CN113861512A - 一种粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法。首先采用物理搅拌和超声方法制备了粘土矿物/生物质分散体，然后经机械球磨、引入油相后剪切乳化制得粘土矿物/生物质Pickering乳液，最后利用水热法制得粘土矿物/纳米活性炭材料。本发明利用了粘土矿物在乳液油水界面的高稳定性特征，使生物质在乳液界面发生限域炭化，从而有效避免了活性炭产物的团聚，本发明制备方法简单、条件温和，原料成本低廉，活性炭产物具有高分散特征，在聚合物填料领域具有较好的应用前景。

Description

一种粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米活性炭材料制备领域，具体涉及一种粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法。
背景技术
聚合物纳米复合材料是以聚合物为基体连续相，以纳米级填充物为分散相的一种复合材料。其中，纳米尺寸的分散相主要包括金属、半导体、无机盐纳米粒子、纳米纤维、碳纳米管、石墨烯和粘土矿物等，这类纳米填充物分散在聚合物基体中，形成聚合物纳米复合材料。这类材料综合了不同材料组分的优点，产生协同效应，对提升复合材料的性能具有重要的现实意义。
近年来，纳米活性炭在作为填料增强聚合物制备纳米活性炭/聚合物复合材料方面取得了一定研究进展。大量研究表明，纳米活性炭/聚合物复合材料兼有良好的耐水性、耐摩擦性及阻燃性能。聚合物种类的多样性选择可扩大纳米活性炭复合材料的应用范围，有助于解决特殊情况下的复杂应用问题。但是，纳米活性炭具有严重团聚问题，阻碍了其在聚合物基体中发挥增强功能，如能采用一定的方法获得高分散的纳米活性炭，有望克服该问题获得高性能的纳米活性炭/聚合物复合材料。本发明制备的粘土矿物/纳米活性炭材料是由具有高分散特征的纳米活性炭和粘土矿物两组分组成，在聚合物填料领域具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法。本发明利用粘土矿物和生物质在油水界面形成三维网络结构，通过调控粘土矿物和生物质在Pickering乳液油水界面上的分布，使生物质在粘土矿物形成的三维网络结构中发生限域炭化；鉴于该乳液的高稳定性特征，Pickering乳液在反应后期才发生破乳，纳米活性炭被释放，空间位阻效应控制了纳米活性炭的团聚，从而使制得的纳米活性炭具有高分散、均匀粒径分布特征。本发明解决了以往活性炭易团聚的问题，从而为纳米活性炭材料满足高分散应用要求提供了可行方案，具有显著的进步性。
具体步骤如下：
(1)按照1:1～2质量比称量生物质和粘土矿物，再按两者总质量与去离子水质量比为1:15～20量取去离子水作为分散剂，在室温下充分搅拌混合20～30min，然后超声处理10～20min获得粘土矿物/生物质分散体。
(2)取20mL步骤(1)获得的粘土矿物/生物质分散体，移入容积为120mL球磨罐中，球磨介质球为氧化锆，大/小球比为1：6，然后用行星式球磨机于300～400rpm转速、每0.5h变更旋转方向条件下球磨2～4h，获得高分散浆体。
(3)将步骤(2)获得的高分散浆体静置5～8h，量取上层浆体10mL作为含乳化剂的水相，再与10mL液体石蜡油相混合，然后在12000rpm转速下高速剪切乳化5～10min获得Pickering乳液。
(4)将步骤(3)制备的Pickering乳液移入50mL反应釜中，于200～240℃温度下炭化10～16h，炭化结束后经离心洗涤，最后于真空干燥箱中70℃干燥24h，制得粘土矿物/纳米活性炭材料。
所述粘土矿物是指高岭石、蒙脱石和水滑石中的一种或几种；所述生物质是从木浆、甘蔗渣或棉花中提取获得的以纤维素为主要组成的有机物质；粘土矿物/纳米活性炭材料中活性炭分布在纳米级，具有高分散特征，无团聚现象，部分包覆于粘土矿物颗粒表面，可通过过滤移除粘土矿物组分。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的蒙脱石/纳米活性炭材料中纳米活性炭组分的扫描电子显微镜图片。从图中可以看出纳米活性炭分散程度高，无明显团聚现象。
图2为本发明实施例2制得的蒙脱石/纳米活性炭材料中纳米活性炭组分的扫描电子显微镜图片。从图中可以看出纳米活性炭分散程度高，无明显团聚现象。
具体实施方式
下面的实施例将进一步说明本发明，但对本发明没有限制。
实施例1：
(1)称取0.7g木浆纤维素和0.7g钠基蒙脱石，加入烧杯中，量取28mL去离子水作为分散剂。在室温下充分搅拌混合20min，然后超声处理10min获得蒙脱石/纤维素分散体。
(2)取20mL步骤(1)获得的蒙脱石/纤维素分散体，移入容积为120mL球磨罐中，球磨介质球为氧化锆，大/小球比为1：6，然后用行星式球磨机于300rpm转速、每0.5h变更旋转方向条件下球磨2h，获得高分散浆体。
(3)将步骤(2)获得的高分散浆体静置5h，量取上层浆体10mL作为含乳化剂的水相，再与10mL液体石蜡油相混合，然后在12000rpm转速下高速剪切乳化5min获得Pickering乳液。
(4)将步骤(3)制备的Pickering乳液移入50mL反应釜中，于240℃温度下炭化16h，炭化结束后经离心洗涤，最后于真空干燥箱中70℃干燥24h，制得蒙脱石/纳米活性炭材料。
将本实施例所制得的蒙脱石/纳米活性炭材料过滤，可移除粘土矿物组分获得纯活性炭，纳米活性炭粒径平均粒径为200纳米，具有高分散性特征。
实施例2：
(1)称取0.7g纤维素和1.4g钠基蒙脱石，加入烧杯中，量取31.5mL去离子水作为分散剂。在室温下充分搅拌混合20min，然后超声处理10min获得蒙脱石/纤维素分散体。
(2)取20mL步骤(1)获得的蒙脱石/纤维素分散体，移入容积为120mL球磨罐中，球磨介质球为氧化锆，大/小球比为1：6，然后用行星式球磨机于400rpm转速、每0.5h变更旋转方向条件下球磨4h，获得高分散浆体。
(3)将步骤(2)获得的高分散浆体静置8h，量取上层浆体10mL作为含乳化剂的水相，再与10mL液体石蜡油相混合，然后在12000rpm转速下高速剪切乳化10min获得Pickering乳液。
(4)将步骤(3)制备的Pickering乳液移入50mL反应釜中，于200℃温度下炭化10h，炭化结束后经离心洗涤，最后于真空干燥箱中70℃干燥24h，制得蒙脱石/纳米活性炭材料。
将本实施例所制得的蒙脱石/纳米活性炭材料过滤，可移除粘土矿物组分获得纯活性炭，纳米活性炭粒径平均粒径为220纳米，具有高分散性特征。

Claims (4)

1.一种粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)按照1:1～2质量比称量生物质和粘土矿物，再按两者总质量与去离子水质量比为1:15～20量取去离子水作为分散剂，在室温下充分搅拌混合20～30min，然后超声处理10～20min获得粘土矿物/生物质分散体；
(2)取20mL步骤(1)获得的粘土矿物/生物质分散体，移入容积为120mL球磨罐中，球磨介质球为氧化锆，大/小球比为1：6，然后用行星式球磨机于300～400rpm转速、每0.5h变更旋转方向条件下球磨2～4h，获得高分散浆体；
(3)将步骤(2)获得的高分散浆体静置5～8h，量取上层浆体10mL作为含乳化剂的水相，再与10mL液体石蜡油相混合，然后在12000rpm转速下高速剪切乳化5～10min获得Pickering乳液；
(4)将步骤(3)制备的Pickering乳液移入50mL反应釜中，于200～240℃温度下炭化10～16h，炭化结束后经离心洗涤，最后于真空干燥箱中70℃干燥24h，制得粘土矿物/纳米活性炭材料。
2.按照权利要求1所述的一种粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法，所述粘土矿物是指高岭石、蒙脱石和水滑石中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的一种粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法，其特征在于：所述生物质是从木浆、甘蔗渣或棉花中提取获得的以纤维素为主要组成的有机物质。
4.按照权利要求1所述的一种粘土矿物/纳米活性炭材料，其特征在于：该材料中活性炭分布在纳米级，具有高分散特征，无团聚现象，部分包覆于粘土矿物颗粒表面，可通过过滤移除粘土矿物组分。
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