CN113871718A - 一种内盐型有机锂盐、锂电池电解液和快充型锂电池 - Google Patents

一种内盐型有机锂盐、锂电池电解液和快充型锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种内盐型有机锂盐、锂电池电解液和快充型锂电池，所述内盐型有机锂盐具有如式(I)所示结构通式。本发明提供的有机锂盐其结构式包含有较强络合锂离子作用的R1链段和较强吸电子能力的R2链段或基团，有较强与锂离子配位能力和促进其他锂盐解离的能力，该有机锂盐容易参与SEI膜和CEI膜的形成，生成利于锂离子传导的CEI膜、SEI膜，从而改善锂电池的快充性能与循环稳定性，得到一种可满足市场需求的快充型锂电池。

Description

一种内盐型有机锂盐、锂电池电解液和快充型锂电池
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，尤其涉及一种内盐型有机锂盐、锂电池电解液和快充型锂电池。
背景技术
近年来，随着人们对气候变化、空气污染问题的重视和不可再生能源枯竭的忧虑，可再生清洁能源的应用技术呈现蓬勃地发展。锂电池作为高效的清洁电能存储与输出装置，具有高比容量、长循环寿命、低自放电率、环境友好等特点，大规模应用于消费类电子产品、新能源动力汽车以及其他动力电池产品。尽管新能源动力汽车市场增长迅猛，但动力汽车用户对于电动汽车的满意程度仍然很有限。与加油的汽油车相比，新能源电动汽车的续航能力差和充电时间长的问题，极大地降低电动汽车用户的经济效益与时间利用率，严重限制了用户群体范围与数量。因此，快速充电性能已成为电池和电动汽车的主要追逐目标。然而，在常规的商业电池中，高倍率充电受到锂离子在电极和电解液中传输动力学较慢、电阻极化大、电解液分解加速、离子迁移产生的热量加速电解液分解副反应等因素的限制，从而降低能量的利用效率、加速电池容量衰减和功率退化。
基于锂电池快充存在的瓶颈问题，科研工作者为此做了一些研究。文献(PNAS,2012,109,1360-17365)使用具有三维柔性导电网络结构的石墨烯作为负载正、负极活性物质的集流体，制备出的全电池LFP||LTO在10C高倍率下能稳定循环100圈，但由于匹配的正极是能量密度较低的LFP正极材料，这种快充型全电池的比容量仍有提升空间。文献(Nat.Energy,2017,2,17012)提出在LiTFSI-LiBOB双盐的碳酸酯电解液中引入少量LiPF6(0.05M)作为添加剂的策略，使生成的SEI膜表面因富含聚碳酸酯成分而变得致密，有利于抑制锂枝晶的生长，提高锂Li||NMC金属电池在1-3C条件下的快充性能与循环稳定性。现有技术中，CN110911655B公开了一种自组装超快充正极材料及其锂离子电池，在正极材料表面生长一层苯丙氨酸二肽自组装的肽纳米管，有利于电子的传输，可提高由该正极材料制备得到的锂离子电池在3C充放电条件下的循环性能。CN112713270A提出通过增加石墨微晶表面的可嵌锂缺陷，提升石墨负极材料的快充性能。CN112701291A提出通过以铜纳米线、碳纤维、纤维素膜为原料制备具有定向排列的复合纳米膜负极材料，由于具有相同取向的表面结构有利于锂离子迁移，降低负极材料的内阻，使得负极材料在3C条件下循环100圈后的容量保持率维持在87％以上。
尽管上述研究尝试从集流体、负极材料、SEI膜和正极材料等角度去改善锂电池的快充性能，但目前取得的进展仍不足以满足人们对充电速度的期望。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种内盐型有机锂盐、锂电池电解液和快充型锂电池，通过研发出一种可用于电解液的内盐型有机锂盐，从而获得具有优异快充放电性能与循环稳定性的锂电池。
第一方面，本发明提供一种内盐型有机锂盐，具有如下结构通式：
Figure BDA0003216172200000021
式中，Z为N、P或B；
R1为
Figure BDA0003216172200000031
其中，
R11为-(CH2)mCH3或-(CH2)p(CF2)qCF3，m、p、q为0～10(包括端点，下同)内的整数，
n为1～12内的整数，
X为O、N、S、P或C，
Y11、Y12、Y13、Y14分别独立地选自H、F、Cl、Br、I、-CH[(CH2)x11(CH2CH2O)y11CH3]2和-(CH2)x12(CH2CH2O)y12CH3，x11、x12为0～10内的整数，y11、y12为0～5内的整数；
R2为-CN或-SO2(CH2)x21(CF2)y21F，x21、y21均为0～10内的整数。本发明突破常规的集流体、负极材料、SEI膜和正极材料等改进角度，从电解液的角度出发，研发出一种新的内盐型有机锂盐，该有机锂盐的结构式包含有较强络合锂离子作用的R1链段和较强吸电子能力的R2链段或基团，有较强与锂离子配位能力和促进其他锂盐解离的能力，该有机锂盐容易参与SEI膜和CEI膜的形成，生成利于锂离子传导的CEI、SEI，从而改善锂电池的快充性能与循环稳定性。
优选地，所述内盐型有机锂盐包含有较强络合锂离子作用的-CH2CH2O-链段或-OCH2CF2CF3和较强吸电子能力的-SO2CF3基团。
进一步优选地，Z为N，R2为-CN或-SO2CF3，R1中R11为-CH3或-CH2CF2CF3，n为1～5内的整数，X为O。
在本发明一个优选实施方式中，R1为-(CH2CH2O)3CH3，Z为N，R2为-SO2CF3。此时该内盐型有机锂盐的制备方法包括：
第一步，在三乙胺存在的条件下，氨基三甘醇单甲醚与三氟甲磺酸酐反应得到相应的三氟甲磺酰胺产物。本步反应溶剂可选自二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃中的一种，反应温度-78℃～-10℃，反应时间2～6h。第二步，将第一步制备得到的三氟甲磺酰胺产物与氢化锂反应得到目标产物。反应溶剂可选四氢呋喃、乙腈中的一种，反应温度0～25℃，反应时间12～24h。
在本发明另一个优选实施方式中，R1为-(CH2CH2O)3CH3，Z为N，R2为-CN。此时该内盐型有机锂盐的制备方法包括：
第一步，在三乙胺存在的条件下，二乙二醇-2-溴乙基甲醚与氰胺反应得到中间产物。第二步，将第一步制备得到的中间产物与氢化锂在室温反应，得到目标化合物。反应溶剂可选四氢呋喃、乙腈中的一种，反应温度0～25℃，反应时间12～24h。
在本发明又一个优选实施方式中，R1为-CH2CH2OCH2CF2CF3，Z为N，R2为-SO2CF3。此时该内盐型有机锂盐的制备方法包括：
第一步，在三乙胺存在的条件下，2-(2,2,2-三氟乙氧基)乙胺盐酸盐与三氟甲磺酸酐反应得到相应的三氟甲磺酰胺产物。本步反应溶剂可选自二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃中的一种，反应温度-78℃～-10℃,反应时间2～6h。第二步，将第一步制备得到的三氟甲磺酰胺产物与氢化锂反应得到目标化合物。反应溶剂可选四氢呋喃、乙腈中的一种，反应温度0～25℃，反应时间12～24h。
第二方面，本发明提供上述内盐型有机锂盐在锂电池中的应用。
具体地，所述内盐型有机锂盐可作为锂电池电解液的锂盐电解质，或者作为锂电池电解液的添加剂，或者同时作为锂电池电解液的锂盐电解质和添加剂。
第三方面，本发明提供一种锂电池电解液，包括上述内盐型有机锂盐，所述内盐型有机锂盐作为锂盐电解质和/或添加剂。需要说明的是，所述内盐型有机锂盐作为锂盐电解质和/或添加剂，并不排除电解液中还包括其他可作为锂盐电解质和/或添加剂的组分。
进一步地，所述内盐型有机锂盐的用量为0.01～80％。其中，所述内盐型有机锂盐只作为添加剂使用时，其用量在20％以内，这里所述用量以锂电池电解液质量为基准。
在本发明一个具体实施方式中，所述内盐型有机锂盐作为添加剂，所述锂电池电解液还包括有机溶剂和锂盐电解质。
进一步地，所述锂电池电解液还包括第二添加剂，所述第二添加剂为硝酸锂、高氯酸锂、硫酸锂、二氟草酸硼酸锂和碳酸锂中的一种或多种。
本发明研究发现，将本发明提供的内盐型有机锂盐与现有的常规添加剂联合使用，其效果更佳。特别是，将所述内盐型有机锂盐与硝酸锂联用，可以增加硝酸锂在电解液中的溶解度，从而进一步提高电池性能。
进一步地，所述锂盐电解质为六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、三氟甲基磺酸锂、四氟硼酸锂和双草酸硼酸锂中的一种或多种。
进一步地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚和1,3-二氧戊环中的至少两种。
在本发明一个优选实施方式中，所述锂盐电解质为六氟磷酸锂；
所述有机溶剂为碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯混合物；
所述添加剂为所述内盐型有机锂盐和硝酸锂。
第四方面，本发明提供一种快充型锂电池，包括上述任一锂电池电解液。所述快充型锂电池还包括正极、负极和隔膜。所述正极优选为三元正极材料(如LiMn1-x-yNixCoyO2，其中0＜x＜1，0＜y＜1，且x+y＜1)和磷酸铁锂正极材料(LFP)等，但不限于此。
本发明所述电池的形态不受限制，可以为圆柱、铝壳、塑壳或软包壳体。
本发明提供了一种内盐型有机锂盐、锂电池电解液和快充型锂电池，该有机锂盐的结构式包含有较强络合锂离子作用的R1链段和较强吸电子能力的R2链段或基团，有较强与锂离子配位能力和促进其他锂盐解离的能力，容易参与SEI膜和CEI膜的形成，生成利于锂离子传导的CEI、SEI，从而改善锂电池的快充性能与循环稳定性，得到一种可满足市场需求的快充型锂电池。
附图说明
图1为应用实施例1-1电解液的电池在2C充放循环性能图；
图2为应用实施例1-1电解液的电池在5C充放循环性能图；
图3为应用实施例1-3和对比例1电解液的电池在不同倍率充放电曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例和对比例中所用有机溶剂、锂盐电解质和商用添加剂均为电池级，本发明所制备的内盐型有机锂盐经过多步纯化与严格干燥。
本发明所涉及的电解液均在氩气氛围且水分含量低于0.1ppm手套箱中进行配置，正极、负极、隔膜等其他电池部件都经过特定温度干燥，溶液配制和电池装配均在室温进行。
合成实施例1
本实施例提供一种内盐型有机锂盐，其结构式如下：
Figure BDA0003216172200000061
制备方法具体如下：
第一步，在三乙胺存在的条件下，氨基三甘醇单甲醚与三氟甲磺酸酐反应得到相应的三氟甲磺酰胺产物。本步反应溶剂为二氯甲烷，反应温度为-78℃，反应时间2h。第二步，将第一步制备得到的三氟甲磺酰胺产物与氢化锂反应得到式(II)所示的有机锂盐。反应溶剂为四氢呋喃，反应时间24h。具体反应式如下：
Figure BDA0003216172200000071
表征数据如下：
1H NMR(400MHz,CDCl3)δ3.73-3.63(m,6H),3.58(q,J 4.7Hz,4H),3.47(s,3H),3.28(t,J＝5.0Hz,2H)；C8H15NO5SF3Li的HRMS(ESI,m/z):[M+H]+理论值：302.0856；测试值:302.0855。
合成实施例2
本实施例提供一种内盐型有机锂盐，其结构式如下：
Figure BDA0003216172200000072
制备方法具体如下：
第一步，向二乙二醇-2-溴乙基甲醚的乙腈溶液中加入适量三乙胺，混合均匀后再缓慢滴加氰胺溶液并让其在50℃搅拌12h得到中间产物。第二步，将第一步制备得到的中间产物与氢化锂在室温反应，得到式(III)所示的有机锂盐。反应溶剂为四氢呋喃，反应时间24h。
Figure BDA0003216172200000073
合成实施例3
本实施例提供一种内盐型有机锂盐，其结构式如下：
Figure BDA0003216172200000074
具体制备方法与合成实施例1类似。
第一步，在三乙胺存在的条件下，2-(2,2,2-三氟乙氧基)乙胺盐酸盐与三氟甲磺酸酐反应得到相应的三氟甲磺酰胺产物。本步反应溶剂可为二氯甲烷，反应温度-78℃，反应时间6h。第二步，将第一步制备得到的三氟甲磺酰胺产物与氢化锂反应得到式(II)所示的有机锂盐。反应溶剂为乙腈，反应温度25℃，反应时间24h。具体反应式如下：
Figure BDA0003216172200000081
实施例1-1
本实施例提供一种包含上述内盐型有机锂盐(II)的锂电池电解液，其配制如下：
取76g六氟磷酸锂、500ml碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯混合物(体积比＝1:1)和12.5g上述有机锂盐(II)，充分混合均匀，得到实施例1-1的电解液。
实施例1-2
本实施例提供一种包含上述内盐型有机锂盐(II)的锂电池电解液，其配制如下：
取76g六氟磷酸锂、500ml碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯混合物(体积比＝5：5：4)和30g上述有机锂盐(II)，充分混合均匀，得到实施例1-2的电解液。
实施例1-3
本实施例提供一种包含上述内盐型有机锂盐(II)联合其他添加剂共同使用的锂电池电解液，其配制如下：
取76g六氟磷酸锂、500ml碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯混合物(体积比＝1：1)、30g上述有机锂盐(II)和5g硝酸锂，充分混合均匀，得到实施例1-3的电解液。
实施例1-4
本实施例提供一种包含上述内盐型有机锂盐(II)联合其他添加剂共同使用的锂电池电解液，其配制如下：
取76g六氟磷酸锂、500ml碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯混合物(体积比＝5：5：4)、30g上述有机锂盐(II)和5g硝酸锂，充分混合均匀，得到实施例1-4的电解液。
实施例2
本实施例提供一种包含上述内盐型有机锂盐(III)的锂电池电解液，其配制如下：
取76g六氟磷酸锂、500ml碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯混合物(体积比＝1:1)、40g上述有机锂盐(III)，充分混合均匀，得到实施例2的电解液。
实施例3
本实施例提供一种包含上述内盐型有机锂盐(IV)的锂电池电解液，其配制如下：
取76g六氟磷酸锂、500ml碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯混合物(体积比＝1:1)、50g上述有机锂盐(IV)，充分混合均匀，得到实施例3的电解液。
对比例1
本对比例提供一种锂电池电解液，其配制如下：
取76g六氟磷酸锂、500ml碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯混合物(体积比＝1:1)，充分混合均匀，得到对比例1的电解液。
对比例2
本对比例提供一种锂电池电解液，其配制如下：
取76g六氟磷酸锂、500ml碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯混合物(体积比＝＝5：5：4)，充分混合均匀，得到对比例2的电解液。
对比例3
本对比例提供一种锂电池电解液，其配制如下：
取76g六氟磷酸锂、500ml碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯混合物(体积比＝1：1)和5g硝酸锂，充分混合均匀，结果硝酸锂不能溶解，而实施例1-3中由于有机锂盐(II)的存在则促进了硝酸锂的溶解。
电池循环性能测试
分别采用实施例1～3与对比例1～2所得电解液进行组装电池，静置过夜后再进行循环性能测试。电池的正极是以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)粉末为活性物质，通过黏结剂、导电碳粉混匀后涂膜在集流体上。电池负极为锂片，隔膜型号为Celgard 2325。组装好的半电池在室温条件下以0.1C，3.0V到4.3V进行充放电活化，随后以恒定倍率2C,5C进行充放电测试循环稳定性；以1C,2C，5C，10C不同倍率充放电，测试结果见表1和图1～3。
图1为应用实施例1-1电解液的电池在2C充放循环性能图；
图2为应用实施例1-1电解液的电池在5C充放循环性能图；
图3为应用实施例1-3和对比例1电解液的电池在不同倍率充放电曲线图。
表1各组电池充放电性能测试结果
Figure BDA0003216172200000101
Figure BDA0003216172200000111
由以上结果可以看出，与商业电解液(对比例1、2)相比，含有本发明所述内盐型有机锂盐电解液的锂电池具有更优异的循环稳定性和快充性能。这可能是因为本发明所述有机锂盐有较强络合锂离子作用，容易参与SEI膜和CEI膜的形成，从而改善锂电池的快充性能与长期循环性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种内盐型有机锂盐，具有如下结构通式：
Figure FDA0003216172190000011
式中，Z为N、P或B；
R1为
Figure FDA0003216172190000012
其中，
R11为-(CH2)mCH3或-(CH2)p(CF2)qCF3，m、p、q为0～10内的整数，
n为1～12内的整数，
X为O、N、S、P或C，
Y11、Y12、Y13、Y14分别独立地选自H、F、Cl、Br、I、-CH[(CH2)x11(CH2CH2O)y11CH3]2和-(CH2)x12(CH2CH2O)y12CH3，x11、x12为0～10内的整数，y11、y12为0～5内的整数；
R2为-CN或-SO2(CH2)x21(CF2)y21F，x21、y21均为0～10内的整数。
2.根据权利要求1所述的内盐型有机锂盐，其特征在于，Z为N，R2为-CN或-SO2CF3，R1中R11为-CH3或-CH2CF2CF3，n为1～5内的整数，X为O。
3.权利要求1或2所述的内盐型有机锂盐在锂电池中的应用。
4.一种锂电池电解液，其特征在于，包括权利要求1或2所述的内盐型有机锂盐，所述内盐型有机锂盐作为锂盐电解质和/或添加剂。
5.根据权利要求4所述的锂电池电解液，其特征在于，所述内盐型有机锂盐的质量百分含量范围为0.01～80％。
6.根据权利要求4所述的锂电池电解液，其特征在于，所述内盐型有机锂盐作为添加剂，所述锂电池电解液还包括有机溶剂和锂盐电解质。
7.根据权利要求6所述的锂电池电解液，其特征在于，所述锂电池电解液还包括第二添加剂，所述第二添加剂为硝酸锂、高氯酸锂、硫酸锂、二氟草酸硼酸锂和碳酸锂中的一种或多种。
8.根据权利要求6或7所述的锂电池电解液，其特征在于，所述锂盐电解质为六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、三氟甲基磺酸锂、四氟硼酸锂和双草酸硼酸锂中的一种或多种；
和/或，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚和1,3-二氧戊环中的至少两种。
9.根据权利要求8所述的锂电池电解液，其特征在于，所述锂盐电解质为六氟磷酸锂；
所述有机溶剂为碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯混合物；
添加剂为所述内盐型有机锂盐和硝酸锂。
10.一种快充型锂电池，其特征在于，包括权利要求4～9任一项所述的锂电池电解液。
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