CN113867100B - 一种光刻胶组合物及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光刻胶组合物及其制备方法和用途。所述光刻胶组合物包括碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂和颜料组合物；所述颜料组合物包括黑色颜料和彩色颜料的组合。所述光刻胶组合物的制备方法包括以下步骤：(1)将碱溶性树脂、含乙烯基化合物和光引发剂混合，得到感光组合物；(2)将步骤(1)得到的感光组合物与颜料组合物混合，得到所述光刻胶组合物。所述光刻胶组合物通过碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂和颜料组合物的协同作用，包括所述光刻胶组合物的感光材料稳定性好、表面平整、表面阻抗值高且光密度值高；通过黑色颜料与彩色颜料的复配，所述光刻胶组合物的颜色与视窗区熄屏后的色度值差别较小。

Description

一种光刻胶组合物及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于感光材料技术领域，具体涉及一种光刻胶组合物及其制备方法和用途。
背景技术
3D玻璃，具有轻薄、透明洁净、抗指纹、防眩光、坚硬、耐刮伤、耐候性佳等优点，可应用于高端智能手机和平板电脑、可穿戴式设备、仪表板及工业用电脑等终端产品。使用3D玻璃作为盖板，不仅能够提高终端电子产品的外观时尚型，同时能够带来非常好的用户体验，触控手感更佳，深受市场青睐。随着科技的进步，3D玻璃的性能要求也进一步提高，因此，制作高性能3D玻璃逐渐成为发展趋势。
目前，3D玻璃黑边框制作包括曝光显影油墨、丝印油墨和普通黑色光刻胶等材料。CN108373655A公开了一种耐高温黑色曝光显影油墨及其制备方法与应用。所述曝光显影油墨包括环氧树脂，聚酯树脂，填料，炭黑，助剂，光引发剂，环己酮、封闭型固化剂，乙酸丁酯。由所述曝光显影油墨制备得到的膜层绝缘性好、附着力好、耐高温，能很好解决3D曲面玻璃及异型玻璃传统装饰工艺良率和效率低，成本高的问题。但是，所述曝光显影油墨对环境污染大，制作边框图案时精度低且膜较厚。
CN110576688A公开了一种丝印油墨及丝印方法。所述丝印油墨包括油墨、稀释剂和添加剂。所述丝印方法利用预设硬度的胶刮将所述丝印油墨从所述网纱上转移至玻璃盖板上；在预设温度下对印有所述丝印油墨的玻璃盖板进行烘烤达预设时长。利用本发明，有利于智能有屏设备中的光感应模块能够感应到更接近当前环境中的真实光环境信息，帮助提升智能有屏设备的控制精准度。但是，丝印油墨同样是存在膜厚的问题，并且不易贴合，图案边侧精度低。
CN113150223A公开了一种黑色光刻胶组合物，所述黑色光刻胶组合物包括含单官能团笼型倍半硅氧烷改性的丙烯酸酯树脂和黑色颜料。包括所述光刻胶组合物的产品阻抗性能明显得到提高，还具有良好的遮盖力以及附着力、耐化学腐蚀性、高硬度，高精度和合适的膜厚度。但是，所述黑色光刻胶本身颜色与熄屏时视窗区颜色差别较大。
上述内容的普遍缺陷是包括上述产品的3D玻璃边框性能有待提升且不能实现3D玻璃边框颜色和视窗区熄屏后的颜色一致，即一体黑的效果。
因此，开发一种厚度适中、遮光性好，阻抗值高、光密度值(OD值)高、附着力优异且可实现一体黑的光刻胶是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂和颜料组合物；所述颜料组合物包括黑色颜料和彩色颜料的组合。所述光刻胶组合物通过加入彩色颜料以及通过碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂以及颜料的协同作用，由所述光刻胶组合物制备得到的感光材料具有高的阻抗值和OD值，且附着力好，表面平整，厚度适中，能够实现所述感光材料的颜色与视窗区熄屏后的颜色一致，即一体黑的效果。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂和颜料组合物；所述颜料组合物包括黑色颜料和彩色颜料的组合。
本发明中，所述光刻胶组合物中颜料组合物采用黑色颜料与彩色颜料复配，能够实现一体黑的作用效果；而通过碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂和颜料的协同作用，使得包括所述光刻胶组合物的感光材料具有高的阻抗值和OD值，且附着力好，表面平整，厚度适中。
本发明中，所述一体黑指显示屏边框颜色和视窗区熄屏后的颜色一致。
作为本发明优选的技术方案，以重量份计，所述光刻胶组合物包括40～50份碱溶性树脂、10～20份含乙烯基化合物、1～3份光引发剂和45～90份颜料组合物。
优选地，所述光刻胶组合物包括40～50份碱溶性树脂，例如可以为40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份、50份等。
优选地，所述光刻胶组合物包括10～20份含乙烯基化合物，例如可以为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份等。
优选地，所述光刻胶组合物包括1～3份光引发剂，例如可以为1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份、2份、2.2份、2.4份、2.6份、2.8份、3份等。
优选地，所述光刻胶组合物包括45～90份颜料组合物，例如可以为45份、50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份。
优选地，所述碱溶性树脂包括丙烯酸树脂、环氧树脂或双酚芴树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述环氧树脂包括邻甲酚醛环氧树脂。
优选地，所述碱溶性树脂的重均分子量为2000～20000，例如可以为2000、4000、6000、8000、10000、12000、14000、16000、18000、20000等，优选为4000～15000。
本发明中，所述碱溶性树脂的重均分子量小于2000，容易显影过度，固烤后得到的感光材料附着力变差；重均分子量大于20000，显影效果不好。
优选地，所述碱溶性树脂的酸值为50～150mg KOH/g，例如可以为50mg KOH/g、60mg KOH/g、70mg KOH/g、80mg KOH/g、90mg KOH/g、100mg KOH/g、110mg KOH/g、120mgKOH/g、130mg KOH/g、140mg KOH/g、150mg KOH/g等，优选为70～130mg KOH/g。
本发明中，所述碱溶性树脂的酸值小于50mg KOH/g，树脂的碱溶性差，显影不干净；酸值大于150mg KOH/g，容易造成曝光区也溶解于显影液，导致显影过度。
优选地，所述碱溶性树脂的双键当量为300～1000，例如可以为300、400、500、600、700、800、900、1000等。
本发明中，所述碱溶性树脂的双键当量小于300，碱溶性树脂本身容易交联聚合，存储稳定性差，不能用于制备感光材料；双键当量大于1000，导致曝光时树脂固化不完全。
优选地，所述含乙烯基化合物包括含乙烯基单体和/或含乙烯基齐聚物。
优选地，所述含乙烯基化合物包括双季戊四醇六丙烯酸酯。
优选地，所述含乙烯基化合物的官能度为2～6，例如可以为2、3、4、5、6等。
优选地，所述光引发剂包括酰基肟类光引发剂、肟酯类光引发剂、酮类光引发剂或双咪唑类光引发剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述光引发剂包括1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲酰肟)]、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-乙酮-1-(O-乙酰肟)、1-(4-苯硫基苯基)-(3-环戊基)-丙烷-1,2-二酮-2-苯甲酸肟酯、苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基苯基丁酮或双(2-氯苯基)-四苯基联咪唑中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述颜料组合物中黑色颜料与彩色颜料的质量百分含量为10～20％，例如可以为10％、12％、14％、16％、18％、20％等。
优选地，所述黑色颜料包括花青黑、苯胺黑、碳黑、钛黑或石墨黑中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，所述黑色颜料为稳定分散的纳米级颗粒，粒径分布均匀，不存在显影区有大量颗粒物杂质残留于玻璃的现象，并且所述黑色颜料均匀分布在所述碱溶性树脂中。
优选地，所述彩色颜料包括颜料红、颜料黄、颜料绿或颜料蓝中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述彩色颜料包括颜料红、颜料绿和颜料蓝的组合。
优选地，所述颜料红、颜料绿和颜料蓝的质量比为1：(0.5～1)：(2.5～3)，例如可以为1:0.5:2.5、1:0.5:3、1:0.8:2.6、1:0.9:2.8、1:1:2.5、1:1:3等。
优选地，所述黑色颜料与彩色颜料的质量比为(10～1000)：1，例如可以为10：1、20：1、50：1、100：1、150：1、200：1、300：1、400：1、600：1、800：1、1000：1等，优选为(50～200):1。
本发明中，所述黑色颜料与彩色颜料的质量比大于1000：1，对Lab值调节效果甚微；大于10：1，包括所述光刻胶组合物的感光材料与视窗区熄屏后的颜色偏差较大，不易得到一体黑的效果。
优选地，所述颜料组合物还包括分散剂和/或溶剂。
优选地，所述分散剂包括阴离子型分散剂、阳离子型分散剂、非离子型分散剂或两性分散剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述分散剂包括含氟分散剂。
优选地，所述颜料组合物中分散剂的质量百分含量为6～8％，例如可以为6％、6.2％、6.4％、6.6％、6.8％、7％、7.2％、7.4％、7.6％、7.8％、8％等。
优选地，所述溶剂包括丙二醇甲醚乙酸酯、环己酮或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述颜料组合物的固含量为15～30％，例如可以为15％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、30％等。
作为本发明优选的技术方案，所述颜料组合物以重量份计包括：黑色颜料190～210份，颜料红1～2份，颜料绿0.9～1.1份，颜料蓝3～5份，溶剂900～1100份，分散剂90～110份。
优选地，所述颜料组合物采用如下方法进行制备，所述方法包括：
将黑色颜料、彩色颜料、分散剂和溶剂混合，经分散、研磨，得到所述颜料组合物。
优选地，所述分散的设备为分散机。
优选地，所述分散的转速为2000～3000rpm，例如可以为2000rpm、2200rpm、2400rpm、2600rpm、2800rpm、3000rpm等。
优选地，所述分散的时间为20～60min，例如可以为20min、25min、30min、35min、40min、45min、60min等。
优选地，所述研磨的设备为棒销卧式砂磨机。
优选地，所述研磨的转速为2000～3000rpm，例如可以为2000rpm、2200rpm、2400rpm、2600rpm、2800rpm、3000rpm等。
优选地，所述研磨的温度为25～30℃，例如可以为25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃等。
优选地，所述研磨的时间为1～4h，例如可以为1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h等。
优选地，所述棒销卧式砂磨机的填充体积为50～90％，例如可以为50％、60％、70％、80％、90％等。
优选地，以重量份计，所述光刻胶组合物还包括0.6～1份偶联剂，例如可以为0.6份、0.65份、0.7份、0.75份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份、1份等。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
优选地，所述硅烷偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
优选地，所述光刻胶组合物还包括70～90份溶剂，例如可以为70份、75份、80份、85份、90份等。
优选地，所述溶剂包括乙二醇乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、三乙氧基甲基丙烯酸酯、丙酮、丁酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述的光刻胶组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碱溶性树脂、含乙烯基化合物和光引发剂混合，得到感光组合物；
(2)将步骤(1)得到的感光组合物与颜料组合物混合，得到所述光刻胶组合物。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合的物料还包括溶剂和/或偶联剂。
优选地，步骤(1)所述混合的转速为100～300rpm，例如可以为100rpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm等。
优选地，步骤(1)所述混合的时间为1～2h，例如可以为1h、1.5h、2h等。
优选地，步骤(2)所述混合时的转速为100～300rpm，例如可以为100rpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm等。
优选地，步骤(2)所述混合的时间为30～90min，例如可以为30min、40min、50min、60min、80min、90min等。
优选地，步骤(2)所述混合后还包括过滤的步骤。
优选地，所述过滤的设备为聚丙烯滤膜。
优选地，所述聚丙烯滤膜的孔径为0.8～1μm，例如可以为0.8μm、0.9μm、1μm等。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂、偶联剂和溶剂在转速为100～300rpm下混合1～2h，得到感光组合物；
(2)将步骤(1)得到的感光组合物与颜料组合物在转速为100～300rpm下混合30～90min，过滤，得到所述光刻胶组合物。
第三方面，本发明提供一种感光玻璃，所述感光玻璃包括第一方面所述的光刻胶组合物。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的光刻胶组合物，采用碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂和颜料组合物复配，使用方便、稳定性好，在黄光及常温条件下，使用时间在48h以上，在0～5℃下，使用寿命为6个月；包括所述光刻胶组合物的感光材料表面平整、厚度为4～4.4μm、遮光性好、光密度值(OD值)≥3、表面阻抗值在1011左右、附着力强；同时，所述颜料组合物通过黑色颜料和彩色颜料复配，能够实现所述光刻胶组合物的颜色与视窗区熄屏后的颜色的色度值(Lab值)接近，能实现一体黑的作用效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种颜料组合物E-1，以重量份计包括如下组分：200份碳黑(卡博特MA100)、1份颜料红(巴斯夫的R177)、1份颜料绿(DIC株式会社的G58)、3份颜料蓝(科莱恩的B15:6)、100份分散剂(路博润的solsperse20000)和1000份丙二醇甲醚乙酸酯(陶氏化学制)。
一种所述颜料组合物的制备方法包括：将丙二醇甲醚乙酸酯、分散剂、碳黑与颜色红、颜色绿、颜色蓝混合，在分散机中以2000rpm的转速分散60min，转入棒销卧式砂磨机中以2000rpm的转速，在25℃下研磨3h，得到所述颜料组合物。
制备例2
一种颜料组合物E-2，其与制备例1的区别仅在于，以重量份计所述颜料组合物中颜料红的份数为2份，所述颜料蓝的份数为5份，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
制备例3
一种颜料组合物E-3，其与制备例1的区别仅在于，以重量份计所述颜料组合物中颜料红的份数为3份，所述颜料蓝的份数为5份，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
制备例4
一种颜料组合物E-4，其与制备例1的区别仅在于，以重量份计所述颜料组合物中颜料红的份数为5份，所述颜料绿的份数为5份，所述颜料蓝的份数为5份，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
制备例5
一种颜料组合物E-5，其与制备例1的区别仅在于，以重量份计所述颜料绿的份数为0份，所述颜料蓝的份数为4份，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
制备例6
一种颜料组合物E-6，其与制备例1的区别仅在于，以重量份计所述颜料蓝的份数为5份，没有颜料红和颜料绿，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
制备例7
一种颜料组合物E-7，其与制备例1的区别仅在于，以重量份计所述颜料蓝的份数为3份，没有颜料红和颜料绿，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
制备例8
一种颜料组合物E-8，其与制备例1的区别仅在于，以重量份计所述颜料红的份数为6份，颜料绿的份数为6份，颜料蓝的份数为18份，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
制备例9
一种颜料组合物E-9，其与制备例1的区别仅在于，以重量份计所述颜料红的份数为0.02份，颜料绿的份数为0.02份，颜料蓝的份数为0.06份，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
制备例10
一种颜料组合物E-10，其与制备例1的区别仅在于，将颜料蓝替换为等重量份数的颜料紫(巴斯夫，PV23)，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
对比制备例1
一种颜料组合物E-11，其与制备例1的区别仅在于，以重量份计所述黑色颜料的份数为205份，所述颜料组合物中没有彩色颜料，其它组分及用量均与制备例1相同。
一种所述颜料组合物的制备方法，具体步骤与制备例1相同。
实施例1
本实施例提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括40份邻甲酚醛环氧树脂(上海昭和高分子的PR3000，分子量8000、酸值100、双键当量400)、20份双季戊四醇六丙烯酸酯(沙多码公司)、2份肟酯类光引发剂(巴斯夫的OXE-03)、71.4份颜料组合物E-1(制备例1)、0.8份硅烷偶联剂(南京优普化工的KH570)、20份丙二醇甲醚乙酸酯(陶氏化学)、20份环己酮(日本昭和电工)和40份乙酸乙酯(陶氏化学)；
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤如下：
按配方量，将邻甲酚醛环氧树脂、双季戊四醇六丙烯酸酯、肟酯类光引发剂、硅烷偶联剂、丙二醇甲醚乙酸酯、环己酮和乙酸乙酯混合，在转速为100rpm下搅拌1h，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到感光组合物；随后将感光组合物与所述颜料组合物以100rpm的速度混合60min，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到所述光刻胶组合物。
实施例2
本实施例提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括40份邻甲酚醛环氧树脂(上海昭和高分子的PR300、分子量8000、酸值100、双键当量400)、20份双季戊四醇六丙烯酸酯(沙多码公司)、2份肟酯类光引发剂(巴斯夫的OXE-03)、71.4份颜料组合物E-2(制备例2)、0.8份硅烷偶联剂(南京优普化工的KH570)、20份丙二醇甲醚乙酸酯(陶氏化学)、20份环己酮(日本昭和电工)和20份乙酸乙酯(陶氏化学)。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤如下：
按配方量，将邻甲酚醛环氧树脂、双季戊四醇六丙烯酸酯、肟酯类光引发剂、硅烷偶联剂、丙二醇甲醚乙酸酯、环己酮和乙酸乙酯混合，在转速为100rpm下搅拌1h，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到感光组合物；随后将感光组合物与颜料组合物以100rpm的速度混合60min，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到所述光刻胶组合物。
实施例3
本实施例提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括40份邻甲酚醛环氧树脂(上海昭和高分子的PR3000、分子量8000、酸值100、双键当量400)、20份双季戊四醇六丙烯酸酯(沙多码公司)、2份肟酯类光引发剂(巴斯夫的OXE-03)、71.4份颜料组合物E-3(制备例3)、0.8份硅烷偶联剂(南京优普化工的KH570)、20份丙二醇甲醚乙酸酯(陶氏化学)、20份环己酮(日本昭和电工)和40份乙酸乙酯(陶氏化学)。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤如下：
按配方量，将邻甲酚醛环氧树脂、双季戊四醇六丙烯酸酯、肟酯类光引发剂、硅烷偶联剂、丙二醇甲醚乙酸酯、环己酮和乙酸乙酯混合，在转速为100rpm下搅拌1h，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到感光组合物；随后将感光组合物与颜料组合物以100rpm的速度混合60min，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到所述光刻胶组合物。
实施例4
本实施例提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括40份邻甲酚醛环氧树脂(上海昭和高分子的PR3000、分子量8000、酸值100、双键当量400)、20份双季戊四醇六丙烯酸酯(沙多码公司)、2份肟酯类光引发剂(巴斯夫的OXE-03)、71.4份颜料组合物E-4(制备例4)、0.8份硅烷偶联剂(南京优普化工的KH570)、20份丙二醇甲醚乙酸酯(陶氏化学)、20份环己酮(日本昭和电工)和40份乙酸乙酯(陶氏化学)。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤如下：
按配方量，将邻甲酚醛环氧树脂、双季戊四醇六丙烯酸酯、肟酯类光引发剂、硅烷偶联剂、丙二醇甲醚乙酸酯、环己酮和乙酸乙酯混合，在转速为100rpm下搅拌1h，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到感光组合物；随后将感光组合物与颜料组合物以100rpm的速度混合60min，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到所述光刻胶组合物。
实施例5
本实施例提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括40份邻甲酚醛环氧树脂(日本化药的4969、分子量8000、酸值80、双键当量350)、20份双季戊四醇六丙烯酸酯(沙多码公司)、2份酮类光引发剂(巴斯夫的Irg-369)、71.4份颜料组合物E-5(制备例5)、0.8份硅烷偶联剂(南京优普化工的KH570)、20份丙二醇甲醚乙酸酯(陶氏化学)、20份环己酮(日本昭和电工)和40份乙酸乙酯(陶氏化学)。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤如下：
按配方量，将邻甲酚醛环氧树脂、双季戊四醇六丙烯酸酯、酮类光引发剂、硅烷偶联剂、丙二醇甲醚乙酸酯、环己酮和乙酸乙酯混合，在转速为100rpm下搅拌1h，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到感光组合物；随后将感光组合物与颜料组合物以100rpm的速度混合60min，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到所述光刻胶组合物。
实施例6
本实施例提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括40份邻甲酚醛环氧树脂(上海昭和高分子的PR3000、分子量8000、酸值100、双键当量400)、20份双季戊四醇六丙烯酸酯(沙多码公司)、2份肟酯类光引发剂(巴斯夫的OXE-03)、71.4份颜料组合物E-6(制备例6)、0.8份硅烷偶联剂(南京优普化工的KH570)、20份丙二醇甲醚乙酸酯(陶氏化学)、20份环己酮(日本昭和电工)和40份乙酸乙酯(陶氏化学)。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤如下：
按配方量，将邻甲酚醛环氧树脂、双季戊四醇六丙烯酸酯、肟酯类光引发剂、硅烷偶联剂、丙二醇甲醚乙酸酯、环己酮和乙酸乙酯混合，在转速为100rpm下搅拌1h，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到感光组合物；随后将感光组合物与颜料组合物以100rpm的速度混合60min，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到所述光刻胶组合物。
实施例7
本实施例提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括40份邻甲酚醛环氧树脂(上海昭和高分子的PR3000、分子量8000、酸值100、双键当量400)、20份双季戊四醇六丙烯酸酯(沙多码公司)、2份肟酯类光引发剂(巴斯夫的OXE-03)、71.4份颜料组合物E-7(制备例7)、0.8份硅烷偶联剂(南京优普化工的KH570)、20份丙二醇甲醚乙酸酯(陶氏化学)、20份环己酮(日本昭和电工)和40份乙酸乙酯(陶氏化学)。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤如下：
按配方量，将邻甲酚醛环氧树脂、双季戊四醇六丙烯酸酯、肟酯类光引发剂、硅烷偶联剂、丙二醇甲醚乙酸酯、环己酮和乙酸乙酯混合，在转速为100rpm下搅拌1h，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到感光组合物；随后将感光组合物与颜料组合物以100rpm的速度混合60min，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到所述光刻胶组合物。
实施例8
本实施例提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括50份邻甲酚醛环氧树脂(上海昭和高分子的PR3000、分子量8000、酸值100、双键当量400)、10份双季戊四醇六丙烯酸酯(沙多码公司)、1份肟酯类光引发剂(巴斯夫的OXE-03)、50份颜料组合物E-1(制备例1)、1份硅烷偶联剂(南京优普化工的KH570)、90份环己酮(日本昭和电工)。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤如下：
按配方量，将邻甲酚醛环氧树脂、双季戊四醇六丙烯酸酯、肟酯类光引发剂、硅烷偶联剂和环己酮混合，在转速为300rpm下搅拌1.5h，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到感光组合物；随后将感光组合物与所述颜料组合物以300rpm的速度混合30min，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到所述光刻胶组合物。
实施例9
本实施例提供一种光刻胶组合物，所述光刻胶组合物包括25份丙烯酸树脂(日本大赛璐的ACA-Z250，分子量20000、酸值100、双键当量300)、20份双酚芴树脂(江苏强力新材料的TR-B20101，分子量5000，当量450，酸值80)、15份双季戊四醇六丙烯酸酯(沙多码公司)、3份肟酯类光引发剂(巴斯夫的OXE-03)、90份颜料组合物E-1(制备例1)、0.6份硅烷偶联剂(南京优普化工的KH570)、70份环己酮(日本昭和电工)。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤如下：
按配方量，将丙烯酸树脂、双酚芴树脂、双季戊四醇六丙烯酸酯、肟酯类光引发剂、硅烷偶联剂和环己酮混合，在转速为200rpm下搅拌2h，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到感光组合物；随后将感光组合物与所述颜料组合物以200rpm的速度混合90min，用1μm的聚丙烯滤膜过滤，得到所述光刻胶组合物。
实施例10
本实施例提供一种光刻胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述颜料组合物选用E-8，其它组分及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供一种光刻胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述颜料组合物选用E-9，其它组分及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供一种光刻胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述颜料组合物选用E-10，其它组分及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例13
本实施例提供一种光刻胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述邻甲酚醛环氧树脂的重均分子量为1000，其它组分及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例14
本实施例提供一种光刻胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述邻甲酚醛环氧树脂的重均分子量为35000，其它组分及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例15
本实施例提供一种光刻胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述邻甲酚醛环氧树脂的双键当量为1500，其它组分及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例16
本实施例提供一种光刻胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述邻甲酚醛环氧树脂的酸值为30mg KOH/g，其它组分及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例17
本实施例提供一种光刻胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述邻甲酚醛环氧树脂的酸值为180mg KOH/g，其它组分及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种光刻胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述颜料组合物选用E-11，其它组分及用量均与实施例1相同。
本对比例提供一种所述光刻胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
应用例
一种感光玻璃，所述感光玻璃包括大猩猩玻璃和光刻胶组合物；所述光刻胶组合物分别为实施例1～17、对比例1提供的光刻胶组合物；所述感光玻璃的制备方法如下：
将所述光刻胶组合物采用雾化喷枪喷涂于大猩猩玻璃(GG5)上，在90℃的烘箱内干燥5min，冷却至常温，对喷涂光刻胶组合物后的GG5玻璃进行掩膜曝光处理，再使用0.1％的KOH溶液浸泡1min，除去未曝光部分的光刻胶组合物，风干，放置于230℃烘箱内干燥10min后，进行二次喷涂，重复上述步骤，得到所述感光玻璃。所述感光玻璃的具体测试结果如表1所示。
性能测试
(1)表面平整度：通过目测观察感光玻璃表面是否平整；如果平整标记为“平整”，如果有脱落或呈现桔皮状标记为“不平整”；
(2)OD值：采用型号为LS117的深圳市林上科技有限公司的光密度仪进行测试；
(3)厚度：采用东京精密的SURFCOM TOUCH 50进行测试；厚度指涂覆在GG5玻璃上光刻胶组合物最终成膜后的厚度；
(4)表面阻抗：采用HIOKI公司的高阻剂SM7110进行测试；
(5)Lab值：采用3nh公司的NS810分光测色仪进行测试方法；显示屏视窗区熄屏后的Lab值为27.4，0.18，0.06，包括所述光刻胶组合物的感光玻璃的Lab值与显示屏视窗区熄屏后的Lab值越接近效果越好；其中L、a、b值分别在27.4，0.18，0.06上下浮动≤0.3，一体黑效果视为优秀；上下浮动≥1，视为不合格，即不能实现一体黑的效果；
(6)解析度：采用型号为ECLIPSE LV150A的尼康金相显微镜观察并测试测试光刻胶图案最小线宽，线宽在100μm以下，显影干净，图形完整无脱落、缺口，标记为“合格”；显影过度，图形脱落且保留的图形有缺口，标记为“过显”；显影不净，无法做出图形，标记为“显影不净”；
(7)附着力：用刀在涂有所述光刻胶组合物的感光玻璃的一面划出百格，将3M胶带贴合于百格中心位置，迅速连续扯离，根据涂层脱落的情况做附着力评判，完全无脱落为5B，脱落程度小于5％为4B，脱落程度5～15％为3B，脱落程度15-35％为2B，脱落程度35-65％为1B，脱落程度大于65％为0B。
具体测试结果如表1所示：
表1
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由上表可知，本发明提供的光刻胶组合物，通过碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂和颜料的协同作用，包括所述光刻胶组合物的感光材料表面平整、厚度适中、表面阻抗值高、OD值高、解析度好，具有优异的光学性能且附着力强；通过黑色颜料与彩色颜料复配，包括所述光刻胶组合物的感光材料与视窗区熄屏后的颜色一致，即Lab值相差小。
由实施例1～4、8和9与实施例5～7比较可知，彩色颜料选用颜料红、颜料绿和颜料蓝三者的组合时，所述感光玻璃的Lab值与视窗区熄屏后的Lab值差值较小，而作为优选的技术方案，实施例1、2、8、9的一体黑效果最好，Lab差值在±0.3之内；通过实施例1与实施例10和11比较可知，所述彩色颜料需在特定的含量范围内，含量过多或过少时，一体黑效果都变差；通过实施例1与实施例13比较可知，当采用颜料紫替换颜料蓝后，所述光刻胶组合物的附着力变差；通过实施例1与实施例13～17比较可知，当碱溶性树脂的分子量、酸值和双键当量超出特定的范围后，材料的综合性能变差。由实施例1和对比例比较可知，当所述光刻胶组合物中没有彩色颜料时，所述感光玻璃与显示屏视窗区熄屏后的色差较大，不能实现一体黑的效果。
综上所述，本发明提供的光刻胶组合物，通过采用碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂和颜料组合物复配，制得的感光材料稳定性好，遮光性好，OD值高且表面阻抗值高，通过黑色颜料与彩色颜料复配，并通过调节彩色颜料形成特定的种类及配比，能够实现一体黑的效果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (48)

1.一种光刻胶组合物，其特征在于，以重量份计，所述光刻胶组合物包括40～50份碱溶性树脂、10～20份含乙烯基化合物、1～3份光引发剂和45～90份颜料组合物；
所述碱溶性树脂的双键当量为300～1000；
所述颜料组合物包括黑色颜料和彩色颜料的组合；所述颜料组合物中黑色颜料与彩色颜料的质量百分含量之和为10～20％；
所述彩色颜料包括颜料红、颜料绿和颜料蓝的组合。
2.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述碱溶性树脂包括丙烯酸树脂、环氧树脂或双酚芴树脂中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述环氧树脂包括邻甲酚醛环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述碱溶性树脂的重均分子量为2000～20000。
5.根据权利要求4所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述碱溶性树脂的重均分子量为4000～15000。
6.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述碱溶性树脂的酸值为50～150mg KOH/g。
7.根据权利要求6所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述碱溶性树脂的酸值为70～130mg KOH/g。
8.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述含乙烯基化合物包括含乙烯基单体和/或含乙烯基齐聚物。
9.根据权利要求8所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述含乙烯基化合物包括双季戊四醇六丙烯酸酯。
10.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述含乙烯基化合物的官能度为2～6。
11.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述光引发剂包括酰基肟类光引发剂、肟酯类光引发剂、酮类光引发剂或双咪唑类光引发剂中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述光引发剂包括1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲酰肟)]、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-乙酮-1-(O-乙酰肟)、1-(4-苯硫基苯基)-(3-环戊基)-丙烷-1,2-二酮-2-苯甲酸肟酯、苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基苯基丁酮或双(2-氯苯基)-四苯基联咪唑中的任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述黑色颜料包括花青黑、苯胺黑、碳黑、钛黑或石墨黑中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述颜料红、颜料绿和颜料蓝的质量比为1：(0.5～1)：(2.5～3)。
15.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述黑色颜料与彩色颜料的质量比为(10～1000)：1。
16.根据权利要求15所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述黑色颜料与彩色颜料的质量比为(50～200):1。
17.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述颜料组合物还包括分散剂和/或溶剂。
18.根据权利要求17所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述分散剂包括阴离子型分散剂、阳离子型分散剂、非离子型分散剂或两性分散剂中的任意一种或至少两种的组合。
19.根据权利要求17所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述分散剂包括含氟分散剂。
20.根据权利要求17所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述颜料组合物中分散剂的质量百分含量为6～8％。
21.根据权利要求17所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述溶剂包括丙二醇甲醚乙酸酯、环己酮或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
22.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述颜料组合物的固含量为15～30％。
23.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述颜料组合物以重量份计包括：黑色颜料190～210份，颜料红1～2份，颜料绿0.9～1.1份，颜料蓝3～5份，溶剂900～1100份，分散剂90～110份。
24.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述颜料组合物采用如下方法进行制备，所述方法包括：
将黑色颜料、彩色颜料、分散剂和溶剂混合，经分散、研磨，得到所述颜料组合物。
25.根据权利要求24所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述分散的设备为分散机。
26.根据权利要求24所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述分散的转速为2000～3000rpm。
27.根据权利要求24所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述分散的时间为20～60min。
28.根据权利要求24所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述研磨的设备为棒销卧式砂磨机。
29.根据权利要求24所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述研磨的转速为2000～3000rpm。
30.根据权利要求24所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述研磨的温度为25～30℃。
31.根据权利要求24所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述研磨的时间为1～4h。
32.根据权利要求28所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述棒销卧式砂磨机的填充体积为50～90％。
33.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，以重量份计，所述光刻胶组合物还包括0.6～1份偶联剂。
34.根据权利要求33所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
35.根据权利要求34所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
36.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，以重量份计，所述光刻胶组合物还包括70～90份溶剂。
37.根据权利要求36所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述溶剂包括乙二醇乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、三乙氧基甲基丙烯酸酯、丙酮、丁酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
38.一种根据权利要求1～37任一项所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碱溶性树脂、含乙烯基化合物和光引发剂混合，得到感光组合物；
(2)将步骤(1)得到的感光组合物与颜料组合物混合，得到所述光刻胶组合物。
39.根据权利要求38所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的物料还包括溶剂和/或偶联剂。
40.根据权利要求38所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的转速为100～300rpm。
41.根据权利要求38所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的时间为1～2h。
42.根据权利要求38所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合时的转速为100～300rpm。
43.根据权利要求38所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的时间为30～90min。
44.根据权利要求38所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合后还包括过滤的步骤。
45.根据权利要求44所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述过滤的设备为聚丙烯滤膜。
46.根据权利要求45所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯滤膜的孔径为0.8～1μm。
47.根据权利要求38所述的光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碱溶性树脂、含乙烯基化合物、光引发剂、偶联剂和溶剂在转速为100～300rpm下混合1～2h，得到感光组合物；
(2)将步骤(1)得到的感光组合物与颜料组合物在转速为100～300rpm下混合30～90min，过滤，得到所述光刻胶组合物。
48.一种感光玻璃，其特征在于，所述感光玻璃包括如权利要求1～37任一项所述的光刻胶组合物。
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CN101573663A (zh) * 2006-12-26 2009-11-04 Lg化学株式会社 用于液晶显示器的黑色矩阵高敏感度光刻胶组合物以及使用该组合物制备的黑色矩阵
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KR20190093915A (ko) * 2018-02-02 2019-08-12 동우 화인켐 주식회사 착색 감광성 수지 조성물, 이를 사용하여 제조된 컬러필터, 및 상기 컬러필터를 포함하는 표시장치

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