CN113896990A - 一种耐化学品聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐化学品聚丙烯复合材料及其制备方法，复合材料由以下组分按重量份制备而成：聚丙烯74‑90.8份，MoO3微球3‑10份，增韧剂5‑10份，抗氧剂0.5‑2份，光稳剂0.5‑2份，润滑剂0.2‑2份。本发明制备的MoO3微球为中空纳米棒构筑的微球结构，是具有较大比表面积的多孔结构，其在聚丙烯复合材料中优先分散在聚丙烯的非晶区域。当外界化学品通过毛细管作用浸入聚丙烯中时首先浸入聚丙烯的非晶区域，由于MoO3微球的存在，化学品会被MoO3微球的中空结构吸收，并被微球内部嵌住，因此MoO3微球对化学品具有阻隔作用，从而提高复合材料的耐化学品性能。
Description
技术领域
本发明属于改性高分子材料技术领域，具体涉及一种耐化学品聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
由于聚丙烯材料密度低、吸水率低、刚韧平衡、价格便宜等优点，聚丙烯作为五大通用塑料中发展最快、应用普及率最高的材料，但聚丙烯市场应用仍偏向于附加值低的产品，限制了聚丙烯材料的应用。传统聚丙烯材料的应用领域单一，主要为汽车内外饰件，电子电器的外观件等应用领域，这些制件在使用过程中，常会接触如汽油、石蜡、清洁剂等化学试剂，聚丙烯由于本身的结构原因，有较大的氧化活性，在加工和应用中易被破坏，会发生溶胀、开裂、机械性能下降等问题，降低其使用寿命。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种耐化学品聚丙烯复合材料及其制备方法，通过在聚丙烯材料中加入MoO3微球，利用MoO3微球自身的多孔结构，能够对浸入的化学品产生较好的吸附作用，从而保护聚丙烯基体，提高基体材料的耐化学品性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种耐化学品聚丙烯复合材料，由以下组分按重量份制备而成：
作为优选的技术方案，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种；所述聚丙烯在230℃，2.16kg条件下的熔体质量流动速率为0.5-100g/10min。
作为优选的技术方案，所述MoO3微球的制备方法如下：
(1)将乙酰丙酮氧钼均匀分散在有机溶剂中，搅拌条件下加入HNO3得到反应液；
(2)将反应液转移至反应釜中，密封后进行高温水热反应，生成的沉淀物经过洗涤、干燥后得到MoO2前驱体；该步反应的原理为硝酸在高温水热条件下将乙酰丙酮(C10H14MoO6)中的Mo氧化至最高价态，生成MoO2沉淀。
(3)MoO2前驱体经过热处理后得到白色的最终产物，即MoO3微球。
作为优选的技术方案，步骤(1)中，所述有机溶剂为正丁醇，1g乙酰丙酮氧钼需用300-500mL正丁醇，20-40mL 0.5-1.5mol/L的HNO3溶液；步骤(2)中，所述高温水热反应的温度为210-230℃，时间为10-15h；步骤(3)中，所述热处理的温度为350-450℃，时间为1-3h。
作为优选的技术方案，所述增韧剂为乙烯-辛烯无规共聚物，所述增韧剂在190℃，2.16kg条件下的熔体质量流动速率为0.2-100g/10min。
作为优选的技术方案，所述抗氧剂为受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
作为优选的技术方案，所述光稳剂为受阻胺类光稳定剂。
作为优选的技术方案，所述润滑剂为硅酮类润滑剂、酯类润滑剂、酰胺类润滑剂、聚乙烯类润滑剂、硬脂酸类润滑剂中的至少一种。
本发明的另一个目的是提供上述所述的耐化学品聚丙烯复合材料的制备方法，步骤如下：
将聚丙烯、MoO3微球增韧剂、抗氧剂、光稳剂、润滑剂加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，即可得到本发明所述的耐化学品聚丙烯复合材料。进一步的，所述双螺杆挤出机的熔融混炼的温度为180-230℃，螺杆的转速为300-450转/分。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明制备的MoO3微球为中空纳米棒构筑的微球结构，是具有较大比表面积的多孔结构，其在聚丙烯复合材料中优先分散在聚丙烯的非晶区域。当外界化学品通过毛细管作用浸入聚丙烯中时首先浸入聚丙烯的非晶区域，由于MoO3微球的存在，化学品会被MoO3微球的中空结构吸收，并被微球内部嵌住，因此MoO3微球对化学品具有阻隔作用，从而提高复合材料的耐化学品性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将85份熔指为40g/10min的共聚聚丙烯PP EA5075(巴塞尔)、5份MoO3微球、7份熔指为5g/10min的乙烯-辛烯共聚物增韧剂、1份抗氧剂1010、1份光稳剂UV-3808PP5、1份润滑剂E525，加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，即可得到本发明所述的耐化学品聚丙烯复合材料。其中，所述双螺杆从料口到口模处的工艺温度分别为：一区210℃、二区210℃、三区220℃、四区220℃、五区230℃、六区230℃，螺杆的转速为350转/分。
MoO3微球制备方法如下：
(1)称取0.15g乙酰丙酮氧钼放入称量瓶中，加入30mL正丁醇，超声10min，使乙酰丙酮氧钼均匀分散在正丁醇溶剂中；然后在磁力搅拌下，滴加5mL1mol/L HNO3,搅拌1h后，得到反应液；
(2)将反应液转移至反应釜中，密封后在220℃温度中反应12h，自然冷却至室温，生成的黑色沉淀依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤5次，60℃烘干得到MoO2前驱体；
(3)将MoO2前驱体放置在400℃空气气氛下热处理2h得到白色的最终产物，即MoO3微球。
实施例2：
将80.5份熔指为60g/10min的均聚聚丙烯(PP T30S中石化)、7份MoO3微球、8份熔指为20g/10min的乙烯-辛烯共聚物增韧剂、0.5份抗氧剂1010、1份的抗氧剂168、1.5份光稳剂T81、1.5份润滑剂硬脂酸钙，加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，即可得到本发明所述的耐化学品聚丙烯复合材料。其中，所述双螺杆从料口到口模处的工艺温度分别为：一区190℃、二区195℃、三区195℃、四区200℃、五区210℃、六区210℃，螺杆的转速为400转/分。
MoO3微球制备方法如下：
(1)称取0.2g乙酰丙酮氧钼放入称量瓶中，加入70mL正丁醇，超声8min，使乙酰丙酮氧钼均匀分散在正丁醇溶剂中；然后在磁力搅拌下，滴加5mL 0.8mol/L HNO3,搅拌1h后，得到反应液；
(2)将反应液转移至反应釜中，密封后在220℃温度中反应13h，自然冷却至室温，生成的黑色沉淀依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次，65℃烘干得到MoO2前驱体；
(3)将MoO2前驱体放置在420℃空气气氛下热处理2.5h得到白色的最终产物，即MoO3微球。
实施例3：
将87.8份熔指为80g/10min的均聚聚丙烯PP K9026(燕山石化)、4份MoO3微球、6份熔指为40g/10min的乙烯-辛烯共聚物增韧剂、0.4份抗氧剂1010、0.4份的抗氧剂3114、0.8份光稳剂5589、0.6份润滑剂芥酸酰胺，加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，即可得到本发明所述的耐化学品聚丙烯复合材料。其中，所述双螺杆从料口到口模处的工艺温度分别为：一区200℃、二区205℃、三区205℃、四区210℃、五区215℃、六区220℃，螺杆的转速为420转/分。
MoO3微球制备方法如下：
(1)称取0.2g乙酰丙酮氧钼放入称量瓶中，加入60mL正丁醇，超声12min，使乙酰丙酮氧钼均匀分散在正丁醇溶剂中；然后在磁力搅拌下，滴加3mL
0.8mol/L HNO3,搅拌1h后，得到反应液；
(2)将反应液转移至反应釜中，密封后在215℃温度中反应12h，自然冷却至室温，生成的黑色沉淀依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次，55℃烘干得到MoO2前驱体；
(3)将MoO2前驱体放置在380℃空气气氛下热处理1.5h得到白色的最终产物，即MoO3微球。
实施例4：
将90.8份熔指为0.5g/10min的共聚聚丙烯PP BX3800(SK)、3份MoO3微球、5份熔指为0.5g/10min的乙烯-辛烯共聚物增韧剂、0.5份抗氧剂1010、0.5份光稳剂UV3808PP5、0.2份润滑剂芥酸酰胺，加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，即可得到本发明所述的耐化学品聚丙烯复合材料。其中，所述双螺杆从料口到口模处的工艺温度分别为：一区180℃、二区190℃、三区190℃、四区200℃、五区200℃、六区200℃螺杆的转速为300转/分。
MoO3微球制备方法如下：
(1)称取0.2g乙酰丙酮氧钼放入称量瓶中，加入60mL正丁醇，超声5min，使乙酰丙酮氧钼均匀分散在正丁醇溶剂中；然后在磁力搅拌下，滴加4mL
0.5mol/L HNO3,搅拌1h后，得到反应液；
(2)将反应液转移至反应釜中，密封后在210℃温度中反应10h，自然冷却至室温，生成的黑色沉淀依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，50℃烘干得到MoO2前驱体；
(3)将MoO2前驱体放置在350℃空气气氛下热处理1h得到白色的最终产物，即MoO3微球。
实施例5：
将74份熔指为100g/10min的均聚聚丙烯PP Z30S(中石化)、10份MoO3微球、10份熔指为100g/10min的乙烯-辛烯共聚物增韧剂、2份抗氧剂1010、2份光稳剂UV3808PP5、2份润滑剂E525，加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，即可得到本发明所述的耐化学品聚丙烯复合材料。其中，所述双螺杆从料口到口模处的工艺温度分别为：一区200℃、二区210℃、三区220℃、四区220℃、五区230℃、六区230℃螺杆的转速为450转/分。
MoO3微球制备方法如下：
(1)称取0.1g乙酰丙酮氧钼放入称量瓶中，加入50mL正丁醇，超声15min，使乙酰丙酮氧钼均匀分散在正丁醇溶剂中；然后在磁力搅拌下，滴加4mL
1.5mol/L HNO3,搅拌1h后，得到反应液；
(2)将反应液转移至反应釜中，密封后在230℃温度中反应15h，自然冷却至室温，生成的黑色沉淀依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤7次，70℃烘干得到MoO2前驱体；
(3)将MoO2前驱体放置在450℃空气气氛下热处理3h得到白色的最终产物，即MoO3微球。
对比例
普通滑石粉填充PP：以实施例1为参照，用普通滑石粉代替其中的MoO3微球组分进行制备，其他组分以及用量均与实施例1相同。
上述实施例制得的产物的性能衰减率测试：根据EN50342-5标准执行，力学样条在标准环境调节24h后，分两组测试。第一组测试吸油前样品拉伸强度K0。第二组标准环境调节后浸泡于适量的汽油中，在室温23℃和80℃条件下静置24h，取出力学样条后在标准状态下调节30min，除去表面明显的汽油并测试样品吸油后的拉伸强度Ki。其中，性能衰减率＝(K0-Ki)/K0×100％；K0为吸油前性能测试值；Ki为吸油后性能测试值。拉伸强度按ISO 527标准执行，其中样条尺寸为150×10×4mm，拉伸速度为50mm/min；并目视观察样条试验后表面状况。
各实施例和对比例制得的产品的性能检测结果如下表1所示：
表1各实施例和对比例制得的产品的性能检测结果
从表1可知，对比例中以普通滑石粉填充PP制得的材料的耐化学品性能较差，材料的拉伸性能衰减严重。而本发明中通过采用MoO3微球对PP进行填充，因MoO3微球对化学品具有阻隔作用，从而提高复合材料的耐化学品性能，可以提高复合材料的使用寿命，扩大其应用范围。
Claims (10)
1.一种耐化学品聚丙烯复合材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
2.根据权利要求1所述的耐化学品聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种；所述聚丙烯在230℃，2.16kg条件下的熔体质量流动速率为0.5-100g/10min。
3.根据权利要求1所述的耐化学品聚丙烯复合材料，其特征在于：所述MoO3微球的制备方法如下：
(1)将乙酰丙酮氧钼均匀分散在有机溶剂中，搅拌条件下加入HNO3得到反应液；
(2)将反应液转移至反应釜中，密封后进行高温水热反应，生成的沉淀物经过洗涤、干燥后得到MoO2前驱体；
(3)MoO2前驱体经过热处理后得到白色的最终产物，即MoO3微球。
4.根据权利要求3所述的耐化学品聚丙烯复合材料，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂为正丁醇；步骤(2)中，所述高温水热反应的温度为210-230℃，时间为10-15h；步骤(3)中，所述热处理的温度为350℃-450℃，时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的耐化学品聚丙烯复合材料，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-辛烯无规共聚物，所述增韧剂在190℃，2.16kg条件下的熔体质量流动速率为0.2-100g/10min。
6.根据权利要求1所述的耐化学品聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的耐化学品聚丙烯复合材料，其特征在于：所述光稳剂为受阻胺类光稳定剂。
8.根据权利要求1所述的耐化学品聚丙烯复合材料，其特征在于：所述润滑剂为硅酮类润滑剂、酯类润滑剂、酰胺类润滑剂、聚乙烯类润滑剂、硬脂酸类润滑剂中的至少一种。
9.如权利要求1-8任一项所述的耐化学品聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
将聚丙烯、MoO3微球、增韧剂、抗氧剂、光稳剂、润滑剂加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，即可得到本发明所述的耐化学品聚丙烯复合材料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的熔融混炼的温度为180-230℃，螺杆的转速为300-450转/分。
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