CN113880983A - 一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂及其制备方法 - Google Patents

一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂及其制备方法，分散质耐高温型高分子聚合物是由丙烯酰胺、丙烯酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵和耐高温单体通过水溶液聚合法制成。分散剂和分散稳定剂混合均匀后，加分散质、分散助剂和表面活性剂进行高速搅拌成一种稳定的、流动性良好的一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂。解决了现有压裂用稠化剂溶解性差，在高温剪切和高矿化度盐水中，分子链发生卷曲，增稠作用大幅度下降等问题，实现了速溶、高性能、清洁环保等特点。

Description

一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂及其制备方法，具体涉及一种油气田强化压裂采油的助剂体系。
背景技术
在油气田开发过程中，随着能源需求的日益增长和致密砂岩气藏勘探开发的不断深入，钻井深度越来越大, 储层温度也越来越高, 对压裂液体系的耐温耐剪切性能提出了更高的要求。现有的深层高温压裂液有胍胶压裂液、纤维素压裂液、合成聚合物压裂液等，它们只加入了单纯的疏水耐高温单体，当地层水矿化度增加时，溶液的黏度不但迅速下降，而且不耐携砂、不易返排，甚至对油气藏渗透率造成了很大的危害，并不适应高矿化度的地层环境。
发明内容
从施工现场实际出发，基于以上的问题，本发明研制了一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂，因耐高温的疏水单体和表面活性剂的同时引入，当聚合物达到一定浓度时，会产生疏水缔合作用，这种作用能够提高压裂液稠化剂的耐温耐剪切性能，使其耐温耐剪切能力可满足140℃ ~ 180℃的地层压裂施工要求。
具体而言，本发明提供以下技术方案。
一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂的制备方法，具体的制备过程如下：
步骤一、制备耐高温高分子聚合物的单体溶液100份，包括以下原料，以质量份计：
丙烯酰胺AM 20 ~ 30 份
丙烯酸AA 5 ~ 8份
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS 1~10份
十八烷基二甲基烯丙基氯化铵ODAAC 2 ~ 5份
耐高温单体 0.5 ~ 5.0份
螯合剂 0.1~1份
水 60 ~ 80份
步骤二、调节步骤一制得的单体溶液pH为5.0 ~ 7.0，控制温度≤15 ℃；
步骤三、冷藏保存，当温度降至-7 ~ 0 ℃之间，将单体溶液加入保温瓶中；
步骤四、通氮气30 ~ 50 min，待反应温度达到0 ~ 2 ℃后，加入单体总质量0.045~ 0.09 %的引发剂，引发剂包括0.025 ~ 0.1份过硫酸铵、0.015 ~ 0.1份亚硫酸氢钠、0.005 ~ 0.1份维生素C 、0.005 ~ 0.1份V-50引发剂；
步骤五、当溶液增稠时停止通氮气，静置5 ~ 8 h后，得到胶块；
步骤六、将步骤五得到的胶块剪碎，然后在60 ~ 70 ℃下干燥，粉碎过筛，得到耐高温高分子聚合物；
步骤七、将水性分散剂10 ~ 30 份乙二醇、20 ~ 40 份异丙醇、1 ~ 10 份1-丁醇和0.1 ~ 5份1-辛醇，分散稳定剂0.1 ~ 2 份聚乙烯甲基醚、0.1 ~ 2 份异丙醇酯化的聚（乙烯甲基醚/马来酸酐）和0.1 ~ 2 份黄原胶加入烧杯中，磁力搅拌器持续搅拌10~ 30min，使水性分散剂和分散稳定剂分散均匀；
步骤八、将30 ~ 50 份步骤六制得的耐温高分子聚合物、0 ~ 1 份黏土稳定剂、0~ 1份助排剂、5 ~ 20 份表面活性剂和步骤七制得的混合物加到高速搅拌机中，在6000 ~9000 r/min的转速下高速搅拌4 ~ 6 min，收集并密封保存，制成一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂。
步骤一中，所述的耐高温单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠Na-AMPS、N-乙烯基-2-吡咯烷酮NVP、N-乙烯酰胺N-VAM）中的一种或多种。
所述的引发剂各组分质量比为m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 5~ 7:3~4:1~ 3:1~ 2。
所述的表面活性剂为N-月桂酰肌氨酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、油酸甜菜碱、四烷基氯化铵中的一种或多种。
所述的黏土稳定剂为季铵盐型小分子黏土稳定剂、吡啶盐型黏土稳定剂和无机盐类黏土稳定剂中的一种或多种。
所述的助排剂为氟碳表面活性剂。
上述任一制备方法制得的一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过观察悬浮液的稳定性和流动状态，以及各组分用量进行优化，并通过对制得的自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂进行性能测试，结果表明，该助剂不仅具有优异的耐温耐剪切性能，还具有高抗盐、速溶、可变粘、清洁环保、成本低等特点，并解决了现有压裂用稠化剂溶解性差，在高温剪切和高矿化度盐水中，分子链发生卷曲，增稠作用大幅度下降等问题，可用于清洁环保型压裂液体系的研发。所述的自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂，速溶、可变粘、成本低，且分子量可达2000 ~ 3000万，制备工艺操作简单，应用广泛，可通过调节分散质的加量和种类实现不同功能的转换，不但可实时泵注，在线混配，满足大排量施工要求，而且回收方便，返排液不影响体系携砂性能，以及稠化剂当中并没有烃类成分，对地层无危害。
附图说明
图1是实施例1制得的自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂外观示意图。
图2是实施例2制得的耐高温稠化剂在不同矿化度盐水中的粘度曲线。
图3本发明所述稠化剂缔合机理图。
图4是实施例3制得的自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂170 s–1及120 ℃下加表面活性剂前后的黏度随热剪切的变化。
图5 是实施例4制得的1 %（w）耐高温稠化剂170 s–1下的黏度随热剪切的变化。
具体实施方式
实施例1
（1）耐高温高分子聚合物（疏水性丙烯酰胺类共聚物）的制备：
步骤一、制备耐高温高分子聚合物的单体溶液100份，包括以下原料，以质量份计：
丙烯酰胺AM 20份
丙烯酸AA 5份
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS 1份
十八烷基二甲基烯丙基氯化铵ODAAC 2份
耐高温单体N-乙烯基-2-吡咯烷酮（NVP） 1份
螯合剂 0.15份
水 70.8份
步骤二、调节步骤一制得的单体溶液pH为5.5，控制温度≤15 ℃；
步骤三、冷藏保存，当温度降至-5 ℃，将单体溶液加入保温瓶中；
步骤四、通氮气30 min，待反应温度达到0 ℃后，加入引发剂，引发剂包括过硫酸铵(NH4)2S2O8) 0.025份，亚硫酸氢钠(NaHSO3) 0.015份，维生素C（Vc）0.005份，V-50引发剂0.005份；组成的质量比为m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 5:3:1:1；
步骤五、当溶液增稠时停止通氮气，静置5 h后，得到胶块；
步骤六、将步骤五得到的胶块剪碎，然后在60℃下干燥，粉碎过筛，得到耐高温高分子聚合物（疏水性丙烯酰胺类共聚物）；
（2）将上述所制备的耐高温高分子聚合物（疏水性丙烯酰胺类共聚物）用多功能粉碎机粉碎，并用120目筛子“过筛”，收集筛出的高分子聚合物，密封保存；
（3）取乙二醇（48 g）、异丙醇（50 g）、1-丁醇（5 g）、1-辛醇（1 g）加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上加热到70 ℃持续搅拌3 ~ 5 min，使分散剂分散均匀；
（4）取75 g疏水性丙烯酰胺类共聚物过筛后的样品加入到水性分散剂中，用搅拌棒搅拌均匀，装入高速搅拌机样品桶中，在6000 r/min的转速下高速搅拌6 min；之后收集悬浮液样品，即得到自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂。图1是实施例1制得的自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂外观。
实施例2
（1）耐高温高分子聚合物（疏水性丙烯酰胺类共聚物）的制备：
步骤一、制备耐高温高分子聚合物的单体溶液100份，包括以下原料，以质量份计：
丙烯酰胺AM 24份
丙烯酸AA 6份
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS 2份
十八烷基二甲基烯丙基氯化铵ODAAC 2份
耐高温单体N-乙烯酰胺（N-VAM） 4.7份
螯合剂 1份
水 60份
步骤二、调节步骤一制得的单体溶液pH为5.0 ~ 7.0，控制温度≤15 ℃；
步骤三、冷藏保存，当温度降至-7 ~ 0 ℃之间，将单体溶液加入保温瓶中；
步骤四、通氮气30 ~ 50 min，待反应温度达到0 ~ 2 ℃后，加入引发剂，引发剂包括过硫酸铵(NH4)2S2O8) 0.12份，亚硫酸氢钠(NaHSO3) 0.08份，维生素C（Vc）0.06份，V-50引发剂0.04份；组成的质量比为m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 6: 4: 3: 2；
步骤五、当溶液增稠时停止通氮气，静置7 h后，得到胶块；
步骤六、将步骤五得到的胶块剪碎，然后在70 ℃下干燥，粉碎过筛，得到耐高温高分子聚合物（疏水性丙烯酰胺类共聚物）；
（2）将上述所制备的耐高温高分子聚合物（疏水性丙烯酰胺类共聚物）用多功能粉碎机粉碎，并用140目筛子“过筛”，收集筛出的高分子聚合物，密封保存；
（3）取乙二醇（40 g）、异丙醇（55 g）、1-丁醇（3 g）、1-辛醇（0.5 g）加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上加热到70 ℃持续搅拌4min，使分散剂分散均匀；
（4）取76 g疏水性丙烯酰胺类共聚物过筛后的样品加入到水性分散剂中，用搅拌棒搅拌均匀，装入高速搅拌机样品桶中，在7000 r/min的转速下高速搅拌5min之后收集悬浮液样品，即得到自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂。
自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂耐盐性测试
在不同盐含量下，将质量分数分别为0.3 %、0.5 %、0.8 %的稠化剂水溶液，采用六速粘度计，测定不同氯化钠含量下的表观粘度变化。从图2不同矿化度盐水中耐高温稠化剂的粘度曲线可知，随着稠化剂用量的增加，粘度保持率有了明显的提高，表现出优异的耐盐性能。
自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂的防膨测试
将0.5 %的10 %标盐水溶液使用0.06 %的过硫酸铵在90 ℃水浴锅中放置2 h破胶，使用NP-01智能页岩膨胀量测定仪测试，破胶液防膨率大于85 %，在应用过程中可有效的防止黏土矿物质膨胀和运移。
实施例3：
自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂的制备
（1）使用实施例2中所制备的耐高温高分子聚合物（疏水性丙烯酰胺类共聚物），用多功能粉碎机粉碎，并用130目筛子“过筛”，收集筛出的高分子聚合物，密封保存；
（2）取乙二醇（42 g）、异丙醇（56 g）、1-丁醇（5 g）、1-辛醇（1 g）加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上加热到70 ℃持续搅拌3 ~ 5 min，使分散剂分散均匀；
（3）取75 g疏水性丙烯酰胺类共聚物过筛后的样品加入到水性分散剂中，用搅拌棒搅拌均匀，装入高速搅拌机样品桶中，在7500 r/min的转速下高速搅拌5 min；之后收集悬浮液样品，即可得到自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂，稠化剂的缔合机理图如图3所示。
从图3稠化剂缔合机理可知， 当加入表面活性剂后，疏水基团数目越多，疏水链之间相互作用能力越强，形成类似超分子结构，分子链之间的缠绕能力同样增强。
取 50 mL 0 %标准矿化度水配制好的压裂液倒入高温流变仪的旋转圆筒测试系统，加入表面活性剂后，在 170 s–1剪切速率及120 ℃温度下，对压裂液进行耐温耐剪切性能测试。
由图4 170 s–1及120 ℃下加表面活性剂前后黏度随热剪切变化曲线可知，当加入表面活性剂后，在170 s–1的剪切速率下，黏度保持率有了明显的提升。原因是加入表面活性剂后增加了压裂液稠化剂的溶解能力，使疏水基团从分子内相互作用向分子间相互作用转变。同时，表面活性剂形成的胶束在盐离子的作用下，更容易形成棒状胶束，增加了疏水单体与表面活性剂的作用几率，当疏水侧链进入胶束后，会形成致密的空间网络结构，使分子间的作用增强，从而使稠化剂黏度增加。
实施例4：
自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂的制备
（1）使用实施例1中所制备的耐高温高分子聚合物（疏水性丙烯酰胺类共聚物），
将所制备的耐高温高分子聚合物（疏水性丙烯酰胺类共聚物）用多功能粉碎机粉碎，并用120目筛子“过筛”，收集筛出的高分子聚合物，密封保存；
（2）取乙二醇（45 g）、异丙醇（55 g）、1-丁醇（3.5 g）、1-辛醇（0.4 g）加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上加热到70 ℃持续搅拌7 min，使分散剂分散均匀；
（3）取75 g耐高温疏水性丙烯酰胺类共聚物过筛后的样品加入到水性分散剂中，再加入5 g助排剂（氟碳表面活性剂）用搅拌棒搅拌均匀，装入高速搅拌机样品桶中，在8000r/min的转速下高速搅拌4 min；之后收集悬浮液样品，即可得到自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂。
自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂耐温耐剪切性能测试
取 50 mL 0 %标准矿化度水配制好的压裂液倒入高温流变仪的旋转圆筒测试系统，在 170 s–1剪切速率及90 ℃、120 ℃、140 ℃、180 ℃温度下，对压裂液进行耐温耐剪切性能测试。
从图5中可以得出，该稠化剂有良好的耐温耐剪切性能，1 %的水溶液在140 ℃下剪切1 h，粘度仍然大于50 mPa·s，在180 ℃下剪切1 h，粘度才降至39.51 mPa·s。

Claims (7)

1.一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂的制备方法，其特征在于，具体的制备过程如下：
步骤一、制备耐高温高分子聚合物的单体溶液100份，包括以下原料，以质量份计：
丙烯酰胺AM 20 ~ 30 份
丙烯酸AA 5 ~ 8份
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS 1~10份
十八烷基二甲基烯丙基氯化铵ODAAC 2 ~ 5份
耐高温单体 0.5 ~ 5.0份
螯合剂 0.1~1份
水 60 ~ 80份
步骤二、调节步骤一制得的单体溶液pH为5.0 ~ 7.0，控制温度≤15 ℃；
步骤三、冷藏保存，当温度降至-7 ~ 0 ℃之间，将单体溶液加入保温瓶中；
步骤四、通氮气30 ~ 50 min，待反应温度达到0 ~ 2 ℃后，加入单体总质量0.045 ~0.09 %的引发剂，引发剂包括0.025 ~ 0.1份过硫酸铵、0.015 ~ 0.1份亚硫酸氢钠、0.005~ 0.1份维生素C 、0.005 ~ 0.1份V-50引发剂；
步骤五、当溶液增稠时停止通氮气，静置5 ~ 8 h后，得到胶块；
步骤六、将步骤五得到的胶块剪碎，然后在60 ~ 70 ℃下干燥，粉碎过筛，得到耐高温高分子聚合物；
步骤七、将水性分散剂10 ~ 30 份乙二醇、20 ~ 40 份异丙醇、1 ~ 10 份1-丁醇和0.1~ 5份1-辛醇，分散稳定剂0.1 ~ 2 份聚乙烯甲基醚、0.1 ~ 2 份异丙醇酯化的聚（乙烯甲基醚/马来酸酐）和0.1 ~ 2 份黄原胶加入烧杯中，磁力搅拌器持续搅拌10~ 30 min，使水性分散剂和分散稳定剂分散均匀；
步骤八、将30 ~ 50 份步骤六制得的耐温高分子聚合物、0 ~ 1 份黏土稳定剂、0 ~ 1份助排剂、5 ~ 20 份表面活性剂和步骤七制得的混合物加到高速搅拌机中，在6000 ~9000 r/min的转速下高速搅拌4 ~ 6 min，收集并密封保存，制成一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂。
2.根据权利要求1所述一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述的耐高温单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠Na-AMPS、N-乙烯基-2-吡咯烷酮NVP、N-乙烯酰胺N-VAM）中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂的制备方法，其特征在于：
所述的引发剂各组分质量比为m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 5~ 7:3~ 4:1~3:1~ 2。
4.根据权利要求3所述一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂 的制备方法，其特征在于：
所述的表面活性剂为N-月桂酰肌氨酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、油酸甜菜碱、四烷基氯化铵中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂的制备方法，其特征在于：
所述的黏土稳定剂为季铵盐型小分子黏土稳定剂、吡啶盐型黏土稳定剂和无机盐类黏土稳定剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂的制备方法，其特征在于：
所述的助排剂为氟碳表面活性剂。
7.如权利要求1-6任一制备方法制得的一种自缔合增强一体化水性耐高温稠化剂。
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