CN113881252B - 一种耐久性良好的超亲水防雾涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐久性良好的超亲水防雾涂料，所述涂料通过将1～6质量份缓释亲水胶囊加入到58～113质量份无机涂料中而制得；其中，所述无机涂料由如下质量份数的组分配制而成：1～5份纳米硅溶胶、5～20份去离子水、0.1～0.5份盐酸、50～80质量份乙醇、1～3份正硅酸乙酯以及0.5～4份阴离子表面活性剂；所述缓释亲水胶囊为表面及孔洞中均附着有表面活性剂的多孔介质。本发明通过在无机涂料中加入缓释亲水胶囊得到的防雾涂料，使得在相同厚度的涂层下具有更久的亲水性能，并且涂层在经过磨擦和泡水后仍具有超亲水性能；例如：利用漆膜磨耗仪，250g载荷下CS‑10F磨轮摩擦次数200次后，仍保持超亲水防雾效果；涂层置于沸水中1小时后，防雾效果也基本保持。

Description

一种耐久性良好的超亲水防雾涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐久性良好的超亲水防雾涂料，还涉及上述超亲水防雾涂料的制备方法。
背景技术
透明玻璃和聚合物材料具有优异的光学性能，在日常生活中应用广泛。但是这些材料在实际使用时，由于环境改变产生温差变化，空气中的水蒸气很容易在这些材料表面凝结成水滴，产生雾气，导致其透明性和能见度急剧下降。例如，日常生活中使用的泳镜、眼镜、浴室镜以及室外使用的温室大棚、太阳能电池板等，常常会由于表面结雾加霜现象影响透明材料的使用，因此透明材料的防雾性显得非常重要。针对这个问题，现有技术是在材料表面附一层防雾涂层，通过涂层改变材料表面的亲水性，亲水性的表面能使水在其表面铺展成均匀的水膜，从而不发生光的折射和反射，保留材料的透光性。
目前，基于SiO2纳米颗粒的防雾涂层是一种十分有效的亲水防雾涂层，但是将其应用在透明玻璃基底上存在的一个重要问题是涂层的耐久性和光学性能难以同时满足需求，一方面无机纳米涂层的厚度往往由堆积的SiO2纳米颗粒决定，但过多的SiO2纳米颗粒无规则的堆积却又会导致涂层的光学性能急剧下降，例如雾度过大或是出现结构色，但是涂层的厚度过低却又使得涂层的亲水耐久性难以满足实际应用的需求。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中基于SiO2纳米颗粒防雾涂层存在亲水耐久性和透光性无法同时满足的问题，提供一种耐久性良好的超亲水防雾涂料，基于该涂料得到的防雾涂层在保持良好透光性的同时还具有良好的亲水耐久性。
技术方案：本发明所述的耐久性良好的超亲水防雾涂料，所述涂料通过将1～6质量份缓释亲水胶囊加入到58～113质量份无机涂料中而制得；其中，所述无机涂料由如下质量份数的组分配制而成：1～5份纳米硅溶胶、5～20份去离子水、0.1～0.5份盐酸、50～80份乙醇、1～3份正硅酸乙酯以及0.5～4份阴离子表面活性剂；所述缓释亲水胶囊为表面及孔洞中均附着有表面活性剂的多孔介质。
其中，所述阴离子表面活性剂为化学通式CxH2x-1SO3Na的阴离子表面活性剂；式中，x为14～16。
其中，所述纳米硅溶胶中二氧化硅纳米颗粒的粒径为8～11nm。
其中，所述多孔介质为介孔SiO2、活性炭、硅藻土或陶瓷粉中的至少一种；所述多孔介质的粒径为100～150nm。
其中，所述表面活性剂为丁烷磺酸钠、羟乙基磺酸钠或烯基磺酸钠中的至少一种。小分子表面活性剂受到的阻力更小，能够更快的进入多孔介质的孔洞中。
上述耐久性良好的超亲水防雾涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米硅溶胶分散于水中，用盐酸调节溶液的pH至酸性后向其中加入正硅酸四乙酯，交联反应后再往其中加入阴离子表面活性剂，得到无机涂料；
(2)将多孔介质与表面活性剂于无水乙醇中混合，在搅拌蒸发条件下，得到多孔介质表面及孔洞中均负载有表面活性剂的缓释亲水胶囊；
(3)将缓释亲水胶囊与无机涂料混合，搅拌后得到防雾涂料。
其中，步骤(1)中，所述无机涂料具体采用如下方法制备而成：将1～5质量份纳米硅溶胶、5～20质量份去离子水和0.1～0.5质量份盐酸先后加入反应釜中，搅拌，搅拌后加入50～80质量份乙醇，边搅拌边逐滴加入1～3质量份正硅酸乙酯，继续搅拌，搅拌后加入1～4质量份阴离子表面活性剂，继续搅拌至得到无机涂料。
粒径为8～11nm的球形纳米硅溶胶在酸性环境中与TEOS发生交联反应，这是由于在酸性条件下，TEOS发生不完全水解，SiO2纳米颗粒可与TEOS发生交联反应，形成网状结构，使得涂层中SiO2纳米粒子间的键合增多，增强了颗粒间的键合力，从而提升了涂层的耐磨耐用性。在基底表面形成的涂层中，SiO2纳米颗粒形成网状结构，多孔介质掺杂在SiO2纳米颗粒中，负载在多孔介质孔洞内的表面活性剂缓慢释放出来，使涂层持续具有超亲水性。
其中，步骤(2)中，所述缓释亲水胶囊具体采用如下方法制备而成：将1～3质量份多孔介质加入到20～30质量份无水乙醇中，常温下搅拌均匀后，往其中加入6～18质量份表面活性剂并继续搅拌，随后升温继续搅拌，搅拌后再添加10～20质量份乙醇后再继续搅拌；反复添加2～3次乙醇并蒸发后，获得负载表面活性剂的多孔介质。搅拌、加热过程能够加速乙醇挥发，从而进一步促进小分子表面活性剂附着在多孔介质上。
本发明通过多孔介质负载小分子表面活性剂，得到可显著增强涂层亲水耐久性的亲水缓释胶囊，其增强涂层亲水耐久性的原理在于：多孔介质的孔洞为表面活性剂提供了负载场所，且多孔介质上的一些官能团能够与表面活性剂的某些特定基团产生例如氢键、静电等相互作用，这一方面可吸引更多的表面活性剂进入孔洞中，提高负载率；另一方面又增加了表面活性剂往外扩散过程中的阻力，进一步延长表面活性剂的释放周期，进而使得表面活性剂能够连续缓慢得在涂层内释放并发挥作用；另外，由于多孔介质的孔径在基材表面会产生毛细管效应，故涂层与基底之间的结合也变得更加牢固，提高涂层与基底的附着力。
其中，步骤(3)中，防雾涂料具体采用如下方法制备而成：在80～100质量份无机涂料中加入2～6质量份缓释亲水胶囊，搅拌后得到防雾涂料。
其中，搅拌速度为100-300r/min。
本发明防雾涂料具体应用过程如下：将防雾涂料在基底表面通过喷涂、浸渍提拉、刷涂或辊涂的方式成膜，常温下固化24小时后，得到完全固化的透明、耐久超亲水防雾涂层。基底为汽车玻璃、建筑玻璃或光学镜头玻璃。将本发明的防雾涂料施加在汽车玻璃、建筑玻璃或光学镜头玻璃上不仅不影响玻璃的硬度、透明性等，而且涂层还具有易清洁和防雾的能力。
有益效果：本发明通过在无机涂料中加入缓释亲水胶囊得到的防雾涂料，使得在相同厚度的涂层下具有更久的亲水性能，并且涂层在经过磨擦和泡水后仍具有超亲水性能；例如：利用漆膜磨耗仪，250g载荷下CS-10F磨轮摩擦次数200次后，仍保持超亲水防雾效果；涂层置于沸水中1小时后，防雾效果也基本保持。
附图说明
图1为实施例1防雾涂层的WCA、表面AFM粗糙结构图和水热加湿防雾性能图；其中，(a)为涂有实施例1防雾涂层(图中虚线框区域)的玻片的WCA；(b)为防雾涂层的原子力显微镜粗糙结构图；(c)为防雾涂层在50℃水热加湿环境下的防雾效果图，以加湿后的区域在薄膜透光率测试仪中的透光率来进行表征；
图2为实施例1防雾涂层的透明度和反射率测试；其中，(a)为涂有实施例1防雾涂层玻片的光学图片；(b)为该玻片样品在紫外分光光度计中测得的反射率图；
图3为根据ISO-15184标准用3H铅笔划擦防雾涂层后划擦处在金相显微镜下的图像；
图4为按ISO 2409进行划格附着力试验后，防雾涂层划格处在金相显微镜下的图像；
图5为实施例1防雾涂层和对比实施例5防雾涂层的表面微观形貌图；其中，(a)为将对比实施例5制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的带防雾涂层玻片的表面微观形貌图；(b)为将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的带防雾涂层玻片的表面微观形貌图；
图6为实施例1防雾涂层和对比实施例5防雾涂层在250g载荷下CS-10F磨轮磨耗多次后的表面微观形貌图及磨后实际防雾效果图；其中，(a)为将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的防雾涂层在250g载荷下CS-10F磨轮磨耗200次后的表面微观形貌图；(b)为将对比实施例5制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的防雾涂层在250g载荷下CS-10F磨轮磨耗50次后的表面微观形貌图；(c)为将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的防雾涂层在250g载荷下CS-10F磨轮磨耗200次后防雾效果图，虚线内区域为磨损处；(d)为将对比实施例5制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的防雾涂层在250g载荷下CS-10F磨轮磨耗50次后防雾效果图，虚线内区域为磨损处；
图7为实施例1防雾涂层和对比实施例5防雾涂层在煮沸1小时后的表面微观形貌及实际防雾效果图；其中，(a)为将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的防雾涂层在煮沸1小时后的表面微观形貌图；(b)为将对比实施例5制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的防雾涂层在煮沸半小时后的表面微观形貌图；(c)为将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的防雾涂层在煮沸1小时后的防雾效果图；(d)为将对比实施例5制得的防雾涂料喷涂于玻片上，得到的防雾涂层在煮沸半小时后的防雾效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
球形纳米硅溶胶制备方法如下：取5质量份十六烷基三甲基溴化铵与80质量份无水乙醇置于圆底烧瓶中充分混合，在磁力搅拌条件下加入50质量份正硅酸乙酯并在600rpm转速下搅拌均匀；逐滴加入1质量份质量浓度为37％的盐酸水溶液，调节pH值至4，30℃下恒温搅拌4h得到球形纳米硅溶胶。
本发明耐久性良好的超亲水防雾涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取1g球形纳米硅溶胶、5g去离子水、0.1g盐酸(盐酸为浓度37.5％的浓盐酸)混合后，在磁力搅拌器上，搅拌分散30min后与50g乙醇混合，50℃下再次搅拌分散30min后将1gTEOS加入混合溶液中，50℃下继续搅拌分散1h，再向其中加入1g阴离子表面活性剂，50℃下持续搅拌分散24h，得到无机涂料；阴离子表面活性剂为化学式为C14H27SO3Na的磺酸盐；
(2)取1质量份介孔二氧化硅与6质量份丁烷磺酸钠混合加入20质量份无水乙醇中，放置60℃热台上加热挥发，待酒精挥发将尽时，再次添加10质量份无水乙醇，反复此操作3次，获得亲水缓释胶囊；
(3)将1g亲水缓释胶囊进入到步骤(1)得到的无机涂料中，室温下搅拌3min，获得超亲水防雾涂料。
在室温下将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，需要指出的是喷枪距离应保持在20～30cm处，喷涂时将喷枪的出气量调小以达到干喷的效果，先将基底干喷几个道次后再通过湿喷将基底喷至湿润后即完成喷涂，喷涂时应尽量保持基底表面涂料的均匀性，不应有积液，流挂等不均匀的现象产生(喷涂量为1㎡/650g)。常温下固化24h获得防雾涂层，通过接触角测量仪测试了涂层的WCA＜10°，参见图1(a)，通过在50℃水热加湿下测试其防雾性能，见图1(c)，说明涂层属于超亲水表面，具有防雾性能。通过图1(b)可知，涂料中添加适量的粒径较大的缓释亲水胶囊后得到的涂层还是均匀致密的，粗糙度不大。
对比实施例1
对比实施例1防雾涂料的制备方法同实施例1，区别在于，对比实施例1在无机涂料制备过程中加入碱来催化TEOS水解，最终得到的涂层耐磨性较差。原因是碱性条件下，TEOS发生完全水解，与纳米二氧化硅颗粒发生交联反应的位点减少，难以形成坚固的网状结构。
对比实施例2
对比实施例2防雾涂料的制备方法同实施例1，区别在于，对比实施例2在无机涂料制备过程中加入的TEOS为10g，最终制得的防雾涂料出现明显的凝胶，说明交联剂TEOS加入过多，使得颗粒间交联过度。
对比实施例3
对比实施例3防雾涂料的制备方法同实施例1，区别在于，对比实施例3在无机涂料制备过程中选择的纳米硅溶胶中SiO2纳米颗粒的粒径为40～100nm。最终得到的涂层出现明显发白现象，透明性急剧下降。说明较大粒径的颗粒会加强光的散射，影响涂层透明性。
对比实施例4
对比实施例4防雾涂料的制备方法同实施例1，区别在于，对比实施例4在防雾涂料制备过程中，加入5g亲水缓释胶囊。最终得到的涂层侧视出现发白现象，透明度明显下降。这是因为缓释胶囊粒径较大，为100～150nm，增强了光的散射，影响涂层透明性。
对比实施例5
对比实施例5防雾涂料的制备方法同实施例1，区别在于，对比实施例5在防雾涂料制备过程中，未在无机涂料中加入亲水缓释胶囊。即对比实施例5的防雾涂料为：取1g球形纳米硅溶胶、5g去离子水、0.1g盐酸(盐酸为浓度37.5％的浓盐酸)混合后，在磁力搅拌器上，搅拌分散30min后与50g乙醇混合，50℃下再次搅拌分散30min后将1gTEOS加入混合溶液中，50℃下继续搅拌分散1h，再向其中加入1g阴离子表面活性剂，50℃下持续搅拌分散24h，得到无机涂料；阴离子表面活性剂为化学式为C14H27SO3Na的磺酸盐。
图5(b)与图5(a)相比可知，涂料中添加适量的粒径较大的缓释亲水胶囊并未影响到涂层整体的均匀性。
实施例2
球形纳米硅溶胶制备方法如下：取5质量份十六烷基三甲基溴化铵与80质量份无水乙醇置于圆底烧瓶中充分混合，在磁力搅拌条件下加入50质量份正硅酸乙酯并在600rpm转速下搅拌均匀；逐滴加入1质量份质量浓度为37％的盐酸水溶液，调节pH值至4，30℃下恒温搅拌4h得到球形纳米硅溶胶。
本发明耐久性良好的超亲水防雾涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取5g球形纳米硅溶胶、20g去离子水、0.5g盐酸(盐酸为浓度37.5％的浓盐酸)混合后，在磁力搅拌器上，搅拌分散30min后与80g乙醇混合，50℃下再次搅拌分散30min后将3gTEOS加入混合溶液中，50℃下继续搅拌分散1h，再向其中加入4g阴离子表面活性剂，50℃下持续搅拌分散24h，得到无机涂料；阴离子表面活性剂为化学式为C14H27SO3Na的磺酸盐；
(2)取3质量份介孔二氧化硅与18质量份丁烷磺酸钠混合加入到20质量份无水乙醇中，放置60℃热台上加热挥发，待酒精挥发将尽时，再次添加10质量份无水乙醇，反复此操作3次，获得亲水缓释胶囊；
(3)将6g亲水缓释胶囊进入到步骤(1)得到的无机涂料中，室温下搅拌3min，获得超亲水防雾涂料。
在室温下将实施例2制得的防雾涂料喷涂于玻片上，需要指出的是喷枪距离应保持在20～30cm处，喷涂时将喷枪的出气量调小以达到干喷的效果，先将基底干喷几个道次后再通过湿喷将基底喷至湿润后即完成喷涂，喷涂时应尽量保持基底表面涂料的均匀性，不应有积液，流挂等不均匀的现象产生(喷涂量为1㎡/650g)。常温下固化24h获得防雾涂层，通过接触角测量仪测试了涂层的WCA＜10°。
将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，常温下固化24h获得防雾涂层。图2(a)是通过照相机拍摄该样品的光学图片。此外，用紫外分光光度计测试了裸玻璃及有涂层玻璃的反射率，从图2(b)中可以看出，相对于未涂覆涂层的玻片，涂覆了涂层的玻片的反射率在可见光范围(380～780nm)内出现明显下降，起到了一定的增透效果。
将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，常温下固化24h获得防雾涂层，根据ISO-15184标准测试此涂层的硬度：采用笔头光滑平整的铅笔在涂层上以远离操作员的方向来推动铅笔。选用不同硬度的铅笔，以没有划破涂层的硬度最高的铅笔硬度作为涂层的硬度。图3是通过金相显微镜观察到的划擦处的图像，发现在用3H铅笔划擦时涂层也没有被划破，因此涂层的硬度在3H以上。
将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，常温下固化24h获得防雾涂层，根据ISO2409标准测试此涂层的附着力：用特定的测试刀具在表面划百格，用胶带贴在形成的格子中心(使用的胶带粘附强度不低于(10±1)N/25mm)，然后平稳的扯离，观察漆膜脱落的现象，并通过计算划格处格子中涂层的状态对应标准进行判定。图4给出了涂层划格处在金相显微镜下的图像，可以看出涂层在划格处无脱附，属于标准中的0级。
将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，常温下固化24h获得防雾涂层，将含该涂层的玻片放在漆膜磨耗仪上在250g载荷下磨耗200次，测试结束后观察涂层的磨损情况，并通过放置在50℃水浴锅上利用水热产生的湿气测试涂层的防雾性能，并测量此时摩擦处的WCA大小。图6(a)是涂覆了该涂层的玻片在250g载荷下磨耗200次后的表面形貌，可以看出涂层表面划痕较少，说明涂层几乎未被破坏；图6(c)是磨擦后的涂层在水热加湿实验中的防雾性能，WCA为5°左右，说明涂层仍具有超亲水防雾效果。
将对比实施例5制得的防雾涂料喷涂于玻片上，常温下固化24h获得防雾涂层，将含该涂层的玻片放在漆膜磨耗仪250g载荷下仅磨耗50次便失去防雾效果，图6(b)是涂覆了该涂层的玻片在250g载荷下磨耗50次后的表面形貌，可以看出涂层表面划痕很多；图6(d)是磨擦后的涂层在水热加湿实验中的防雾性能，WCA高达37°，说明涂层磨损后不具有超亲水防雾效果，耐磨性差，进一步说明亲水缓释胶囊的添加增强了涂层的耐磨性。
将实施例1制得的防雾涂料喷涂于玻片上，常温下固化24h获得防雾涂层，将含该涂层的玻片放在沸水中煮1小时，测试结束后将涂层放置在50℃水浴锅上利用水热产生的湿气测试涂层的防雾性能，并测量此时的WCA大小。图7(a)是涂覆了该涂层的玻片在煮沸1小时后的表面形貌，可以看出涂层煮沸后保留了大量颗粒，掉落情况不严重；图7(c)是煮沸后的涂层在水热加湿实验中的防雾性能，煮沸处WCA约为5.6°，涂层仍保持超亲水防雾状态。
将对比实施例5制得的防雾涂料喷涂于玻片上，常温下固化24h获得防雾涂层，将含该涂层的玻片在煮沸30分钟后就失去了防雾效果，图7(b)是涂覆了该涂层的玻片在煮沸30分钟后的表面形貌，可以看出涂层煮沸后大量颗粒都掉落了；图7(d)是煮沸后的涂层在水热加湿实验中的防雾性能，WCA约为14.5°，涂层无超亲水防雾状态，说明涂层在水泡情况下亲水性物质释放很快，进一步说明亲水缓释胶囊的添加改善了涂层在水泡情况下亲水性物质的释放速度。

Claims (1)

1.一种耐久性良好的超亲水防雾涂料，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）取1g球形纳米硅溶胶、5g去离子水、0.1g盐酸混合后，在磁力搅拌器上，搅拌分散30min后与50g乙醇混合，50℃下再次搅拌分散30min后将1gTEOS加入混合溶液中，50℃下继续搅拌分散1h，再向其中加入1g阴离子表面活性剂，50℃下持续搅拌分散24h，得到无机涂料；阴离子表面活性剂为化学式为C14H27SO3Na的磺酸盐；盐酸为浓度37.5%的浓盐酸；
（2）取1质量份介孔二氧化硅与6质量份丁烷磺酸钠混合加入20质量份无水乙醇中，放置60℃热台上加热挥发，待酒精挥发将尽时，再次添加10质量份无水乙醇，反复此操作3次，获得亲水缓释胶囊；介孔二氧化硅的粒径为100~150nm；
（3）将1g亲水缓释胶囊进入到步骤（1）得到的无机涂料中，室温下搅拌3min，获得超亲水防雾涂料；
其中，球形纳米硅溶胶制备方法如下：取5质量份十六烷基三甲基溴化铵与80质量份无水乙醇置于圆底烧瓶中充分混合，在磁力搅拌条件下加入50质量份正硅酸乙酯并在600rpm转速下搅拌均匀；逐滴加入1质量份质量浓度为37%的盐酸水溶液，调节pH值至4，30℃下恒温搅拌4h得到球形纳米硅溶胶。
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