CN112457839B - 一种多相杂化胍胶压裂液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多相杂化胍胶压裂液，其包括如下质量百分比的组分：胍胶0.3％～0.5％、层状纳米硅酸盐0.05％～0.2％、有机硼交联剂0.3％～0.45％、杀菌剂0.05％～0.1％、pH调节剂0.05％～0.1％、粘土稳定剂0.1％～0.3％、助排剂0.2％～0.5％、破胶剂0.03％～0.05％、余量为水。所述层状纳米硅酸盐为溶胶型Laponite XLS锂藻土或Laponite RDS锂藻土，或两者的复配物。本发明通过添加层状纳米硅酸盐与胍胶长分子链杂化形成稳定的网络结构，从而提高其耐温耐剪切性能，使胍胶在高温和高剪切下仍具有良好的携砂性能。

Description

一种多相杂化胍胶压裂液及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学品技术领域，具体地说，涉及一种多相杂化胍胶压裂液及其制备方法。
背景技术
随着全球能源需求的不断增加及油气勘探开发水平的不断提高，浅层石油资源大量被开发而不断减少，油气勘探开发不得不向深部地层发展，油气藏开发面临的地层温度已越来越高。针对此类埋藏深、岩性致密，渗透性较差、且射孔后自然产能低甚至无产量的储层，需要依靠水力压裂的增产措施形成人工裂缝，连通原有的低效孔缝来提高油气产量。
压裂施工中最常用的是水基压裂液，其中胍胶是应用最广泛的稠化剂。但胍胶高分子长链在177℃时其糖苷键会发生断裂，导致压裂液粘度快速下降，从而失去携砂性能。通过提高稠化剂浓度或者引入金属交联剂的方式来提高压裂液的耐温性的方法，会带来破胶难、对储层伤害大等问题。因此，对胍胶压裂液进行耐温性能的提升，以保证其在高温深井施工中的作用具有重要意义。有必要提出新的方法，在保证压裂液耐温性能的条件下，在降低稠化剂浓度和交联剂加量的同时，保证体系在较高的温度下能保持携砂性能，还可以减小对地层的伤害。
近年来，纳米材料在水力压裂中得到应用，“纳米杂化”体系得到广泛关注。纳米相与其他相间通过化学作用(共价键、螯合键)与物理作用(氢键等)在纳米水平上复合，得到的纳米杂化体系是一种均匀的多相，且相分离尺寸不超过纳米数量级。纳米杂化材料具有优于普通材料的流变性能，在力学性能、耐温性能等方面都得到了较大提升。目前，针对纳米杂化的粘弹性表面活性剂(VES)压裂液开展了大量研究，但VES压裂液成本高、耐温差，难以将体系性能提升较大的程度。
发明内容
本发明的目的是针对现有胍胶压裂液的耐温性能差和抗剪切性差的问题，提供一种多相杂化胍胶压裂液。
本发明提供的多相杂化胍胶压裂液，包括如下质量百分比的组分：
胍胶0.3％～0.5％、层状纳米硅酸盐0.05％～0.2％、有机硼交联剂0.3％～0.45％、杀菌剂0.05％～0.1％、pH调节剂0.05％～0.1％、粘土稳定剂0.1％～0.3％、助排剂0.2％～0.5％、破胶剂0.03％～0.05％、余量为水。
所述层状纳米硅酸盐优选为溶胶型LaponiteXLS锂藻土或LaponiteRDS锂藻土，或两者的复配物。该类锂藻土能够在水中快速分散均匀并且可以在很长一段时间内保持稳定，可以与胍胶水溶液混合均匀。
优选的是，所述有机硼交联剂包含硼酸，配位体为葡萄糖酸钠和三乙醇胺。
优选的是，所述杀菌剂为季铵盐类阳离子表面活性剂，进一步优选为KLD-851杀菌剂。
优选的是，所述pH调节剂可以为本领域任意的碱性pH调节剂，如氢氧化钠和无水碳酸钠等作为pH调节剂。而本发明最优选的为无水碳酸钠，无水碳酸钠将压裂液体系的pH值调节至9～11范围内，可以控制交联冻胶的挑挂性能；而其他碱性调节剂加入后不能达到该效果。
优选的是，所述粘土稳定剂为氯化钾。
优选的是，所述助排剂为十二烷基硫酸钠阴离子型表面活性剂和烷基酚聚氧乙烯醚非离子型表面活性剂的混合物。更优选为FY-14型表面活性剂。
所述破胶剂为过硫酸铵或过硫酸钾。进一步优选过硫酸铵，其能够使冻胶在高于90℃的条件下2～3h内破胶，破胶迅速且彻底。
发明人研究发现，胍胶单个稠化剂的分子链直径只有1-2nm，通过多个分子链的相互作用，可以形成直径为纳米到微米范围的长链。如果胍胶的长分子链上出现一个断裂点，整个长链就会发生断裂，使胍胶压裂液的粘度迅速降低。加入锂藻土可以使锂藻土的刚性分子链能与稠化剂的柔性链很好的作用在一起，可以使胍胶压裂液的分子结构变得稳定，即使胍胶的长链有局部的断裂，外加的刚性链仍能将长链连接在一起，起到压裂液增稠的作用，达到增强压裂液耐温耐剪切的目的。
本发明还提供了一种上述多相杂化胍胶压裂液的制备方法，其步骤如下：
(1)将水分为两份，一份水中加入胍胶，搅拌8～15min，制成质量浓度为0.3％～0.5％的胍胶水溶液。另一份水中加入层状纳米硅酸盐，高速分散机或超声波分散处理，配制成分散均匀的质量浓度为0.05％～0.1％的纳米分散液。
(2)在搅拌条件下，将纳米分散液加入胍胶水溶液中，搅拌10-15min达到均匀混合液。
(3)在搅拌条件下，向混合液中依次加入杀菌剂、粘土稳定剂、pH调节剂、破胶剂和助排剂，搅拌均匀配制成基液，再向基液加入交联剂混合均匀即得到所述的多相杂化胍胶压裂液。
本发明研究发现，胍胶在层状纳米硅酸盐溶液中的增粘速度缓慢，远小于其在水中的增粘速度。先将胍胶粉末加入到水中，使其迅速增粘，充分溶胀。因此，先使胍胶在水中迅速增粘后，再将配制好的层状纳米硅酸盐水溶液与胍胶水溶液混合，在加入其他辅助添加剂，一方面可以使胍胶达到速溶的效果，另一方面也可以显著提高胍胶在高温下的耐剪切性能。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
本发明的多相杂化胍胶压裂液中，在胍胶长分子链中混入层状纳米硅酸盐刚性链，可以提升整个体系的耐高温剪切性能。目前的常规胍胶压裂液在高温下受到剪切后，粘弹性能损失严重，携砂性能差。本发明通过加入层状纳米硅酸盐，促使胍胶与层状纳米硅酸盐形成更稳定的结构，从而提高其耐温耐剪切性能，使胍胶在高温和高剪切下仍具有良好的携砂性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是实施例1中多相杂化胍胶压裂液和常规胍胶压裂液(未添加纳米材料)的耐剪切黏度对比图(25℃)。
图2是实施例2中多相杂化胍胶压裂液和常规胍胶压裂液(未添加纳米材料)的耐温耐剪切黏度对比图(100℃)。
图3是实施例3中多相杂化胍胶压裂液和常规胍胶压裂液(未添加纳米材料)的耐温耐剪切黏度对比图(120℃)。
图4是实施例4中多相杂化胍胶压裂液和常规胍胶压裂液(未添加纳米材料)的耐温耐剪切黏度对比图(140℃)
图5是不同纳米杂化压裂液体系的性能对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施提供了一种多相杂化胍胶压裂液，其是由以下质量百分比组成的：
胍胶0.3％；溶胶型LaponiteXLS锂藻土0.05％；有机硼交联剂0.4％；KLD-851杀菌剂0.1％；pH调节剂氢氧化钠0.1％；粘土稳定剂氯化钾0.3％；助排剂FY-14型表面活性剂0.4％；破胶剂过硫酸铵0.05％；水98.3％。
该多相杂化胍胶压裂液是按照以下步骤制备的：
(1)将水分为两份，一份水中加入胍胶，搅拌15min，制成质量浓度为0.3％～0.5％的胍胶水溶液。另一份水中加入层状纳米硅酸盐，高速分散机或超声波分散处理，配制成分散均匀的质量浓度为0.05％～0.1％的纳米分散液。
(2)在搅拌条件下，向胍胶水溶液中加入纳米分散液，搅拌混合均匀形成混合液；
(3)在搅拌条件下，向混合液中依次加入杀菌剂、粘土稳定剂、pH调节剂、破胶剂和助排剂，搅拌均匀配制成基液，再向基液加入交联剂混合均匀即得到多相杂化胍胶压裂液。
将实施例1得到的压裂液与普通胍胶压裂液(配方：胍胶0.3％；有机硼交联剂0.4％；KLD-851杀菌剂0.1％；pH调节剂氢氧化钠0.1％；粘土稳定剂氯化钾0.3％；助排剂FY-14型表面活性剂0.4％；破胶剂过硫酸铵0.05％；水98.35％)，在25℃的耐剪切性进行对比。测试结果见图1。
如图1所示，通过流变仪在25℃、170s-1下剪切60min后对二者的黏度进行对比，25℃条件下，实施例1的多相杂化胍胶压裂液当剪切60min后，其黏度保持在270mPa·s左右，而同浓度普通胍胶压裂液剪切60min后黏度仅仅只有110mPa·s左右，多相杂化胍胶压裂液黏度相较于普通胍胶压裂液黏度提升了近一倍。实施例1的多相杂化胍胶压裂液体现出优良耐剪切性能。
实施例2
本实施提供了一种多相杂化胍胶压裂液，其是由以下质量百分比组成的：
胍胶0.5％；LaponiteRDS锂藻土0.1％；有机硼交联剂0.3％；杀菌剂(KLD-851)0.05％；pH调节剂无水碳酸钠0.1％；粘土稳定剂氯化钾0.2％；助排剂FY-14型表面活性剂0.2％；破胶剂过硫酸铵0.04％；水98.51％。
制备方法同实施例1。
将实施例2得到的耐高温压裂液与普通胍胶压裂液(配方：胍胶0.5％；有机硼交联剂0.3％；杀菌剂(KLD-851)0.05％；pH调节剂无水碳酸钠0.1％；粘土稳定剂氯化钾0.2％；助排剂FY-14型表面活性剂0.2％；破胶剂过硫酸铵0.04％；水98.61％)在100℃剪切后粘度进行对比。测试结果见图2。
如图2所示，通过流变仪在100℃、170s-1下剪切60min后对二者的黏度进行对比，100℃条件下，实施例2的多相杂化胍胶压裂液当剪切60min后，其黏度保持在120mPa·s左右，而同浓度普通胍胶压裂液剪切60min后黏度仅仅只有70mPa·s左右，多相杂化胍胶压裂液在100℃下的黏度相较于普通胍胶压裂液黏度提升了72％。实施例2的多相杂化胍胶压裂液可在100℃的地层进行压裂施工，体现出优良耐温性能。
实施例3
本实施提供了一种多相杂化胍胶压裂液，其是由以下质量百分比组成的：
胍胶0.3％；溶胶型LaponiteXLS锂藻土和LaponiteRDS锂藻土等比例混合物0.1％；有机硼交联剂0.3％；杀菌剂(KLD-851)0.1％；pH调节剂无水碳酸钠0.1％；粘土稳定剂氯化钾0.3％；助排剂FY-14型表面活性剂0.4％；破胶剂过硫酸铵0.05％；水98.35％。
制备方法同实施例1。
将实施例3得到的耐高温压裂液与普通胍胶压裂液(胍胶0.3％；有机硼交联剂0.3％；杀菌剂(KLD-851)0.1％；pH调节剂无水碳酸钠0.1％；粘土稳定剂氯化钾0.3％；助排剂FY-14型表面活性剂0.4％；破胶剂过硫酸铵0.05％；水98.45％)在150℃剪切后粘度进行对比。测试结果见图3。
如图3所示，通过流变仪在120℃、170s-1下剪切60min后对二者的黏度进行对比，120℃条件下，实施例3的多相杂化胍胶压裂液当剪切60min后，其黏度保持在100mPa·s左右，而同浓度普通胍胶压裂液剪切60min后黏度仅仅只有50mPa·s左右，多相杂化胍胶压裂液在150℃下的黏度相较于普通胍胶压裂液黏度提升了50％。实施例3的多相杂化胍胶压裂液可在120℃的地层进行压裂施工，体现出优良耐温性能。
实施例4
本实施提供了一种多相杂化胍胶压裂液，其是由以下质量百分比组成的：
胍胶0.3％；溶胶型LaponiteXLS锂藻土和LaponiteRDS锂藻土等比例混合物0.2％；交联剂有机硼交联剂0.3％；杀菌剂(KLD-851)0.1％；pH调节剂无水碳酸钠0.1％；粘土稳定剂氯化钾0.3％；助排剂FY-14型表面活性剂0.4％；破胶剂过硫酸铵0.05％；水98.25％。
制备方法同实施例1。
将实施例4得到的耐高温压裂液与普通胍胶压裂液(胍胶0.3％；交联剂有机硼交联剂0.3％；杀菌剂(KLD-851)0.1％；pH调节剂无水碳酸钠0.1％；粘土稳定剂氯化钾0.3％；助排剂FY-14型表面活性剂0.4％；破胶剂过硫酸铵0.05％；水98.45％)在140℃剪切后粘度进行对比。测试结果见图4。
如图4所示，通过流变仪在140℃、170s-1下剪切60min后对二者的黏度进行对比，140℃条件下，实施例4的多相杂化胍胶压裂液当剪切60min后，其黏度保持在100mPa·s左右，而同浓度普通胍胶压裂液剪切60min后黏度仅仅只有10mPa·s左右，多相杂化胍胶压裂液在140℃下的黏度相较于普通胍胶压裂液黏度提升了90％左右。实施例4的多相杂化胍胶压裂液可在140℃的地层进行压裂施工，体现出优良耐温性能。
同时，发明人将本发明的多相杂化压裂液的性能与现有技术文献中的其他纳米材料制成的压裂液进行了对比，结果见下表1和图5。
表1、不同纳米杂化压裂液体系的性能对比
Figure BDA0002826446430000051
Figure BDA0002826446430000061
表1中，体系1指的是文献1中记载的压裂液。体系2指的是文献2中记载的压裂液。体系3指的是文献3中记载的压裂液。体系4指的是文献4中记载的压裂液。体系5指的是文献5中记载的压裂液。
文献1：罗明良,高遵美,黄波,等.纤维基纳米复合清洁压裂液性能研究[J].应用化工,2012,41(12):2060-2063.
文献2：雷小洋,唐善法,余吉良,等.GA-16复合清洁压裂液的制备及其性能研究[J].长江大学学报(自科版),2015,000(031):34-36.
文献3：段瑶瑶,杨战伟,杨江,等.一种新型纳米复合清洁压裂液的研究与应用[J].科学技术与工程,2016,16(30):68-72.
文献4：乐雷,秦文龙,杨江.一种耐高温低伤害纳米复合清洁压裂液性能评价[J].石油与天然气化工,2016,45(06):65-69.
文献5：王川,王世彬,郭建春.纳米陶粉对胍胶压裂液性能的影响[J].油田化学,2018,35(01):31-35.
由表1和图5可以看出，本发明的多相杂化压裂液的抗剪切性和耐温性明显优于现有的其他纳米材料制成的压裂液。这是因为，不同于现有使用的其他纳米颗粒材料，本发明所选用纳米材料为层状硅酸盐类纳米材料，其亲水多层结构不仅可以在水中快速分散并且稳定性良好。与现有纳米颗粒杂化压裂液增加交联位点提高体系性能相比，本发明采用直接混合法所形成的多相杂化胍胶体系，不仅通过引入化学键键能更高的层状硅酸盐类纳米材料增加了体系的稳定性；进一步层状硅酸盐类纳米材料层状的物理结构增加体系链段间，特别是两相间的相互作用，使得材料自由体积的减小并限制了聚合物链段的运动使得所得多相杂化胍胶体系耐温性能大幅提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种多相杂化胍胶压裂液，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：
胍胶0.3％～0.5％、层状纳米硅酸盐0.05％～0.2％、有机硼交联剂0.3％～0.45％、杀菌剂0.05％～0.1％、pH调节剂0.05％～0.1％、粘土稳定剂0.1％～0.3％、助排剂0.2％～0.5％、破胶剂0.03％～0.05％、余量为水；所述层状纳米硅酸盐为溶胶型Laponite XLS锂藻土或Laponite RDS锂藻土，或两者的复配物；
该压裂液的制备方法步骤如下：
(1)将水分为两份，一份水中加入胍胶，搅拌8～15min，制成胍胶水溶液；另一份水中加入层状纳米硅酸盐，配制成分散均匀的纳米分散液；
(2)在搅拌条件下，将纳米分散液加入胍胶水溶液中，搅拌10-15min达到均匀混合液；
(3)在搅拌条件下，向混合液中依次加入杀菌剂、粘土稳定剂、pH调节剂、破胶剂和助排剂，搅拌均匀配制成基液，再向基液加入交联剂混合均匀即得到所述的多相杂化胍胶压裂液。
2.如权利要求1所述的多相杂化胍胶压裂液，其特征在于，所述有机硼交联剂包含硼酸，配位体为葡萄糖酸钠和三乙醇胺。
3.如权利要求1所述的多相杂化胍胶压裂液，其特征在于，所述杀菌剂为季铵盐类阳离子表面活性剂。
4.如权利要求1所述的多相杂化胍胶压裂液，其特征在于，所述pH调节剂为无水碳酸钠或氢氧化钠。
5.如权利要求1所述的多相杂化胍胶压裂液，其特征在于，所述粘土稳定剂为氯化钾。
6.如权利要求1所述的多相杂化胍胶压裂液，其特征在于，所述助排剂为十二烷基硫酸钠阴离子型表面活性剂和烷基酚聚氧乙烯醚非离子型表面活性剂的混合物。
7.如权利要求1所述的多相杂化胍胶压裂液，其特征在于，所述破胶剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
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