CN105935585A - 一种烟气脱硫笼状活性炭的制备方法 - Google Patents

一种烟气脱硫笼状活性炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟气脱硫笼状活性炭的制备方法，属于活性炭合成领域。本发明采用廉价易得的丝瓜络为原料，先用氢氧化钠溶液浸泡，再用次氯酸钙漂白，经发酵后，采用冰箱冷冻和高温烘箱的骤冷骤热方式干燥，配合球磨，对丝瓜络纤维进行消晶化处理，提高其反应活性，将其制成浆料作为原料，再以环己烷和三氯甲烷为混合油相，吐温60为乳化剂，过硫酸铵为引发剂，与水相混合，在加热条件下反应，生成笼状纤维，再经高温炭化得到烟气脱硫笼状活性炭。本发明所得笼状活性炭是一种新型活性炭材料，表面有较多孔洞存在，且其内部有较大的腔洞，其流体力学性能优秀，在烟气脱硫中具有广阔的应用前景。

Description

一种烟气脱硫笼状活性炭的制备方法
技术领域
本发明公开了一种烟气脱硫笼状活性炭的制备方法，属于活性炭合成领域。
背景技术
活性炭是一种常用吸附剂，因其具有发达的空袭结构，化学性质稳定，有大量优质表面官能团等性质，在工业上有着很广泛的应用。随着活性炭应用领域的不断扩大，应用专一性日益增强，促进了活性炭制备技术的发展。而常规活性炭已不能满足诸多领域的特殊要求，因此，近年来，国内外研究开发了多种新型活性炭材料。
二氧化硫和酸雨造成的环境污染已成为制约我国社会经济可持续发展的重要因素，烟气脱硫是解决二氧化硫和酸雨污染问题的重要技术手段。活性炭烟气脱硫技术具有脱硫剂消耗量少，运行费用低，设备相对较小，工艺流程简单，和脱硫的同时可以回收硫资源等优点，具有良好的应用前景。
目前，在活性炭烟气脱硫技术中运用较多的活性炭材料主要是传统颗粒活性炭，在实际使用过程中，存在的最突出的问你就是在填充床中的阻力大，因此研究开发新型的活性炭烟气脱硫材料对于解决现行活性炭法脱硫技术中存在的问题具有重要的作用。
纤维素是地球上最丰富的天然高分子材料，随着石油资源的日益短缺纤维素作为可再生资源受到愈来愈广泛地关注。然而由于纤维素具有结晶区和非晶区共存的复杂超分子结构，分子内和分子间存在大量很强的氢键，使得纤维素的溶解性能和反应性能下降，限制了纤维素在工业上的进一步高效利用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对活性炭烟气脱硫技术所使用的传统活性炭在使用过程中出现的，将活性炭置于填充床后，流体阻力增大，造成能耗损失增大，工业生产成本升高的问题，提供了一种烟气脱硫笼状活性炭的制备方法，本发明采用廉价易得的丝瓜络为原料，先用氢氧化钠溶液浸泡，再用次氯酸钙漂白，经发酵后，采用冰箱冷冻和高温烘箱的骤冷骤热方式干燥，配合球磨，对丝瓜络纤维进行消晶化处理，提高其反应活性，将其制成浆料作为原料，再以环己烷和三氯甲烷为混合油相，吐温60为乳化剂，过硫酸铵为引发剂，与水相混合，在加热条件下反应，生成笼状纤维，再经高温炭化得到烟气脱硫笼状活性炭。本发明所得笼状活性炭是一种新型活性炭材料，表面有较多孔洞存在，且其内部有较大的腔洞，其流体力学性能优秀，在烟气脱硫中具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取1～2kg丝瓜络，将其投入组织粉碎机中，粉碎处理10～20min，随后将所得丝瓜络组织碎块浸入浓度为0.6～0.8mol/L氢氧化钠溶液中浸泡2～4h，取出，自然风干，再将风干后的碎块用质量浓度为5～8%次氯酸钙溶液漂洗20～30min，取出，再将其转入发酵罐中，密封发酵6～8天，取出，用去离子水洗涤3～5次，得丝瓜络纤维湿料；
（2）在不锈钢容器中，加入100～200g上述所得丝瓜络纤维湿料，再将不锈钢容器转入-20～-18℃冰箱中冷冻2～4h，随后将烧杯迅速转入120～140℃烘箱中，干燥处理30～50min，出料，自然冷却至室温后，将干燥后的丝瓜络纤维转入球磨机，按球料比1：15加入球磨珠，调节球磨机转速至400～600r/min，球磨处理20～30min，出料，得消晶化纤维粉末；
（3）称取40～60g上述所得消晶化纤维粉末，加入盛有100～120mL去离子水的烧杯中，用磁力搅拌器以600～800r/min转速搅拌混合5～10min，得纤维浆料，备用；
（4）量取100～120mL三氯甲烷，与400～440mL环己烷互溶，用玻璃棒充分搅拌均匀后，得油相溶液；
（5）在盛有80～100mL去离子水的反应釜中，依次加入油相溶液200～400mL，3～5mL吐温60，6～8mL环氧氯丙烷和3～5g过硫酸铵，开启反应釜加热器，加热升温至40～60℃，启动搅拌器，调节转速至600～800r/min，在恒温搅拌条件下，以2～4mL/min速率向反应釜中滴加60～80mL步骤（3）备用纤维浆料，待滴加完毕后，继续恒温搅拌反应3～5h，离心，收集下层沉淀，并将沉淀物转入95～105℃烘箱中，干燥至恒重，得笼状纤维粉末；
（6）将上述所得笼状纤维粉末转入管式电阻炉中，先以4～6mL/min速率通入氮气，并置换出所有空气，再以3～5℃/min速率逐步升温至220～280℃，在氮气保护状态下，炭化处理20～40min，再以8～10℃/min速率逐步升温至480～500℃，继续炭化40～60min，随后以2～4mL/min速率通入二氧化碳气体，活化处理20～30min，随炉冷却至室温，出料，即得烟气脱硫笼状活性炭。
本发明所得烟气脱硫笼状活性炭的物理性质：本发明所得笼状活性炭颗粒呈现球形或类球形，表面粗糙不光滑，且有较多孔洞存在，颗粒中心有较大的腔洞，颗粒粒径在2～15μm之间，颗粒中位径为8.5～8.8μm，笼状纤维素颗粒的平均孔径为45.2～45.8nm，比表面积为4000～5000m2/g。
本发明的具体应用方法：取本发明所得烟气脱硫笼状活性炭，取代传统活性炭，按30～60mm装填高度装填于填充床中，调节空速至2800～3200m3/h，测定压降及脱硫率，其压降仅为传统活性炭的1/10～1/8，脱硫率为90～95%，相比传统活性炭提高了20%以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用丝瓜络为原材料，提高了丝瓜络的使用价值，为农民增加收入来源；
（2）本发明所得笼状活性炭流体性能较常规活性炭大大提高，节约了能耗，使工业烟气脱硫工艺成本降低，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
称取1～2kg丝瓜络，将其投入组织粉碎机中，粉碎处理10～20min，随后将所得丝瓜络组织碎块浸入浓度为0.6～0.8mol/L氢氧化钠溶液中浸泡2～4h，取出，自然风干，再将风干后的碎块用质量浓度为5～8%次氯酸钙溶液漂洗20～30min，取出，再将其转入发酵罐中，密封发酵6～8天，取出，用去离子水洗涤3～5次，得丝瓜络纤维湿料；在不锈钢容器中，加入100～200g上述所得丝瓜络纤维湿料，再将不锈钢容器转入-20～-18℃冰箱中冷冻2～4h，随后将烧杯迅速转入120～140℃烘箱中，干燥处理30～50min，出料，自然冷却至室温后，将干燥后的丝瓜络纤维转入球磨机，按球料比1：15加入球磨珠，调节球磨机转速至400～600r/min，球磨处理20～30min，出料，得消晶化纤维粉末；称取40～60g上述所得消晶化纤维粉末，加入盛有100～120mL去离子水的烧杯中，用磁力搅拌器以600～800r/min转速搅拌混合5～10min，得纤维浆料，备用；量取100～120mL三氯甲烷，与400～440mL环己烷互溶，用玻璃棒充分搅拌均匀后，得油相溶液；在盛有80～100mL去离子水的反应釜中，依次加入油相溶液200～400mL，3～5mL吐温60，6～8mL环氧氯丙烷和3～5g过硫酸铵，开启反应釜加热器，加热升温至40～60℃，启动搅拌器，调节转速至600～800r/min，在恒温搅拌条件下，以2～4mL/min速率向反应釜中滴加60～80mL步骤（3）备用纤维浆料，待滴加完毕后，继续恒温搅拌反应3～5h，离心，收集下层沉淀，并将沉淀物转入95～105℃烘箱中，干燥至恒重，得笼状纤维粉末；将上述所得笼状纤维粉末转入管式电阻炉中，先以4～6mL/min速率通入氮气，并置换出所有空气，再以3～5℃/min速率逐步升温至220～280℃，在氮气保护状态下，炭化处理20～40min，再以8～10℃/min速率逐步升温至480～500℃，继续炭化40～60min，随后以2～4mL/min速率通入二氧化碳气体，活化处理20～30min，随炉冷却至室温，出料，即得烟气脱硫笼状活性炭。
实例1
称取1kg丝瓜络，将其投入组织粉碎机中，粉碎处理10min，随后将所得丝瓜络组织碎块浸入浓度为0.6～0.8mol/L氢氧化钠溶液中浸泡2h，取出，自然风干，再将风干后的碎块用质量浓度为5%次氯酸钙溶液漂洗20min，取出，再将其转入发酵罐中，密封发酵6天，取出，用去离子水洗涤3次，得丝瓜络纤维湿料；在不锈钢容器中，加入100g上述所得丝瓜络纤维湿料，再将不锈钢容器转入-20℃冰箱中冷冻2h，随后将烧杯迅速转入120℃烘箱中，干燥处理30min，出料，自然冷却至室温后，将干燥后的丝瓜络纤维转入球磨机，按球料比1：15加入球磨珠，调节球磨机转速至400r/min，球磨处理20min，出料，得消晶化纤维粉末；称取40g上述所得消晶化纤维粉末，加入盛有100mL去离子水的烧杯中，用磁力搅拌器以600r/min转速搅拌混合5min，得纤维浆料，备用；量取100mL三氯甲烷，与400mL环己烷互溶，用玻璃棒充分搅拌均匀后，得油相溶液；在盛有80mL去离子水的反应釜中，依次加入油相溶液200mL，3mL吐温60，6mL环氧氯丙烷和3g过硫酸铵，开启反应釜加热器，加热升温至40℃，启动搅拌器，调节转速至600r/min，在恒温搅拌条件下，以2mL/min速率向反应釜中滴加60mL备用纤维浆料，待滴加完毕后，继续恒温搅拌反应3h，离心，收集下层沉淀，并将沉淀物转入95℃烘箱中，干燥至恒重，得笼状纤维粉末；将上述所得笼状纤维粉末转入管式电阻炉中，先以4mL/min速率通入氮气，并置换出所有空气，再以3℃/min速率逐步升温至220℃，在氮气保护状态下，炭化处理20min，再以8℃/min速率逐步升温至480℃，继续炭化40min，随后以2mL/min速率通入二氧化碳气体，活化处理20min，随炉冷却至室温，出料，即得烟气脱硫笼状活性炭。
本发明所得烟气脱硫笼状活性炭的物理性质：本发明所得笼状活性炭颗粒呈现球形或类球形，表面粗糙不光滑，且有较多孔洞存在，颗粒中心有较大的腔洞，颗粒粒径为4μm，颗粒中位径为8.5μm，笼状纤维素颗粒的平均孔径为45.2nm，比表面积为4000m2/g。
本发明的具体应用方法：取本发明所得烟气脱硫笼状活性炭，取代传统活性炭，按30mm装填高度装填于填充床中，调节空速至2800m3/h，测定压降及脱硫率，其压降仅为传统活性炭的1/8，脱硫率为90%，相比传统活性炭提高了20%以上。
实例2
称取1.5kg丝瓜络，将其投入组织粉碎机中，粉碎处理15min，随后将所得丝瓜络组织碎块浸入浓度为0.7mol/L氢氧化钠溶液中浸泡3h，取出，自然风干，再将风干后的碎块用质量浓度为6%次氯酸钙溶液漂洗25min，取出，再将其转入发酵罐中，密封发酵7天，取出，用去离子水洗涤4次，得丝瓜络纤维湿料；在不锈钢容器中，加入160g上述所得丝瓜络纤维湿料，再将不锈钢容器转入-19℃冰箱中冷冻3h，随后将烧杯迅速转入130℃烘箱中，干燥处理40min，出料，自然冷却至室温后，将干燥后的丝瓜络纤维转入球磨机，按球料比1：15加入球磨珠，调节球磨机转速至500r/min，球磨处理25min，出料，得消晶化纤维粉末；称取50g上述所得消晶化纤维粉末，加入盛有110mL去离子水的烧杯中，用磁力搅拌器以700r/min转速搅拌混合8min，得纤维浆料，备用；量取110mL三氯甲烷，与420mL环己烷互溶，用玻璃棒充分搅拌均匀后，得油相溶液；在盛有90mL去离子水的反应釜中，依次加入油相溶液300mL，4mL吐温60，7mL环氧氯丙烷和4g过硫酸铵，开启反应釜加热器，加热升温至50℃，启动搅拌器，调节转速至700r/min，在恒温搅拌条件下，以3mL/min速率向反应釜中滴加70mL备用纤维浆料，待滴加完毕后，继续恒温搅拌反应4h，离心，收集下层沉淀，并将沉淀物转入100℃烘箱中，干燥至恒重，得笼状纤维粉末；将上述所得笼状纤维粉末转入管式电阻炉中，先以5mL/min速率通入氮气，并置换出所有空气，再以4℃/min速率逐步升温至260℃，在氮气保护状态下，炭化处理30min，再以9℃/min速率逐步升温至490℃，继续炭化50min，随后以3mL/min速率通入二氧化碳气体，活化处理25min，随炉冷却至室温，出料，即得烟气脱硫笼状活性炭。
本发明所得烟气脱硫笼状活性炭的物理性质：本发明所得笼状活性炭颗粒呈现球形或类球形，表面粗糙不光滑，且有较多孔洞存在，颗粒中心有较大的腔洞，颗粒粒径为8m，颗粒中位径为8.6μm，笼状纤维素颗粒的平均孔径为45.4nm，比表面积为4200m2/g。
本发明的具体应用方法：取本发明所得烟气脱硫笼状活性炭，取代传统活性炭，按45mm装填高度装填于填充床中，调节空速至3000m3/h，测定压降及脱硫率，其压降仅为传统活性炭的1/9，脱硫率为92%，相比传统活性炭提高了20%以上。
实例3
称取2kg丝瓜络，将其投入组织粉碎机中，粉碎处理20min，随后将所得丝瓜络组织碎块浸入浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液中浸泡4h，取出，自然风干，再将风干后的碎块用质量浓度为8%次氯酸钙溶液漂洗30min，取出，再将其转入发酵罐中，密封发酵8天，取出，用去离子水洗涤5次，得丝瓜络纤维湿料；在不锈钢容器中，加入200g上述所得丝瓜络纤维湿料，再将不锈钢容器转入-18℃冰箱中冷冻4h，随后将烧杯迅速转入140℃烘箱中，干燥处理50min，出料，自然冷却至室温后，将干燥后的丝瓜络纤维转入球磨机，按球料比1：15加入球磨珠，调节球磨机转速至600r/min，球磨处理30min，出料，得消晶化纤维粉末；称取60g上述所得消晶化纤维粉末，加入盛有120mL去离子水的烧杯中，用磁力搅拌器以800r/min转速搅拌混合10min，得纤维浆料，备用；量取120mL三氯甲烷，与440mL环己烷互溶，用玻璃棒充分搅拌均匀后，得油相溶液；在盛有100mL去离子水的反应釜中，依次加入油相溶液400mL，5mL吐温60，8mL环氧氯丙烷和5g过硫酸铵，开启反应釜加热器，加热升温至60℃，启动搅拌器，调节转速至800r/min，在恒温搅拌条件下，以4mL/min速率向反应釜中滴加80mL备用纤维浆料，待滴加完毕后，继续恒温搅拌反应5h，离心，收集下层沉淀，并将沉淀物转入105℃烘箱中，干燥至恒重，得笼状纤维粉末；将上述所得笼状纤维粉末转入管式电阻炉中，先以6mL/min速率通入氮气，并置换出所有空气，再以5℃/min速率逐步升温至280℃，在氮气保护状态下，炭化处理40min，再以10℃/min速率逐步升温至500℃，继续炭化60min，随后以4mL/min速率通入二氧化碳气体，活化处理30min，随炉冷却至室温，出料，即得烟气脱硫笼状活性炭。
本发明所得烟气脱硫笼状活性炭的物理性质：本发明所得笼状活性炭颗粒呈现球形或类球形，表面粗糙不光滑，且有较多孔洞存在，颗粒中心有较大的腔洞，颗粒粒径为12μm，颗粒中位径为8.8μm，笼状纤维素颗粒的平均孔径为45.8nm，比表面积为4800m2/g。
本发明的具体应用方法：取本发明所得烟气脱硫笼状活性炭，取代传统活性炭，按60mm装填高度装填于填充床中，调节空速至3200m3/h，测定压降及脱硫率，其压降仅为传统活性炭的1/10，脱硫率为95%，相比传统活性炭提高了20%以上。

Claims (1)

1.一种烟气脱硫笼状活性炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取1～2kg丝瓜络，将其投入组织粉碎机中，粉碎处理10～20min，随后将所得丝瓜络组织碎块浸入浓度为0.6～0.8mol/L氢氧化钠溶液中浸泡2～4h，取出，自然风干，再将风干后的碎块用质量浓度为5～8%次氯酸钙溶液漂洗20～30min，取出，再将其转入发酵罐中，密封发酵6～8天，取出，用去离子水洗涤3～5次，得丝瓜络纤维湿料；
（2）在不锈钢容器中，加入100～200g上述所得丝瓜络纤维湿料，再将不锈钢容器转入-20～-18℃冰箱中冷冻2～4h，随后将烧杯迅速转入120～140℃烘箱中，干燥处理30～50min，出料，自然冷却至室温后，将干燥后的丝瓜络纤维转入球磨机，按球料比1：15加入球磨珠，调节球磨机转速至400～600r/min，球磨处理20～30min，出料，得消晶化纤维粉末；
（3）称取40～60g上述所得消晶化纤维粉末，加入盛有100～120mL去离子水的烧杯中，用磁力搅拌器以600～800r/min转速搅拌混合5～10min，得纤维浆料，备用；
（4）量取100～120mL三氯甲烷，与400～440mL环己烷互溶，用玻璃棒充分搅拌均匀后，得油相溶液；
（5）在盛有80～100mL去离子水的反应釜中，依次加入油相溶液200～400mL，3～5mL吐温60，6～8mL环氧氯丙烷和3～5g过硫酸铵，开启反应釜加热器，加热升温至40～60℃，启动搅拌器，调节转速至600～800r/min，在恒温搅拌条件下，以2～4mL/min速率向反应釜中滴加60～80mL步骤（3）备用纤维浆料，待滴加完毕后，继续恒温搅拌反应3～5h，离心，收集下层沉淀，并将沉淀物转入95～105℃烘箱中，干燥至恒重，得笼状纤维粉末；
（6）将上述所得笼状纤维粉末转入管式电阻炉中，先以4～6mL/min速率通入氮气，并置换出所有空气，再以3～5℃/min速率逐步升温至220～280℃，在氮气保护状态下，炭化处理20～40min，再以8～10℃/min速率逐步升温至480～500℃，继续炭化40～60min，随后以2～4mL/min速率通入二氧化碳气体，活化处理20～30min，随炉冷却至室温，出料，即得烟气脱硫笼状活性炭。
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