CN113884605B - 一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，包括材料和纯化装置，所述材料组分以重量份计，所述亚甲基蓝10‑15份，罗丹明B混合液5‑8份，乙醇1‑3份，色带洗脱溶剂3‑6份，盐酸2‑4份，碳酸氢钠溶液5‑10份，氨水1‑3份，稀硫酸4‑8份，所述酚类物质分别置于加液口与色谱柱内部，所述材料分别置于4个配制罐与色谱柱内部。该土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，通过在色谱柱之间设置接收器和筛板，在分类物质分离纯化时，不仅能够滤除酚类物质内部的杂质，并且还可通过加入溶剂进行辅助纯化，最终由滤板内的多孔结构进行分离，能够避免沉淀物质过于集中而变质，同时也增加了分离纯化的效果。

Description

一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法
技术领域
本发明涉及分离纯化技术领域，具体为一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法。
背景技术
土壤中酚酸类化合物的定量分析取决于检测前成分的化学性质、提取方法、粒径、储存的时间和条件，以及测定方法和干扰剂，通常采用色谱技术进行定量，其中高效液相色谱法是最常用的，水、甲醇和乙腈是流动相中最常见的成分，就分析时间而言，它不是固定参数，因为可以通过调节流动相的流速来延长或缩短，它利用不同溶质与固定相和流动相之间的作用力分配、吸附、离子交换等的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。
然而现阶段的分离纯化装置大多为是单独操作，并不是一体化操作，工作流程较多，且分离过程中对水资源较为浪费，存在分离速度缓慢，工作量较大的缺陷，导致分离纯化效果不佳，无法满足大规模的生产需要，因此，需要一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，以解决上述背景技术中提出现阶段的分离纯化装置大多为是单独操作，并不是一体化操作，工作流程较多，且分离过程中对水资源较为浪费，存在分离速度缓慢，工作量较大的缺陷，导致分离纯化效果不佳，无法满足大规模的生产需要的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，包括材料和纯化装置，所述材料组分以重量份计，所述亚甲基蓝10-15份，罗丹明B混合液5-8份，乙醇1-3份，色带洗脱溶剂3-6份，盐酸2-4份，碳酸氢钠溶液5-10份，氨水1-3份，稀硫酸4-8份，所述酚类物质分别置于加液口与色谱柱内部，所述材料分别置于4个配制罐与色谱柱内部，所述色带洗脱溶剂、碳酸氢钠溶液和氨水集中置于单个配制罐内部，所述色谱柱内装有亚甲基蓝10-15份，罗丹明B混合液5-8份，乙醇1-3份，所述配制罐内部装有色带洗脱溶剂3-6份，盐酸2-4份，碳酸氢钠溶液5-10份，氨水1-3份，稀硫酸4-8份，所述色谱柱位于所述纯化装置左上端内部，所述色谱柱外表面分别设置有第一接收器和第二接收器，所述第二接收器位于所述第一接收器底端，所述第一接收器与第二接收器内部均设置有滤片。
作为本发明的优选技术方案，所述纯化装置内部设置有4个配制罐，所述配制罐关于色谱柱中心点对称设置，所述配制罐内部设置有添液管，所述添液管内部安装有增压泵，所述配制罐内部连接有输送管道，所述输送管道的另一端与第一接收器和第二接收器相互连接。
采用上述技术方案，配制罐内部设置多个溶剂材料，在色谱柱进行纯化时，通过添加不同的溶剂以达到不同的分离效果，并且设置对应连接的输送管道，提高溶剂摄入量的精准性，对摄入的顺序也更加便于把控。
作为本发明的优选技术方案，所述第二接收器内部连接有检测器，所述第二接收器的一端连接有返流管，所述返流管的另一端连接有循环管，所述循环管与返流管连接处安装有电磁阀，所述循环管外侧设置有循环泵。
采用上述技术方案，检测器可对色谱柱内部的酚类纯度进行监测，若纯度较低，可通过返流管和循环管对酚类物质进行反流，不仅可以分级纯化，还可以重复纯化，进一步的提升纯化效率。
作为本发明的优选技术方案，所述纯化装置右上端设置有中转箱，所述中转箱的内部连接有排污管，所述纯化装置的前端外表面设置有观察窗，所述观察窗的周长与中转箱周长相同，所述纯化装置左上端设置有2个筛板，所述筛板内部等间距分布有分流斗，所述分流斗内部预设有通孔。
采用上述技术方案，中转箱对溶剂进行回收，并且通过排污管将内部的废料排出，同时观察窗便于观察色谱柱与第一接收器和第二接收器的运行状态，不仅可以智能化分离纯化处理，同时还可以进行手工操作设备来完成纯化。
作为本发明的优选技术方案，所述色谱柱上下两端设置有螺丝头，所述色谱柱与第一接收器和第二接收器连接口设置有密封环，所述第一接收器和第二接收器内部均设置有毛细管柱与滤片，所述滤片呈倾斜状结构。
采用上述技术方案，色谱柱与第一接收器和第二接收器分别为三个，能够分级纯化酚类物质，纯化率高，并且通过设置密封环来增加连接点的密封性，螺丝头便于色谱柱进行拼接。
作为本发明的优选技术方案，所述纯化装置底部设置有离心仓，所述离心仓底部设置有排液口，所述离心仓内部连接有螺旋增强组件，所述螺旋增强组件的一端连接有传动链，所述传动链的另一端连接有电机，所述电机固定安装在纯化装置外表面。
采用上述技术方案，离心仓（18）作为酚类物质最后的纯化步骤，使酚类物质内部的酸性水分离出，提高酚类物质的纯度，并从排液口（19）直接排出，从而增加了整体的实用性。
土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法包括以下步骤：
S1、酚类物质与亚甲基蓝、罗丹明B混合液和乙醇逐级添入色谱柱内进行分离沉淀，沉淀时间为5min，根据罗丹明B混合液所标识的液位定量添加1-3ml的乙醇进行分阶；
S2、色带洗脱溶剂、盐酸、碳酸氢钠溶液、氨水和稀硫酸置于配制罐进行预备，根据第一接收器和第二接收器所分离情况进行添加，添入稀硫酸对亚甲基蓝进行褪色，加入氨水对亚甲基蓝进行颜色恢复，亚甲基蓝与罗丹明B混合液分别为红蓝色，可根据沉淀量起到标识作用；
S3、酚类物质经过色谱柱进行三次纯化分离，在分离过程中由毛细管柱进行输送，其中乙醇、盐酸和碳酸氢钠溶液为酚类物质主要的溶剂材料，根据按顺序在不同的色谱柱摄入；
S4、萃取后的合格酚类物质从色谱柱排入到离心仓内，萃取温度为105℃，萃取时长为1-2min，萃取后不合格的酚类物质与其余溶剂杂质排入到返流管内部进行预备；
S5、打开电磁阀将滤除的酚类物质与溶剂分离开，溶剂排入到中转箱内，酚类物质则在循环泵的作用下从循环管重新排入到加液口内进行再次纯化；
S6、电机配合传动链使螺旋增强组件以每分钟3000转速运行，将离心仓内部的酚类材料与酸水做最后分离，最终分离纯化后的酚类物质从排液口排出，即可得到纯化后的酚类物质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法：
1.通过在色谱柱之间设置接收器和筛板，在分类物质分离纯化时，不仅能够滤除酚类物质内部的杂质，并且通过接收器进行分阶滤除，将酚类物质内部的酸性物质滤除，并且还可通过加入溶剂进行辅助纯化，最终由滤板内的多孔结构进行分离，能够避免沉淀物质过于集中而变质，同时也增加了分离纯化的效果；
2.通过设置返流管在最末端的接收器内部，并配合检测器对酚类物质纯度进行检测，当酚类物质纯度不合格时，可控制循环泵将酚类物质重新返流到加液口位置再次进行分级纯化，在返流的过程中，还可以将溶剂回收到中转箱内，减少再次纯化的难度，同时还可以减少溶剂材料的浪费，使纯化方法更加节能环保，从而增加了整体的实用性。
附图说明
图1为本发明纯化装置内部正视结构示意图；
图2为本发明纯化装置整体正视结构示意图；
图3为本发明色谱柱与第一接收器内部正视结构示意图；
图4为本发明筛板内部正视结构示意图。
图中：1、纯化装置；2、加液口；3、色谱柱；4、第一接收器；5、第二接收器；6、输送管道；7、筛板；8、毛细管柱；9、检测器；10、返流管；11、电磁阀；12、中转箱；13、排污管；14、循环泵；15、循环管；16、配制罐；17、添液管；18、离心仓；19、排液口；20、螺旋增强组件；21、传动链；22、电机；23、观察窗；24、增压泵；25、滤片；26、螺丝头；27、密封环；28、分流斗；29、通孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，包括：
材料和纯化装置1，材料组分以重量份计，亚甲基蓝10-15份，罗丹明B混合液5-8份，乙醇1-3份，色带洗脱溶剂3-6份，盐酸2-4份，碳酸氢钠溶液5-10份，氨水1-3份，稀硫酸4-8份，酚类物质分别置于加液口2与色谱柱3内部，材料分别置于4个配制罐16与色谱柱3内部，色带洗脱溶剂、碳酸氢钠溶液和氨水集中置于单个配制罐16内部，色谱柱3内装有亚甲基蓝10-15份，罗丹明B混合液5-8份，乙醇1-3份，配制罐16内部装有色带洗脱溶剂3-6份，盐酸2-4份，碳酸氢钠溶液5-10份，氨水1-3份，稀硫酸4-8份，色谱柱3位于纯化装置1左上端内部，色谱柱3外表面分别设置有第一接收器4和第二接收器5，第二接收器5位于第一接收器4底端，第一接收器4与第二接收器5内部均设置有滤片25。
纯化装置1内部设置有4个配制罐16，配制罐16关于色谱柱3中心点对称设置，配制罐16内部设置有添液管17，添液管17内部安装有增压泵24，配制罐16内部连接有输送管道6，输送管道6的另一端与第一接收器4和第二接收器5相互连接；配制罐16内部设置多个溶剂材料，在色谱柱3进行纯化时，通过添加不同的溶剂以达到不同的分离效果，并且设置对应连接的输送管道，提高溶剂摄入量的精准性，对摄入的顺序也更加便于把控。
第二接收器5内部连接有检测器9，第二接收器5的一端连接有返流管10，返流管10的另一端连接有循环管15，循环管15与返流管10连接处安装有电磁阀11，循环管15外侧设置有循环泵14；检测器9可对色谱柱3内部的酚类纯度进行监测，若纯度较低，可通过返流管10和循环管15对酚类物质进行反流，不仅可以分级纯化，还可以重复纯化，进一步的提升纯化效率。
纯化装置1右上端设置有中转箱12，中转箱12的内部连接有排污管13，纯化装置1的前端外表面设置有观察窗23，观察窗23的周长与中转箱12周长相同，纯化装置1左上端设置有2个筛板7，筛板7内部等间距分布有分流斗28，分流斗28内部预设有通孔29；中转箱12对溶剂进行回收，并且通过排污管13将内部的废料排出，同时观察窗23便于观察色谱柱3与第一接收器4和第二接收器5的运行状态，不仅可以智能化分离纯化处理，同时还可以进行手工操作设备来完成纯化。
色谱柱3上下两端设置有螺丝头26，色谱柱3与第一接收器4和第二接收器5连接口设置有密封环27，第一接收器4和第二接收器5内部均设置有毛细管柱8与滤片25，滤片25呈倾斜状结构；色谱柱3与第一接收器4和第二接收器5分别为三个，能够分级纯化酚类物质，纯化率高，并且通过设置密封环27来增加连接点的密封性，螺丝头26便于色谱柱3进行拼接。
纯化装置1底部设置有离心仓18，离心仓18底部设置有排液口19，离心仓18内部连接有螺旋增强组件20，螺旋增强组件20的一端连接有传动链21，传动链21的另一端连接有电机22，电机22固定安装在纯化装置1外表面；离心仓18作为酚类物质最后的纯化步骤，使酚类物质内部的酸性水分离出，提高酚类物质的纯度，并从排液口19直接排出，从而增加了整体的实用性。
土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法包括以下步骤：
S1、酚类物质与亚甲基蓝、罗丹明B混合液和乙醇逐级添入色谱柱3内进行分离沉淀，沉淀时间为5min，根据罗丹明B混合液所标识的液位定量添加1-3ml的乙醇进行分阶；
S2、色带洗脱溶剂、盐酸、碳酸氢钠溶液、氨水和稀硫酸置于配制罐16进行预备，根据第一接收器4和第二接收器5所分离情况进行添加，添入稀硫酸对亚甲基蓝进行褪色，加入氨水对亚甲基蓝进行颜色恢复，亚甲基蓝与罗丹明B混合液分别为红蓝色，可根据沉淀量起到标识作用；
S3、酚类物质经过色谱柱3进行三次纯化分离，在分离过程中由毛细管柱8进行输送，其中乙醇、盐酸和碳酸氢钠溶液为酚类物质主要的溶剂材料，根据按顺序在不同的色谱柱3摄入；
S4、萃取后的合格酚类物质从色谱柱3排入到离心仓18内，萃取温度为105℃，萃取时长为1-2min，萃取后不合格的酚类物质与其余溶剂杂质排入到返流管10内部进行预备；
S5、打开电磁阀11将滤除的酚类物质与溶剂分离开，溶剂排入到中转箱12内，酚类物质则在循环泵14的作用下从循环管15重新排入到加液口2内进行再次纯化；
S6、电机22配合传动链21使螺旋增强组件20以每分钟3000转速运行，将离心仓18内部的酚类材料与酸水做最后分离，最终分离纯化后的酚类物质从排液口19排出，即可得到纯化后的酚类物质。
工作原理：在使用该土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法时，首先将色谱柱3与第一接收器4和第二接收器5分三段进行拼接，并安装在纯化装置1内部，与观察窗23位置相互对应，随后将酚类物质与材料按步骤顺序加入到色谱柱3进行分级纯化，在纯化的过程中，可以将配制罐16内部的溶剂材料按纯化分离步骤加入，并由毛细管柱8对材料与溶剂进行输送，在材料为合格时，排入到离心仓18进行离心处理，将酚类物质内部的酸性水排出，使加工后的酚类物质纯度更高，当材料为不合格时，通过返流管10与循环管15将材料重新输送到加液口2再次进行纯化处理，并且在输送的过程中，将材料内的溶剂排入到中转箱12内部进行回收，可持续分离纯化，保证纯化率在合格线以上，避免同一批次材料纯度各不相同，从而增加了整体的实用性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，其特征在于，包括材料和纯化装置（1），所述材料组分以重量份计，亚甲基蓝10-15份，罗丹明B混合液5-8份，乙醇1-3份，色带洗脱溶剂3-6份，盐酸2-4份，碳酸氢钠溶液5-10份，氨水1-3份，稀硫酸4-8份，所述酚类物质分别置于加液口（2）与色谱柱（3）内部，所述材料分别置于4个配制罐（16）与色谱柱（3）内部，所述色带洗脱溶剂、碳酸氢钠溶液和氨水集中置于单个配制罐（16）内部，所述色谱柱（3）内装有亚甲基蓝10-15份，罗丹明B混合液5-8份，乙醇1-3份，所述配制罐（16）内部装有色带洗脱溶剂3-6份，盐酸2-4份，碳酸氢钠溶液5-10份，氨水1-3份，稀硫酸4-8份，所述色谱柱（3）位于所述纯化装置（1）左上端内部，所述色谱柱（3）外表面分别设置有第一接收器（4）和第二接收器（5），所述第二接收器（5）位于所述第一接收器（4）底端，所述第一接收器（4）与第二接收器（5）内部均设置有滤片（25）；
一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法包括以下步骤：
S1、酚类物质与亚甲基蓝、罗丹明B混合液和乙醇逐级添入色谱柱（3）内进行分离沉淀，沉淀时间为5min，根据罗丹明B混合液所标识的液位定量添加1-3ml的乙醇进行分阶；
S2、色带洗脱溶剂、盐酸、碳酸氢钠溶液、氨水和稀硫酸置于配制罐（16）进行预备，根据第一接收器（4）和第二接收器（5）所分离情况进行添加，添入稀硫酸对亚甲基蓝进行褪色，加入氨水对亚甲基蓝进行颜色恢复，亚甲基蓝与罗丹明B混合液分别为红蓝色，可根据沉淀量起到标识作用；
S3、酚类物质经过色谱柱（3）进行三次纯化分离，在分离过程中由毛细管柱（8）进行输送，其中乙醇、盐酸和碳酸氢钠溶液为酚类物质主要的溶剂材料，根据按顺序在不同的色谱柱（3）摄入；
S4、萃取后的合格酚类物质从色谱柱（3）排入到离心仓（18）内，萃取温度为105℃，萃取时长为1-2min，萃取后不合格的酚类物质与其余溶剂杂质排入到返流管（10）内部进行预备；
S5、打开电磁阀（11）将滤除的酚类物质与溶剂分离开，溶剂排入到中转箱（12）内，酚类物质则在循环泵（14）的作用下从循环管（15）重新排入到加液口（2）内进行再次纯化；
S6、电机（22）配合传动链（21）使螺旋增强组件（20）以每分钟3000转速运行，将离心仓（18）内部的酚类材料与酸水做最后分离，最终分离纯化后的酚类物质从排液口（19）排出，即可得到纯化后的酚类物质。
2.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，其特征在于：所述纯化装置（1）内部设置有4个配制罐（16），所述配制罐（16）关于色谱柱（3）中心点对称设置，所述配制罐（16）内部设置有添液管（17），所述添液管（17）内部安装有增压泵（24），所述配制罐（16）内部连接有输送管道（6），所述输送管道（6）的另一端与第一接收器（4）和第二接收器（5）相互连接。
3.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，其特征在于：所述第二接收器（5）内部连接有检测器（9），所述第二接收器（5）的一端连接有返流管（10），所述返流管（10）的另一端连接有循环管（15），所述循环管（15）与返流管（10）连接处安装有电磁阀（11），所述循环管（15）外侧设置有循环泵（14）。
4.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，其特征在于：所述纯化装置（1）右上端设置有中转箱（12），所述中转箱（12）的内部连接有排污管（13），所述纯化装置（1）的前端外表面设置有观察窗（23），所述观察窗（23）的周长与中转箱（12）周长相同，所述纯化装置（1）左上端设置有2个筛板（7），所述筛板（7）内部等间距分布有分流斗（28），所述分流斗（28）内部预设有通孔（29）。
5.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，其特征在于：所述色谱柱（3）上下两端设置有螺丝头（26），所述色谱柱（3）与第一接收器（4）和第二接收器（5）连接口设置有密封环（27），所述滤片（25）呈倾斜状结构。
6.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法，其特征在于：所述纯化装置（1）底部设置有离心仓（18），所述离心仓（18）底部设置有排液口（19），所述离心仓（18）内部连接有螺旋增强组件（20），所述螺旋增强组件（20）的一端连接有传动链（21），所述传动链（21）的另一端连接有电机（22），所述电机（22）固定安装在纯化装置（1）外表面。
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