CN113871567A - 一种电池极片、其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电池极片、其制备方法和用途，所述电池极片包括集流体，所述集流体的至少一侧表面层叠设置有至少两层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，所述极片膜的孔隙率依次增大，所述极片膜通过干法制备得到。本发明通过将活性层设置为至少两层极片膜，并且沿远离所述集流体表面的方向，所述极片膜的孔隙率依次增大，孔隙率较大的极片膜可以缓解孔隙率较小极片膜的膨胀效应，既能满足高能量密度需求，还能够提供足够多的锂离子传输通道，提高极片的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种电池极片、其制备方法和用途。
背景技术
锂离子电池作为当前最重要的电化学储能器件之一，其应用范围已经从小容量电池在消费电子产品、电动工具上的应用，逐渐扩展到新能源电动汽车、电动船舶、电动飞机、机器人等新兴领域，不仅要求锂离子电池具有更大的容量，对其能量密度也不断提出更高的要求。然而，目前传统锂离子电池材料的能量密度已经逼近理论值，如何进一步提升能量密度成为研究热点。因此，要在满足安全性和其他综合技术指标的前提下，需要不断提高锂离子电池的能量密度，其基本思路是开发高比能电池材料，并优化电芯设计及制造工艺。
提高电池能量密度的一个办法就是提高极片单位体积内的活性物质占比。在现有的制造工艺下，湿法制备是将导电浆料涂敷在集流体上，涂覆厚度有限，多层涂覆难度较大；干法涂覆若想达到高能量密度效果，需将电极层压实较厚或者较紧实，但是在压实较厚或者较紧实的情况下，电极层会发生较严重的膨胀效应，影响电池性能甚至失效。因此就需要开发一种能够实现多层电极的制造工艺，来实现电极极片的高能量密度需求。
CN111276690A公开了一种适用于固态电池的低孔隙率正极极片制备方法及其固态锂金属电池。所述正极极片由活性材料、导电剂、粘结剂(具备锂离子导通能力)和集流体构成，其中的正极活性材料为一次颗粒或大单晶，其典型尺寸为50nm～30μm；粘结剂与导电剂、集流体协同作用，保障极片内部离子、电子通道的完整性；且极片孔隙率＜20％。该极片由于自身为离子、电子提供了传输通道，因此与固态电解质间界面接触良好，适用于固态锂金属电池。
CN110911630A公开一种高孔隙率锂离子电池极片及其制备方法，属于锂离子电池领域。高孔隙率锂离子电池极片的制备方法，包括以下步骤：1)按质量比例1～5:5～10:1～3:1～3称取纳米硅粉、乙炔黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶，加入适量去离子水搅拌，制备成浆料，加入15～25％体积的0.1～0.15mol/L氯化铵溶液，并加入适量去离子水调节粘度；2)极片先在60～100摄氏度下加热至水挥发，再于110～140摄氏度真空干燥，将氯化铵全部去除，测得孔隙率为65～75％；3)充放电测试表明极片的单位面积容量为8～10mAh/cm2，循环100次容量保持率在90％以上。
因此，如何提供一种高能量密度电极极片，有效缓解极片膨胀效应，提高极片倍率性能，成为目前迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种电池极片、其制备方法和用途，通过将活性层设置为至少两层极片膜，并且干法制备极片膜，保证电池极片的厚度以及孔隙率排布，沿远离所述集流体表面的方向，所述极片膜的孔隙率依次增大，孔隙率较大的极片膜可以缓解孔隙率较小极片膜的膨胀效应，既能满足高能量密度需求，还能够提供足够多的锂离子传输通道，提高极片的倍率性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种电池极片，所述电池极片包括集流体，所述集流体的至少一侧表面层叠设置有至少两层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，所述极片膜的孔隙率依次增大，所述极片膜通过干法制备得到。
本发明通过设计电池极片，首先通过干法制备得到的极片膜，能够在保证孔隙率的情况下，还能够有效控制电池极片的厚度；此外，本发明通过沿远离所述集流体表面的方向，所述极片膜的孔隙率依次增大，相邻的两个电极片中，孔隙率较大的极片膜可以缓解孔隙率较小的极片膜的膨胀效应，有效的降低了电极极片的膨胀效应。此外，对于液态锂电池，电极表面的孔隙率大于电极内部孔隙率，电解液可以快速浸润到电极内部，确保锂离子的迁移路径，使电极内部活性物质容量得以有效发挥，改善电池性能及使用寿命；而且针对全固态电池，本发明的结构能够较大程度的降低电极材料颗粒与颗粒之间的接触电阻，构建充足、畅通的锂离子传输通道。进一步地，同时，多层极片膜由紧实到蓬松，既满足了高能量密度需求，又提供了足够多的锂离子传输通道，提高极片倍率性能。
作为本发明的一个优选技术方案，所述极片膜的孔隙率为2～50％，例如为2％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％。
具体地，相邻所述极片膜之间的活性材料相互嵌合。
具体地，至少两层所述极片膜的厚度为100～160μm，例如为100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、135μm、140μm、145μm、150μm、155μm或160μm。
需要说明的是，本发明中，相邻所述极片膜之间的活性材料相互嵌合，即极片膜之间的材料相互渗透，在两个极片膜之间形成互溶层，在互溶层内，相邻所述极片膜里的材料相互镶嵌。
作为本发明的一个优选技术方案，所述电池极片为正极极片，所述正极极片中，沿远离集流体表面的方向，位于最内层所述极片膜的孔隙率为2～6％，例如为2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％或6.0％。
具体地，所述正极极片中，沿远离集流体表面的方向，位于最外层所述极片膜的孔隙率为6～30％，例如为6％、9％、12％、15％、18％、21％、24％、27％或30％。
本发明通过控制正极极片的位于最内层所述极片膜的孔隙率为2～6％，位于最外层所述极片膜的孔隙率为6～30％，从而具有充足锂离子传输通道和高能量密度的优点，位于最内层位于最内层所述极片膜的孔隙率若低于2％，则存在压实过大，导致锂离子迁移困难的问题；位于最内层所述极片膜的孔隙率若高于6％，则无法提升能量密度；位于最外层所述极片膜的孔隙率若低于6％，则极片膜之间粘连不牢固；位于最外层所述极片膜的孔隙率若高于30％，则存在压实过小的问题。
作为本发明的一个优选技术方案，所述电池极片为负极极片，所述负极极片中，沿远离集流体表面的方向，位于最内层所述极片膜的孔隙率为2～20％，例如为2％、4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％或20％。
具体地，所述负极极片中，沿远离集流体表面的方向，位于最外层所述极片膜的孔隙率为20～50％，例如为20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％或50％。
本发明通过控制负极极片的位于最内层所述极片膜的孔隙率为2～20％，位于最外层所述极片膜的孔隙率为20～50％，从而具有充足锂离子传输通道和高能量密度的优点，位于最内层所述极片膜的孔隙率若低于2％，则存在压实过大，导致锂离子迁移困难的问题；位于最内层所述极片膜的孔隙率若高于20％，则存在无法实现提高能量密度的问题；位于最外层所述极片膜的孔隙率若低于20％，则存在压实过大的问题；位于最外层所述极片膜的孔隙率若高于50％，则存在压实过小的问题。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的电池极片的制备方法，所述制备方法包括：制备不同孔隙率的极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的至少一侧表面，制备得到所述的电池极片。
本发明通过干法制备电池极片，无需使用任何溶剂，无有害气体排放，避免浆料涂布后的高温烘烤工序以及各种工艺问题，提高极片生产效率，简化工艺设备，降低成本。
作为本发明的一个优选技术方案，所述极片膜的制备步骤包括：对活性材料进行第一辊压，制备得到所述的极片膜。
具体地，不同孔隙率的所述极片膜的制备步骤包括：将相同的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，制备得到不同孔隙率的所述极片膜；或，将不同质量配比的活性材料采用相同辊压压力进行第一辊压，制备得到不同孔隙率的所述极片膜。
本领域技术人员公知的是，本发明中经过第一辊压制备得到的极片膜需要进行真空干燥，例如真空干燥温度为100～140℃，例如为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃或140℃，时间为7～9h，例如为7.0h、7.2h、7.4h、7.6h、7.8h、8.0h、8.2h、8.4h、8.6h、8.8h或9.0h。
具体地，所述第一辊压的温度为80～160℃，例如为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃或160℃。
具体地，所述第一辊压的压力为0.1～1.8MPa，例如为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1.0MPa、1.1MPa、1.2MPa、1.3MPa、1.4MPa、1.5MPa、1.6MPa、1.7MPa或1.8MPa。
具体地，所述第一辊压后得到的极片膜的厚度为30～100μm，例如为30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm。
具体地，所述极片膜层叠设置于集流体的表面通过第二辊压制备得到所述的电池极片。
本发明通过进行第二辊压，孔隙率较小的极片膜会部分嵌入到孔隙率较大的极片膜内部，层层嵌入形成的多层电极结构，使多层极片膜之间粘连紧密，有效提高极片的稳定性和电性能。
具体地，所述第二辊压的温度为80～120℃，例如为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃。
具体地，所述第二辊压的压力为0.1～1.5MPa，例如为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1.0MPa、1.1MPa、1.2MPa、1.3MPa、1.4MPa或1.5MPa。
作为本发明的一个优选技术方案，所述活性材料包括活性物质、导电剂和粘结剂。
具体地，所述活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为(70～98):(1～16):(1～16)，例如为70:1:1、82:10:8、86:8:6、92:4:4、94:2:4或98:1:1。
具体地，所述粘结剂为可纤维化粘结剂。
本发明通过设置可纤维化粘结剂，能够形成网状结构将活性物质和导电剂束缚并达到均匀分散的效果。
具体地，所述可纤维化粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、羟甲基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯腈或聚丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合，优选为聚四氟乙烯。
具体地，所述活性物质为正极活性物质或负极活性物质。
具体地，所述正极活性物质包括锰酸锂、钴酸锂、镍钴锂、磷酸铁锂、镍酸锂或三元正极材料中的一种或至少两种的组合。
需要说明的是，本发明对三元正极材料不做具体要求和特殊限定，本领域技术人员可根据电池设计要求合理选择三元正极材料，例如为，镍钴锰三元正极材料。
具体地，所述负极活性物质包括石墨、石墨烯、钛酸锂或硅碳材料中的一种或至少两种的组合。
具体地，所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、活性炭、石墨烯或乙炔黑中的一种或至少两种的组合。
作为本发明的一个优选技术方案，所述活性材料的制备步骤包括：将活性物质与导电剂预混，再加入可纤维化粘结剂进行纤维化处理，得到所述活性材料。
本发明通过纤维化处理，使活性材料呈絮状，其内部结构由聚合物粘结剂纤维化形成的网状拉丝，将活性物质和导电剂束缚，极片膜成型的关键在于纤维化是否完全，如果没有完全纤维化，辊压过程中可能会导致极片膜破裂，无法达到低孔隙率效果。
具体地，所述纤维化处理的方式包括高速搅拌、气流粉碎、球磨或螺杆挤出中的一种或至少两种的组合。
具体地，所述纤维化处理的方式为高速搅拌，所述高速搅拌的转速为15000～30000rpm，例如为15000rpm、16000rpm、17000rpm、18000rpm、19000rpm、20000rpm、21000rpm、22000rpm、23000rpm、24000rpm、25000rpm、26000rpm、27000rpm、28000rpm、29000rpm或30000rpm，进一步优选为20000～25000rpm。
本发明通过控制高速搅拌的转速为15000～30000rpm，能使聚合物粘结剂完全纤维化，若低于15000rpm，则存在纤维化不完全和混合料不均匀的问题，若高于30000rpm，则会导致电极材料内部结构被破坏，影响电池性能。
需要说明的是，本发明对高速搅拌的时间不做具体要求和特殊限定，能够达到纤维化处理的要求，即活性材料呈絮状即可，例如时间为20～30s，可选地为20s、21s、22s、23s、24s、25s、26s、27s、28s、29s或30s。
作为本发明的一个优选技术方案，所述的制备方法具体包括以下步骤：
将活性物质与导电剂预混，再加入可纤维化粘结剂采用高速搅拌进行纤维化处理，高速搅拌的转速为15000～30000rpm，得到所述活性材料。
将相同的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，制备得到不同孔隙率的所述极片膜；或，将不同质量配比的活性材料采用相同辊压压力进行第一辊压，制备得到不同孔隙率的所述极片膜。
按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的至少一侧表面，在80～120℃、0.1～1.5MPa下进行第二辊压，制备得到所述的电池极片。
其中，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为(70～98):(1～16):(1～16)，所述第一辊压的温度为80～160℃，压力为0.1～1.8MPa。
本发明通过采用干法，并且先干法制备不同孔隙率的极片膜，再将不同孔隙率的极片膜层叠设置在集流体上进行辊压，制备得到所述的极片，在保证孔隙率排布的情况下，还能够有效保证至少两层所述极片膜的厚度，例如为100～160μm。
第三方面，本发明提供了一种电池，所述电池包括正极、负极和隔膜，所述正极的结构和/或负极的结构采用第一方面所述的电池极片。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过设计电池极片，首先通过干法制备得到的极片膜，能够在保证孔隙率的情况下，还能够有效控制电池极片的厚度；此外，本发明通过沿远离所述集流体表面的方向，所述极片膜的孔隙率依次增大，相邻的两个电极片中，孔隙率较大的极片膜可以缓解孔隙率较小的极片膜的膨胀效应，有效的降低了电极极片的膨胀效应。此外，对于液态锂电池，电极表面的孔隙率大于电极内部孔隙率，电解液可以快速浸润到电极内部，确保锂离子的迁移路径，使电极内部活性物质容量得以有效发挥，改善电池性能及使用寿命；而且针对全固态电池，本发明的结构能够较大程度的降低电极材料颗粒与颗粒之间的接触电阻，构建充足、畅通的锂离子传输通道。进一步地，同时，多层极片膜由紧实到蓬松，既满足了高能量密度需求，又提供了足够多的锂离子传输通道，提高极片倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中提供的电池极片的结构示意图。
其中，1-集流体；2-第一极片膜；3-第二极片膜；4-第三极片膜。
具体实施方式
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明实施例中正极极片中采用集流体为铝箔，负极极片中采用集流体为铜箔。
实施例1
本实施例提供了一种电池极片，如图1所示，所述电池极片为正极极片，包括集流体1，所述集流体的一侧表面层叠设置有三层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜2、第二极片膜3和第三极片膜4，其中，第一极片膜2的孔隙率为3.6％，第二极片膜3的孔隙率为14.3％，第三极片膜4的孔隙率为20.6％。
本实施例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将NCM523与导电炭黑预混，再加入聚四氟乙烯采用高速搅拌进行纤维化处理25s，高速搅拌的转速为25000rpm，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为88:6:6；
(Ⅱ)在120℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，先在0.15MPa下成型，再依次选用0.2MPa、0.25MPa和0.3MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为80μm、54μm和42μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在120℃、0.25MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为142μm(包含集流体厚度12μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
实施例2
本实施例提供了一种电池极片，所述电池极片为正极极片，包括集流体，所述集流体的一侧表面层叠设置有三层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜、第二极片膜和第三极片膜，其中，第一极片膜的孔隙率为5.7％，第二极片膜的孔隙率为9.7％，第三极片膜的孔隙率为14.4％。
本实施例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将NCM523与导电炭黑预混，再加入聚四氟乙烯采用高速搅拌进行纤维化处理20s，高速搅拌的转速为20000rpm，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为94:3:3；
(Ⅱ)在130℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，先在0.15MPa下成型，再依次选用0.2MPa、0.25MPa和0.3MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为88μm、62μm和48μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在120℃、0.25MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为164μm(包含集流体厚度12μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
实施例3
本实施例提供了一种电池极片，所述电池极片为负极极片，包括集流体，所述集流体的一侧表面层叠设置有三层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜、第二极片膜和第三极片膜，其中，第一极片膜的孔隙率为18.2％，第二极片膜的孔隙率为24.0％，第三极片膜的孔隙率为31.8％。
本实施例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将人造石墨与导电炭黑预混，再加入聚四氟乙烯采用高速搅拌进行纤维化处理30s，高速搅拌的转速为25000rpm，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为95:1:4；
(Ⅱ)在100℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，先在0.12MPa下成型，再依次选用0.18MPa、0.22MPa和0.25MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为65μm、46μm和30μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在80℃、0.20MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为112μm(包含集流体厚度8μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
实施例4
本实施例提供了一种电池极片，所述电池极片为正极极片，包括集流体，所述集流体的一侧表面层叠设置有三层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜、第二极片膜和第三极片膜，其中，第一极片膜的孔隙率为2.2％，第二极片膜的孔隙率为6.9％，第三极片膜的孔隙率为12.2％。
本实施例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将NCM523与导电炭黑预混，再加入聚四氟乙烯采用高速搅拌进行纤维化处理25s，高速搅拌的转速为25000rpm，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为92:4:4；
(Ⅱ)在120℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，先在0.15MPa下成型，再依次选用0.2MPa、0.25MPa和0.3MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为78μm、52μm和36μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在120℃、0.25MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为136μm(包含集流体厚度12μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
实施例5
本实施例提供了一种电池极片，所述电池极片为正极极片，包括集流体，所述集流体的一侧表面层叠设置有两层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜和第二极片膜，其中，第一极片膜的孔隙率为2.5％，第二极片膜的孔隙率为13.9％。
本实施例还提供了一种上述电池极片的制备方法，与实施例1相比，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将NCM523与导电炭黑预混，再加入聚四氟乙烯采用高速搅拌进行纤维化处理25s，高速搅拌的转速为25000rpm，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为88:6:6；
(Ⅱ)在120℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，先在0.15MPa下成型，再依次选用0.2MPa和0.3MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为86μm和38μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在120℃、0.25MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为112μm(包含集流体厚度12μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
实施例6
本实施例提供了一种电池极片，所述电池极片为正极极片，包括集流体，所述集流体的一侧表面层叠设置有四层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜、第二极片膜、第三极片膜和第四极片膜，其中，第一极片膜的孔隙率为2％，第二极片膜的孔隙率为4％，第三极片膜的孔隙率为5％，第四极片膜的孔隙率为6％。
本实施例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将锰酸锂与导电石墨预混，再加入丁苯橡胶采用高速搅拌进行纤维化处理25s，高速搅拌的转速为30000rpm，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为70:1:1；
(Ⅱ)在100℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，先在0.15MPa下成型，再依次选用0.3MPa、0.7MPa、1.2MPa和1.8MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为72μm、53μm、41μm和30μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在120℃、1.5MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为123μm(包含集流体厚度12μm)所述的电池极片。
实施例7
本实施例提供了一种电池极片，所述电池极片为正极极片，包括集流体，所述集流体的一侧表面层叠设置有三层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜、第二极片膜和第三极片膜，其中，第一极片膜的孔隙率为6％，第二极片膜的孔隙率为18％，第三极片膜的孔隙率为30％。
(Ⅰ)将锰酸锂与导电石墨预混，再加入丁苯橡胶采用高速搅拌进行纤维化处理25s，高速搅拌的转速为15000rpm，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为90:5:5；
(Ⅱ)在110℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，先在0.05MPa下成型，再依次选用0.1MPa、0.3MPa和0.8MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为100μm、80μm和45μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在120℃、0.1MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为156μm(包含集流体厚度12μm)所述的电池极片。
实施例8
本实施例提供了一种电池极片，所述电池极片为负极极片，包括集流体，所述集流体的一侧表面层叠设置有三层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜、第二极片膜和第三极片膜，其中，第一极片膜的孔隙率为18％，第二极片膜的孔隙率为26％，第三极片膜的孔隙率为35％。
本实施例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将钛酸锂与碳纳米管预混，再加入羟甲基纤维素采用气流粉碎进行纤维化处理，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为94:2:4；
(Ⅱ)在90℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，先在0.15MPa下成型，再依次选用0.5MPa、1.0MPa和1.6MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为73μm、42μm和31μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在90℃、1.2MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为107μm(包含集流体厚度8μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
实施例9
本实施例提供了一种电池极片，所述电池极片为负极极片，包括集流体，所述集流体的一侧表面层叠设置有三层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜、第二极片膜和第三极片膜，其中，第一极片膜的孔隙率为20％，第二极片膜的孔隙率为35％，第三极片膜的孔隙率为50％。
本实施例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将钛酸锂与碳纳米管预混，再加入羟甲基纤维素采用气流粉碎进行纤维化处理，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为91:3:6；
(Ⅱ)在90℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，先在0.15MPa下成型，再依次选用0.2MPa、0.4MPa和0.6MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为82μm、77μm和68μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在90℃、1.5MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为127μm(包含集流体厚度8μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
实施例10
本实施例提供了一种电池极片，所述电池极片为负极极片，包括集流体，所述集流体的一侧表面层叠设置有三层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，分别为第一极片膜、第二极片膜和第三极片膜，其中，第一极片膜的孔隙率为20％，第二极片膜的孔隙率为35％，第三极片膜的孔隙率为50％。
本实施例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将钛酸锂与碳纳米管预混，再加入羟甲基纤维素采用气流粉碎进行纤维化处理，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为92:4:4；
(Ⅱ)在90℃下，将步骤(Ⅰ)的活性材料采用辊压压力分别进行第一辊压，先在0.15MPa下成型，再选用0.6MPa，制备得到不同孔隙率的极片膜，厚度分别为82μm、77μm和68μm，并在120℃下真空干燥8h；
(Ⅲ)按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的一侧表面，在90℃、1.5MPa下进行第二辊压，制备得到厚度为127μm(包含集流体厚度8μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
实施例11
本实施例提供了一种电池极片，与实施例1相比，其区别在于，第一极片膜的孔隙率为1％，其余结构与参数和实施例1完全相同。
实施例12
本实施例提供了一种电池极片，与实施例1相比，其区别在于，第一极片膜的孔隙率为8％，其余结构与参数和实施例1完全相同。
实施例13
本实施例提供了一种电池极片，与实施例1相比，其区别在于，第三极片膜的孔隙率为35％，其余结构与参数和实施例1完全相同。
实施例14
本实施例提供了一种电池极片，与实施例1相比，其区别在于，第一极片膜的孔隙率为1％，第三极片膜的孔隙率为35％，其余结构与参数和实施例1完全相同。
实施例15
本实施例提供了一种电池极片，与实施例3相比，其区别在于，第一极片膜的孔隙率为22％，其余结构与参数和实施例3完全相同。
实施例16
本实施例提供了一种电池极片，与实施例3相比，其区别在于，第三极片膜的孔隙率为55％，其余结构与参数和实施例3完全相同。
实施例17
本实施例提供了一种电池极片，与实施例3相比，其区别在于，第一极片膜的孔隙率为15％，第三极片膜的孔隙率为55％，其余结构与参数和实施例3完全相同。
实施例18
本实施例提供了一种电池极片，与实施例1相比，其区别在于，所述电池片的制备方法中，高速搅拌的转速为10000rpm，其余参数与实施例1完全相同。
制备得到的电池极片中第一极片膜的孔隙率为3.2％，第二极片膜的孔隙率为11.0％，第三极片膜的孔隙率为17.2％。
实施例19
本实施例提供了一种电池极片，与实施例1相比，其区别在于，所述电池片的制备方法中，高速搅拌的转速为35000rpm，其余参数与实施例1完全相同。
制备得到的电池极片中第一极片膜的孔隙率为3.0％，第二极片膜的孔隙率为11.3％，第三极片膜的孔隙率为16.2％。
对比例1
本对比例提供了一种电池极片，与实施例4相比，其集流体的表面仅为一层极片膜，孔隙率为15.7％。
本对比例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法包括：
采用实施例4的活性材料在120℃、0.3MPa下，辊压成厚度为155μm的极片膜，再在集流体复合，在120℃、0.25MPa下辊压得到厚度为137μm(包含集流体厚度12μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
对比例2
本对比例提供了一种电池极片，与实施例3相比，其集流体的表面仅为一层极片膜，孔隙率为28.6％。
本对比例还提供了一种上述电池极片的制备方法，所述制备方法包括：
采用实施例3的活性材料在100℃、0.25MPa下，辊压成厚度为140μm的极片膜，再在集流体复合，在80℃、0.20MPa下辊压得到厚度为108μm(包含集流体厚度8μm)所述的电池极片，面容量为3mAh/cm2。
对比例3
本对比例提供了一种电池极片，与实施例1相比，其制备方法采用湿法涂覆的方式，所述制备方法包括：
(Ⅰ)将NCM523、导电炭黑和聚四氟乙烯湿法混合，加入NMP，得到所述活性材料，活性物质、导电剂和纤维粘结剂的质量比为88:6:6；
(Ⅱ)依次涂覆形成第一极片膜、第二极片膜和第三极片膜，再以120℃、0.25MPa下进行辊压，制备得到厚度为142μm(包含集流体厚度12μm)所述的电池极片。
制备得到的电池极片中，第一极片膜2的孔隙率为8％，第二极片膜3的孔隙率为20％，第三极片膜4的孔隙率为26％。
本发明还提供了一种电池，所述电池中的正极或负极，采用上述实施例中提供的电池极片。
分别将上述实施例和对比例中的电池极片与PE隔膜，金属锂片和1M LiPF6电解液组装成单片软包电池，用亚克力板夹具固定置于45℃鼓风烘箱中静置8h，使电解液充分浸润，冷却至常温(25℃)后0.05C/0.05C化成，然后在3.0～4.2V的电压窗口中进行倍率测试，测试条件依次为：0.1C/0.1C，0.2C/0.2C，0.5C/0.5C，1C/1C，0.2C/0.2C(为测试电池在大倍率循环后是否能够恢复小倍率循环的容量保持率)，各5圈，各倍率下容量保持率见表1。
表1
由上表可知：
(1)实施例1与实施例11-14相比，实施例1的测试结果优于实施例11-14，由此可以看出，本发明通过控制正极极片的位于最内层所述极片膜的孔隙率为2～6％，位于最外层所述极片膜的孔隙率为6～30％，从而具有充足锂离子传输通道和高能量密度的优点，位于最内层所述极片膜的孔隙率若低于2％，则存在压实过大，导致锂离子迁移困难的问题；位于最内层所述极片膜的孔隙率若高于6％，则无法提升能量密度；位于最外层所述极片膜的孔隙率若低于6％，则极片膜之间粘连不牢固；位于最外层所述极片膜的孔隙率若高于30％，则存在压实过小的问题。
(2)实施例3与实施例15-17相比，实施例3的测试结果优于实施例15-17，由此可以看出，本发明通过控制负极极片的位于最内层所述极片膜的孔隙率为2～20％，位于最外层所述极片膜的孔隙率为20～50％，从而具有充足锂离子传输通道和高能量密度的优点，位于最内层所述极片膜的孔隙率若低于2％，则存在压实过大，导致锂离子迁移困难的问题；位于最内层所述极片膜的孔隙率若高于20％，则存在无法实现提高能量密度的问题；位于最外层所述极片膜的孔隙率若低于20％，则存在压实过大的问题；位于最外层所述极片膜的孔隙率若高于50％，则存在压实过小的问题。
(3)实施例1与实施例18-19相比，实施例1的测试结果优于实施例18-19，由此可以看出，本发明通过控制高速搅拌的转速为15000～30000rpm，能使聚合物粘结剂完全纤维化，若低于15000rpm，则存在纤维化不完全和混合料不均匀的问题，若高于30000rpm，则会导致电极材料内部结构被破坏，影响电池性能。
(4)实施例4与对比例1相比，实施例3与对比例2相比，实施例4的测试结果由于对比例1，实施例3的测试结果优于对比例2，由此可以看出，本发明通过设计电池极片，沿远离所述集流体表面的方向，所述极片膜的孔隙率依次增大，相邻的两个电极片中，孔隙率较大的极片膜可以缓解孔隙率较小的极片膜的膨胀效应，有效的降低了电极极片的膨胀效应。此外，对于液态锂电池，电极表面的孔隙率大于电极内部孔隙率，电解液可以快速浸润到电极内部，确保锂离子的迁移路径，使电极内部活性物质容量得以有效发挥，改善电池性能及使用寿命；而且针对全固态电池，本发明的结构能够较大程度的降低电极材料颗粒与颗粒之间的接触电阻，构建充足、畅通的锂离子传输通道。进一步地，同时，多层极片膜由紧实到蓬松，既满足了高能量密度需求，又提供了足够多的锂离子传输通道，提高极片倍率性能，容量保持率在92.36％以上，进一步地，在优选范围内能够保持在96.42％以上。
(5)实施例1与对比例3相比，实施例1的测试结果优于对比例1，由此可以看出，湿法制备得到的极片膜，其厚度以及孔隙率难控制而且难测量，本发明通过采用干法，并且先干法制备不同孔隙率的极片膜，在将不同孔隙率的极片膜层叠设置在集流体上进行辊压，制备得到所述的极片，在保证孔隙率排布的情况下，还能够有效保证至少两层所述极片膜的厚度，例如为100～160μm。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种电池极片，所述电池极片包括集流体，其特征在于，所述集流体的至少一侧表面层叠设置有至少两层极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，所述极片膜的孔隙率依次增大，所述极片膜通过干法制备得到。
2.根据权利要求1所述的电池极片，其特征在于，所述极片膜的孔隙率为2～50％；
优选地，相邻所述极片膜之间的活性材料相互嵌合；
优选地，至少两层所述极片膜的厚度为100～160μm。
3.根据权利要求1或2所述的电池极片，其特征在于，所述电池极片为正极极片，所述正极极片中，沿远离集流体表面的方向，位于最内层所述极片膜的孔隙率为2～6％；
优选地，所述正极极片中，沿远离集流体表面的方向，位于最外层所述极片膜的孔隙率为6～30％。
4.根据权利要求1或2所述的电池极片，其特征在于，所述电池极片为负极极片，所述负极极片中，沿远离集流体表面的方向，位于最内层所述极片膜的孔隙率为2～20％；
优选地，所述负极极片中，沿远离集流体表面的方向，位于最外层所述极片膜的孔隙率为20～50％。
5.一种权利要求1-4任一项所述的电池极片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：干法制备不同孔隙率的极片膜，沿远离所述集流体表面的方向，按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的至少一侧表面，制备得到所述的电池极片。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述极片膜的制备步骤包括：对活性材料进行第一辊压，制备得到所述的极片膜；
优选地，不同孔隙率的所述极片膜的制备步骤包括：将相同的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，制备得到不同孔隙率的所述极片膜；或，
将不同质量配比的活性材料采用相同辊压压力进行第一辊压，制备得到不同孔隙率的所述极片膜；
优选地，所述第一辊压的温度为80～160℃；
优选地，所述第一辊压的压力为0.1～1.8MPa；
优选地，所述第一辊压后得到的极片膜的厚度为30～100μm；
优选地，所述极片膜层叠设置于集流体的表面通过第二辊压制备得到所述的电池极片；
优选地，所述第二辊压的温度为80～120℃；
优选地，所述第二辊压的压力为0.1～1.5MPa。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述活性材料包括活性物质、导电剂和粘结剂；
优选地，所述活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为(70～98):(1～16):(1～16)；
优选地，所述粘结剂为可纤维化粘结剂；
优选地，所述可纤维化粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、羟甲基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯腈或聚丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合，优选为聚四氟乙烯；
优选地，所述活性物质为正极活性物质或负极活性物质；
优选地，所述正极活性物质包括锰酸锂、钴酸锂、镍钴锂、磷酸铁锂、镍酸锂或三元正极材料中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述负极活性物质包括石墨、石墨烯、钛酸锂或硅碳材料中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、活性炭、石墨烯或乙炔黑中的一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述活性材料的制备步骤包括：将活性物质与导电剂预混，再加入可纤维化粘结剂进行纤维化处理，得到所述活性材料；
优选地，所述纤维化处理的方式包括高速搅拌、气流粉碎、球磨或螺杆挤出中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述纤维化处理的方式为高速搅拌，所述高速搅拌的转速为15000～30000rpm，进一步优选为20000～25000rpm。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
将活性物质与导电剂预混，再加入可纤维化粘结剂采用高速搅拌进行纤维化处理，高速搅拌的转速为15000～30000rpm，得到所述活性材料；
将相同的活性材料采用不同辊压压力进行第一辊压，制备得到不同孔隙率的所述极片膜；或，将不同质量配比的活性材料采用相同辊压压力进行第一辊压，制备得到不同孔隙率的所述极片膜；
按照极片膜的孔隙率依次增大的顺序，将极片膜层叠设置于集流体的至少一侧表面，在80～120℃、0.1～1.5MPa下进行第二辊压，制备得到所述的电池极片；
其中，活性物质、导电剂和可纤维化粘结剂的质量比为(70～98):(1～16):(1～16)，所述第一辊压的温度为80～160℃，压力为0.1～1.8MPa。
10.一种电池，其特征在于，所述电池包括正极、负极和隔膜，所述正极的结构和/或负极的结构采用权利要求1-4任一项所述的电池极片。
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