CN113880474A - 一种高强度可注射磷酸镁骨水泥及其制备方法 - Google Patents

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侯雯
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Abstract

本发明公开了一种高强度可注射磷酸镁骨水泥及其制备方法。该高强度可注射磷酸镁骨水泥包括固相粉末和固化液，固相粉末与固化液比例为1.5‑3.5g:1mL；所述固相粉末包括以下重量份组份：磷酸镁盐50‑90份，磷酸氢盐10‑50份；其中所述磷酸镁盐包括磷酸三镁，所述磷酸氢盐包括磷酸二氢钾；所述固化液为水溶液。通过将固相粉末与固化液直接混合制备得到。该骨水泥具有较高的抗压强度，良好的可注射性和抗溃散性，还可以延长固化时间，并降低反应过程中的放热，适用于骨质疏松椎体压缩性骨折、脊柱融合和其他承重部位骨修复领域应用。

Description

一种高强度可注射磷酸镁骨水泥及其制备方法
技术领域
本发明属于骨水泥技术领域，具体涉及一种高强度可注射磷酸镁骨水泥及其制备方法。
背景技术
我国老龄化人口所占比例越来越大，骨质疏松与椎间盘退变是常见的老年骨科疾病，与人口老龄化密切相关。尽管人体具有一定的自修复能力，但对于临界尺寸或病理状态下的损伤自愈能力有限，往往与要植入骨修复材料。此外，在承重部位的骨缺损治疗中，需要具有高强度的植入物固定支撑以辅助愈合。
目前常用的两种椎体成形术用骨水泥为聚丙烯酸甲酯(PMMA)和磷酸钙(CPC)两种。PMMA骨水泥具有较好的可操作性，生物相容性和力学性能而广泛应用于临床，然而PMMA骨水泥具有不可降解、固化过程放热量大、易于渗漏和弹性模量与天然骨不匹配的缺点，限制其在临床上应用。CPC骨水泥具有较好的降解性和骨诱导性，然而CPC强度发展较慢强度低难以满足骨修复的强度要求。
磷酸镁基骨水泥凭借其强度发展速度快、强度高的优点近年来得到了研究者的广泛关注。然而镁基骨水泥强度有限，难以应用于承重部位。近年来尽管有研究通过添加聚合物或晶须纤维的方式提高其强度，但极大的提高了材料的成本。且以氧化镁为原料的镁基骨水泥，局部pH高固化放热量大，不具备良好的生物相容性。如何研制性能稳定、生物相容性良好的高强度骨水泥一直以来是研究的重点。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提出一种高强度可注射磷酸镁骨水泥及其制备方法，该骨水泥具有较高的抗压强度，良好的可注射性和抗溃散性，还可以延长固化时间，并降低反应过程中的放热，适用于骨质疏松椎体压缩性骨折、脊柱融合和其他承重部位骨修复领域应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种高强度可注射磷酸镁骨水泥，所述磷酸镁骨水泥包括固相粉末和固化液，固相粉末与固化液比例为1.5-3.5g:1mL；
所述固相粉末包括以下重量份组分：磷酸镁盐50-90份，磷酸氢盐10-50份；其中所述磷酸镁盐包括磷酸三镁，所述磷酸氢盐包括磷酸二氢钾；
所述固化液为水溶液。
按上述方案，所述磷酸镁盐还包括焦磷酸镁、次磷酸镁、磷酸氢镁中至少一种；所述磷酸氢盐还包括磷酸氢二钾、磷酸二氢钙和磷酸氢钙中的至少一种。
按上述方案，所述磷酸三镁在磷酸镁盐中的质量百分数不低于50％；所述磷酸二氢钾在磷酸氢盐中的质量百分数不低于50％。
按上述方案，所述磷酸镁盐粒径为1-10μm。
按上述方案，所述磷酸氢盐粒径为0.5-20μm。
提供一种上述高强度可注射磷酸镁骨水泥的制备方法，包括如下步骤：
1)固相的制备：按各原料所占质量份数：磷酸镁盐50-90份，磷酸氢盐10-50份；将磷酸镁盐和磷酸氢盐混合均匀，得到固相粉末；
2)将步骤1)所得的固相粉末和固化液按1.5-3.5g:1mL比例混合均匀得到高强度可注射磷酸镁骨水泥。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明以包括磷酸三镁的磷酸镁盐和包括磷酸二氢钾的磷酸氢盐为主要粉相，与固化水溶液混合过程中，磷酸二氢钾与磷酸三镁在溶解过程中缓慢反应生成凝胶相磷酸镁钾，并将未完全反应的磷酸三镁粉末包裹形成均匀的水化网络结构，由此产生高强度；不仅可延长固化时间、降低反应过程中的放热，提高抗溃散性、并随着反应的缓慢进行可使反应更充分，获得更高的力学性能。本发明制备的高强度可注射磷酸镁骨水泥具有良好的抗压强度100-170MPa、固化时间10-20min，固化过程放热低于40℃。
2.本发明提供的磷酸镁骨水泥可注射性＞90％，注射力低于10N，且具有良好的抗溃散性。
3.本发明提供的磷酸镁骨强度高发展速度较快，与现有技术的PMMA和CPC骨水泥相比具有显著的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1和4得到的高强度可注射磷酸镁骨水泥的抗压强度。
图2为本发明实施例1得到的高强度可注射磷酸镁骨水泥固化后SEM图。
图3为本发明实施例1得到的高强度可注射磷酸镁骨水泥中水化产物XRD图。
图4为本发明实施例1、3和4得到的高强度可注射磷酸镁骨水泥的水化温度图。
图5本发明实施例1和3得到的高强度可注射磷酸镁骨水泥的可注射性图。
图6为本发明实施例1得到的高强度可注射磷酸镁骨水泥的抗溃散性图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所述的具体实施例仅用以解释本发明，但并不限于本发明。
实施例1
称取无水磷酸三镁粉末3g，粒径3-5μm，磷酸二氢钾粉末1g，粒径5-10μm；按固相与液相比例3g:1mL将固相与液相混合均匀，将混合后的膏体转移至注射器中注射成型，可注射性99％，平均抗压强度140MPa。
实施例2
称取无水磷酸三镁粉末3g，粒径3-5μm，磷酸二氢钾粉末1g，粒径5-10μm；按固相与液相比例2.5g:1mL将固相与液相混合，将混合后的膏体转移至注射器中注射成型，可注射性99％，平均抗压强度110MPa。
实施例3
称取无水磷酸三镁粉末2g，粒径3-5μm，磷酸二氢钾粉末1g，粒径5-10μm；按固相与液相比例3g:1mL将固相与液相混合，将混合后的膏体转移至注射器中注射成型，可注射性99％，平均抗压强度90MPa。
实施例4
称取无水磷酸三镁粉末3g，粒径3-5μm，磷酸二氢钾粉末1g，粒径5-10μm，磷酸二氢钙粉末0.1g，粒径10-15μm；按固相与液相比例3g:1mL将固相与液相混合，将混合后的膏体转移至注射器中注射成型，可注射性99％，平均抗压强度105MPa。
图1为实施例1和实施例4所得骨水泥水化3天后强度，图中可见实施例1和实施例4的抗压强度分别为140MPa和105MPa。
图2为实施例1所得骨水泥水化3天后断面SEM，图中可见水化后由磷酸镁钾形成的致密水化网络结构。
图3为实施例1所得骨水泥水化后XRD，图中可见水化产物主要为未完全反应的磷酸三镁和生成的磷酸镁钾。
图4为实施例1、3和4所得骨水泥的固化放热测试，图中可见固化最高温度低于40℃，固化时间5-10min。
图5为实施例1和3所得骨水泥注射力测试，图中可见注射力低于10N，可注射性＞99％。
图6为实施例1所得骨水泥的抗溃散性测试，结果表明水中无明显的粉末出现，材料具有良好的抗溃散性。

Claims (6)

1.一种高强度可注射磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述磷酸镁骨水泥包括固相粉末和固化液，固相粉末与固化液比例为1.5-3.5g:1mL；
所述固相粉末包括以下重量份组分：磷酸镁盐50-90份，磷酸氢盐10-50份；其中所述磷酸镁盐包括磷酸三镁，所述磷酸氢盐包括磷酸二氢钾；
所述固化液为水溶液。
2.根据权利要求1所述的高强度可注射磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述磷酸镁盐还包括焦磷酸镁、次磷酸镁、磷酸氢镁中至少一种；所述磷酸氢盐还包括磷酸氢二钾、磷酸二氢钙和磷酸氢钙中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的高强度可注射磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述磷酸三镁在磷酸镁盐中的质量百分数不低于50％；所述磷酸二氢钾在磷酸氢盐中的质量百分数不低于50％。
4.根据权利要求1所述的高强度可注射磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述磷酸镁盐粒径为1-10μm。
5.根据权利要求1所述的高强度可注射磷酸镁骨水泥，其特征在于，所述磷酸氢盐粒径为0.5-20μm。
6.一种权利要求1-5任一项所述的高强度可注射磷酸镁骨水泥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)固相的制备：按各原料所占质量份数：磷酸镁盐50-90份，磷酸氢盐10-50份；将磷酸镁盐和磷酸氢盐混合均匀，得到固相粉末；
2)将步骤1)所得的固相粉末和固化液按1.5-3.5g:1mL比例混合均匀得到高强度可注射磷酸镁骨水泥。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114618013A (zh) * 2022-03-10 2022-06-14 苏州卓恰医疗科技有限公司 MnO2改性镁基骨水泥粉剂、骨水泥及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015193836A1 (en) * 2014-06-19 2015-12-23 Consiglio Nazionale Delle Ricerche (Cnr) Injectable apatitic cement ionically multi-substituted for regenerative vertebroplasty and kyphoplasty
GB201702549D0 (en) * 2017-02-16 2017-04-05 Kallala Rami Composition for improved bone fracture healing
CN111671969A (zh) * 2020-07-30 2020-09-18 武汉理工大学 一种可注射椎体强化磷酸镁骨水泥及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015193836A1 (en) * 2014-06-19 2015-12-23 Consiglio Nazionale Delle Ricerche (Cnr) Injectable apatitic cement ionically multi-substituted for regenerative vertebroplasty and kyphoplasty
GB201702549D0 (en) * 2017-02-16 2017-04-05 Kallala Rami Composition for improved bone fracture healing
CN111671969A (zh) * 2020-07-30 2020-09-18 武汉理工大学 一种可注射椎体强化磷酸镁骨水泥及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114618013A (zh) * 2022-03-10 2022-06-14 苏州卓恰医疗科技有限公司 MnO2改性镁基骨水泥粉剂、骨水泥及其制备方法
CN114618013B (zh) * 2022-03-10 2023-09-15 苏州卓恰医疗科技有限公司 MnO2改性镁基骨水泥粉剂、骨水泥及其制备方法

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