CN113861573B - 一种橡胶发泡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶合成技术领域，具体公开一种橡胶发泡材料及其制备方法。所述橡胶发泡材料，包括如下质量份数的各组分：三元乙丙橡胶：36份～44份，硅土：13份～16份，炭黑N550：9.5份～10.5份，工业豆油：14份～16份，氧化锌：1.8份～2.2份，硬脂酸：0.45份～0.5份，石墨烯：0.45份～0.5份，发泡剂：2.8份～3.2份，硫磺：0.45份～0.55份和促进剂：0.45份～0.55份。将上述各组分经密炼、混炼、发泡得具有优异抗拉抗压强度和可压缩变形的能力，密度小、吸水率低、快回弹的橡胶发泡材料。所述制备方法简单，工艺流程短，操作方便，控制容易，无需特殊的设备，易于实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶合成技术领域，尤其涉及一种橡胶发泡材料及其制备方法。
背景技术
橡胶发泡材料具有减振、隔热、隔音、回弹性良好等优异特性，因此被广泛应用于汽车门窗密封胶条、缓冲垫、建筑材料用垫片、低压电器用的隔热部件、减震部件、休闲或体育设施的防护部件等，以及应用于轨道交通运输方面的减震部件。三元乙丙橡胶(EPDM)胶料是乙烯、丙烯和少量的非共轭二烯烃的共聚物，因耐臭氧性、耐热性、耐候性、低温柔软性好，可用于需要耐臭氧性、耐候性、耐紫外线良好的场合，因此成为最常用的橡胶发泡材料。然而，现有的三元乙丙橡胶大多吸震能力不好，不能较好地实现快回弹，且其力学性能差，大大限制了三元乙丙橡胶的应用。
发明内容
鉴于此，本申请提供一种橡胶发泡材料及其制备方法，通过三元乙丙橡胶、工业豆油、硅土等原料相配合，使得发泡材料具有密度低、体积大、快回弹，且具有优良的力学性能。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
本申请第一方面提供一种橡胶发泡材料，包括如下质量份数的各组分：三元乙丙橡胶：36份～44份，硅土：13份～16份，炭黑N550：9.5份～10.5份，工业豆油：14份～16份，氧化锌：1.8份～2.2份，硬脂酸：0.45份～0.5份，石墨烯：0.45份～0.5份，发泡剂：2.8份～3.2份，硫磺：0.45份～0.55份和促进剂：0.45份～0.55份。
相对于现有技术，本发明提供的橡胶发泡材料具有以下优势：
本申请通过三元乙丙橡胶、工业豆油、硅土等各组分科学合理配比，其作用相辅相成；通过引入工业豆油降低三元乙丙橡胶都分子间作用力，提高其分子的运动型，有效提高三元乙丙橡胶的加工性能，同时对炭黑表面的润湿性更好，有利于崔进炭黑的分散，从而降低了胶料黏度，降低发泡材料的密度，并提高胶料塑性，减小了胶料加工能耗，可有效改善胶料的混炼、挤出、压延和充模流动性等加工性能，能够阻隔胶料裂纹的产生；通过引入硅土作为填充剂，使得发泡材料回弹性强，抗压缩变性好；通过引入石墨烯，使得发泡材料的强度高、材料稳定性好，并具有优异的快回弹和拉伸性能。
本申请制备的橡胶发泡材料具有优异的可压缩变形能力以及压缩后可回弹至初始厚度的特性，能广泛应用于密封材料领域，消除密封死角。
可选的，所述三元乙丙橡胶包括质量比为18～22:18～22的三元乙丙橡胶4045M和三元乙丙橡胶4725P。
本申请通过选择门尼粘度、乙烯含量不同的三元乙丙橡胶4045M和三元乙丙橡胶4725P进行复配，使得发泡材料具有优异的快回弹性能。
上述三元乙丙橡胶4045M的厂家为日本三井，上述三元乙丙橡胶4725P的厂家为美国杜邦。
可选的，所述发泡剂为3,7-二亚硝基-1,3,5,7-四氮杂双环(3.3.1)壬烷。
优选发泡剂可以使橡胶材料受热硫化后发泡倍率大，从而降低发泡材料的密度，提高其快回弹的性能。
可选的，所述促进剂为二硫化二苯并噻唑。
可选的，所述硅土为硅土N85。
上述硅土N85的厂家为德国霍夫曼诺易堡，其主要成分包括74wt％的石英和20wt％的高岭土，其表观密度为35g/cm3，压实密度为0.3g/cm3，吸油率10g/100g。
优选的硅土N85具有独特的片状结构，分散性好，压缩变性性低，在加工过程中使得胶料具有优异的流动性好，减小了胶料加工能耗，并且可以使橡胶发泡后仍然保持产品表现光滑，回弹性强。
本申请第二方面提供所述橡胶发泡材料的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将所述三元乙丙橡胶进行密炼，得密炼橡胶；
步骤三、将所述密炼橡胶、硅土、炭黑、氧化锌、石墨烯、硬脂酸、硫酸、促进剂和工业豆油进行第一混炼，得第一混炼体；
步骤四、将所述第一混炼体经开炼机进行拉片，得冷片胶；
步骤五、将所述冷片胶和发泡剂进行第二混炼，得第二混炼体；
步骤六、将所述第二混炼体经挤出、发泡得所述橡胶发泡材料。
本申请提供的制备方法是先对三元乙丙橡胶进行密炼，然后依次加入原料进行混炼，最后，采用挤出机把混炼胶挤出成形，使用发泡机对橡胶进行加热发泡，从而制得三元乙丙橡胶发泡材料；该制备方法简单，工艺流程短，操作方便，控制容易，无需特殊的设备，易于实现产业化。
可选的，步骤二中，所述密炼的条件为：温度125℃～135℃，时间为8min～13min。
可选的，步骤三中，将所述密炼橡胶、硅土、炭黑、氧化锌、石墨烯、硬脂酸、硫酸、促进剂和40wt％～60wt％的工业豆油于125℃～135℃条件下密炼13min～16min，然后加入剩余的工业豆油于125℃～135℃条件下密炼5min～6min，得第一混炼体。
可选的，步骤四中，所述拉片的次数为2～3次，所述冷片胶的厚度为0.8mm～1.2mm。
本申请通过开炼机拉片，使得各原料组分分散更均匀。
可选的，步骤五中，所述第二混炼的条件为：温度为60℃～70℃，时间为2～4min。
可选的，步骤六中，将所述第二混炼体挤出成形得到厚度为20mm～25mm的待硫化胶料，于10℃～30℃冷却3.5h～4.5h，发泡，得所述橡胶发泡材料。
本申请通过将所述第二混炼体挤出成形得到厚度为20mm～25mm的胶料，冷却后再进行发泡，有利于提高发泡的倍率，降低发泡材料的密度。
可选的，所述发泡包括一次发泡和二次发泡，其中一次发泡的条件为：温度为135℃～145℃，时间为25min～35min；二次发泡的条件为：温度为155℃～165℃，时间为20min～30min。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的压缩应力曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种橡胶发泡材料，包括如下质量份数的各组分：三元乙丙橡胶4045M：20份，三元乙丙橡胶4725P：20份，硅土N85：15份，炭黑N550：10份，工业豆油：15份，氧化锌：2份，硬脂酸：0.5份，石墨烯：0.5份，发泡剂：3份，硫磺：0.5份和促进剂0.5份。
上述橡胶发泡材料的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将所述三元乙丙橡胶4045M和三元乙丙橡胶4725P于130℃条件下密炼10min，得密炼橡胶；
步骤三、将所述密炼橡胶、硅土、炭黑、氧化锌、石墨烯、硬脂酸、硫酸、促进剂和50wt％的工业豆油于130℃条件下密炼15min，然后加入剩余的工业豆油于135℃条件下密炼5min，得第一混炼体；
步骤四、将所述第一混炼体经开炼机进行拉片2次，得厚度为1.0mm的冷片胶；
步骤五、将所述冷片胶和发泡剂于65℃条件下混炼2min，得第二混炼体；
步骤六、将所述第二混炼体挤出成形得到厚度为20mm的待硫化胶料，于25℃冷却4h，然后于140℃条件下进行一次发泡30min，于160℃条件下进行二次发泡25min，得所述橡胶发泡材料。
实施例2
本实施例提供一种橡胶发泡材料，包括如下质量份数的各组分：三元乙丙橡胶4045M：18份，三元乙丙橡胶4725P：22份，硅土N85：13份，炭黑N550：9.5份，工业豆油：14份，氧化锌：1.8份，硬脂酸：0.55份，石墨烯：0.45份，发泡剂：3.2份，硫磺：0.55份和促进剂0.45份。
上述橡胶发泡材料的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将所述三元乙丙橡胶4045M和三元乙丙橡胶4725P于125℃条件下密炼13min，得密炼橡胶；
步骤三、将所述密炼橡胶、硅土、炭黑、氧化锌、石墨烯、硬脂酸、硫酸、促进剂和40wt％的工业豆油于125℃条件下密炼16min，然后加入剩余的工业豆油于125℃条件下密炼5.5min，得第一混炼体；
步骤四、将所述第一混炼体经开炼机进行拉片3次，得厚度为1.2mm的冷片胶；
步骤五、将所述冷片胶和发泡剂于60℃条件下混炼4min，得第二混炼体；
步骤六、将所述第二混炼体挤出成形得到厚度为25mm的待硫化胶料，于10℃冷却4.5h，然后于135℃条件下进行一次发泡35min，于155℃条件下进行二次发泡30min，得所述橡胶发泡材料。
实施例3
本实施例提供一种橡胶发泡材料，包括如下质量份数的各组分：三元乙丙橡胶4045M：22份，三元乙丙橡胶4725P：18份，硅土N85：16份，炭黑N550：10.5份，工业豆油：16份，氧化锌：2.5份，硬脂酸：0.45份，石墨烯：0.48份，发泡剂：2.8份，硫磺：0.45份和促进剂0.55份。
上述橡胶发泡材料的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将所述三元乙丙橡胶4045M和三元乙丙橡胶4725P于135℃条件下密炼8min，得密炼橡胶；
步骤三、将所述密炼橡胶、硅土、炭黑、氧化锌、石墨烯、硬脂酸、硫酸、促进剂和60wt％的工业豆油于135℃条件下密炼13min，然后加入剩余的工业豆油于135℃条件下密炼6min，得第一混炼体；
步骤四、将所述第一混炼体经开炼机进行拉片2次，得厚度为0.8mm的冷片胶；
步骤五、将所述冷片胶和发泡剂于70℃条件下混炼3min，得第二混炼体；
步骤六、将所述第二混炼体挤出成形得到厚度为25mm的待硫化胶料，于30℃冷却3.5h，然后于145℃条件下进行一次发泡25min，于165℃条件下进行二次发泡20min，得所述橡胶发泡材料。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
本对比例提供一种橡胶发泡材料，包括如下质量份数的各组分：三元乙丙橡胶4045M：18份，三元乙丙橡胶4725P：22份，高岭土：13份，炭黑N550：9.5份，工业豆油：14份，氧化锌：1.8份，硬脂酸：0.55份，石墨烯：0.45份，发泡剂：3.2份，硫磺：0.55份和促进剂0.45份。
上述橡胶发泡材料的制备方法如实施例1所述，不再赘述。
对比例2
本对比例提供一种橡胶发泡材料，包括如下质量份数的各组分：三元乙丙橡胶4045M：20份，三元乙丙橡胶4725P：20份，硅土N85：15份，炭黑N550：10份，石蜡油：15份，氧化锌：2份，硬脂酸：0.5份，石墨烯：0.5份，发泡剂：3份，硫磺：0.5份和促进剂0.5份。
上述橡胶发泡材料的制备方法如实施例1所述，不再赘述。
为了更好的说明本发明实施例提供的橡胶发泡材料的特性，下面将实施例1～3以及对比例1～2制备的橡胶发泡材料进行性能检测，其检测结果如下表1所示。
表1检测结果
注：硬度的检测标准为STM D2240；
密度的检测标准为ASTM D3574
拉伸强度的检测标准为ASTM D412；
断裂伸长率的检测标准为ASTM D412；
撕裂强度的检测标准为ASTM D624；
吸水率的检测标准为ASTM1056；
压缩强度的检测标准为ASTM D1056-78；
压缩永久变形的检测标准为ASTMD395；
耐高温收缩率的检测标准为ASTM D1056；
臭氧老化测试的测试标准为50℃/3HRS浓度50ppm；
阻燃等级(T≥10MM)的测试标准为GB8410-2006。
从表1中可以看出，本申请提供的橡胶发泡材料具有优异的抗拉抗压强度，密度小，吸水率低，具有优异的快回弹和可压缩变形的能力。
将实施例1制备的橡胶发泡材料进行压缩应力测试，检测结果如图1所示，从图1可以看出，本申请制备的橡胶发泡材料具有优异的可压缩变形的能力，回弹性好。
实施例2～3制备的橡胶发泡材料的压缩应力测试结果与实施例的1的结果一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种橡胶发泡材料，其特征在于：由如下质量份数的各组分组成：三元乙丙橡胶：36份~44份，硅土：13份~16份，炭黑N550：9.5份~10.5份，工业豆油：14份~16份，氧化锌：1.8份~2.2份，硬脂酸：0.45份~0.5份，石墨烯：0.45份~0.5份，发泡剂：2.8份~3.2份，硫磺：0.45份~0.55份和促进剂：0.45份~0.55份；
其中，所述三元乙丙橡胶包括质量比为18~22:18~22的三元乙丙橡胶4045M和三元乙丙橡胶4725P；
所述发泡剂为3,7-二亚硝基-1,3,5,7-四氮杂双环(3.3.1)壬烷；
所述硅土为硅土N85；
所述促进剂为二硫化二苯并噻唑；
上述橡胶发泡材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照所述的各组分配比称取各组分；
步骤二、将所述三元乙丙橡胶进行密炼，得密炼橡胶；
步骤三、将所述密炼橡胶、硅土、炭黑、氧化锌、石墨烯、硬脂酸、硫磺、促进剂和工业豆油进行第一混炼，得第一混炼体；
步骤四、将所述第一混炼体经开炼机进行拉片，得冷片胶；
步骤五、将所述冷片胶和发泡剂进行第二混炼，得第二混炼体；
步骤六、将所述第二混炼体经挤出、发泡得所述橡胶发泡材料。
2.一种橡胶发泡材料的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
步骤一、按照如权利要求1所述的各组分配比称取各组分；
步骤二、将所述三元乙丙橡胶进行密炼，得密炼橡胶；
步骤三、将所述密炼橡胶、硅土、炭黑、氧化锌、石墨烯、硬脂酸、硫磺、促进剂和工业豆油进行第一混炼，得第一混炼体；
步骤四、将所述第一混炼体经开炼机进行拉片，得冷片胶；
步骤五、将所述冷片胶和发泡剂进行第二混炼，得第二混炼体；
步骤六、将所述第二混炼体经挤出、发泡得所述橡胶发泡材料。
3.如权利要求2所述的橡胶发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述密炼的条件为：温度125℃~135℃，时间为8min~13min；和/或
步骤三中，将所述密炼橡胶、硅土、炭黑、氧化锌、石墨烯、硬脂酸、硫磺、促进剂和40wt%~60wt%的工业豆油于125℃~135℃条件下密炼13min~16min，然后加入剩余的工业豆油于125℃~135℃条件下密炼5min~6min，得第一混炼体。
4.如权利要求2所述的橡胶发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述拉片的次数为2~3次，所述冷片胶的厚度为0.8mm~1.2mm；和/或
步骤五中，所述第二混炼的条件为：温度为60℃~70℃，时间为2~4min。
5.如权利要求2所述的橡胶发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤六中，将所述第二混炼体挤出成形得到厚度为20mm~25mm的待硫化胶料，于10℃~30℃冷却3.5h~4.5h，发泡，得所述橡胶发泡材料。
6.如权利要求5所述的橡胶发泡材料的制备方法，其特征在于：所述发泡包括一次发泡和二次发泡，其中一次发泡的条件为：温度为135℃~145℃，时间为25min~35min；二次发泡的条件为：温度为155℃~165℃，时间为20min~30min。
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