CN113884462A - 一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量方法和系统，该方法可以包括：在消除单晶硅检测样品所存在的热施主后，快速冷却所述检测样品以使得红外光谱基线平缓；其中，所述单晶硅检测样品中掺杂有氮元素；利用傅立叶变换红外光谱仪FTIR对降低了红外光谱基线的检测样品进行检测，获取与氮元素存在形式对应位置的吸收峰强度；根据获取到的吸收峰强度确定所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
Description
技术领域
本发明实施例涉及晶圆制造技术领域，尤其涉及一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量方法和系统。
背景技术
目前，在大尺寸的半导体级单晶硅片的工艺过程中，通常采用直拉(Czochralski)法拉制的单晶硅棒。Czochralski法包括使由石英制成的坩埚中多晶硅熔化以获得硅熔体，将单晶种浸入硅熔体中，以及连续地提升晶种移动离开硅熔体表面，由此在移动过程中相界面处生长出单晶硅棒。
在拉制单晶硅棒的常规方案中，通常会利用氮掺杂技术将微量氮掺入单晶硅晶体，从而能够抑制对集成电路质量产生严重影响的空洞型(COP)缺陷以提高集成电路的成品率；还能够促进直拉单晶硅棒中的氧沉淀和二次诱生缺陷，在后续切割所得到的硅片表面有源区生成高质量的洁净区，以利于集成电路器件制备过程中的金属杂质吸除；而且还可以提高硅片机械强度。减少硅片在集成电路制备过程中出现翘曲和破损的概率，以降低集成电路的制造成本。
由上述内容可知，氮掺杂单晶硅所实现的效果程度通常由氮的浓度来决定，而目前常规方案中通常会精确地控制氮元素的掺杂量以控制氮浓度，无法针对已完成拉制的氮掺杂单晶硅进行氮元素测量。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例期望提供一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量方法和系统；能够在已完成拉制的氮掺杂单晶硅中测量氮元素的含量。
本发明实施例的技术方案是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供了一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量方法，所述方法包括：
在消除单晶硅检测样品所存在的热施主后，快速冷却所述检测样品以使得红外光谱基线平缓；其中，所述单晶硅检测样品中掺杂有氮元素；
利用傅立叶变换红外光谱仪FTIR对降低了红外光谱基线的检测样品进行检测，获取与氮元素存在形式对应位置的吸收峰强度；
根据获取到的吸收峰强度确定所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
第二方面，本发明实施例提供了一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量系统，所述系统包括：消除部分、降低基线部分、傅立叶变换红外吸收光谱仪FTIR以及确定部分；其中，
所述消除部分，经配置为消除单晶硅检测样品所存在的热施主；
所述降低基线部分，经配置为降低完成热施主消除后的所述检测样品的红外光谱基线；
所述FTIR，经配置为对降低了红外光谱基线的检测样品进行检测，获取与氮元素存在形式对应位置的吸收峰强度；
所述确定部分，经配置为根据获取到的吸收峰强度确定所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
本发明实施例提供了一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量方法和系统；通过消除热施主以及平缓红外光谱基线的方式来使得氮元素的各种存在形式所对应的红外吸收峰更加明显地被检测到，从而能够基于FTIR对氮掺杂单晶硅中氮元素进行准确测量。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种红外光谱曲线示意图；
图2为本发明实施例提供的一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量方法流程示意图；
图3为本发明实施例提供的另一种红外光谱曲线示意图；
图4为本发明实施例提供的一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量系统组成示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
通常采用光谱分析的方式鉴别物质以及确定其化学组成，结构或者相对含量。而当前最常见的光谱分析技术是借助傅立叶变换红外光谱仪(FTIR，Fourier TransformInfRared spectroscopy)通过产生固体、液体或气体的红外吸收光谱来检测分子中的化学键，简单来说，也就是利用红外光照射样品(比如固体，液体或气体)，针对每个波长测量透射或反射光强度，然后根据光谱信息从而定性或定量地分析和确定样品中所含物质的类型和数量。这样的光谱分析技术由于不需要破坏样品就能够得出检测结果，因此在半导体行业内广泛的应用在元素或成分的含量测试工作，特别在对碳氧含量进行测量方面应用较多。
对于采用氮掺杂技术的直拉法拉制得到单晶硅棒，由于所掺杂的氮并不是以单一的形式存在，从而导致各种存在形式所对应的红外吸收峰的位置各不相同，举例来说，氮元素在单晶硅棒中的存在形式大多数为N-N对，但是也有部分氮元素是以氮氧复合体的形式存在，例如NNO和NNO2复合体，以这三种存在形式为例，其对应的红外吸收峰的位置各不相同，分别为963cm-1、996cm-1和1018cm-1，其中，NNO和NNO2复合体对应的红外吸收峰的强度通常较为微弱，被检测或计量到的概率也随之降低。此外，基于如热施主等杂质的红外吸收峰同样存在于900-1000cm-1之间，再加上红外光谱基线的影响，均会对氮元素的各种存在形式所进行的红外光谱测量精度产生影响。以图1所示的红外光谱示意图为例，图中的黑色粗线曲线表示实际的红外光谱曲线，图中的黑色细线则为基于实际红外光谱曲线进行分析拟合所得到的对应于N-N对、NNO和NNO2复合体的红外吸收峰曲线示意，黑色虚线表示杂质吸收峰曲线示意，从图1中可以看出，N-N对、NNO和NNO2复合体的红外吸收峰曲线的基线明显不一致，降低了测量精度，此外，杂质吸收峰明显位于N-N对、NNO和NNO2复合体的红外吸收峰附近，从而也会影响对N-N对、NNO和NNO2复合体的红外吸收峰的分析和判断。
所以，目前常规方案中无法基于FTIR对氮掺杂单晶硅中氮元素进行准确测量。
为了降低杂质的红外吸收峰以及红外光谱基线对于氮元素含量测量的影响，本发明实施例期望能够通过消除热施主以及平缓红外光谱基线的方式来使得氮元素的各种存在形式所对应的红外吸收峰更加明显地被检测到，从而能够基于FTIR对氮掺杂单晶硅中氮元素进行准确测量。
基于以上之阐述，参见图2，其示出了本发明实施例提供的一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量方法，该方法可以包括：
S201：在消除单晶硅检测样品所存在的热施主后，快速冷却所述检测样品以使得红外光谱基线平缓；其中，所述单晶硅检测样品中掺杂有氮元素；
S202：利用FTIR对平缓了红外光谱基线的检测样品进行检测，获取与氮元素存在形式对应位置的吸收峰强度；
S203：根据获取到的吸收峰强度确定所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
对于图1所示的技术方案，在一些可能的实现方式中，为了提高氮元素被检测到概率，所述单晶硅检测样品优选为较厚的样品，在本实施例中，该样品的厚度优选为5mm至10mm。
对于图1所示的技术方案，在一些可能的实现方式中，所述氮元素存在形式包括N-N对以及氮氧复合体。
对于上述实现方式，在一些示例中，所述氮氧复合体包括NNO复合体和NNO2复合体。
对于以上实现方式和示例，在一些示例中，所述N-N对所对应的吸收峰位置为963cm-1，所述NNO复合体所对应的吸收峰位置为996cm-1，所述NNO2复合体所对应的吸收峰位置为1018cm-1。
对于图1所示的技术方案，需要说明的是，热施主通常是由氧元素在350℃至500℃的温度区间下所形成，基于此，在本发明实施例中，为了消除该热施主，可以将样品加热至超过上述温度区间并保持一段时间的持续加热，从而消除样品中的热施主，在完成消除之后，可以将消除了热施主的样品进行快速冷却以避免热施主再次生成，通常来说，快速冷却的冷却速度可以选择100℃/min至200℃/min，优选的冷却剂为液氦；基于此，在一些可能的实现方式中，所述在消除单晶硅检测样品所存在的热施主后，快速冷却所述检测样品以使得红外光谱基线平缓，包括：
将所述检测样品加热至650℃，并持续加热30-60分钟，以去除所述检测样品中的热施主；
通过液氦将去除完热施主的检测样品进行冷却，以快速冷却所述检测样品而使得红外光谱基线平缓。
对于上述实现方式，需要说明的是，消除了热施主之后，原先红外光谱处于900-1000cm-1这一区间位置的热施主杂质峰也会被相应去除，避免了光谱中杂质峰对氮元素相关的吸收峰的影响，更易确定氮元素相关的吸收峰的位置。此外，利用液氦将去除完热施主的检测样品进行冷却，除了避免热施主的再次生成，同样还能够相较于常温使得检测样品的红外光谱基线较为平缓。可以理解地，由于氮氧复合体，比如NNO复合体和NNO2复合体的红外吸收峰强度都比较弱，所以，较为平缓的红外光谱基线能够使得氮氧复合体的红外吸收峰强度相对于该基线有明显的提升，进而提高了氮氧复合体的红外吸收峰被检测到的概率。以图3所示的红外光谱示意图为例，图中的黑色粗线曲线表示实际的红外光谱曲线，图中的黑色细线则为基于实际红外光谱曲线进行分析拟合所得到的对应于N-N对、NNO和NNO2复合体的红外吸收峰曲线示意。从图3中可以看出由于热施主被去除，杂质热施主的峰也随之不存在，并且在低温下其余的红外吸收很弱，基线相对比较平，氮元素存在形式相关的吸收峰，比如N-N对、NNO和NNO2复合体的红外吸收峰变得较窄易于被检测到以及分析，
通过上述实现方式，需要说明的是，在消除了样品中的热施主并使得其红外光谱基线平缓之后，就能够利用FTIR对该样品进行检测；详细来说，基于前述实现方式中所阐述的氮元素各种可能的存在形式所对应的吸收峰位置，就能够获取对应位置的吸收峰强度值，这些吸收峰强度值不仅能够表示氮元素在样品中可能出现的各种存在形式，而且还能够作为定量分析氮元素各种存在形式所对应的氮含量。
基于以上说明，在一些可能的实现方式中，所述根据获取到的吸收峰强度确定所述单晶硅检测样品中的氮元素含量，包括：
根据所述吸收峰强度所在位置对应的转换系数以及响应的吸收峰强度值获取各种氮元素存在形式所对应的氮含量；
将所有氮元素存在形式所对应的氮含量进行求和，获得所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
对于上述实现方式，需要说明的是，根据FTIR的检测结果，可以从红外光谱中与氮元素存在形式对应的吸收峰位置获取到相应的吸收峰强度。而对于氮元素的各种存在形式，比如N-N对、NNO复合体和NNO2复合体来说，为了获取各自对应的氮含量，就需要将各自对应的吸收峰强度通过数学处理进行换算，在本发明实施例中，可以预先对氮元素的各种存在形式相应地设置转换系数，比如，N-N对相应的转换系数优选为1.83×1017cm2、NNO复合体相应的转换系数优选为3.04×1017cm2、NNO2复合体相应的转换系数优选为0.84×1017cm2；那么在获得氮元素的各种存在形式所对应的吸收峰强度之后，可以利用上述各自对应的转换系数将各自对应的吸收峰强度转换为各自对应的氮含量；在获得氮元素的各种存在形式所各自对应的氮含量之后，就能够通过加和运算计算获得样品中的总体的氮含量。
基于前述技术方案相同的发明构思，参见图4，其示出了本发明实施例提供的一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量系统40，所述系统40包括：消除部分401、平缓基线部分402、傅立叶变换红外吸收光谱仪FTIR 403以及确定部分404；其中，
所述消除部分401，经配置为消除单晶硅检测样品所存在的热施主；
所述平缓基线部分402，经配置为降低完成热施主消除后的所述检测样品的红外光谱基线；
所述FTIR 403，经配置为对降低了红外光谱基线的检测样品进行检测，获取与氮元素存在形式对应位置的吸收峰强度；
所述确定部分404，经配置为根据获取到的吸收峰强度确定所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
对于上述技术方案，需要说明的是，在本发明实施例中，FTIR 403至少包括有红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、数据处理系统、记录系统等，简单来说，就是利用诸如迈克尔逊干涉仪这类干涉仪获得入射光的干涉图，然后通过数据处理系统进行傅里叶数学变换，把时间域函数干涉图变换为红外光谱图。确定部分404具体可以是与FTIR 403相连接的计算机系统，能够进行数据处理。在目前常见的FTIR系统中，上述两个部件通常表现为一个整体产品，对此本发明实施例不做具体限定和赘述。
对于上述技术方案，在一些示例中，所述消除部分401，具体可以为一个能够进行控温且具有容置腔体的加热器，将检测样品放置于容置腔体后，该消除部分401经配置为将所述检测样品加热至650℃，并持续加热30-60分钟，以去除所述检测样品中的热施主；
所述平缓基线部分402，具体可以为一个能够进行温度检测的冷却器，该冷却器中所选的冷却剂优选为液氦，也可以选用其他不会与检测样品发生反应的冷却剂，该平缓基线部分402，经配置为通过液氦将去除完热施主的检测样品进行冷却，以快速冷却所述检测样品以使得红外光谱基线平缓。
对于上述技术方案，在一些示例中，所述确定部分404，经配置为根据所述吸收峰强度所在位置对应的转换系数以及响应的吸收峰强度值获取各种氮元素存在形式所对应的氮含量；以及，
将所有氮元素存在形式所对应的氮含量进行求和，获得所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
需要说明的是：本发明实施例所记载的技术方案之间，在不冲突的情况下，可以任意组合。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量方法，其特征在于，所述方法包括：
在消除单晶硅检测样品所存在的热施主后，快速冷却所述检测样品以使得红外光谱基线平缓；其中，所述单晶硅检测样品中掺杂有氮元素；
利用傅立叶变换红外光谱仪FTIR对降低了红外光谱基线的检测样品进行检测，获取与氮元素存在形式对应位置的吸收峰强度；
根据获取到的吸收峰强度确定所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单晶硅检测样品的厚度为5mm至10mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在消除单晶硅检测样品所存在的热施主后，快速冷却所述检测样品以使得红外光谱基线平缓，包括：
将所述检测样品加热至650℃，并持续加热30-60分钟，以去除所述检测样品中的热施主；
通过液氦将去除完热施主的检测样品进行冷却，以快速冷却所述检测样品以使得红外光谱基线平缓。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮元素存在形式包括N-N对以及氮氧复合体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氮氧复合体包括NNO复合体和NNO2复合体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述N-N对所对应的吸收峰位置为963cm-1，所述NNO复合体所对应的吸收峰位置为996cm-1，所述NNO2复合体所对应的吸收峰位置为1018cm-1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据获取到的吸收峰强度确定所述单晶硅检测样品中的氮元素含量，包括：
根据所述吸收峰强度所在位置对应的转换系数以及响应的吸收峰强度值获取各种氮元素存在形式所对应的氮含量；
将所有氮元素存在形式所对应的氮含量进行求和，获得所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
8.一种氮掺杂单晶硅中氮元素的测量系统，其特征在于，所述系统包括：消除部分、降低基线部分、傅立叶变换红外吸收光谱仪FTIR以及确定部分；其中，
所述消除部分，经配置为消除单晶硅检测样品所存在的热施主；
所述降低基线部分，经配置为降低完成热施主消除后的所述检测样品的红外光谱基线；
所述FTIR，经配置为对降低了红外光谱基线的检测样品进行检测，获取与氮元素存在形式对应位置的吸收峰强度；
所述确定部分，经配置为根据获取到的吸收峰强度确定所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
9.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述消除部分，经配置为将所述检测样品加热至650℃，并持续加热30-60分钟，以去除所述检测样品中的热施主；
所述降低基线部分，经配置为通过液氦将去除完热施主的检测样品进行冷却，以快速冷却所述检测样品以使得红外光谱基线平缓。
10.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述确定部分，经配置为根据所述吸收峰强度所在位置对应的转换系数以及响应的吸收峰强度值获取各种氮元素存在形式所对应的氮含量；以及，
将所有氮元素存在形式所对应的氮含量进行求和，获得所述单晶硅检测样品中的氮元素含量。
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