CN113736442B - 压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂及其制备方法 - Google Patents

压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂及其制备方法，以十八烷基二甲基烯丙基氯化铵和十八烷基甲基丙烯酸酯为功能单体，再添加丙烯酰胺、丙烯酸和耐盐单体，通过水溶液聚合法制备的耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺，粉碎并与分散剂和分散稳定剂混合均匀后，加分散质和分散助剂进行高速搅拌，得到一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂。本发明制得的压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂具有很好的耐盐、悬沙、抗剪切等特点，溶解速度快，悬沙能力强，耐盐性能好，可适用于高矿化度水质配液，可实现现场连续混配和实时泵注，满足大排量施工要求，地层污染低，成本低。

Description

压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂及其制备方法，具体涉及油气田开发强化采油技术领域。
背景技术
随着油田开发开采数量的增加，常规油气田逐渐减少，非常规油气储层含有超低渗透油气储层在世界各地的能源供应上显得越来越重要。目前，美国非常规天然气产量占当前能源供应的43%以上，而致密砂岩天然气约占非常规天然气产量的70%，大部分储量尚未开发。在美国，通过压裂改造成为具有经济开发条件的石油储量达25~30%。为了提高产气和产油效率，需要通过打开储层孔隙来提高波及系数，压裂作业能有效地打开储层孔隙，影响油气田的环境和经济效益。对于常规压裂过程，最常用的是水力压裂液，如瓜尔胶、合成聚合物等。尽管这些水力压裂液已经被证明是有效的，但其中所涉及的材料，例如瓜尔胶，热稳定性差，破胶后会产生大量残渣，地层污染严重。水力压裂液与瓜尔胶的混合过程复杂且摩擦系数高不利于施工。合成聚合物中的疏水缔合聚合物（HAP）因其优异的粘弹性特性，在非常规油气储层中被广泛应用于压裂过程中。然而，粉剂型疏水聚合物在使用时存在劳动强度大、易形成粉尘对施工人员造成健康威胁、稠化剂混合不均匀、溶解时间较长、助剂添加困难等缺陷。近年来，研究人员开发了多种乳液型稠化剂，但在使用过程中仍然具有一些问题，如破胶后的溶剂油地层污染大，伤害大，有效含量低，溶解慢，稳定性差等。如何制备一种满足油气田安全生产要求，高含量，高耐盐，高性能的多功能压裂液稠化剂成为我们亟需解决的问题。
发明内容
本发明公开了一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂及其制备方法，制成一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂悬浮液。本发明克服了乳液型稠化剂溶剂油污染地层、耐盐性能差、溶解慢的缺点，实现了压裂液高性能、环保、速溶等特点。
具体而言，本发明提供以下技术方案。
一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备方法，具体制备过程如下：
以十八烷基二甲基烯丙基氯化铵和十八烷基甲基丙烯酸酯为功能单体，再添加丙烯酰胺、丙烯酸和耐盐单体，通过水溶液聚合法制备的耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺，粉碎并与分散剂和分散稳定剂混合均匀后，加分散质和分散助剂进行高速搅拌，得到一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂。
具体包括以下步骤：
（1）通过添加适量蒸馏水，将单体总质量控制在0.1~10% 十八烷基二甲基烯丙基氯化铵ODAAC和0.1~10% 十八烷基甲基丙烯酸酯SMA的疏水性功能单体，10~25% 丙烯酰胺AM、5~10%丙烯酸AA、5~25%耐盐单体和0.1~3%螯合剂，反应体系总质量为1000~1100 g，使用磁力搅拌器进行溶解；
（2）用20~30% NaOH溶液调节单体溶液体系pH在6.5~7.0；
（3）单体溶液体系在冰水浴中降温，当系统温度降至0~5℃时，将单体溶液加入到保温瓶中；
（4）通氮20~60 min后，加入引发剂，引发剂用量按单体总质量计算，为0.05~0.10%，当溶液变得粘稠时停止通氮气，静置3~6 h后，得到白色耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺AOS-PAM胶块；
（5）将胶块干燥、粉碎，过滤，得到粉状耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺，密封保存；
（6）将黏土稳定剂、助排剂、减阻剂、防乳化剂、降滤失剂、缓蚀剂、杀菌剂中的固体样品进行研磨，过筛，收集筛出物，密封保存；
（7）将水性分散剂和分散稳定剂加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上持续搅拌10~30min，使分散剂分散均匀；
（8）将耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺加入到水性分散剂烧杯中，将黏土稳定剂、助排剂、减阻剂、防乳化剂、降滤失剂、缓蚀剂、杀菌剂中的一种或多种加入水性分散剂烧杯中，用搅拌棒搅拌均匀后，高速搅拌3~8min，得到一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂。
上述的耐盐单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、（C14-16）α-烯基磺酸钠、磺酸盐类烯烃化合物中至少一种。
上述的引发剂质量比为m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 5~10:2~5:2~5:1~3。
上述的分散剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇复配，并根据分散质的性质和用量进行调节，确保稳定性。
上述的水性分散剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇，加量为所得稠化剂的10~30wt%、10~30wt%、1~10wt%、0.1~5wt%、10~30wt% 、1~10% w t、1~10wt%，分散稳定剂为聚乙烯甲基醚，加量为所得水性稠化剂的5~25wt%。
上述分散质为耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺，加量为一体化水性稠化剂的20~50wt%，所述分散质黏土稳定剂、助排剂、减阻剂、防乳化剂、降滤失剂、缓蚀剂、杀菌剂其中的一种或多种，其加量为一体化水性稠化剂的0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%。
上述螯合剂为EDTA、EDTA-2Na、三聚磷酸钠、葡萄糖酸中的一种。
按上述制备方法制得的一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过观察悬浮液的稳定性和流动状态，对各组分用量进行优化，并通过对制得的压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂进行性能测试，结果表明，该助剂具有很好的耐盐、悬沙、抗剪切等特点，溶解速度快，悬沙能力强，耐盐性能好，可适用于高矿化度水质配液，可实现现场连续混配和实时泵注，满足大排量施工要求，地层污染低，成本低。解决了传统压裂液稠化剂耐盐性能差、现场混配困难、溶解慢、功能单一和乳液型稠化剂溶剂油对地层污染严重、含量低、性能差等问题，可用于清洁环保型压裂液体系的研发。
附图说明
图1为实施例1制得的低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂样品照片；
图2为不同矿化度盐水中实施例2制得的1%稠化剂的粘度曲线；
图3为在90℃、20%NaCl盐水中实施例2制得的1%稠化剂的流变测试曲线；
图4 为实施例3中5℃的地层水中1%稠化剂和1%油包水悬浮液溶解状态对比图；
图5 为实施例3中5℃的地层水中1%稠化剂溶解速率曲线。
具体实施方式
本发明从实际应用需求出发，公开了一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备方法，以十八烷基二甲基烯丙基氯化铵（ODAAC）和十八烷基甲基丙烯酸酯（SMA）为功能单体，再添加丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）和耐盐单体，通过水溶液聚合法制备的耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺（AOS-PAM）。采用甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇作为分散剂，聚乙烯甲基醚（PVME）作为分散稳定剂，耐盐高分子聚合物（AOS-PAM）为分散质，黏土稳定剂（KCl）、助排剂（非离子含氟表面活性剂）、减阻剂（PVA）、防乳化剂（聚醚类DY202）、降滤失剂（改性淀粉）、缓蚀剂（喹啉类）、杀菌剂（CuSO4）其中的一种或多种作为分散质。分散剂和分散稳定剂混合均匀后，加分散质进行高速搅拌混合，制成一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂悬浮液。本发明克服了乳液型稠化剂溶剂油污染地层、耐盐性能差、溶解慢的缺点，实现了压裂液高性能、环保、速溶等特点。
实施例1
压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备
（1）通过添加适量蒸馏水，将单体总质量控制在17.5% AM、7.5%AA、 3% ODAAC和1%SMA的疏水性功能单体、16%AMPS耐盐单体、0.2%螯合剂EDTA，反应体系总质量为1000 g，磁力搅拌溶解溶液；
（2）用30% NaOH溶液调节体系pH在6.5；
（3）在冰水浴中降低温度，当系统温度降至2℃时，将单体溶液加入保温瓶中；
（4）通氮40 min后，加入引发剂，用量为0.078%（按单体总质量计算）m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 9:4:5:2，当溶液变得粘稠时停止通氮气，静置5 h后，得到白色AOS-PAM胶块；
（5）将胶块切成小碎块、干燥、使用多功能电动粉碎机粉碎，用120目筛子过滤，得到粉状耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺（AOS-PAM），密封保存；
（6）将水性分散剂10g甲醇、10g乙醇、10g乙二醇、5g丙三醇、25g异丙醇、10g正丁醇、10g叔丁醇和分散稳定剂20g聚乙烯甲基醚（PVME）共100g加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上持续搅拌30min，使分散剂分散均匀；
（7）将75g耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺（AOS-PAM）和0.5g助排剂加入到100g水性分散剂烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，使用数显高速搅拌机在8000r/min的转速下高速搅拌5min成一种压裂液用速溶型耐盐一体化水性稠化剂，收集样品，密封保存，如图1所示，图1为实施例1制得的低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂样品。
实施例2
压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备
（1）通过添加适量蒸馏水，将单体总质量控制在17.5% AM、7.5%AA、 3% ODAAC和1.5% SMA的疏水性功能单体、25%AMPS耐盐单体、0.2%螯合剂EDTA，反应体系总质量为1000g，磁力搅拌溶解溶液；
（2）用30% NaOH溶液调节体系pH在6.5；
（3）在冰水浴中降低温度，当系统温度降至2℃时，将单体溶液加入保温瓶中；
（4）通氮40 min后，加入引发剂，用量为0.078%（按单体总质量计算） m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 9:4:5:2，当溶液变得粘稠时停止通氮气，静置5 h后，得到白色AOS-PAM胶块；
（5）将胶块切成小碎块、干燥、使用多功能电动粉碎机粉碎，用120目筛子过滤，得到粉状耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺（AOS-PAM），密封保存；
（6）将水性分散剂10g甲醇、10g乙醇、10g乙二醇、5g丙三醇、25g异丙醇、10g正丁醇、10g叔丁醇和分散稳定剂20g聚乙烯甲基醚（PVME）共100g加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上持续搅拌30min，使分散剂分散均匀；
（7）将75g耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺（AOS-PAM）和0.5g助排剂加入到100g水性分散剂烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，使用数显高速搅拌机在8000r/min的转速下高速搅拌5min成一种压裂液用速溶型耐盐一体化水性稠化剂，收集样品，密封保存。
压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂耐盐性能测试，测试结果如图2所示。
具体测试方法为：将使用NaCl、KCl、CaCl2 、MgCl2 按11:4:1.1:0.9比例配制复合盐水，按比例使用蒸馏水稀释成0、10000ppm、20000 ppm、50000 ppm、80000 ppm矿化水各200mL，在各个矿化水中配制1%的压裂液用速溶型耐盐一体化水性稠化剂水溶液，使用六速粘度计测量粘度，查看其耐盐性能。
图2为实施例2所述不同矿化度盐水中1%稠化剂的粘度曲线，从图2中可以看出，1%稠化剂在清水、10000ppm、20000ppm、50000ppm、80000ppm复合矿化水中的粘度分别为129mPa·s、120 mPa·s、114 mPa·s、108 mPa·s、102 mPa·s，粘度保持率分别为93.02%、88.37%、83.72%、79.07%，表现出优异的耐盐性能。
1%的低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂在20%NaCl盐水中90℃下剪切速率为170s-1测流变性能，图3为在90℃、20%NaCl盐水中1%稠化剂的流变测试曲线，从图3中可以看出，在盐水中90℃剪切1h后最终粘度为53.68mPa·s，耐盐耐温耐剪切性能良好。
实施例3
压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备
（1）通过添加适量蒸馏水，将单体总质量控制在17.5% AM、7.5%AA、 3% ODAAC和1%SMA的疏水性功能单体、10%AMPS耐盐单体、0.2%螯合剂EDTA，反应体系总质量为1000 g，磁力搅拌溶解溶液；
（2）用30% NaOH溶液调节体系pH在6.8；
（3）在冰水浴中降低温度，当系统温度降至2℃时，将单体溶液加入保温瓶中；
（4）通氮40 min后，加入引发剂，用量为0.072%（按单体总质量计算）m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 9:4:5:2，当溶液变得粘稠时停止通氮气，静置5 h后，得到白色AOS-PAM胶块；
（5）将胶块切成小碎块、干燥、使用多功能电动粉碎机粉碎，用120目筛子过滤，得到粉状耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺（AOS-PAM），密封保存；
（6）将水性分散剂10g甲醇、10g乙醇、10g乙二醇、5g丙三醇、25g异丙醇、10g正丁醇、10g叔丁醇和分散稳定剂20g聚乙烯甲基醚（PVME）共100g加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上持续搅拌30min，使分散剂分散均匀；
（7）将78g耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺（AOS-PAM）和0.3g降虑失剂加入到100g水性分散剂烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，使用数显高速搅拌机在8000r/min的转速下高速搅拌5min成一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂，收集样品，密封保存。
将2ml的压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂和油包水悬浮液稠化剂分别加入200ml、5℃的地层水中，看悬浮液溶解状态，得到图4，图4为 5℃的地层水中1%稠化剂和1%油包水悬浮液溶解状态对比图。
图5为 5℃的地层水中1%稠化剂溶解速率曲线，从中可以看出，压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂在5℃的地层水中5min可溶解完全，溶解速度快，适用于低温施工条件。
实施例4
压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备
（1）通过添加适量蒸馏水，将单体总质量控制在17.5% AM、7.5%AA、 3% ODAAC和1%SMA的疏水性功能单体、10%AMPS耐盐单体、0.2%螯合剂EDTA，反应体系总质量为1000 g，磁力搅拌溶解溶液；
（2）用30% NaOH溶液调节体系pH在6.8；
（3）在冰水浴中降低温度，当系统温度降至2℃时，将单体溶液加入保温瓶中；
（4）通氮40 min后，加入引发剂，用量为0.075%（按单体总质量计算）m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 8:3:4:2，当溶液变得粘稠时停止通氮气，静置5 h后，得到白色AOS-PAM胶块；
（5）将胶块切成小碎块、干燥、使用多功能电动粉碎机粉碎，用120目筛子过滤，得到粉状耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺（AOS-PAM），密封保存；
（6）将水性分散剂10g甲醇、10g乙醇、10g乙二醇、5g丙三醇、25g异丙醇、10g正丁醇、10g叔丁醇和分散稳定剂20g聚乙烯甲基醚（PVME）共100g加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上持续搅拌30min，使分散剂分散均匀；
（7）将78g耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺（AOS-PAM）和0.5g助排剂加入到100g水性分散剂烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，使用数显高速搅拌机在8000r/min的转速下高速搅拌5min成一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂，收集样品，密封保存。
使用摩阻仪测试实施例4所制得的样品减阻性能，结果如下：
溶液浓度（%） 0.04 0.08 0.1
减阻率（%） 73.1 72.4 72.8
使用所配制的压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂滑溜水，测试减阻率均大于70%，减阻性能好。

Claims (8)

1.一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备方法，其特征在于：
具体包括以下步骤：
（1）通过添加适量蒸馏水，将单体总质量控制在0.1~10% 十八烷基二甲基烯丙基氯化铵ODAAC和0.1~10% 十八烷基甲基丙烯酸酯SMA的疏水性功能单体，10~25% 丙烯酰胺AM、5~10%丙烯酸AA、5~25%耐盐单体和0.1~3%螯合剂，反应体系总质量为1000~1100 g，使用磁力搅拌器进行溶解；
（2）用20~30% NaOH溶液调节单体溶液体系pH在6.5~7.0；
（3）单体溶液体系在冰水浴中降温，当系统温度降至0~5℃时，将单体溶液加入到保温瓶中；
（4）通氮20~60 min后，加入引发剂，引发剂用量按单体总质量计算，为0.05~0.10%，当溶液变得粘稠时停止通氮气，静置3~6 h后，得到白色耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺AOS-PAM胶块；
（5）将胶块干燥、粉碎，过滤，得到粉状耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺，密封保存；
（6）将分散助剂中的固体样品进行研磨，过筛，收集筛出物，密封保存；所述分散助剂为黏土稳定剂、助排剂、减阻剂、防乳化剂、降滤失剂、缓蚀剂、杀菌剂其中的一种或多种；
（7）将水性分散剂和分散稳定剂加入烧杯中，放在恒温磁力搅拌器上持续搅拌10~30min，使分散剂分散均匀；
（8）将耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺加入到水性分散剂烧杯中，将黏土稳定剂、助排剂、减阻剂、防乳化剂、降滤失剂、缓蚀剂、杀菌剂中的一种或多种加入水性分散剂烧杯中，用搅拌棒搅拌均匀后，高速搅拌3~8min，得到一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂。
2.根据权利要求1所述的一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备方法，其特征在于：
所述的耐盐单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、（C14-16）α-烯基磺酸钠、磺酸盐类烯烃化合物中至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备方法，其特征在于：
所述的引发剂质量比为m((NH4)2S2O8):m(NaHSO3):m(Vc):m(V50)= 5~10:2~5:2~5:1~3。
4.根据权利要求3所述的一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备方法，其特征在于：
所述的分散剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇复配。
5.根据权利要求4所述的一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备方法，其特征在于：
所述的水性分散剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇，加量为所得稠化剂的10~30wt%、10~30wt%、1~10wt%、0.1~5wt%、10~30wt% 、1~10% w t、1~10wt%，分散稳定剂为聚乙烯甲基醚，加量为所得水性稠化剂的5~25wt%。
6.根据权利要求5所述的一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备方法，其特征在于：
其中所述分散质为耐盐型疏水缔合聚丙烯酰胺，加量为一体化水性稠化剂的20~50wt%，所述分散助剂中黏土稳定剂、助排剂、减阻剂、防乳化剂、降滤失剂、缓蚀剂、杀菌剂的加量为一体化水性稠化剂的0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%，0~10wt%。
7.根据权利要求6所述的一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂的制备方法，其特征在于：
其中所述螯合剂为EDTA、EDTA-2Na、三聚磷酸钠、葡萄糖酸中的一种。
8.如权利要求1所述制备方法制得的一种压裂液用低温速溶型耐盐一体化水性稠化剂。
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