施方式
以下,说明本发明的优选的实施方式。但是,本发明并不受下述实施方式的任何限定。
<复合物的概要>
本实施方式的复合物至少包含金属粉末、环氧树脂及蜡。金属粉末由多个(数个)金属粒子构成。金属粉末例如可以含有选自由金属单体、合金、非晶粉及金属化合物(metallic chemical compound)所组成的组中的至少一种。复合物除了金属粉末、环氧树脂及蜡以外可以进而含有其他成分。例如复合物可以进而含有固化剂。复合物也可以进而含有固化促进剂。复合物也可以进而含有添加剂。添加剂例如可以是偶联剂或阻燃剂等。以下记载的“树脂组合物”是指包含环氧树脂及蜡的成分。树脂组合物为可以包含环氧树脂、蜡、固化剂、固化促进剂及添加剂的成分,且可以是除了金属粉末和有机溶媒以外的剩余的成分(不挥发性成分)。
树脂组合物可以附着于构成金属粉末的各金属粒子的表面。树脂组合物可以覆盖各金属粒子的表面的一部分,也可以覆盖该粒子的整个表面。复合物可以包括金属粉末和未固化的树脂组合物。复合物可以包括金属粉末和树脂组合物的半固化物(例如B阶树脂组合物)。复合物也可以包括未固化的树脂组合物及树脂组合物的半固化物这两者。复合物可以是粉末。复合物可以是片剂(tablet)。复合物也可以是糊剂。
复合物中所含的蜡包含选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的至少一种。蜡提高复合物的流动性。并且,蜡作为脱模剂发挥作用。月桂酸的金属盐及硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯各自可以是金属皂。复合物可以仅包含选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的一种蜡。复合物也可以包含选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的多种蜡。
复合物中的金属粉末的含量为96质量%以上且小于100质量%。复合物中的金属粉末的含量优选为96质量%以上且99.8质量%以下,也可以是96质量%以上且99质量%以下、96质量%以上且98质量%以下或96.1质量%以上且97.5质量%以下。随着金属粉末的含量的增加,复合物中的金属粉末的填充率增加,复合物的相对磁导率增加。具有高相对磁导率的复合物例如适于电感器用密封材料或电感器的磁芯的原料。然而,假设在不含蜡的复合物中的金属粉末的含量为96质量%以上的情况下,复合物的流动性显著降低。另一方面,本实施方式的复合物包含选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的至少一种作为蜡。其结果,尽管复合物中的金属粉末的含量为96质量%以上,但本实施方式的复合物在流动性方面也优于以往的复合物。例如,即使在复合物的流路的高度(深度)为1mm以下的情况下,本实施方式的复合物也容易流动。即使以往的复合物包含与上述蜡不同的蜡且以往的复合物中的蜡的含量的合计与本实施方式及的复合物中的蜡的含量的合计相同,以往的复合物在流动性方面明显劣于本实施方式的复合物。
假设在不含蜡的复合物中的金属粉末的含量为96质量%以上的情况下,复合物难以填充到模具内。另一方面,本实施方式的复合物包含选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的至少一种作为蜡。其结果,尽管复合物中的金属粉末的含量为96质量%以上,但本实施方式的复合物在填充性方面也优于以往的复合物。例如,在以毫米以下的尺度在模具中形成有微细的空腔的情况下,本实施方式的复合物容易均匀地填充到空腔中。即使假设以往的复合物包含与上述蜡不同的蜡且以往的复合物中的蜡的含量的合计与本实施方式的复合物中的蜡的含量的合计相同,以往的复合物也在填充性方面明显劣于本实施方式的复合物。
复合物的流动性的下降是由于金属粉末与树脂组合物之间的摩擦、以及构成金属粉末的金属粒子间的摩擦而引起。而且,在复合物中的金属粉末的含量为96质量%以上的情况下,金属粒子之间的摩擦变得显著。但是,月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐或皂化褐煤酸酯降低了金属粒子之间的摩擦。推测,降低了金属粒子之间的摩擦的机制如下所述。由于月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯各自的分子包含金属,因此在各分子内容易产生极化。即,月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯各自的分子容易具有极性。因此,与其他蜡相比,月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯更容易吸附或配位于金属粒子的表面。其结果,降低了金属粒子之间的摩擦。并且,月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯各自具有的较长的碳链有助于流动性。由于这些原因,复合物的流动性得以提高。随着流动性的提高,填充性也随之提高。但是,复合物的流动性及填充性提高的机制并不限定于上述机制。
如上所述,本实施方式的复合物在流动性及填充性方面优异。因此,本实施方式的复合物在狭窄的流路中流动之后容易被均匀地填充到模具中所形成的微细的空腔中。
<复合物的组成的详细情况>
(蜡)
皂化褐煤酸酯可以是部分皂化褐煤酸酯。所谓部分皂化褐煤酸酯可换言之为褐煤酸酯及褐煤酸的金属盐的混合物。部分皂化褐煤酸酯可以进而包含醇(例如甘油)。醇通过褐煤酸酯的皂化而生成。所谓褐煤酸酯的皂化可换言之为由碱引起的褐煤酸酯的水解。皂化褐煤酸酯(特别是部分皂化褐煤酸酯)在提高金属粉末的含量为96质量%以上的复合物的流动性及填充性的方面优于未皂化的褐煤酸酯。部分皂化褐煤酸酯的皂化值可以是102mgKOH/g以上且122mg KOH/g以下。皂化值在上述范围内的部分皂化褐煤酸酯在提高金属粉末的含量为96质量%以上的复合物的流动性及填充性的方面优于皂化值在上述范围外的部分皂化褐煤酸酯。
皂化褐煤酸酯可以包含钙。即,皂化褐煤酸酯可以包含褐煤酸钙。包含褐煤酸钙的皂化褐煤酸酯在提高金属粉末的含量为96质量%以上的复合物的流动性及填充性的方面优于包含褐煤酸钙以外的金属盐的皂化褐煤酸酯。
蜡可以包含月桂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯这两者。包含月桂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯这两者的复合物与仅包含选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的一种的复合物相比,存在流动性优异的倾向。
复合物中的月桂酸的金属盐的质量为ML,复合物中的皂化褐煤酸酯的质量为MM,ML/MM可以是1/3以上且6/1以下、优选为1/2以上且4/1以下、更优选为1.0以上且2.0以下。随着复合物中的金属粉末的含量的增加,由复合物形成的成型体的脱模性存在劣化的倾向。然而,通过ML/MM在上述范围内,成型体的脱模性得以提高。
选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的至少一种可以包含锌(Zn)。换言之,月桂酸的金属盐可以是月桂酸锌。硬脂酸的金属盐可以是硬脂酸锌。皂化褐煤酸酯中所含的褐煤酸的金属盐可以是褐煤酸锌。月桂酸锌及硬脂酸锌在提高金属粉末的含量为96质量%以上的复合物的流动性及填充性的方面优于其他金属皂。
选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯(褐煤酸的金属盐)所组成的组中的至少一种可以包含选自由碱金属元素及碱土金属元素所组成的组中的至少任一种。碱金属元素例如可以是选自由锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)及铯(Ce)所组成的组中的至少一种。碱土金属元素例如可以是选自由钙(Ca)、锶(Sr)及钡(Ba)所组成的组中的至少一种。选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯(褐煤酸的金属盐)所组成的组中的至少一种可以包含铝(Al)及镁(Mg)中的至少一种。
相对于环氧树脂100质量份,复合物中的月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯的含量的合计可以是2质量份以上且20质量份以下、或2质量份以上且15质量份以下。在月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯的含量的合计在上述范围内的情况下,复合物的流动性及填充性容易提高,由复合物形成的成型体的机械性强度容易增加,成型体的脱模性容易提高。
复合物除了选自由月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯所组成的组中的蜡以外,还可以进而包含其他蜡。可以根据复合物的流动性、填充性、脱模性、成型时的温度及压力以及蜡的熔点、滴点及熔融黏度等来适当选择其他蜡。
例如,其他蜡可以是选自由巴西棕榈蜡、石蜡、酰胺蜡、酯蜡、微晶蜡、聚乙烯、聚丙烯、聚氧化乙烯、接枝型聚烯烃、共聚物、月桂酸、硬脂酸、褐煤酸、12-乙酰氧基硬脂酸、12-乙酰氧基硬脂酸酯、12-乙酰氧基硬脂酸的金属盐、亚油酸、亚油酸酯、亚油酸的金属盐、2-乙基己酸锌、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、山嵛酸酰胺、棕榈酸酰胺、月桂酸酰胺、羟基硬脂酸酰胺、亚甲基双硬脂酸酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺、亚乙基双月桂酸酰胺、二硬脂基己二酸酰胺、亚乙基双油酸酰胺、二油烯基己二酸酰胺、N-硬脂基硬脂酸酰胺、N-油烯基硬脂酸酰胺、N-硬脂基芥酸酰胺、羟甲基硬脂酸酰胺、羟甲基山萮酸酰胺、乙二醇、硬脂基醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇、硅油、硅润滑酯、氟系油及氟系润滑酯所组成的组中的至少一种。
(树脂组合物)
树脂组合物具有作为构成金属粉末的金属粒子的结合材料(黏合剂)的功能,对由复合物形成的成型体赋予机械性强度。例如,在使用模具以高压来成型复合物时,复合物中所含的树脂组合物被填充在金属粒子之间,将各金属粒子彼此黏结。通过成型体中的树脂组合物的固化,树脂组合物的固化物将金属粒子彼此更牢固地黏结,可以获得机械性强度优异的复合物的固化物。
复合物中的树脂组合物的含量可以大于0质量%且为4质量%以下、优选为0.2质量%以上且4质量%以下、1质量%以上且4质量%以下、2质量%以上且4质量%以下、或者2.5质量%以上且3.9质量%以下。
树脂组合物至少含有环氧树脂作为热固性树脂。通过复合物包含即使在热固性树脂中流动性也比较优异的环氧树脂,复合物的流动性、填充性、保存稳定性及成型性提高。但是,只要不妨碍本发明的效果,则复合物除了环氧树脂以外还可以包含其他树脂。例如,树脂组合物也可以包含酚树脂及聚酰胺酰亚胺树脂中的至少一种作为热固性树脂。在树脂组合物包含环氧树脂及酚树脂这两者的情况下,酚树脂也可以作为环氧树脂的固化剂来发挥作用。树脂组合物除了热固性树脂以外还可以包含热塑性树脂。热塑性树脂例如可以是选自由丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及橡胶(弹性体)所组成的组中的至少一种。树脂组合物也可以包含硅酮树脂。
环氧树脂例如可以是在一分子中具有两个以上的环氧基的树脂。环氧树脂例如可以是选自由联苯型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、亚联苯基芳烷基型环氧树脂、二苯乙烯型环氧树脂、二苯甲烷型环氧树脂、含硫原子型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、水杨醛型环氧树脂、萘酚类与苯酚类的共聚型环氧树脂、芳烷基型苯酚树脂的环氧化物、双酚型环氧树脂、含有双酚骨架的环氧树脂、醇类的缩水甘油基醚型环氧树脂、对二甲苯和/或间二甲苯改性苯酚树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、萜烯改性苯酚树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、环戊二烯型环氧树脂、多环芳香环改性苯酚树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、含有萘环的苯酚树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油型或甲基缩水甘油型的环氧树脂、脂环型环氧树脂、卤化苯酚酚醛清漆型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、对苯二酚型环氧树脂、三羟甲基丙烷型环氧树脂、及以过氧乙酸等过氧酸对烯烃键进行氧化而获得的线状脂肪族环氧树脂所组成的组中的至少一种。
就流动性优异的观点而言,环氧树脂可以是选自由联苯型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚型环氧树脂、具有双酚骨架的环氧树脂、水杨醛酚醛清漆型环氧树脂、及萘酚酚醛清漆型环氧树脂所组成的组中的至少一种。
环氧树脂可以是结晶性的环氧树脂。尽管结晶性的环氧树脂的分子量较低,但结晶性的环氧树脂具有较高的熔点,且流动性优异。结晶性的环氧树脂(结晶性高的环氧树脂)例如可以是选自由对苯二酚型环氧树脂、双酚型环氧树脂、硫醚型环氧树脂及联苯型环氧树脂所组成的组中的至少一种。结晶性的环氧树脂的市售品例如可以是选自由EPICLON860、EPICLON1050、EPICLON1055、EPICLON2050、EPICLON3050、EPICLON4050、EPICLON7050、EPICLON HM-091、EPICLON HM-101、EPICLON N-730A、EPICLON N-740、EPICLON N-770、EPICLON N-775、EPICLON N-865、EPICLON HP-4032D、EPICLON HP-7200L、EPICLON HP-7200、EPICLON HP-7200H、EPICLON HP-7200HH、EPICLON HP-7200HHH、EPICLONHP-4700、EPICLON HP-4710、EPICLON HP-4770、EPICLON HP-5000、EPICLON HP-6000、N500P-2、及N500P-10(以上为DIC股份有限公司制造的商品名)、NC-3000、NC-3000-L、NC-3000-H、NC-3100、CER-3000-L、NC-2000-L、XD-1000、NC-7000-L、NC-7300-L、EPPN-501H、EPPN-501HY、EPPN-502H、EOCN-1020、EOCN-102S、EOCN-103S、EOCN-104S、CER-1020、EPPN-201、BREN-S、BREN-10S(以上为日本化药股份有限公司制造的商品名)、YX-4000、YX-4000H、YL4121H、及YX-8800(以上为三菱化学股份有限公司制造的商品名)所组成的组中的至少一种。
就容易降低复合物的成型收缩率的观点而言,树脂组合物可以包含异氰酸酯改性环氧树脂作为环氧树脂。异氰酸酯改性环氧树脂的市售品例如可以是旭化成股份有限公司(原旭化成电子材料(E-Materials)股份有限公司)制造的AER-4001。
树脂组合物可以含有上述中的一种环氧树脂。树脂组合物也可以含有上述中的多种环氧树脂。
固化剂分类为在自低温至室温的范围使环氧树脂固化的固化剂、及随着加热而使环氧树脂固化的加热固化型固化剂。在自低温至室温的范围使环氧树脂固化的固化剂例如为脂肪族多胺、聚氨基酰胺及聚硫醇等。加热固化型固化剂例如为芳香族多胺、酸酐、苯酚酚醛清漆树脂及双氰胺(dicyandiamide,DICY)等。
在使用了在自低温至室温的范围使环氧树脂固化的固化剂的情况下,存在环氧树脂的固化物的玻璃化转变点低,环氧树脂的固化物柔软的倾向。其结果,由复合物形成的成型体也容易变柔软。另一方面,就提高成型体的耐热性的观点而言,固化剂优选为加热固化型的固化剂,更优选为酚树脂,进一步优选为苯酚酚醛清漆树脂。特别是通过使用苯酚酚醛清漆树脂作为固化剂,容易获得玻璃化转变点高的环氧树脂的固化物。其结果,成型体的耐热性及机械性强度容易提高。
酚树脂例如可以是选自由芳烷基型苯酚树脂、二环戊二烯型苯酚树脂、水杨醛型苯酚树脂、酚醛清漆型苯酚树脂、苯甲醛型苯酚与芳烷基型苯酚的共聚型苯酚树脂、对二甲苯及/或间二甲苯改性苯酚树脂、三聚氰胺改性苯酚树脂、萜烯改性苯酚树脂、二环戊二烯型萘酚树脂、环戊二烯改性苯酚树脂、多环芳香环改性苯酚树脂、联苯型苯酚树脂、及三苯基甲烷型苯酚树脂所组成的组中的至少一种。酚树脂也可以是由上述中的两种以上构成的共聚物。作为酚树脂的市售品,例如也可以使用荒川化学工业股份有限公司制造的Tamanol758或日立化成股份有限公司制造的HP-850N等。
苯酚酚醛清漆树脂例如可以是使苯酚类及/或萘酚类与醛类在酸性催化剂下缩合或共缩合而获得的树脂。构成苯酚酚醛清漆树脂的苯酚类例如可以是选自由苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、苯基苯酚及氨基苯酚所组成的组中的至少一种。构成苯酚酚醛清漆树脂的萘酚类例如可以是选自由α-萘酚、β-萘酚及二羟基萘所组成的组中的至少一种。构成苯酚酚醛清漆树脂的醛类例如可以是选自由甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛及水杨醛所组成的组中的至少一种。
固化剂例如也可以是在一分子中具有两个酚性羟基的化合物(chemicalcompound)。在一分子中具有两个酚性羟基的化合物(chemical compound)例如可以是选自由间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、及经取代或未经取代的联苯酚所组成的组中的至少一种。
树脂组合物可以含有上述中的一种酚树脂。树脂组合物也可以包括上述中的多种酚树脂。树脂组合物可以含有上述中的一种固化剂。树脂组合物也可以含有上述中的多种固化剂。
与环氧树脂中的环氧基进行反应的固化剂中的活性基(酚性OH基)的比率相对于环氧树脂中的环氧基1当量优选为0.5当量~1.5当量,更优选为0.6当量~1.4当量,进一步优选为0.8当量~1.2当量。在固化剂中的活性基的比率小于0.5当量的情况下,难以获得所得固化物的充分的弹性模量。另一方面,在固化剂中的活性基的比率超过1.5当量的情况下,存在由复合物形成的成型体固化后的机械性强度下降的倾向。
固化促进剂例如只要为与环氧树脂进行反应而促进环氧树脂的固化的组合物,则不受限定。固化促进剂例如可以是烷基取代咪唑或苯并咪唑等咪唑类。树脂组合物可以包括一种固化促进剂。树脂组合物也可以包括多种固化促进剂。通过树脂组合物含有固化促进剂,容易提高复合物的成型性及脱模性。并且,通过树脂组合物含有固化促进剂,使用复合物而制造的成型体(例如电子部件)的机械性强度提高,或高温、高湿的环境下复合物的保存稳定性提高。作为咪唑系固化促进剂的市售品,例如可以使用选自由2MZ-H、C11Z、C17Z、1,2DMZ、2E4MZ、2PZ-PW、2P4MZ、1B2MZ、1B2PZ、2MZ-CN、C11Z-CN、2E4MZ-CN、2PZ-CN、C11Z-CNS、2P4MHZ、TPZ及SFZ(以上为四国化成工业股份有限公司制造的商品名)所组成的组中的至少一种。
固化促进剂的调配量只要是可以获得固化促进效果的量即可,并无特别限定。但是,就改善树脂组合物吸湿时的固化性及流动性的观点而言,固化促进剂的调配量相对于100质量份的环氧树脂,优选为0.1质量份以上且30质量份以下,更优选为1质量份以上且15质量份以下。固化促进剂的含量优选为相对于环氧树脂及固化剂(例如酚树脂)的质量的合计100质量份为0.001质量份以上且5质量份以下。在固化促进剂的调配量小于0.1质量份的情况下,难以获得充分的固化促进效果。在固化促进剂的调配量超过30质量份的情况下,复合物的保存稳定性容易下降。
偶联剂使树脂组合物与构成金属粉末的金属粒子的密接性提高,并使由复合物形成的成型体的挠性及机械性强度提高。偶联剂例如可以是选自由硅烷系化合物(硅烷偶联剂)、钛系化合物、铝化合物(铝螯合物类)及铝/锆系化合物所组成的组中的至少一种。硅烷偶联剂例如可以是选自由环氧硅烷、巯基硅烷、氨基硅烷、烷基硅烷、脲基硅烷、酸酐系硅烷及乙烯基硅烷所组成的组中的至少一种。特别是优选为氨基苯基系硅烷偶联剂。树脂组合物可以含有上述中的一种偶联剂,也可以含有上述中的多种偶联剂。市售的偶联剂例如可以是选自由乙烯基三甲氧基硅烷(KBM-1003)、乙烯基三乙氧基硅烷(KBE-1003)、2-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷(KBM-303)、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-402)、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-403)、对苯乙烯基三甲氧基硅烷(KBM-1403)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-502)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-503)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(KBE-502)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(KBE-503)、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-5103)、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-602)、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KBM-603)、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KBM-903)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KBE-903)、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙基胺(KBE-9103)、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KBM-573)、N-乙烯基苄基-2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的盐酸盐(KBM-575)、三-(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯(KBM-9659)、3-脲基丙基三烷氧基硅烷(KBE-585)、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-802)、3-巯基丙基三甲氧基硅烷(KBM-803)、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(KBM-9007)、辛烯基三甲氧基硅烷(KBM-1083)、缩水甘油氧基辛基三甲氧基硅烷(KBM-4803)、甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷(KBM-5803)、甲基三甲氧基硅烷(KBM-13)、甲基三乙氧基硅烷(KBE-13)、二甲基二甲氧基硅烷(KBM-22)、二甲基二乙氧基硅烷(KBE-22)、苯基三甲氧基硅烷(KBM-103)、苯基三乙氧基硅烷(KBE-103)、正丙基三甲氧基硅烷(KBM-3033)、正丙基三乙氧基硅烷(KBE-3033)、己基三甲氧基硅烷(KBM-3063)、己基三乙氧基硅烷(KBE-3063)、辛基三乙氧基硅烷(KBE-3083)、癸基三甲氧基硅烷(KBM-3103C)、1,6-(三甲氧基甲硅烷基)己烷(KBM-3066)、三氟丙基三甲氧基硅烷(KBM-7103)、六甲基二硅氮烷(SZ-31)及含水解性基的硅氧烷(KPN-3504)(以上为信越化学工业股份有限公司制造的商品名)所组成的组中的至少一种。偶联剂可以是硅酮烷氧基低聚物(具有烷氧基的硅酮低聚物)。硅酮烷氧基低聚物可以具有甲氧基及乙氧基中的至少一种烷氧基。硅酮烷氧基低聚物可以具有选自由环氧基、甲基、巯基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基及苯基所组成的组中的至少一种有机取代基。硅酮烷氧基低聚物例如可以是选自由KR-517、X-41-1059A、X-24-9590、KR-516、X-41-1805、X-41-1818、X-41-1810、KR-513、X-40-9296、KR-511、KC-89S、KR-515、KR-500、X-40-9225、X-40-9246、X-40-9250、KR-41N、X-40-9227、KR-510、KR-9218及KR-213(以上为信越化学工业股份有限公司制造的商品名)所组成的组中的至少一种。
为了复合物的环境安全性、再回收性、成型加工性及低成本,复合物可以包含阻燃剂。阻燃剂例如可以是选自由溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、水合金属化合物系阻燃剂、硅酮系阻燃剂、含有氮的化合物、受阻胺化合物、有机金属化合物及芳香族工程塑料所组成的组中的至少一种。树脂组合物可以包含上述中的一种阻燃剂,也可以包含上述中的多种阻燃剂。
(金属粉末)
金属粉末可换言之为填充材料(填料)。金属粉末例如可以含有选自由金属单体及合金所组成的组中的至少一种。金属粉末例如可以包括选自由金属单体、合金、无定形粉末及金属化合物所组成的组中的至少一种。合金可以包含选自由固溶体、共晶及金属间化合物(intermetallic chemcial compound)所组成的组中的至少一种。所谓合金例如可以是不锈钢(Fe-Cr系合金、Fe-Ni-Cr系合金等)。金属粉末可以包含一种金属元素或多种金属元素。金属粉末中所含的金属元素例如可以是贱金属元素、贵金属元素、过渡金属元素或稀土类元素。复合物可以包含一种金属粉末,也可以包含多种金属粉末。
金属粉末中所含的金属元素例如可以是选自由铁(Fe)、铜(Cu)、钛(Ti)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、铝(Al)、锡(Sn)、铬(Cr)、钡(Ba)、锶(Sr)、铅(Pb)、银(Ag)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)及镝(Dy)所组成的组中的至少一种。金属粉末还可以包含金属元素以外的元素。例如金属粉末也可以包含氧(O)、铍(Be)、磷(P)、硼(B)或硅(Si)。金属粉末可以是磁性粉末。金属粉末可以是软磁性合金或强磁性合金。金属粉末例如可以是包括选自由Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金(铝硅铁粉(Sendust))、Fe-Ni系合金(高导磁合金(permalloy))、Fe-Cu-Ni系合金(高导磁合金)、Fe-Co系合金(铁钴合金(permendur))、Fe-Cr-Si系合金(电磁不锈钢)、Nd-Fe-B系合金(稀土类磁铁)、Sm-Fe-N系合金(稀土类磁铁)及Al-Ni-Co系合金(铝镍钴磁铁)所组成的组中的至少一种的磁性粉末。金属粉末也可以是Cu-Sn系合金、Cu-Sn-P系合金、Cu-Ni系合金、或Cu-Be系合金等铜合金。金属粉末可以仅包含一种元素及组合物。金属粉末也可以包含多种元素或组合物。
金属粉末可以是Fe单体。金属粉末也可以是包含铁的合金(Fe系合金)。Fe系合金例如可以是Fe-Si-Cr系合金、或Nd-Fe-B系合金。金属粉末也可以是无定形系铁粉及羰基铁粉中的至少任一种。在金属粉末包含Fe单体及Fe系合金中的至少任一种的情况下,容易制作具有高槽满率且磁特性优异的复合物。金属粉末也可以是Fe无定形合金。作为Fe无定形合金粉末的市售品,例如可以使用选自由AW2-08、KUAMET-6B2(以上为爱普生艾特麦克斯(Epson Atmix)股份有限公司制造的商品名)、DAP MS3、DAP MS7、DAP MSA10、DAP PB、DAPPC、DAP MKV49、DAP 410L、DAP 430L、DAP HYB系列(以上为大同特殊钢股份有限公司制造的商品名)、MH45D、MH28D、MH25D、及MH20D(以上为神户制钢股份有限公司制造的商品名)所组成的组中的至少一种。
金属粉末的平均粒径并无特别限定,例如可以是1μm以上且300μm以下。平均粒径例如可以通过粒度分布计来测定。构成金属粉末的各个金属粒子的形状并无限定,例如可以是球状、扁平形状、角柱状或针状。复合物可以包括平均粒径不同的多种金属粉末。
<复合物的用途>
复合物可以用于传递成型(转移成型)。传递成型是热固性树脂的注射成型法的一种。传递成型可换言之为压送成型。传递成型可以包括:在加热室内加热复合物以使其流动的步骤、以及通过流铁沟(casting runner)从加热室向模具内供给(压入)流动的复合物的步骤。传递成型可以包括:在加热室内加热复合物以使其流动的步骤、以及从加热室向柱塞内供给流动的复合物粉末并通过流铁沟从柱塞向金属模具内供给(压入)复合物的步骤。本实施方式的复合物通过加热而显示出优异的流动性及填充性,因此容易在细的流铁沟内流动,且容易均匀地填充于金属模具内的空间(空腔)。因此,通过利用传递成型加工复合物,能够制造空隙或毛刺(burr)等缺陷少的成型体及固化物。复合物的成型方法可以是压缩成型。
根据复合物中所含的金属粉末的组成或组合,能够自由地控制由复合物形成的成型体及固化物各自的各种特性(例如,电磁特性或磁特性)。因此,成型体及固化物能够用于各种工业产品或其原材料。由复合物形成的成型体可以包含未固化的树脂组合物及B阶树脂组合物(树脂组合物的半固化物)中的至少任一种。成型体可以仅由复合物构成。复合物的固化物或成型体的固化物可以包含C阶树脂组合物(树脂组合物的固化物)。
使用复合物而制造的工业产品例如可以是汽车、医疗设备、电子设备、电气设备、信息通讯设备、家电产品、音响设备及一般产业设备。例如,在复合物包含Sm-Fe-N系合金或Nd-Fe-B系合金等永久磁铁作为金属粉末的情况下,复合物可以用作黏结磁铁的材料。在复合物包含Fe-Si-Cr系合金等软磁性体作为金属粉末的情况下,复合物可以用作电感器(例如电磁干扰(Electro-magnetic interference,EMI)滤波器)或变压器(transformer)的材料(例如密封材料或磁芯)。由复合物形成的成型体(例如片材)可以用作电磁波屏蔽。
<复合物的制造方法>
通过对金属粉末与树脂组合物一边加热一边进行混合,可以获得复合物。例如,可以对金属粉末与树脂组合物一边加热一边利用捏合机、辊、搅拌机等进行混炼。通过金属粉末及树脂组合物的加热及混合,树脂组合物附着于构成金属粉末的各金属粒子的表面的一部分或整体,而包覆各金属粒子。通过混炼,树脂组合物中的环氧树脂的一部分或全部成为半固化物。
例如,可以将金属粉末、环氧树脂、蜡、酚树脂等固化剂、固化促进剂以及偶联剂一并在槽内混炼。在槽内混合金属粉末及偶联剂之后,可以在槽内进一步混炼金属粉末、偶联剂、蜡、环氧树脂、固化剂及固化促进剂。也可以在槽内混炼金属粉末、环氧树脂、蜡、固化剂、偶联剂之后,进一步在槽内混炼它们的混合物及固化促进剂。可以预先混合环氧树脂、蜡、固化剂及固化促进剂来制作树脂混合粉末。可以预先混合金属粉末与偶联剂来制作金属混合粉末。可以将金属混合粉末与上述树脂混合粉末混炼而获得复合物。
混炼时间还取决于混炼机械的种类、混炼机械的容积、复合物的制造量。混炼时间例如优选为1分钟以上,更优选为2分钟以上,进一步优选为3分钟以上。并且,混炼时间优选为20分钟以下,更优选为15分钟以下,进一步优选为10分钟以下。在混炼时间小于1分钟的情况下,混炼不充分,而损害复合物的成型性,并在复合物的固化度中产生偏差。在混炼时间超过20分钟的情况下,例如在槽内树脂组合物(例如环氧树脂及酚树脂)的固化加剧,而容易损害复合物的流动性、填充性及成型性。在对槽内的原料一边加热一边利用捏合机进行混炼的情况下,加热温度例如为生成环氧树脂的半固化物(B阶环氧树脂)且抑制环氧树脂的固化物(C阶环氧树脂)的生成的温度即可。加热温度可以是低于固化促进剂的活化温度的温度。加热温度例如优选为50℃以上,更优选为60℃以上,进一步优选为70℃以上。加热温度优选为150℃以下,更优选为120℃以下,进一步优选为110℃以下。在加热温度在上述范围内的情况下,槽内的树脂组合物软化而容易包覆构成金属粉末的金属粒子的表面,从而容易生成环氧树脂的半固化物,并容易抑制混炼中的环氧树脂的完全的固化。
实施例
以下,通过实施例及比较例对本发明进行更详细的说明。本发明并不受这些例子的任何限定。
(实施例1)
[复合物的制作]
将100g的亚联苯基芳烷基型环氧树脂、38g的苯酚酚醛清漆树脂(固化剂)、2g的2-十一烷基咪唑(固化促进剂)、2g的2-乙基-4-甲基咪唑(固化促进剂)及2.0g的月桂酸锌(蜡)放入塑料容器中。通过将塑料容器的内容物混合10分钟,制作了树脂混合物。所谓树脂混合物相当于树脂组合物中除了偶联剂以外的其他所有成分。
作为亚联苯基芳烷基型环氧树脂,使用日本化药股份有限公司制造的NC-3000(环氧当量200g/eq)。
作为苯酚酚醛清漆树脂(固化剂),使用了日立化成股份有限公司制造的HP-850N(羟基当量106g/eq)。
作为2-十一烷基咪唑(固化促进剂),使用了四国化成工业股份有限公司制造的C11Z。
作为2-乙基-4-甲基咪唑(固化促进剂),使用了四国化成工业股份有限公司制造的2E4MZ。
作为月桂酸锌(蜡),使用了日油股份有限公司制造的Powder Base L。下述表1中,将月桂酸锌表述为“ZnLa”。
利用加压式双轴捏合机将无定形系铁粉1与无定形系铁粉2均匀地混合5分钟,制作了金属粉末。无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。金属粉末总体的质量如下述表1所示。所谓金属粉末总体的质量是无定形系铁粉1的质量及无定形系铁粉2的质量的合计。
作为无定形系铁粉1,使用了爱普生艾特麦克斯(Epson Atmix)股份有限公司制造的9A4-II 075C03。无定形系铁粉1的平均粒径为24μm。
作为无定形系铁粉2,使用了爱普生艾特麦克斯(Epson Atmix)股份有限公司制造的AW2-08。无定形系铁粉2的平均粒径为5.3μm。
作为加压式双轴捏合机,使用了Nihon Spindle Manufacturing Co.,Ltd.制造的加压式双轴捏合机。加压式双轴捏合机的容量为5L。
将7.5g的甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷(偶联剂)及30g的己内酯改性二甲基硅酮(应力松弛剂)添加至双轴捏合机内的金属粉末中。继而,将双轴捏合机的内容物加热至90℃,一边保持其温度一边将双轴捏合机的内容物混合了10分钟。继而,将上述树脂混合物添加至双轴捏合机的内容物中,然后一边将内容物的温度保持为120℃一边将内容物混炼了15分钟。将所获得的混炼物冷却至室温之后,利用锤(hammer)对混炼物进行粉碎直至混炼物具有规定的粒度为止。
作为甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷,使用了信越化学工业股份有限公司制造的KBM-5803。
作为己内酯改性二甲基硅酮(应力松弛剂),使用了盖勒斯特(Gelest)股份有限公司制造的DBL-C32。
通过以上方法,制作了实施例1的复合物。复合物中的金属粉末的含量为96.5质量%。
[流动性的评价]
通过使用流动试验仪的以下方法评价了实施例1的复合物的流动性。作为流动试验仪,使用了岛津制作所股份有限公司制造的CFT-100。图1是流动试验仪10的示意性剖示图。流动试验仪10包括气缸2、包围气缸2的侧面的加热器5、与气缸2嵌合的柱塞6。柱塞6从开口部3插入到气缸2中。在开口部3的相反侧的气缸2的端部形成有圆形的排出孔4(孔口)。排出孔4的内径为1mm。通过7g的复合物的成型来制作了由复合物构成的片状的复合物1。将复合物1设置在气缸2内。使用加热器5,在130℃下对气缸2内的复合物1进行了20秒的预热。预热后接着将柱塞6按压至气缸2内,利用柱塞6对气缸2内的复合物1进行了加压。柱塞6对复合物1所带来的负荷为100kg。将复合物开始从排出孔4中流出的时刻表示为t0。将复合物停止从排出孔4中流出的时刻表示为t1。将流动时间T定义为t1-t0。将流动行程L定义为流动时间T中的柱塞6的移动距离。
通过以上方法测定了实施例1的复合物的流动时间T及流动行程L。测定结果如下述表1所示。复合物的优异的流动性是指流动时间T短且流动行程L长。即,L/T越大,复合物的流动性越优异。
(填充性的评价)
通过以下方法评价了实施例1的复合物的填充性。图2的(a)及图2的(b)是用于评价填充性的模具20的示意性剖视图。图3是模具20的示意性俯视图。图2的(a)及图2的(b)中所示的剖面与铅垂方向平行。模具20包括下模19、设置在下模19上的框架21、以及与框架21重叠的上模17。框架21的表面涂敷有银(Ag)。在模具20内形成有空腔14(空间)。空腔14的整体尺寸约为49.4mm×43.4mm。在面向框架21的上模17的表面呈格子状形成有168个圆柱状的凸部15。通过上模17的各凸部15的端面与框架21的表面相接,在空腔14内将168个圆柱状的凸部15配置成格子状。在空腔14的横向上以等间隔配置14个凸部15,在空腔14的纵向上以等间隔配置12个凸部15。在横向上排列的一对凸部15的间隔为3.2mm。在纵向上排列的一对凸部15的间隔也为3.2mm。所谓一对凸部15的间隔换言之为圆柱状的凸部15各自的中心轴间的距离。各凸部15的粗细(直径)为2.4mm。各凸部15的高度约为300μm。即,空腔14的深度约为300μm。空腔14的深度相当于使用模具20由复合物1形成的成型体1a的厚度。框架21的厚度为200μm。空腔14经由沿着横向(水平方向)排列的多个浇口12(流路)与容纳室11连通。复合物1被容纳在容纳室11内。各浇口12的高度的最小值为200μm。即,铅垂方向上的各浇口12的宽度的最小值为200μm。水平方向上的各浇口12的宽度为800μm。在位于与浇口12的相反侧的模具20的侧面形成有与空腔14连通的多个排气口(vent)13(沟槽)。各排气口13的深度为10μm。
使用上述模具20进行了传递成型。在传递成型中,将包括容纳室11的模具20的整体在140℃下加热360秒,同时对容纳室11内的复合物1进行了加压。对复合物1以20MPa进行了加压。通过加热及加压,使容纳室11内的复合物1流动。流动的复合物1在浇口12内流动之后,填充到空腔14内。通过以上的传递成型而获得了成型体。图4是由复合物1形成的成型体1a的示意性俯视图。在传递成型中,复合物1被填充于空腔14内的多个凸部15之间,因此在成型体1a中形成有多个贯穿孔16。贯穿孔16的形状、配置及个数与空腔14内的凸部15的形状、配置及个数对应。即,成型体1a中所形成的贯穿孔16的总数N等于空腔14内的凸部15的总数N'。对贯穿孔16的内壁及边缘上无缺损的贯穿孔16的数量n进行了计数。将复合物1的填充率定义为100×n/N%。空腔14内的复合物1与模具20之间的间隙越小,成型体1a的缺损越少,100×n/N%越高。即,100×n/N%越高,复合物的填充性越优异。实施例1的填充率如下述表1所示。
(脱模性的评价)
通过以下方法评价了实施例1的复合物的脱模性。
在利用上述方法形成成型体1a之后,将成型体1a从模具20(框架21的表面)剥离。所谓复合物的脱模性是指,在将成型体1a从模具20剥离之后,源自成型体1a的复合物1难以残存于空腔14内的性质。换言之,复合物的脱模性是指,在将成型体1a从框架21剥离之后,源自成型体1a的复合物1难以残存于框架21的表面的性质。实施例1的脱模性的评价如下述表1所示。表1中的A表示源自成型体1a的复合物1未残存于空腔14内。即,A表示成型体1a无破损地从空腔14剥离。表1中的B表示,在框架21的整个表面中,残存有源自成型体1a的复合物1的部分的面积的比例大于0%且为50%以下。
(实施例2)
实施例2的树脂混合物的制作中所使用的月桂酸锌的质量为4.0g。实施例2中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。实施例2中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。实施例2的金属粉末总体的质量如下述表1所示。除了这些事项以外,利用与实施例1相同的方法制作了实施例2的复合物。利用与实施例1相同的方法评价了实施例2的复合物的流动性、填充性及脱模性。实施例2的评价结果如下述表1所示。
(实施例3)
在实施例3的树脂混合物的制作中,使用硬脂酸锌代替了月桂酸锌。实施例3的树脂混合物的制作中所使用的硬脂酸锌的质量为4.0g。作为硬脂酸锌,使用了日油股份有限公司制造的硬脂酸锌。在下述表1中,将硬脂酸锌表述为“ZnSt”。实施例3中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。实施例3中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。实施例3的金属粉末总体的质量如下述表1所示。除了这些事项以外,利用与实施例1相同的方法制作了实施例3的复合物。利用与实施例1相同的方法评价了实施例3的复合物的流动性、填充性及脱模性。实施例3的评价结果如下述表1所示。
(实施例4)
在实施例4的树脂混合物的制作中,使用部分皂化褐煤酸酯代替了月桂酸锌。实施例4的树脂混合物的制作中所使用的部分皂化褐煤酸酯的质量为4.0g。作为部分皂化褐煤酸酯,使用了科莱恩化工(Clariant Chemicals)股份有限公司制造的Licowax OP。LicowaxOP是通过氢氧化钙进行了部分皂化的褐煤酸酯。Licowax OP的皂化值为102mgKOH/g以上且122mgKOH/g以下。实施例4中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。实施例4中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。实施例4的金属粉末总体的质量如下述表1所示。除了这些事项以外,利用与实施例1相同的方法制作了实施例4的复合物。利用与实施例1相同的方法,评价了实施例4的复合物的流动性、填充性及脱模性。实施例4的评价结果如下述表1所示。
(实施例5)
实施例5的树脂混合物的制作中所使用的部分皂化褐煤酸酯的质量为8.0g。实施例5中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。实施例5中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。实施例5的金属粉末总体的质量如下述表1所示。除了这些事项以外,利用与实施例4相同的方法制作了实施例5的复合物。利用与实施例1相同的方法评价了实施例5的复合物的流动性、填充性及脱模性。实施例5的评价结果如下述表1所示。
(实施例6)
在实施例6的树脂混合物的制作中,除了月桂酸锌以外,使用了部分皂化褐煤酸酯。实施例6中所使用的部分皂化褐煤酸酯为上述Licowax OP。实施例6的树脂混合物的制作中所使用的月桂酸锌的质量为4.0g。实施例6的树脂混合物的制作中所使用的部分皂化褐煤酸酯的质量为2.0g。实施例6中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。实施例6中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。实施例6的金属粉末总体的质量如下述表1所示。除了这些事项以外,利用与实施例1相同的方法制作了实施例6的复合物。利用与实施例1相同的方法,评价了实施例6的复合物的流动性、填充性及脱模性。
实施例6的评价结果如下述表1所示。
(实施例7)
实施例7的树脂混合物的制作中所使用的月桂酸锌的质量为4.0g。实施例7的树脂混合物的制作中所使用的部分皂化褐煤酸酯的质量为4.0g。实施例7中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。实施例7中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。实施例7的金属粉末总体的质量如下述表1所示。除了这些事项以外,利用与实施例6相同的方法制作了实施例7的复合物。利用与实施例1相同的方法评价了实施例7的复合物的流动性、填充性及脱模性。实施例7的评价结果如下述表1所示。
(比较例1)
在比较例1的树脂混合物的制作中,使用褐煤酸酯(天然蜡)代替了月桂酸锌。比较例1的树脂混合物的制作中所使用的褐煤酸酯的质量为4.0g。作为褐煤酸酯,使用了科莱恩化工(Clariant Chemicals)股份有限公司制造的Licowax E。比较例1中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。比较例1中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。比较例1的金属粉末总体的质量如下述表1所示。根据金属混合粉末及树脂混合粉末的调配比,将比较例1的复合物中的金属粉末的含量调整为95.5质量%。除了这些事项以外,利用与实施例1相同的方法制作了比较例1的复合物。利用与实施例1相同的方法,评价了比较例1的复合物的流动性、填充性及脱模性。比较例1的评价结果如下述表1所示。
(比较例2)
比较例2的树脂混合物的制作中所使用的褐煤酸酯(Licowax E)的质量为8.0g。比较例2中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。比较例2中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。比较例2的金属粉末总体的质量如下述表1所示。根据金属混合粉末及树脂混合粉末的调配比,将比较例2的复合物中的金属粉末的含量调整为96.0质量%。除了这些事项以外,利用与比较例1相同的方法制作了比较例2的复合物。利用与实施例1相同的方法评价了比较例2的复合物的流动性及填充性。但是,比较例2的复合物几乎不流动。缺乏流动性的比较例2的复合物未填充到模具中。因此,无法测定比较例2的复合物的流动时间、流动行程及填充率。未评价比较例2的复合物的脱模性。
(比较例3)
比较例3中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。比较例3中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。比较例3的金属粉末总体的质量如下述表1所示。根据金属混合粉末及树脂混合粉末的调配比,将比较例3的复合物中的金属粉末的含量调整为96.5质量%。除了这些事项以外,利用与比较例2相同的方法制作了比较例3的复合物。利用与实施例1相同的方法评价了比较例3的复合物的流动性及填充性。但是,比较例3的复合物几乎不流动。缺乏流动性的比较例3的复合物未填充到模具中。因此,无法测定比较例3的复合物的流动时间、流动行程及填充率。未评价比较例3的复合物的脱模性。
(比较例4)
在比较例4的树脂混合物的制作中,使用巴西棕榈蜡(天然蜡)代替了月桂酸锌。比较例4的树脂混合物的制作中所使用的巴西棕榈蜡的质量为8.0g。作为巴西棕榈蜡,使用CERARICA NODA Co.,Ltd.制造的巴西棕榈No.1。比较例4中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。比较例4中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。比较例4的金属粉末总体的质量如下述表1所示。除了这些事项以外,利用与实施例1相同的方法制作了比较例4的复合物。利用与实施例1相同的方法评价了比较例4的复合物的流动性及填充性。但是,比较例4的复合物几乎不流动。缺乏流动性的比较例4的复合物未填充到模具中。因此,无法测定比较例4的复合物的流动时间、流动行程及填充率。未评价比较例4的复合物的脱模性。
(比较例5)
在比较例5的树脂混合物的制作中,作为环氧树脂,除了亚联苯基芳烷基型环氧树脂(NC-3000)以外,使用了联苯型环氧树脂。作为联苯型环氧树脂,使用了三菱化学股份有限公司制造的YX-4000H(环氧当量192g/eq)。比较例5中所使用的亚联苯基芳烷基型环氧树脂(NC-3000)的质量为90g。比较例5中所使用的联苯型环氧树脂(YX-4000H)的质量为10g。比较例5的树脂混合物的制作中所使用的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)的质量为1.9g。在比较例5的树脂混合物的制作中,使用聚乙烯(合成蜡)代替了月桂酸锌。比较例5的树脂混合物的制作中所使用的聚乙烯的质量为8.0g。作为聚乙烯,使用了科莱恩化工(ClariantChemicals)股份有限公司制造的LICOCENE PE3101TP。比较例5中所使用的无定形系铁粉1的质量如下述表1所示。比较例5中所使用的无定形系铁粉2的质量如下述表1所示。比较例5的金属粉末总体的质量如下述表1所示。除了这些事项以外,利用与实施例1相同的方法制作了比较例5的复合物。利用与实施例1相同的方法,评价了比较例5的复合物的流动性及填充性。但是,比较例5的复合物几乎不流动。缺乏流动性的比较例5的复合物未填充到模具中。因此,无法测定比较例5的复合物的流动时间、流动行程及填充率。未评价比较例5的复合物的脱模性。
比较例1的金属粉末的含量小于96质量%。其结果,比较例1尽管不含月桂酸的金属盐、硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯中的任一种,但具有流动性及填充性。
在实施例1~实施例7及比较例2~比较例4的任一情况下,金属粉末的含量均为96质量%以上。然而,比较例2~比较例4尽管包含蜡,但不具有流动性及填充性。另一方面,实施例1~实施例7由于包含硬脂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯中的任一种,因此具有流动性及填充性。
产业上的可利用性
本发明的复合物的流动性及填充性优异,因此能够通过复合物的成型来制造电感器等各种形状的工业产品。
符号说明
1-复合物,1a-成型体,2-气缸,3-开口部,4-排出孔,5-加热器,6-柱塞,10-流动试验仪,11-容纳室,12-浇口,13-排气口,14-空腔,15-凸部,16-贯穿孔,20-模具。
Claims (9)
1.一种复合物,其包含金属粉末、环氧树脂及蜡,
所述金属粉末的含量为96质量%以上且小于100质量%,
所述蜡包含月桂酸的金属盐及皂化褐煤酸酯。
2.根据权利要求1所述的复合物,其中,选自由所述月桂酸的金属盐及所述皂化褐煤酸酯所组成的组中的至少一种包含锌。
3.根据权利要求1所述的复合物,其中,选自由所述月桂酸的金属盐及所述皂化褐煤酸酯所组成的组中的至少一种包含选自由碱金属元素及碱土金属元素所组成的组中的至少任一种。
4.根据权利要求1所述的复合物,其中,所述皂化褐煤酸酯包含钙。
5.根据权利要求1所述的复合物,其中,所述皂化褐煤酸酯为部分皂化褐煤酸酯。
6.根据权利要求5所述的复合物,其中,所述部分皂化褐煤酸酯的皂化值为102mgKOH/g以上且122mgKOH/g以下。
7.根据权利要求1所述的复合物,其用于传递成型。
8.一种成型体,其包含权利要求1至7中任一项所述的复合物。
9.一种固化物,其为权利要求1至7中任一项所述的复合物的固化物。
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Address after: Tokyo, Japan Applicant after: Lishennoco Co.,Ltd. Address before: Tokyo, Japan Applicant before: Showa electrical materials Co.,Ltd. |
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