CN113861657B - 一种紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料及其制备方法和应用。一种紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：1)改性单宁酸的制备：使用硅烷偶联剂对单宁酸进行改性，得到改性单宁酸；2)将步骤1)得到的改性单宁酸与聚碳酸酯共混、熔融，热压成型得到所述紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料。本发明的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料，单宁酸在聚碳酸酯基体中具有很好的分散性，在不影响机械性能的前提下赋予复合材料优异的紫外屏蔽性能。

Description

一种紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于紫外屏蔽复合材料技术领域，涉及一种紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)是分子链中含有碳酸酯基的芳香族高分子聚合物，是一种优异的工程塑料，具有良好的综合性能，机械强度高、耐冲击韧性好、尺寸稳定、透光率好，且耐热性与电绝缘性好，被广泛应用于机械、汽车、电器等行业，但是，其紫外屏蔽性能有待进一步改善。
单宁酸存在于植物的树皮，根，果实和叶子中，具有价廉、可再生、环境友好等优点。单宁酸具有良好的抗菌、抗氧化、抗紫外功能，在过去的几十年中，单宁酸已被用于紫外线防护研究。
CN1268528A公开了一种树脂添加剂，用单宁酸对二氧化硅或氧化铝无机颗粒进行表面处理后再用偶联剂对它们进行表面处理，或者先用单宁酸对无机颗粒进行表面处理，再用苯酮化合物或糖类对它们进行表面处理，然后再用偶联剂对它们进行表面处理。上述树脂添加剂的作用是使热塑性树脂在受热与熔化时具有热稳定性并防止其IZOD冲击强度降低。但是，单宁酸的加入是提高热塑性树脂的热稳定性和冲击强度，不涉及对紫外屏蔽性能的改善。
直接将PC与单宁酸共混，两者的相容性很差，导致单宁酸不能很好的分散到PC中，改善PC的紫外屏蔽性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料及其制备方法和用途，本发明的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料，单宁酸在聚碳酸酯基体中具有很好的分散性，在不影响机械性能的前提下赋予复合材料优异的紫外屏蔽性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)改性单宁酸的制备：使用硅烷偶联剂对单宁酸进行改性，得到改性单宁酸；
2)将步骤1)得到的改性单宁酸与聚碳酸酯共混、熔融，热压成型得到所述紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料。
本发明选用单宁酸为原料，单宁酸通过硅烷偶联剂改性，再将改性单宁酸与聚碳酸酯共混，增强了单宁酸和聚碳酸酯的相容性，使得单宁酸在聚碳酸酯基体中具有很好的分散性，在不影响机械性能的前提下赋予复合材料优异的紫外屏蔽性能。
所述硅烷偶联剂的质量为单宁酸质量的0.5-5％，例如为0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3％、3.1％、3.2％、3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％、3.8％、3.9％、4％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％或5％等。
所述改性单宁酸的质量为聚碳酸酯质量的0.1-5％，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3％、3.1％、3.2％、3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％、3.8％、3.9％、4％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％或5％等。
步骤1)中，所述改性的具体方法为：将硅烷偶联剂溶于酸性溶液中水解，搅拌至透明，得到硅烷偶联剂溶液，将硅烷偶联剂溶液与单宁酸混合得到混合液，将混合液调节至弱碱性，继续搅拌，静置分层，过滤、干燥得到改性单宁酸。
所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的任意一种或至少两种的混合物。
所述酸性溶液的pH为4-6，例如为4、5、6等。
优选地，所述酸性溶液为加酸调节的水溶液、乙醇溶液或水-乙醇混合溶液。
优选地，所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。
所述混合液的pH为8-10，例如为8、9、10等。
优选地，所述混合液的搅拌温度为20-50℃，例如为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等，搅拌的时间为2-48h，例如为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h、45h、48h等。
优选地，所述干燥的温度为40-200℃，例如为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等，所述干燥的时间为2-12h，例如为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h等。
步骤2)中，所述熔融的温度为230-270℃，例如为230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、265℃或270℃等；所述熔融的时间为3-15min，例如为3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min等。
优选地，所述热压的温度为250-280℃，例如为250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃或280℃等，所述热压的时间为3-5min，例如为3min、4min、5min等。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的制备方法得到的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料。
本发明的目的之三在于提供一种目的之二所述的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的应用，将所述紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料用于建材、5G通信用品、紫外线防护用品、汽车玻璃、医药包装的制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料，单宁酸在聚碳酸酯基体中具有很好的分散性，在不影响机械性能的前提下赋予复合材料优异的紫外屏蔽性能。具体的，λ＝320nm透过率为0-9.37％，λ＝550nm透过率为40.95-76.78％，拉伸强度为64.7-76.4MPa，断裂伸长率为55.8-85.3％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取0.15g硅烷偶联剂KH550溶于50mL去离子水中，调节pH＝4，不断搅拌直至溶液透明；随后，加入15g单宁酸，将硅烷偶联剂溶液的pH调节至8，在25℃下继续搅拌3h；静置分层之后，去除上清液，过滤，洗涤，干燥最终得到改性单宁酸；
(2)将干燥好的0.5g改性单宁酸和50g聚碳酸酯预混，然后230℃熔融共混6分钟，所得混合料250℃压制成膜，得到紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合膜。
实施例2
本实施例的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取0.15g硅烷偶联剂KH550溶于50mL去离子水中，调节pH＝4，不断搅拌直至溶液透明；随后，加入15g单宁酸，将硅烷偶联剂溶液的pH调节至8，在25℃下继续搅拌3h；静置分层之后，去除上清液，过滤，洗涤，干燥最终得到改性单宁酸；
(2)将干燥好的1.5g改性单宁酸和50g聚碳酸酯预混，然后230℃熔融共混6分钟，所得混合料250℃压制成膜，得到紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合膜。
实施例3
本实施例的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取0.15g硅烷偶联剂KH550溶于50mL去离子水中，调节pH＝4，不断搅拌直至溶液透明；随后，加入15g单宁酸，将硅烷偶联剂溶液的pH调节至8，在25℃下继续搅拌3h；静置分层之后，去除上清液，过滤，洗涤，干燥最终得到改性单宁酸；
(2)将干燥好的2.5g改性单宁酸和50g聚碳酸酯预混，然后230℃熔融共混6分钟，所得混合料250℃压制成膜，得到紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合膜。
实施例4
本实施例的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取0.075g硅烷偶联剂KH550溶于50mL去离子水中，调节pH＝4，不断搅拌直至溶液透明；随后，加入15g单宁酸，将硅烷偶联剂溶液的pH调节至8，在25℃下继续搅拌3h，静置分层之后，去除上清液，过滤，洗涤，干燥最终得到改性单宁酸；
(2)将干燥好的1.5g改性单宁酸和50g聚碳酸酯预混，然后230℃熔融共混6分钟，所得混合料250℃压制成膜，得到紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合膜。
实施例5
本实施例的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取0.3g硅烷偶联剂KH550溶于50mL去离子水中，调节pH＝4，不断搅拌直至溶液透明；随后，加入15g单宁酸，将硅烷偶联剂溶液的pH调节至8，在25℃下继续搅拌3h；静置分层之后，去除上清液，过滤，洗涤，干燥最终得到改性单宁酸；
(2)将干燥好的1.5g改性单宁酸和50g聚碳酸酯预混，然后230℃熔融共混6分钟，所得混合料250℃压制成膜，得到紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合膜。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于，硅烷偶联剂用量太少，为单宁酸质量的0.1％，其他的与实施例1的均相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，硅烷偶联剂用量太多，为单宁酸质量的8％，其他的与实施例1的均相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，改性单宁酸的用量太多，为聚碳酸酯质量的10％，其他的与实施例1的均相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，改性剂替换为，其他的与实施例1的均相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，硅烷偶联剂直接在碱性溶液中与单宁酸反应，不经过酸性水解阶段。
实施例11
本实施例与实施例1的区别之处在于，硅烷偶联剂直接在酸性溶液中与单宁酸反应，不把溶液调节成碱性。
对比例1
取50g聚碳酸酯230℃熔融加工6分钟，250℃压制成膜。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，单宁酸未经硅烷偶联剂改性，直接与聚碳酸酯混合，用量及其他参数与实施例1的均相同。
将实施例1-11制得的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料与对比例1-2的材料进行性能测试，测试结果如表1所示。
其中，透光度的测试和紫外屏蔽性能的测试通过紫外可见近红外分光光度计(UV-3600plus)进行，以λ＝320nm时的透过率体现紫外屏蔽性能；λ＝550nm时的透过率表征可见光透过率(透光度)拉伸强度和断裂伸长率使用万能试验机(双立柱台式试验系统5967X)测试。
表1
由表1可以看出，本发明的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料，单宁酸在聚碳酸酯基体中具有很好的分散性，在不影响机械性能的前提下赋予复合材料优异的紫外屏蔽性能。
实施例6硅烷偶联剂用量太少，会使改性效果不足，分散性不佳，力学性能显著降低。
实施例7硅烷偶联剂用量太多，会使紫外屏蔽性能降低。
实施例8改性单宁酸的用量太多，会使透明度变差，力学性能降低。
实施例9改性剂替换为联苯酸酐，会使相容性变差，力学性能降低。
实施例10硅烷偶联剂溶液的不经历酸性水解，会使硅烷偶联剂的水解程度低，填料分散性差，力学性能降低。
实施例11混合液的pH不调成碱性，会使改性效果不佳，力学性能降低。
对比例1的聚碳酸酯不添加单宁酸，没有紫外屏蔽性能。
对比例2单宁酸未经硅烷偶联剂改性，直接与聚碳酸酯混合，会使分散性差，力学性能差。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)改性单宁酸的制备：使用硅烷偶联剂对单宁酸进行改性，得到改性单宁酸；
2)将步骤1)得到的改性单宁酸与聚碳酸酯共混、熔融，热压成型得到所述紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料；
所述硅烷偶联剂的质量为单宁酸质量的0.5-4.5％；
步骤1)中，所述改性的具体方法为：将硅烷偶联剂溶于酸性溶液中水解，搅拌至透明，得到硅烷偶联剂溶液，将硅烷偶联剂溶液与单宁酸混合得到混合液，将混合液调节至弱碱性，继续搅拌，静置分层，去除上清液，过滤、洗涤、干燥，得到改性单宁酸；
所述酸性溶液的pH为4-6；所述混合液的pH为8-10；
所述改性单宁酸的质量为聚碳酸酯质量的1-5％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的任意一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为加酸调节的水溶液、乙醇溶液或水-乙醇混合溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液的搅拌温度为20-50℃，搅拌的时间为2-48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40-200℃，所述干燥的时间为2-12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述熔融的温度为230-270℃，所述熔融的时间为3-15min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压的温度为250-280℃，所述热压的时间为3-5min。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料。
10.一种如权利要求9所述的紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料的应用，其特征在于，将所述紫外屏蔽聚碳酸酯单宁酸复合材料用于建材、5G通信用品、紫外线防护用品、汽车玻璃、医药包装的制备。
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