CN113905986B - 一种粒径可控白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种粒径可控白炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种粒径可控白炭黑的制备方法，所述制备方法包括：将硅酸钠溶液和酸进行混合，得到前驱液；之后将所述前驱液、N‑酰基氨基酸盐和γ‑氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，经固液分离得到所述粒径可控白炭黑；其中，所述处理中前驱液、N‑酰基氨基酸盐和γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(1.2‑1.4):(0.1‑0.3)。本申请提供的制备方法，通过在白炭黑生成的过程中引入特定的药剂组合实现了对白炭黑产品粒径的控制，可以确保所得白炭黑产品中的D80的粒度极差值≤6nm。

Description

一种粒径可控白炭黑的制备方法
技术领域
本申请涉及白炭黑领域，具体涉及一种粒径可控白炭黑的制备方法。
背景技术
目前，白炭黑由于具有化学性质稳定，比表面积大等特点，作为补强剂和填充剂广泛使用。
如CN112143057A公开了一种硅烷偶联剂改性白炭黑预分散母胶粒，由以下质量份数原料组成：硅烷偶联剂改性白炭黑50～90份，载体橡胶5～50份，软化油1～10份，分散剂1～5份；还提供了上述硅烷改性白炭黑预分散母胶粒在制备橡胶轮胎时的应用方法；在将硅烷偶联剂改性白炭黑预分散母胶粒用于制备橡胶轮胎时，使白炭黑具有更高的分散均匀程度，并能有效防止其粒子的重聚集，其能增加混入速度、分散速度和分散均匀性；提高白炭黑与橡胶的相容性，从而提高橡胶轮胎的性能；并且为“绿色轮胎”胎面胶的制备提供理论依据。
如CN109096799A公开了一种轮胎用二次改性白炭黑，包括以下步骤：选用目数为1100～1200白炭黑、粒径为6～15nm的碳源分别进行干燥处理，分别将白炭黑、碳源置于真空干燥器中进行干燥，干燥温度为20～40℃，干燥时间以白炭黑、碳源自身含水量低于0.2％为准，然后将上述白炭黑、碳源进行附电荷处理，如此，其提供的轮胎用二次改性白炭黑首先是对白炭黑表面进行修饰改性后再接枝聚合物，构造了二次改性白炭黑表面的粗糙结构，从而使得白炭黑的表面形成厚度均匀，分散效果好的白炭黑，使得白炭黑具有疏水性能，增强了白炭黑用于橡胶中的与橡胶的接触面积，用于制备轮胎能够增强轮胎的撕裂强度与拉伸强度。
然而目前在白炭黑的制备过程中所得白炭黑的粒径仍较大且存在粒径分布较为分散，不足以完全发挥白炭黑的性能。
发明内容
本申请提供了一种粒径可控白炭黑的制备方法，调整白炭黑的制备过程，解决了目前白炭黑粒径较大且颗粒分布不均匀的问题。
本申请提供了一种粒径可控白炭黑的制备方法，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和酸进行混合，得到前驱液；之后将所述前驱液、N-酰基氨基酸盐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，经固液分离得到所述粒径可控白炭黑；
其中，所述处理中前驱液、N-酰基氨基酸盐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(1.2-1.4):(0.1-0.3)。
本申请提供的制备方法，通过在白炭黑生成的过程中引入特定的药剂组合实现了对白炭黑产品粒径的控制，可以确保所得白炭黑产品中的D80的粒度极差值≤6nm。
本申请中，所述处理中前驱液、N-酰基氨基酸盐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(1.2-1.4):(0.1-0.3)，例如可以是1:1.2:0.1、1:1.3:0.1、1:1.4:0.1、1:1.2:0.1、1:1.2:0.2、1:1.2:0.3、、1:1.3:0.1、1:1.3:0.2、1:1.3:0.3、、1:1.4:0.1、1:1.4:0.2或1:1.4:0.3等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
本申请中，所述前驱液的摩尔量为前驱液中所有溶质的总摩尔量。
作为本申请优选的技术方案，所述硅酸钠溶液的模数为2-3.5，例如可以是2、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3、3.1、3.2、3.3、3.4或3.5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为1-2mol/L，例如可以是1mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、1.7mol/L、1.8mol/L、1.9mol/L或2mol/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述N-酰基氨基酸盐包括N-酰基氨基酸钠和/或N-酰基氨基酸钾。
本申请中，所述N-酰基氨基酸盐为阴离子型，包括如N-酰基谷氨酸盐、N-酰基甘氨酸盐、N-酰基丙氨酸盐和N-酰基肌氨酸盐等。
作为本申请优选的技术方案，所述混合的温度为70-90℃，例如可以是70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述混合的时间为20-30min，例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述前驱液的pH值为9-11,例如可以是9、9.1、9.2、9.3、9.4、9.5、9.6、9.7、9.8、9.9、10、10.1、10.2、10.3、10.4、10.5、10.6、10.7、10.8、10.9或11等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述前驱液的质量浓度为50-60％，例如可以是50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％或60％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述处理包括依次进行的第一处理和第二处理。
作为本申请优选的技术方案，所述第一处理的温度为120-140℃，例如可以是120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃、128℃、129℃、130℃、131℃、132℃、133℃、134℃、135℃、136℃、137℃、138℃、139℃或140℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述第一处理的时间为60-90min，例如可以是60min、61min、62min、63min、64min、65min、66min、67min、68min、69min、70min、71min、72min、73min、74min、75min、76min、77min、78min、79min、80min、81min、82min、83min、84min、85min、86min、87min、88min、89min或90min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述第一处理的pH值为6-7，例如可以是6、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9或7等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述第二处理的温度为90-100℃，例如可以是90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述第二处理的时间为120-300min，例如可以是120min、130min、140min、150min、160min、170min、180min、190min、200min、210min、220min、230min、240min、250min、260min、270min、280min、290min或300min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述第二处理的pH为3-4，例如可以是3、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9或4等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述第二处理在二氧化碳气氛下进行。
本申请中，通过在分步处理的特定阶段引入反应气氛，从而进一步保证所得白炭黑的粒径可以得到进一步的优化控制。其中在特定阶段采用特定气氛进行处理，可以明显降低所得白炭黑产品的粒度上限，并且有助于D80的粒度极差值的缩减。而采用分步处理的方式，可以明显降低所得白炭黑产品的粒度。
作为本申请优选的技术方案，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和酸进行混合，得到前驱液；之后将所述前驱液、N-酰基氨基酸盐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，经固液分离得到所述粒径可控白炭黑；
其中，所述硅酸钠溶液的模数为2-3.5；所述硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为1-2mol/L；所述混合的温度为70-90℃；所述混合的时间为20-30min；
所述前驱液的pH值为9-11；所述前驱液的质量浓度为50-60％；以及
所述处理中前驱液、N-酰基氨基酸盐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(1.2-1.4):(0.1-0.3)；所述处理包括第一处理和第二处理；所述第一处理的温度为120-140℃；所述第一处理的时间为60-90min；所述第一处理的pH值为6-7；所述第二处理的温度为90-100℃；所述第二处理的时间为120-300min；所述第二处理的pH为3-4；所述第二处理在二氧化碳气氛下进行。
与现有技术方案相比，本申请至少具有以下有益效果：
(1)本申请提供的制备方法，通过在白炭黑生成的过程中采用特定的药剂及其配比，实现了对白炭黑产品粒径的控制，可以确保所得白炭黑产品中的D80的粒度极差值≤5nm。
(2)本申请中，通过采用在特定气氛及特定的处理过程，保证所得白炭黑产品具有较小的粒径及进一步地将白炭黑产品中的D80的粒度极差值控制在更小的范围内。
具体实施方式
为更好地说明本申请，便于理解本申请的技术方案，本申请的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种粒径可控白炭黑的制备方法，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和酸进行混合，得到前驱液；之后将所述前驱液、N-酰基谷氨酸钠和γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，经固液分离得到所述粒径可控白炭黑；
所述硅酸钠溶液的模数为2-3.5；所述硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为1-2mol/L；所述混合的温度为70-90℃；所述混合的时间为20-30min；
所述前驱液的pH值为9-11；所述前驱液的质量浓度为50-60％；
所述处理中前驱液、N-酰基谷氨酸钠和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(1.2-1.4):(0.1-0.3)；所述处理包括第一处理和第二处理；所述第一处理的温度为120-140℃；所述第一处理的时间为60-90min；所述第一处理的pH值为6-7；所述第二处理的温度为90-100℃；所述第二处理的时间为120-300min；所述第二处理的pH为3-4；所述第二处理在二氧化碳气氛下进行。
所得白炭黑的粒径分布详见表1。
实施例2
本实施例提供一种粒径可控白炭黑的制备方法，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和酸进行混合，得到前驱液；之后将所述前驱液、N-酰基肌氨酸钾和γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，经固液分离得到所述粒径可控白炭黑；
所述硅酸钠溶液的模数为2-3.5；所述硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为1-2mol/L；所述混合的温度为70-90℃；所述混合的时间为20-30min；
所述前驱液的pH值为9-11；所述前驱液的质量浓度为50-60％；
所述处理中前驱液、N-酰基肌氨酸钾和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(1.2-1.4):(0.1-0.3)；所述处理包括第一处理和第二处理；所述第一处理的温度为120-140℃；所述第一处理的时间为60-90min；所述第一处理的pH值为6-7；所述第二处理的温度为90-100℃；所述第二处理的时间为120-300min；所述第二处理的pH为3-4；所述第二处理在二氧化碳气氛下进行。
所得白炭黑的粒径分布详见表1。
实施例3
本实施例提供一种粒径可控白炭黑的制备方法，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和酸进行混合，得到前驱液；之后将所述前驱液、N-酰基甘氨酸钠和γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，经固液分离得到所述粒径可控白炭黑；
所述硅酸钠溶液的模数为2-3.5；所述硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为1-2mol/L；所述混合的温度为70-90℃；所述混合的时间为20-30min；
所述前驱液的pH值为9-11；所述前驱液的质量浓度为50-60％；
所述处理中前驱液、N-酰基氨基酸钠和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(1.2-1.4):(0.1-0.3)；所述处理包括第一处理和第二处理；所述第一处理的温度为120-140℃；所述第一处理的时间为60-90min；所述第一处理的pH值为6-7；所述第二处理的温度为90-100℃；所述第二处理的时间为120-300min；所述第二处理的pH为3-4；所述第二处理在二氧化碳气氛下进行。
所得白炭黑的粒径分布详见表1。
对比例1
与实施例1的区别仅在于处理过程中不添加N-酰基氨基酸钠，所得白炭黑的粒径分布详见表1。
对比例2
与实施例1的区别仅在于处理过程中不添加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所得白炭黑的粒径分布详见表1。
对比例3
与实施例1的区别仅在于处理过程中将N-酰基氨基酸钠替换为十二烷基硫酸钠，所得白炭黑的粒径分布详见表1。
对比例4
与实施例1的区别仅在于处理过程中将γ-氨丙基三乙氧基硅烷替换为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所得白炭黑的粒径分布详见表1。
对比例5
与实施例1的区别仅在于所述处理中前驱液、N-酰基谷氨酸钠和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:0.2:0.3，所得白炭黑的粒径分布详见表1。
对比例7
与实施例1的区别仅在于将所述处理中的第二处理的二氧化碳气氛替换为氮气气氛，所得白炭黑的粒径分布详见表1。
对比例8
与实施例1的区别仅在于将所述处理中的第二处理的二氧化碳气氛设置于第一处理中，所得白炭黑的粒径分布详见表1。
对比例9
与实施例1的区别仅在于所述处理不分步进行，直接在130℃下处理285min，控制pH为6.5；所得白炭黑的粒径分布详见表1。
对比例10
与实施例1的区别仅在于所述处理不分步进行，直接在95℃下处理285min，控制pH值为3.5；所得白炭黑的粒径分布详见表1。
表1
粒径/nm D80/nm
实施例1 2-15 4-8
实施例2 3-18 5-10
实施例3 1-12 2-7
对比例1 4-25 5-15
对比例2 7-30 12-20
对比例3 1-25 7-23
对比例4 3-30 6-22
对比例5 8-32 8-18
对比例6 6-29 9-22
对比例7 3-20 6-18
对比例8 5-25 7-18
对比例9 20-35 22-30
对比例10 22-40 28-37
通过上述实施例和对比例的结果可知，本申请提供的制备方法，通过在白炭黑生成的过程中采用特定的药剂及其配比，实现了对白炭黑产品粒径的控制，可以确保所得白炭黑产品中的D80的粒度极差值≤5nm。
申请人声明，本申请通过上述实施例来说明本申请的详细结构特征，但本申请并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本申请必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本申请的任何改进，对本申请所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本申请的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本申请的优选实施方式，但是，本申请并不限于上述实施方式中的具体细节，在本申请的技术构思范围内，可以对本申请的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本申请的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本申请对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本申请的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本申请的思想，其同样应当视为本申请所公开的内容。

Claims (14)

1.一种粒径可控白炭黑的制备方法，其包括：
将硅酸钠溶液和酸进行混合，得到前驱液；之后将所述前驱液、N-酰基氨基酸盐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，经固液分离得到所述粒径可控白炭黑；
其中，所述处理中前驱液、N-酰基氨基酸盐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(1.2-1.4):(0.1-0.3)；
所述处理包括依次进行的第一处理和第二处理，所述第二处理的pH为3-4；所述第二处理在二氧化碳气氛下进行。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅酸钠溶液的模数为2-3.5。
3.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为1-2mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述N-酰基氨基酸盐包括N-酰基氨基酸钠和/或N-酰基氨基酸钾。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述混合的温度为70-90℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述混合的时间为20-30min。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中，所述前驱液的pH值为9-11。
8.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述前驱液的质量浓度为50-60％。
9.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一处理的温度为120-140℃。
10.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一处理的时间为60-90min。
11.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一处理的pH值为6-7。
12.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二处理的温度为90-100℃。
13.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二处理的时间为120-300min。
14.如权利要求1-13任一项所述的制备方法，其中，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和酸进行混合，得到前驱液；之后将所述前驱液、N-酰基氨基酸盐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，经固液分离得到所述粒径可控白炭黑；
其中，所述硅酸钠溶液的模数为2-3.5；所述硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为1-2mol/L；所述混合的温度为70-90℃；所述混合的时间为20-30min；
所述前驱液的pH值为9-11；所述前驱液的质量浓度为50-60％；以及
所述处理中前驱液、N-酰基氨基酸盐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(1.2-1.4):(0.1-0.3)；所述处理包括依次进行的第一处理和第二处理；所述第一处理的温度为120-140℃；所述第一处理的时间为60-90min；所述第一处理的pH值为6-7；所述第二处理的温度为90-100℃；所述第二处理的时间为120-300min；所述第二处理的pH为3-4；所述第二处理在二氧化碳气氛下进行。
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