CN113896230B - 一种提升二氧化钛分散性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种大幅提升纳米二氧化钛分散性的技术方法，以促进二氧化钛纳米材料的应用领域和使用效果。其中，一种提升二氧化钛分散性的方法，包括以下步骤：将前驱物固体二氧化钛A放置于容器内；将所述放置前驱物固体二氧化钛A的容器内充注氯化氢气体并进行低温加热处理，获得分散性二氧化钛B产物。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种提升二氧化钛分散性的方法。
背景技术
材料的性质与其尺寸有着非常重要的关系，粒径超小的纳米粒子能够在能源、环境、催化等方面展现更加优异的性质。如粒径小于100纳米的二氧化钛材料，具有小的粒径、高的比表面积、优异的光催化活性、稳定的化学与热性能、超亲性等特殊效应，在空气治理、杀菌消毒、自清洁材料、防晒护肤品等领域具有不可替代的应用优势。
纳米二氧化钛粒子分散液的浓度和稳定性对于反应过程和最终产物都有重要的影响。随着二氧化钛运用范围的不断扩大，如在空气治理、材料成型、涂料、油墨制备等应用领域，产品性能很大程度上依赖于二氧化钛粉体在液体介质中的分散程度，分散越好，最终产品应用效果也越好。通常，纳米二氧化钛颗粒尺寸小，表面存在大量的缺陷，表面活性大，处于热力学不稳定状态，分散在液体介质中的纳米颗粒易凝结、团聚，发生聚沉，不能形成稳定的分散液，失去了纳米颗粒特有的性能，造成在实际应用中具有很大的缺陷。主要表现在：(1)在光触媒领域，它们配制成光触媒后无法喷涂于门窗、皮具等表面，因为会形成白色斑点，影响美观，团聚后的纳米颗粒光催化活性不高，去除甲醛等污染物效果不明显；(2)在自清洁领域，由于它们的光散射、反射强，造成透光率差，因此无法直接用于玻璃、镜子等透明表面；(3)在美容护肤产品领域，它们无法用来制造透明、自然肤色的护肤、防晒产品，会使肌肤呈现不自然的白色；(4)在膜产品领域，无法在透明薄膜制品、透明耐用面漆、精细陶瓷等方面广泛应用。
阻止纳米二氧化钛粒子团聚，获得具有单分散的二氧化钛纳米粒子，可以大幅度提升二氧化钛纳米材料在光学、电学、催化等领域的使用性能。目前，有报道采用物理分散法和化学分散法制备稳定的纳米颗粒分散液。其中，物理分散法主要是利用外界作用力使纳米粒子分散，包括机械搅拌分散，超声波分散和高能处理法分散，物理分散法存在的缺点是，如果外界作用力停止，粒子会重新聚集。化学分散法则是利用表面化学方法，加入表面处理剂进行分散，如水相分散纳米颗粒的制备通常是通过水溶性表面活性剂或聚合物的诱导和约束实现，但颗粒表面覆盖了有机物等修饰分子，削减了分散性控制对于提升材料性能的贡献，如利用钛醇盐和烷基胺反应制备水溶性二氧化钛纳米粒子，但是这种碱性试剂的存在却钝化了产物的表面活性从而使其光催化性能降低；同时，不同的应用体系也可能会和表面修饰的分子起到不良的反作用效果，降低最终产品的应用性能，如使用聚乙二醇作为稳定剂虽然使二氧化钛纳米粒子的分散性有所提高，但是却降低了其催化活性。此外，上述方式获得的二氧化钛分散液产物仍旧为液体悬浊液，颗粒无法完全单分散且粒子颗粒大小不均匀，无法形成稳定的胶体状分散液，造成运输成本高和实际应用受限等困难。
因此，亟需开发一种不使用任何表面有机物添加剂，在低温下处理即可大大提升纳米二氧化钛分散性的技术方法，推动二氧化钛纳米材料的应用领域和使用效果。
发明内容
鉴于上述不足，本发明的一个目的是提供一种大幅提升纳米二氧化钛分散性的技术方法，以促进二氧化钛纳米材料的应用领域和使用效果。
一种提升二氧化钛分散性的方法及产物，包括以下步骤：
将前驱物固体二氧化钛A在氯化氢气氛中热处理，获得分散性二氧化钛B产物。
一种提升二氧化钛分散性的方法及产物，包括以下步骤：
将前驱物固体二氧化钛A放置于容器内；
将所述放置前驱物固体二氧化钛A的容器内充注氯化氢气体并进行低温加热处理，获得分散性二氧化钛B产物。
作为一种优选的实施方式，与前驱物二氧化钛A相比，所述分散性二氧化钛B产物在水中的分散度提高十倍以上。
作为一种优选的实施方式，与前驱物二氧化钛A相比，所述分散性二氧化钛B产物在水中的分散稳定性提高十倍以上。
作为一种优选的实施方式，与前驱物二氧化钛A相比，所述分散性二氧化钛B产物在水中分散后的透明度提高十倍以上。
作为一种优选的实施方式，所述分散性二氧化钛B产物在不含添加剂或分散剂的纯水中可自发分散形成稳定的分散液；所述分散液主要为胶体状分散。
作为一种优选的实施方式，所述分散性二氧化钛B产物为粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子或粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子团聚体；所述分散性二氧化钛B产物的表面为酸性。
作为一种优选的实施方式，所述分散性二氧化钛B产物为结晶性纳米二氧化钛；所述结晶性纳米二氧化钛的晶相为锐钛矿相、金红石相、板钛矿相中的一种或者几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述前驱物固体二氧化钛A为粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子或粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子团聚体。
作为一种优选的实施方式，所述前驱物固体二氧化钛A为粒径小于50纳米的纳米级二氧化钛粒子或粒径小于50纳米的纳米级二氧化钛粒子团聚体。
作为一种优选的实施方式，所述前驱物固体二氧化钛A为结晶性二氧化钛颗粒或无定型二氧化钛颗粒。
作为一种优选的实施方式，所述前驱物固体二氧化钛A还包括氢氧化钛、氢氧化钛水合物、钛酸、钛酸水合物中的一种或者几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述氯化氢气氛中还含有水汽；所述水汽的压力为0.1个大气压至10个大气压。
作为一种优选的实施方式，所述氯化氢气氛中氯化氢气体的压力为0.5个大气压至20个大气压。
作为一种优选的实施方式，所述氯化氢气氛中氯化氢气体的压力为1个大气压至10个大气压。
作为一种优选的实施方式，所述氯化氢气氛中氯化氢气体的压力可以恒定或者发生改变。
作为一种优选的实施方式，所述氯化氢气氛由持续的方式或间歇的方式提供。
作为一种优选的实施方式，所述氯化氢气氛的来源可以由反应体系内部提供或外部输入提供。
作为一种优选的实施方式，所述热处理的温度为80摄氏度至300摄氏度；优选的热处理温度为100摄氏度至200摄氏度。
作为一种优选的实施方式，所述热处理的时间为2小时至48小时。
作为一种优选的实施方式，所述氯化氢气氛中氯化氢气体在预定压力范围内波动；所述氯化氢气氛由持续的方式提供；所述氯化氢气氛由外部输入提供。
有益效果：
1.本技术方法不使用任何表面有机物添加剂，使纳米二氧化钛分散液的应用领域具有普适性，增加了分散液的使用领域和使用效果。
2.本技术方法的处理温度较低，操作步骤简单、价格低廉，利于大规模工业化推广应用。
参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1得到的纳米二氧化钛产物加水后获得的质量分数为千分之五的水分散液，具有较为稳定的分散状态；
图2为质量分数为千分之五的前驱物氢氧化钛悬浊液静置2小时的光学图片，具有明显的分层现象，悬浊液不稳定；
图3为实施例1获得的产物经水分散后滴涂在硅片上，干燥后观察得到的扫描电镜图；
图4为前驱物氢氧化钛经水分散后滴涂在硅片上，干燥后观察得到的扫描电镜图；
图5为对比例1获得的产物经水分散后滴涂在硅片上，干燥后观察得到的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
首先，称取10克氢氧化钛(广东翁江化学试剂有限公司，CAS号:20338-08-3，纯度≥99％)粉末放置于耐压防腐管中。随后，将耐压防腐管加热至120摄氏度，保持管内氯化氢注入口的压力约为2个大气压(在1.5个大气压至2个大气压之间波动)，水汽口的注入压力约为1个大气压，于120摄氏度下恒温24小时，获得分散度、稳定性、透明的显著提升的纳米二氧化钛粉体材料。
本实施例1获得的二氧化钛材料的主要晶相为锐钛矿相。本产物与水混合，在没有搅拌的条件下，也可自发分散形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的水分散液。图1为本实施例得到的纳米二氧化钛产物加水后获得的质量分数为千分之五的水分散液，该分散液具有较好的单分散性，在水溶液中可以形成较为稳定的胶体状分散液，具有明显的丁达尔现象；纳米粒子悬浮稳定、不易沉降，放置3天以上溶液未发生明显分层现象。用于对比，图2为质量分数为千分之五的前驱物氢氧化钛悬浊液静置2小时的光学图片，可以看出具有明显的分层现象，悬浊液不稳定，可见本技术获得的产物悬浮稳定性增加了36倍以上。
本实施1获得的二氧化钛材料水分散液在550纳米波长下的透光率为85％，相比于同浓度前驱物氢氧化钛悬浊液透光率的2.5％，透明度提升了34倍。具体的实验操作为：取少量本实施例1获得的二氧化钛材料，配制成质量分数为万分之五的水分散液，用于对比，也配制了质量分数为万分之五的前驱物氢氧化钛悬浊液；后分别取上述分散液于1厘米厚的石英比色皿中，测试样品在550纳米波长下的透光度，采用纯水作为空白。
取少量本实施例1获得的产物分散于去离子水中后取少量滴在硅片上，自然晾干，将晾干后的硅片用导电胶粘附在扫描电镜的样品台上，用于扫描电镜观察样品的形貌，如图3所示。从图3可以看出产物二氧化钛纳米粒子分散度好，可以铺展在硅片上，颗粒的大小约为50纳米，颗粒的均一度较好。作为对比，图4为前驱物氢氧化钛的扫描电镜图，可以看出前驱物为50纳米左右的纳米颗粒堆积成的聚集体，分散度差，也进一步说明前驱物在水中易于沉降分层。通过分别统计扫描电镜图片上相同面积中的颗粒数量，可以估算出本技术处理后得到的二氧化钛产物的分散度得到了显著的提升，分散度大约提升了50倍。可见，本技术处理得到的二氧化钛产物在分散度、分散稳定性、分散后的透明度等方面均得到了显著的提高，将大大拓展二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。
综上，本发明的优点在于：(1)本技术方法不使用任何表面有机物添加剂，使纳米二氧化钛分散液的应用领域具有普适性，增加了分散液的使用领域和使用效果。(2)本技术方法的处理温度较低，操作步骤简单、价格低廉，利于大规模工业化推广应用。
实施例2
首先，称取10克氢氧化钛(广东翁江化学试剂有限公司，CAS号:20338-08-3，纯度≥99％)粉末放置于耐压防腐管中。随后，将耐压防腐管加热至150摄氏度，保持管内氯化氢注入口的压力约为8个大气压，水汽口的注入压力约为8个大气压，于150摄氏度下恒温12小时，获得分散度、稳定性、透明的显著提升的纳米二氧化钛粉体材料。
本实施例2获得的二氧化钛材料的主要晶相为锐钛矿相，含有微量金红石相。本产物与水混合，在没有搅拌的条件下，可自发分散形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的水分散液，具有明显的丁达尔现象；分散液中纳米粒子悬浮稳定、不易沉降，放置2天溶液未发生明显分层现象。用于对比，前驱物氢氧化钛悬浊液静置2小时出现明显的分层现象，可见本技术获得的产物悬浮稳定性增加了24倍以上。
本实施2获得的二氧化钛材料水分散液在550纳米波长下的透光率为67％，相比于同浓度前驱物氢氧化钛悬浊液透光率的2.5％，透明度提升了27倍，具体的实验操同实施例1。采用实施例1相同的电镜观察方法，本实施2获得的二氧化钛材料水分散液的分散度大约提升了20倍。可见，本技术处理得到的二氧化钛产物在分散度、分散稳定性、分散后的透明度等方面均得到了显著的提高，将大大拓展二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。实施例3
首先，称取10克自制的无定型纳米二氧化钛颗粒放置于耐压防腐管中，该无定型纳米二氧化钛颗粒的制备方法为：将含有异丙醇钛的乙醇溶液缓慢滴加到pH值为2的硝酸-乙醇水溶液中水解，并经洗涤、分离干燥后获得。随后，将耐压防腐管加热至140摄氏度，保持管内氯化氢注入口的压力为2个大气压不变，于140摄氏度下恒温16小时，获得分散度、稳定性、透明的显著提升的水相单分散纳米二氧化钛粉体材料。
本实施例3获得的二氧化钛材料的晶相为锐钛矿相。本产物与水混合，在没有搅拌的条件下，可自发分散形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的水分散液，具有明显的丁达尔现象；分散液中纳米粒子悬浮稳定、不易沉降，放置60天溶液未发生明显分层现象。用于对比，前驱物悬浊液静置5小时出现明显的分层现象，可见本技术获得的产物悬浮稳定性增加了288倍以上。
本实施3获得的二氧化钛材料水分散液在550纳米波长下的透光率为95％，相比于同浓度前驱物悬浊液透光率的6％，透明度提升了16倍，具体的实验操同实施例1。采用实施例1相同的电镜观察方法，本实施3获得的二氧化钛材料水分散液的分散度大约提升了10倍。可见，本技术处理得到的二氧化钛产物在分散度、分散稳定性、分散后的透明度等方面均得到了显著的提高，将大大拓展二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。
实施例4
首先，称取10克自制的结晶性纳米二氧化钛颗粒放置于耐压防腐管中，该结晶性纳米二氧化钛颗粒的制备方法为：将含有异丙醇钛的乙醇溶液缓慢滴加到pH值为2的硝酸-乙醇水溶液中水解，并经洗涤、分离干燥后，经300摄氏度退火处理3小时获得，该结晶性的晶相为锐钛矿相。随后，将耐压防腐管加热至200摄氏度，保持管内氯化氢注入口的压力为5个大气压不变，水汽口的注入压力为5个大气压，于200摄氏度下恒温10小时，获得分散度、稳定性、透明的显著提升的纳米二氧化钛粉体材料。
本实施例4获得的二氧化钛材料的晶相为锐钛矿相。本产物与水混合，在没有搅拌的条件下，可自发分散形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的水分散液，具有明显的丁达尔现象；分散液中纳米粒子悬浮稳定、不易沉降，放置10天溶液未发生明显分层现象。用于对比，前驱物悬浊液静置3小时出现明显的分层现象，可见本技术获得的产物悬浮稳定性增加了80倍以上。
本实施4获得的二氧化钛材料水分散液在550纳米波长下的透光率为83％，相比于同浓度前驱物悬浊液透光率的3.6％，透明度提升了23倍，具体的实验操同实施例1。采用实施例1相同的电镜观察方法，本实施4获得的二氧化钛材料水分散液的分散度大约提升了20倍。可见，本技术处理得到的二氧化钛产物在分散度、分散稳定性、分散后的透明度等方面均得到了显著的提高，将大大拓展二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的应用。
对比例1
首先，称取10克氢氧化钛(广东翁江化学试剂有限公司，CAS号:20338-08-3，纯度≥99％，粒径为20-30nm)粉末放置于耐压防腐管中。随后，将耐压防腐管加热至120摄氏度，保持管内水汽口的注入压力约为1个大气压，于120摄氏度下恒温24小时，获得产物。本对比例获得产物形貌和前驱物基本一致，如扫描电镜图5所示；同时产品无法分散在水中形成稳定、透明的分散液，得到的产物为悬浊液体，2小时便会出现沉淀分层。因此，本对比例处理无法改变二氧化钛产物在分散度、分散稳定性、分散后的透明度等方面的性能。
本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (13)
1.一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将前驱物固体二氧化钛A放置于容器内；
将所述放置前驱物固体二氧化钛A的容器内充注氯化氢气体并进行加热处理，获得分散性二氧化钛B产物；所述氯化氢气氛中氯化氢气体的压力为1个大气压至10个大气压；所述热处理温度为100摄氏度至200摄氏度；所述热处理的时间为2小时至48小时。
2.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：与前驱物二氧化钛A相比，所述分散性二氧化钛B产物在水中的分散度提高十倍以上。
3.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：与前驱物二氧化钛A相比，所述分散性二氧化钛B产物在水中的分散稳定性提高十倍以上。
4.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：与前驱物二氧化钛A相比，所述分散性二氧化钛B产物在水中分散后的透明度提高十倍以上。
5.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：所述分散性二氧化钛B产物在不含添加剂或分散剂的纯水中可自发分散形成稳定的分散液；所述分散液为胶体状分散。
6.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：所述分散性二氧化钛B产物为粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子或粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子团聚体；所述分散性二氧化钛B产物的表面为酸性。
7.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：所述分散性二氧化钛B产物为结晶性纳米二氧化钛；所述结晶性纳米二氧化钛的晶相为锐钛矿相、金红石相、板钛矿相中的一种或者几种的组合。
8.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：所述前驱物固体二氧化钛A为粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子或粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子团聚体。
9.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：所述前驱物固体二氧化钛A为粒径小于50纳米的纳米级二氧化钛粒子或粒径小于50纳米的纳米级二氧化钛粒子团聚体。
10.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：所述前驱物固体二氧化钛A为结晶性二氧化钛颗粒或无定型二氧化钛颗粒。
11.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：所述前驱物固体二氧化钛A还包括氢氧化钛、氢氧化钛水合物、钛酸、钛酸水合物中的一种或者几种的组合。
12.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：所述氯化氢气氛中还含有水汽；所述水汽的压力为0.1个大气压至10个大气压。
13.如权利要求1所述的一种提升二氧化钛分散性的方法，其特征在于：所述氯化氢气氛中氯化氢气体在预定压力范围内波动；所述氯化氢气氛由持续的方式提供；所述氯化氢气氛由外部输入提供。
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